CS251482B1 - Recyklizačné zariadenie pre kvapalinovú chromatografiu - Google Patents

Abstract

Recyklizačné zariadenie pre kvapalinovú chromatografiu je určené na odběr, skladovanie a opatovné dáVkovanie kvapaliny vytelkajúcej z chromatografiokej kolony. Podstata irecyklizačného zariadenia spočívá v tom, že dávkovacia slučka dávkovacieho ventilu je přepojená cez recyklizačný ventil s recyklizalčnou slučkou. Recyklizačné zariadenie možno využit v kvapalinovej chromatoigrafii, vo výskumných a analytických lalboratóriách.

Description

Vynález sa týká recyklizačnéiho zariadenia pre kvapalinovú chromatografiu, t. j. zariadenie na opakovánu analýzu látok v tej ietej chromatografickej koloně.

Z hladislka chromatografickej analýzy je niekedy výhodné látku po jednom přechode cez kolonu opatovne dávkovat do kolony. Tento problém sa doteraz rieši tak, že látka po vytečení z kolony — sa zachytí do nádobky v zberači frakcií. Potom sa pomocou injekčnej striekačky dávkuje cez dávkovači ventil opat do 'Chromatografickej kolóny;

— nechá sa pretiecť cez detektor do recyklizačného ventila, ktorý ju usměrní do odpadu alebo do_: čerpadla. V druhom případe přečerpává čerpadlo látku znova na vstup do kolóny,· — pretečie cez recyklizačný ventil, ktorý ju usměrní do detektora alebo na vstup do druhoj kolóny. Tento sposob recyklizácie sa nazýva alternujúca recyklizáeia. Na jej realizáciu sú potřebné dve kolony;

— pretečie cez detektor do špeciálneho recyklizaiěnéha ventila, pričom krokový motor otáča jádro ventila, ktoré obsahuje sústavu rovnoběžných kanálikov. Cez jeden z nich pretelká kvapalina vytekajúca z kolóny, cez iný vtéká kvapalina z čerpadla do kolóny. Otáčaním jadra ventila sa kvapalina vytekajůca z kolóny po častiach prenáša na začiatok tej istej koilóny, z ktorej vytéká.

Nevýhodou prvého postupu je možnost odparovania ,sa časti frakcie zo zbernej nádobky a počas následnej manipulácie, t. j. dávkovania do kolóny alebo změna zloženia frakcie v dosledku adsorpcie jej zložiek na steny zbernej nádobky. Súčasné v zbernej nádobke dochádza ik premiešaniu kvapaliny.

Nevýhodou druhého postupu je rozmývanie recyklizovanej látky v čerpacích hlavách čerpadla a potřeba kontrolovat tlak před vstupom do detektora, pretože meracie cely vačšiny detektorov neodolávajú zvýšenému tlaku. Recyklizovanú látku nemožno v systéme skladovat, čo imá za následok, že sa može premíešať s inými analyzovanými látkami po opatovnom dávkovaní do kolóny.

Nedostatkom tretieho postupu je obtiažne zisťovanie okamžiku, v ktorom třeba otočit recyklizalčný ventil, aby bola zachytaná právě žiádaná část kvapaliny, ktorá vytéká z prvej kolóny. Súčasné, otáčanie recyklizačného ventila sposolbuje náhle změny tlaku v zapojených chromatografických kolonách, čím sa menia podmienky separácie tak, že to može v niektorých prípadoch znemožnit dosiahnuí cieí sledovaný použitím recyklizácie, t. j. dokonalejšie oddělit látky od seba.

Nevýhodou štvrtého postupu je, že kvapalino-ehromatografická separácia je pri odbere a dávkovaní frakcie mnohonásobné přerušovaná, pretože jádro ventila v medzi.polohách periodicky blokuje prietok kvapaliny cez kolonu. Samotný ventil je konstrukčně velmi náročný s ohfadom na neobyčajne vysoké namáhanie materiálu tes•nenia a komerčně nedostupný. Zároveň množstvo kvapaliny, ktoré sa nachádza v kanálikoch .jadra ventila, t. j. velkost skladovanej frakcie, je obmedzené konštrulkciou ventila.

Uvedené nedostatky odstraňuje recykllzačné izariadenie pre kvapalinovú chromatografiu pozostávajúce z dvoch šesťvstupových trojcestaých rotačných kvapalino-chromatografických ventilov spojených pomocou kapilár, ktorého podstata spočívá v tom, že dávkovacia slučka dávkovacieho ventila je přepojená cez recyklizalčný ventil s recýklizačnou šlučkou.

Vynález recyklizačného zariadenia umožňuje jednoducho a presne zvolit okamih odběru časti kvapaliny vytekajúcej z chromatografickej kolóny, t. j. frakcie, jednorázový odběr frakcie (frakcia sa neprenáša po častiach), skladovat’ odobratú frakcíu bezo zmien v jej zložení v dosledku odparovania alebo adsorpcie jej zložiek, dávkovat, t. j. recyklizovať frakciu, až ked sú optimálně podmienky pre· jej analýzu, měnit velkost frakcie a vykonat recyklizáciu s rozmývaním analyzovanej látky, ktoré je rovnaké alebo menšie, ako je rozmývanie sa recyklizovaných látok pri recyklizácii pomocou dosial' známých postupov. Zariadenie možno zostaviť z komerčně dostupných ventilov a kapilár.

