CS251482B1

CS251482B1 - Recycling Equipment for Liquid Chromatography

Info

Publication number: CS251482B1
Application number: CS845032A
Authority: CS
Inventors: Tibor Macko; Dusan Berek
Original assignee: Tibor Macko; Dusan Berek
Priority date: 1984-06-29
Filing date: 1984-06-29
Publication date: 1987-07-16
Also published as: CS503284A1

Abstract

Recyklizačné zariadenie pre kvapalinovú chromatografiu je určené na odběr, skladovanie a opatovné dáVkovanie kvapaliny vytelkajúcej z chromatografiokej kolony. Podstata irecyklizačného zariadenia spočívá v tom, že dávkovacia slučka dávkovacieho ventilu je přepojená cez recyklizačný ventil s recyklizalčnou slučkou. Recyklizačné zariadenie možno využit v kvapalinovej chromatoigrafii, vo výskumných a analytických lalboratóriách.The recycling device for liquid chromatography is intended for the collection, storage and repeated dosing of the liquid flowing out of the chromatography column. The essence of the recycling device is that the dosing loop of the dosing valve is connected via a recycling valve to the recycling loop. The recycling device can be used in liquid chromatography, in research and analytical laboratories.

Description

251482251482

Vynález sa týká recyklizačného zariade-nia pře kvapalinovú chromatografiu, t. j.zariadenie na opakovánu analýzu látok vtej istej chromatografickej kolóne. Z hladislka chromatografickej analýzy jeniekedy výhodné látku po jednom přechodecez kolonu opátovne dávkovat do kolony.Tento problém sa doteraz rieši tak, že látkapo vytečení z kolony — sa zachytí do nádobky v zberači frakcií.Potom sa pomocqu in.jekčnej striekačkydávkuje cez dávkovači ventil opat dochromatografickej kolóny; — nechá sa pretiecť cez detektor do recyk-lizačného ventila, ktorý ju usměrní doodpadu alebo do: čerpadla. V druhompřípade přečerpává čerpadlo látku zno-va na vstup do ikolóny,· — pretečie cez recyklizačný ventil, ktorýju usměrní do detektora alebo na vstupdo druhej kolóny. Tento sposob recykli-zácie sa nazýva alternujúca recyklizácia.Na jej -realizáciu sú potřebné dve kolo-ny; — pretečie cez detektor do špeciálneho re-cyklizač-néiho ventila, pričom krokovýmotor otáča jádro ventila, ktoré obsahu-je sústavu rovnoběžných kanáliikov. Cezjeden z nich pretelká kvapalina vyteka-júca z kolóny, cez iný vtéká kvapalinaz čerpadla do kolóny. Otáčaním jadraventila sa kvapalina vytekajúca z kolónypo častiach prenáša na začiatok tej istejkolóny, z ktorej vytéká.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a liquid chromatography recycle apparatus, i.e., a repeat chromatography apparatus for the same chromatography column. From the chromatographic analysis point, it is preferable to feed the column one column at a time to the column. This problem has been solved so far that the substance of the chromatographic column is dispensed through the dosing valve via a syringe into the container in the fraction collector. ; - let it flow through the detector to the recycle valve that directs it to the doodpad or to the pump. In the second case, the pump pumps the substance back to the icolone, - flows through the recycle valve, which directs it to the detector or to the second column. This method of recycling is referred to as alternating recycling. - flows through the detector to a special recirculation valve, whereby the stepper motor rotates the valve core, which is a set of parallel channels. One of them overflows the liquid from the column, through another flow of liquid into the column. By rotating the core, the liquid flowing out of the column is transferred to the beginning of the same column from which it flows.

Nevýhodou prvého postupu je možnostodparovania sa časti frakcie zo zbernej ná-dobky a počas následne.j manipulácie, t. j.dávkovania do kolóny aleibo změna zloženiafrakcie v dosledku adsorpcie jej zložíek nasteny zbernej nádobky. Súčasne v zbernejnádobke dochádza k premiešaniu kvapaliny.A disadvantage of the first process is the possibility of evaporating part of the fraction from the collecting container and during subsequent handling, i.e. dosing into the column or changing the composition of the fraction due to the adsorption of its components, the collecting container. At the same time, the liquid is mixed in the collection container.

