CS252897B1 - Spdsob výroby technického 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s- -triazínu - Google Patents

Abstract

Rieši sa výroba atrazínu reakciou fcyanurchloridu s etylamínom, izopropylamínom a hydroxidom sodným. Reakcia prehieha vo vodnom prostředí alebo v prostředí vodného roztoku alkalického chloridu v přítomnosti tenzidu. Atrazín sa používá ako herbicid v ροϊηοhospodárstve.

Description

Vynález rieši .sposob výroby 'technického S-izopropylamíno-í-etylamíno-S-chlór-s-triazínu reákciou kyanurchloridu s vodnými roztoikmi etylamínu, izopropylamínu, hydroxidu sodného vo vodnom prostředí v přítomnosti tenzidu.

Medzi najznámejšie a najvlac vyrábané s-triazínové herbicidy patří 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-tr iazín (atracín). Herlbicídne účinky holi objavené v roku 1954 vo Švajčiarsku a sú popísané v švajčianskom patente 229 227. Příprava atrazínu reákciou kyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného vo vodnochlórbenzénovom prostředí je popísaná v československom patente 110 352. Příprava atrazínu reákciou kyanurchloridu a etylamínu, izopropylamínu v prostředí bezvadného organického rozpúšťadla, pričom na viazanie vzniklého chlorovodíka sa použije bezvodného amoniaku, popisuje švajčiarsky patent 508 640. Získaný produkt obsahuje 92 % atrazínu. Vplyv hodnoty pH na výťažok atrazínu popisujú patentové spisy NDR a NSR. Pódia NDR pat. 51 646 sa najlepší výťažok dosáhne vtedy, ak v prvom realkčnom stupni, t. j. po přidaní prvého aminu a hydroxidu alkalického (kovu sa udržuje hodnota pH 6 až 8, v druhom reaikčnonn stupni, t. j. po přidaní druhého aminu a hydroxidu alkalického kovu sa udržuje hodnota pH na 8,5 až 9. Výťažok atrazínu je 96 %. V NSR patente 2 032 861 se udává hodnota pH v prvom stupni 6,5 až 10. V USA pat. 3 328 399 a 3 586 679 je popísaný spósob přípravy atrazínu z kyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínu v bezvodnom prostředí pri teplote 120 až 170 °C za oddestilovania vzniknutého chlorovodíka. Výhoda spósobu je, že odpadne problém odpadných vod s obsahom minerálnych solí. V švajčiarskom patente 546 247 sa popisuje adiabatický spósob výroby atrazínu vo vodonerozpustnom rozpúšťaďle reákciou etylamínu, izopropylamínu, alkalického hydroxidu a kyanurchloridu. Vo francúzslkom patente č. 2 296 628, rumunskom patente 68 016, japonskom patente 131 592 (1977) sa doporučuje pri dávkovaní amínov pri výrobě atrazínu dávkovat prvý izopropylamíin. Banks C. a spol. f. Am. Chem. Soc. 66, 1771 (1944) a Friedheim E., J. Am. Chem. Soc. 66, 1725 (1944) doporučujú pri prvom reakčnom stupni výroby atrazínu teplotu okolo· 0 °C a druhý reakčný stupeň pri teplotách 30 až 50 ^CC. Pri prvom reakčnom stupni sa ako reakčné prostredie používá zmes vody a ladu, připadne voda, 1'ad a organické rozpúšťadlo·. Nevýhodou vyššie uvedených postupov je, že Ikondenzácia prebieho v přítomnosti organického rozpúšťadla, ktoré sa musí po ukončení kondenzácie od produktu oddělit'.

Na reakciu použitý kyanurchlorid, ako i vzniknutý technický atrazínsú čiastočne hydrofóbne, čo móže sťažovať reakciu kyanurchloridu s roztokim amínov, ako i znižovať reakčnú rýchlosť samotnej reakcie.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené sposobom výroby technického 2-izopro.pylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-tr iazínu, podstata kterého spočívá v tom, že reaguje kyanurchlorid s vodnými roztoikmi etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného vo vodnom prostředí alebo v prostředí vodného roztoku cihloridu alkalického kovu. Reakcia sa prevádza v přítomnosti tenzidu.

Postupom výroby technického· atrazínu pódia vynálezu sa dosiabne pri použití tenzidu lepšle zmáčanie kyanurchloridu a vzniknutého atrazínu, čím sa zlepšia reakčné podmieuky pri výrobě atrazínu.

Příklad 1

Do reaikčnej banky sa dalo 250 ml vody. Po ochladení na 5 °C sa k vodě dalo 30 g kyanurchloridu. K zmesi sa přidalo 0,1 ml kopolyméru etylénoxidu a propylénoxidu známého pod obchodným názvom Slovanilk T 610. Potom sa postupné přidalo· 50 ml 20,2 percenta hmot. vodného roztoku izopropylamínu a po 30 min. 55 ml 10,0 % hmot. vodného roztoku hydroxidu sodného. Teplota sa udržiavala v rozmedzí 5 až 10 °C. Po 50 minútach sa k reakčnej zmesi přidalo 21,5 ml 39 % hmot. vodného roztoku etylamínu a po 40 ininútach sa přidalo 50 mi 10,1 % hmot. vodného roztoku hydroxidu sodného. Zmes sa nechala 50 min. doreagovať. Potom sa technický atrazín odfiltroval na Bucihnerovom lieviiku, premyl s 200 ml vody a vysušil pri 105 ^eC. Získalo sa 33,1 g technického atrazínu s obsahom 97,1 °/o atrazínu, 1,6 % hmot. simazínu a 0,9 % hmot. propazínu.

Příklad 2

Postupovalo· sa pódia příkladu 1 s tým rozdielom, že sa miesto vody přidalo do banky 250 ml 10¹ % hmot. roztoku chloridu sodného. Získalo sa 33,6 kg technického atrazínu s obsahom 97,3 % hmot. atrazínu,

1,2 % hmot. simazínu a 1,3 % hmot. propazínu.

Příklad 3

Postupovalo sa podfa příkladu 1 s tým rozdielom, že sa do banky miesto vody dalo 250 ml 5 % hmot. roztoku chloridu draselného a miesto Slovaniku T 610 sa přidalo 0,1 ml vodného roztoku sodnej soli dodecylbeinzénsulfónovej kyseliny známej pod obchodným názvom Abeson NAM. Získalo sa 33,9 g technického atrazínu s obsahom 96,8 percenta hmot. atrazínu, 1,3 % hmot. simazínu a 1,8 % hmot. propazínu.

Vynález nájde uplatnenie pri výrobě technického atrazínu, ktorý sa používá alko herbicid v poinohospodárstve.

Claims (1)

1. Sposob výroby technického 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazí'nu reakciou kyanurchloridu s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodVYNÁLEZU ného vo vodnom prostředí alebo v prostředí vodného roztoku chloridu alkalického kovu vyznačujúci sa tým, že reakcia sa prevádza v přítomnosti tenzidu.