Recyklizačné zariadenie pre kvapalinovú chromatografiu je schematicky znázorněné na pripojenom výkrese, pričom kanáliky v jadre ventilov sú znázorněné plnou čiarou (poloha jadra IJ alebo přerušovanou čiarou (poloha jadra II). Obr. la znázorňuje polohy jadier ventilov počas dávkovania látlky do kolóny. Obr. lb a lc znázorňuje polohu jadier ventilov před odherom časti kvapaliny vytekajúcej z chromatografickej kolóny, Súčasné obr. lc znázorňuje polohu jadier ventilov po odbere frakcie, t. j. počas skladovania frakcie. Na obr. ld sú znázorněné polohy jadier ventilov počas dávkovania frakcie do kolóny.

Počas ehromatografického merania kvapalina preteká cez kapiláru 1, cez dávkovači ventil 2 a cez kapiláru 3 do kolóny 4. Z kolóny 4 preteká cez kapiláru 5, cez recyklizačný ventil 6 a cez kapiláru 8 do detektora 9. Ak třeba nadávkovat látku do kdlóny 4 za účelom jej následnej recyklizácie, dávkovacia slučka 10 sa naplní látkou pomocou injekčnej striekačky cez kapiláry 11, pričom jádro dávkovacieho ventila 2 je v polohe II a jádro recyklizačného ventila 6 v polohe I alelbo II. Otočením jadra dávkovacieho ventila 2 do polohy I sa látka nadávkuje do kolóny 4.

Po dávkovaní látky sa jádro dávkovacieho

5 1 4 8 2 ventila 2 otočí do polohy II, čím sa zariaidenie pripraiví na odiber časti kvapaliny vytekajúcej z kdlóny 4 a obsahujúcej dávkovaná látku. V okamihu, keď frakcia, ktorá sa 'bude neslkor dávkovat do kolony 4, preteká cez recyklizačnú slučku 7, ručně sa otočí jádro recyklizačného ventila 6 z polohy II do polohy I. Okamih, v ktorom je potřebné takto otočit recyklizačný ventil 6, sa určí priamo počas sledovania odozvy detektora, t. j. z chromatogramu.

Recyklizačný ventil 6 třeba otočit o určitý časový interval ,skor, než by sa na chromatograme ukázala odozva detektora 9 na frakciu, ktorú chceme recyklizovať. Tento časový interval sa určí experimentálně. V případe, že je jádro dávkovacieho ventila v polohe II a jádro recyklizačného ventila 6 v polohe I, sa dávkovacia slučka 10 a recyklizačná slučka 7 naplní detegrovatetnou látkou cez kapiláry 11 a potom sa otočí jádro recyklizačného ventila 6 do polohy II. Cas, ktorý uplynie od otooenia jadra recyklizaičného ventila 6 po přetečeme prvého množstva detegiovatelnej látky cez meraciu celu detektora 9, zodpovedá uvedenému časovému intervalu.

Velkost frakcie sa mění změnou objemu recyklizačnej slučky 7. Alternativně sa mění velkost frakcie, ked sa frakcia odoberá nasledovným sposobom. V okamihu, keď požadovaná frakcia vytéká z kolony 4 cez kapiláru 5, pričom jádro dávkovacieho ventila 2 je v polohe II a jádro recyklizačného ventila 6 je v polohe I, jádro recyklizačného ventila 6 sa otočí do polohy II na dobu, ktorá je potrefená, aby do recyklizačnej slučky 7 pritiekol požadovaný objem kvapaliny, takže sa recyklizačná slučka 7 naplní frakciou fen ©časti.

Po uplynutí tejto doby .jádro recyklizačného ventila 6 sa otočí do ,'polohy I. Po odběre zostáva frakcia v recyklizačnej slučke 7. Počas skladovanla frakcie v recyklizačnej slučke 7 sa jej zloženie odpařováním alebo adsorpciou nemení. Pri extrémně prchavých látkách sa okruh recyklizačnej s'lučky 7 a dávkovacej slučky 10 uzatvorí přepojením kapilár 11 teflonovou rúrkou. Skladovaná frakcia sa dávkuje do kolony 4 po otočení jadra dávkovacieho ventila 2 do polohy I.

Vynález recyklizačného zariadenia pre kvapalinovú chromatografiu možno využit v kvapalinovej chromatografii, vo výskumnýoh a analytických laboratóriách.

Claims (1)

1. Recyklizaoné zariadenie pre kvapalinovú chromatografiu pozostávajúce z dvoch šesťvstupových trojcestných rotačných kvapalino-chromatolgrafických ventilov spojených

   VYNALEZU pomocou kapilár vyznačujúce sa tým, že dávkovacia slučka (10) dávkovacieho ventila (2) je přepojená cez recyklizačný ventil (6) s recyklizačnou slunkou (7).

   1 list výkresov