Nevýhodou druhého postupu je rozmýva-nie recyklizovanej látky v čerpacích hla-vách čerpadla a potřeba kontrolovat tlakpřed vstupom do detektora, pretože meraciecely váčšiny detektorov neodolávajú zvýše-nému tlaku. Recyklizovanú látku nemožnov systéme skladovat, čo má za následek, žesa móže premiešať s inými analyzovanýmilátkami po opátovnom dávkovaní do kolóny.A disadvantage of the second process is the washing of the recycled material in the pump head and the need to control the pressure before entering the detector, since the detector measuring cells do not withstand the increased pressure. The recycled substance cannot be stored in the system, which may result in mixing with other analytes after re-dosing into the column.

Nedostatkem tretieho postupu je obtiažnezisťovanie okamžiku, v ktorom třeba otočitrecyklizačný ventil, aby bola zachytaná prá-vě žiaJdaná část kvapaliny, ktorá vytéká zprvej kolóny. Súčasne, otáčanie recyklizač-ného ventila sposdbuje náhle změny tlakuv zapojených chromatografických kolonách,čím sa menia podmienky separácie tak, žeto može v niektorých případech znemožnitdosiahnuť ciet sledovaný použitím recykli-zácie, t. j. dokonalejšie Oddělit látky od se-ba.A drawback of the third process is the difficulty in detecting the point at which the recycle valve needs to be rotated in order to trap the right part of the liquid that flows from the first column. At the same time, the rotation of the recycle valve abruptly changes the pressure in the connected chromatographic columns, thereby changing the separation conditions so that in some cases it is impossible to reach the target monitored by the use of recycle, i.e., better to separate the substances from the mixture.

Nevýhodou štvrtého postupu je, že kva-palino-chromatografická separácia je priodbere a dávkovaní frakcie mnohonásobné přerušovaná, pretože jadlro ventila v medzi-.polohách periodicky blokuje prietok kvapa-liny cez kolonu. Samotný ventil je kon-strukčně velmi náročný s ohfadom na ne-obyčejné vysoké namáhanie materiálu tes-•nenia a komerčně nedostupný. Zároveňmnožstvo kvapaliny, ktoré sa nachádza vkanálikoch .jadra ventila, t. j. velkost skla-dované] frakcie, je oibmedzené konštrulkciouventila.A disadvantage of the fourth process is that the quaternary-chromatographic separation is interrupted by the fractionation and fractionation of the fraction because the valve core at the intermediate positions periodically blocks the liquid flow through the column. The valve itself is structurally very demanding with regard to the unusual high stress of the sealing material and commercially unavailable. At the same time, the amount of liquid present in the ducts of the valve core, i.e. the size of the stored fraction, is limited by the cone valve.

Uvedené nedostatky odstraňuje recykli-začné izfariadenie pre kvapalinovú ohroma-tografiu pozostávajúce z dvoch sesťvstupo-vých trojcestných rotačných kvapalino--chromatografických ventilov spojených po-mocou kapilár, ktorého podstata spočívá vtom, že dávkovacia skrčka dávkovaciehoventila je přepojená cez recyklizáčný ventils recyklizačnou slučkou.These drawbacks are remedied by a recyclable fluid strobe apparatus consisting of two three-way three-way rotary liquid-chromatographic valves coupled to each other by the capillary tube, the dispensing sleeve of the dosing valve being recycled through the recycle loop.

Vynález recyklizačného zariadenia umož-ňuje jednoducho a prosné zvolit okamih od-běru časti kvapaliny vytekajúcej z chroma-tografiokej kolóny, t. j. frakcie, jednorázovýodlber frakcie (frakcia sa neprenáša po čas-tiach), skladovat’ odobratú frakciu bezezmien v jej zložení v dosledku odparovaniaalebo adsorpcie jej zložiek, dávkovat, t. j.recyklizovať frakciu, až keď sú optimálněpodmienky pre· jej analýzu, měnit velkostfrakcie a vykonat recyklizáciu s rozmýva-ním analyzovanej látky, které je rovnakéalebo menšie, ako je rozmývanie sa recyk-lizovaných látok pri recyklizácii pomocoudosial' známých postupov. Zariadenie možnozostaviť z komerčně dostupných ventilov akapilár.The invention of the recycling apparatus makes it possible simply and precisely to select the moment of removal of a portion of the liquid flowing out of the chromagraph column, ie the fraction, the one-shot fraction (the fraction is not transferred in stages), to store the fractionless fraction collected in the composition as a result of evaporation or adsorption its components, to dispense, ie to recycle the fraction when the conditions for its analysis are optimized, to change the size and to recycle with the analysis of the analyte, which is the same or less than the washing of the recycled substances in the recycling of known processes. The device can be assembled from commercially available A-capillary valves.

Recyklizačné zariadenie pre kvapalinovúchromatografiu je schematicky znázorněnéna přípoje,nom výkrese, pričom kanáliky vjadre ventilov sú znázorněné plnou čiarou(poloha jadra Ij alebo přerušovanou čiarou(poloha jadra II). Obr. la znázorňuje polo-hy jadier ventilov počas dávkovania látikydo kolóny. Obr. lb a lc znázorňuje polohujadier ventilov před odberom časti kvapali-ny vytekajúcej z chromatografickej kolóny,Súčasne obr. lc znázorňuje pblohu jadierventilov po odbere frakcie, t. j. počas skla-dovania frakcie. Na obr. Id sú znázorněnépolohy jadier ventilov počas dávkovaniafrakcie do kolóny.The liquid chromatography recycle apparatus is schematically shown in the drawing, wherein the channels of the valve core are shown as a solid line (core position Ij or dashed line (core position II). Fig. 1a shows valve core positions during substance dispensing into the column. Fig. 1c shows the position of the valves after collection of the fraction, ie during the storage of the fraction. Fig. 1c shows the positions of the valve cores during the fraction dispensing into the column.

Počas chromatografického merania kva-palina preteká cez kapiláru 1, cez dávko-vači ventil 2 a cez kapiláru 3 do kolóny 4.Z kolóny 4 preteká cez kapiláru 5, cez re-cyklizačný ventil 6 a cez kapiláru 8 do de-tektora 9. Ak třeba nadávkovat látku dokOlóny 4 za účelom jej následnej recyklizá-cie, dávkovacia slučka 10 sa naplní látkoupomocou injefcíčnej striekačky cez kapiláry11, pričom jádro dávkovacieho ventila 2 jev poloho II a jádro recyklizačného ventila6 v polohe I alebo II. Otočením jadra dáv-kovacieho ventila 2 do polohy I sa látkanadávku je tío kolóny 4.During the chromatographic measurement, the liquid flows through the capillary 1, through the dosing valve 2 and through the capillary 3 into the column 4. From the column 4 it flows through the capillary 5, through the re-cycling valve 6 and through the capillary 8 to the de-tester 9. If For example, the dosing loop 10 is filled with the substance of the injection syringe through the capillaries 11, the core of the dosing valve 2 being the phenomenon of position II and the core of the recycling valve 6 in position I or II. By rotating the core of the dosing valve 2 to position I, the column 4 is dispensed.

Po dávkovaní látky sa jádro dávkovaciehoAfter dosing, the dosing core is dispensed

Claims

2 5 1 4 8 .2 S The valve 2 is turned to position II, whereby the device is prepared to take a portion of the liquid flowing out of the liquid 4 and containing the dispensed substance. As soon as the fraction which is late dosing into column 4 flows through recycle loop 7, the core of recycle valve 6 is manually rotated from position II to position I. The moment in which the recycle valve 6 is required to rotate. is determined during the observation of the detector, ie from the chromatogram. The recycle valve 6 needs to be rotated by a certain time interval of the score before the detector 9's response to the refraction we want to recycle is shown on the chromagram. This time interval is determined experimentally. If the dosing valve core is in position II and the recycle valve core 6 is in position I, the dosing loop 10 and re-cycling loop 7 are filled with the plug through capillaries 11 and then the recycle valve core 6 is rotated to position II. The time that elapses from the rotation of the core of the recirculation valve 6 to the flow of the first amount of detectable substance through the measuring cell of the detector 9 corresponds to said time interval. The size of the fraction is varied by varying the volume of the recycle pad. Alternatively, the size of the crop is changed when the fraction is recovered on the spheroids. As soon as the desired fraction flows out of the column 4cq of the column 5, the core of the dosing valve 2 being in position II and the core of the recycle outlet 6 being in position I, the core of the recycle valve 6 is rotated to position II for a time that it is necessary for the desired volume of liquid to flow into the recycle loop 7 so that the recycle loop 7 is filled with fraction only. After this time, the core of the recycle valve 6 is rotated to position I. The fraction remains in the recycle loop 7 after removal. During storage of the fraction in recycle compound 7, its composition by evaporation or adsorption does not change. In the case of extremely volatile materials, the loop loop 7 of the addition loop 10 is closed by the capillary 11 connection with a Teflon tube. The stored fraction is fed to column 4 after turning the dosing valve core 2 to position I. The invention of the recycling apparatus is used in liquid chromatography, research and analytical laboratories. OBJECT Recycling liquid chromatography equipment consisting of two six-inlet three-way rotary liquid chromathographic valves coupled by a capillary, characterized in that the dispensing loop (10) of the dosing outlet (2j is recycled through the recycle valve (6) to the recycle) loop (7) 1 sheet of drawings