CS252898B1 - Sposob přípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu - Google Patents

Description

Vynález rieši sposob přípravy 2-izopropylamíno-á-etylamíno-B-chlór^s-triazínu reakciou kyanurchloridu s etylamínom, izopropylamínom a hydroxidom sodným v prostředí vodného roztoku chloridu sodného z predchádzajúcej kondenzácie,

Medzi najznámejšie a najviao vyráhané s-triazínové herbicidy patří 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-tr iazín (atrazín j. Herbicídne účinky holi objavené v roku 1954 vo švajčiarsiku a sú popísané v švajčiarskom patente 229 227. Příprava atrazínu reaikciou kyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného vo vodnochlórbenzénovom prostředí je popísané v československom patente 110 352. Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridu s etylamínom, izopropylamíoom v prostředí bezvodého organického rozpúšťadlá, pričom na viazanie vzniknutého ehlorovodíka sa použije bezvodého amoniaku — popisuje švajčiarsky patent 508 640. Získaný produkt obsahuje 92 % atrazínu. Vplyv hodnoty pH na výťažoik atrazínu popisujú patentové spisy NDR a NSR. Podl'a NDR pat. 51 646 sa najlepší výťažoik dosiahne, ak v prvom reakčnom stupni, t. j. po přidaní prvého aminu a hydroxidu alkalického kovu sa udržuje hodnota pH 6 až 8, v druhom reakčnom stupni, t. j. po přidaní druhého aminu a hydroxidu alkalického kovu sa udržuje hodnota pH na 8,5 až 9. Výťažoik atrazínu je 96 %. V NSR patente 2 032 861 sa udává hodnota pH v prvom stupni 6,5 až 10. V USA pat. 3 328 399 a 3 586 679 je popísaný sposoh přípravy atrazínu z kyanurchloridu, etylamínu, isopropylamínu v lbezvodnom prostředí pri teplote 120 až 170 °Ό za oddestilovania vzniknutého ehlorovodíka. Výhoda sposobu je v tom, že odpadne problém odpadných vod s obsahom mlnerálnych solí. V švajčiarskom patente 564 247 sa popisuje adiaibaticlký sposob výroby atrazínu vo* vodonerozpustnom rozpúšťadle reakciou etylamínu, izopropylamínu, alkalického hydroxidu s kyanurchloTidom. Vo francúzskom patente 2 296 628, rumunskom patente č. 60 016, japonskom patente 131 592 (1977) sa doporučuje pri dávkovaní amínov pri výrobě atrazínu dávkovat prvý izopropylamín. Banks C. a spol., J. Am. Chem. Soc. 88, 1771 (1944) a Friedmeim E., J. Am. Chem. Soc. 86, 1725 (1944) doporučujú pri prvom reakčnom stupni výroby atrazínu teplotu okolo 0 °C a druhý reakčný stupeň pri teplotách 30 až 50 ^CC. Pri prvom reakčnom stuipni sa alko reakčné prostredie používá zmes vody a l'adu, připadne voda, lad a organické rozpúšťadlo.

Nevýhodou vo vyššie uvedených postupech je to, že ikondenzácia prefoíeha v přítomnosti organického rozpúšťadlá, iktoré sa musí po ukončení kondenzácie oddělit od produktu najčastejšie destiláciou.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené sposohom přípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, podstata Iktorého spočívá v tom, že zreaguje kyanurchlorid s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného. Reakcia prebieha vo vodnom prostředí chloridu sodného, ktorý sa připraví z matečného roztoku chloridu sodného z predchádzajúcej kondenzácie.

Výhodou podl'a vynálezu je, že ako reakčné prostredie sa použije vodný roztok chloridu sodného. Po ukončení reakcie sa atrazín z reakčnej zmesi odfiltruje od matečného roztoku chloridu sodného a matečný roztok sa použije na přípravu vodného roztoku chloridu sodného na následná kondenzáciu. Postup je významnější ako pri použití kondenzácie v prostředí organického rozpúšťadlá. Chlorid sodný snižuje teplotu tuhnutia vodných roztokov, čo je výhodné hlavně pri reakčných teplotách v okolí 0 ^CC, pričom pri chladení reakčnej zmesi sa na chladiacich plochách nevytána námraza, ktorá zhoršuje chladenie reakčnej zmesi. V prostředí vodného roztoku chloridu sodného sa zníži ihydrolýza kyanurchloridu. Postupem sa získá atrazín vysokej čistoty, ktorá sa vyrovná produktu získaného reakciou v přítomnosti organického rozpúšťadla. Bežne sa získá atrazín o čistotě 96 až 99 % hm. Sposoh je energeticky menej náročný ako pri kondenzácii v přítomnosti organického rozpúšťadlá, ktoré třeba regenerovat destiláciou.

Příklad 1

Do reakčnej banky sa dalo 240 ml 10 % hm. vodného roztoku chloridu sodného. Po ochladení na 10 °C sa k roztoku přidalo 30 g kyanurchloridu. Do banky sa nadávkovalo 48 ml 21 % hm. vodného roztoku izopropylamínu. Zmes sa nechala 30 minút miešať pri teplote 15 °C. Potom sa k reakčnej zmesi přidalo 50 ml 10,6 % hm. vodného roztoku hydroxidu sodného a zmes sa nechala miešať 60 minút. Potom sa Ik reakčnej zmesi přidalo 21,5 ml 39 % hm. etylamínu a reakčná zmes sa nechala miešať pri teplote 20 °C 20 minút. Potom sa Ik reakčnej zmesi opatovne přidalo 50 ml 10,5 % hm. vodného roztoku hydroxidu sodného a zmes sa nechala doreagovať 50 minút pri teplote 20 °C. Zo suspenzie sa odfiltroval atrazín od matečného roztoku chloridu sodného, ktorý obsahoval 11,6 % hm. chloridu sodného. Filtračný koláč sa potom premyl 200 ml vody a vysušil pri teplote 105 ^CC. Získalo sa 32,4 g technického atrazínu s obsahom 96,4 °/o hm. atrazínu, 1,9 % hm. simazínu a 1,5 % hm. propazínu.

Příklad 2

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že sa vodný roztok chloridu sodného' připravil z matečného roztoku chloridu sodného z příkladu 1 a jeho riedením

252 s vodou na koncentráciu 10,2 % hm. chloridu sodného. Získalo sa 32,4 g technického atrazínu s ohsahom 97,7 % hm. atrazínu, 1,6 % hm. simazínu a 0,5 % hm. propazínu.

Příklad 3

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že teplota počas reakcie izopropylamínu ibola 10 °C a pri reaikcii etylamínu 5 °C. Získalo sa 32,1 g technického, atrazínu s ohsahom 96,9 % hm. atrazínu, 1,3 % hm. simazínu a 1,5 % hm. pro,pažinu.

Vynález je možno použit pri výrobě technického atrazínu, ktorý sa použije ako herbicid v polnohospodárstve.

PREDMET

Claims (1)

1. PREDMET

   Sposob přípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-trlazínu kondenzáciou kyaniirchloridu s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu, hydroxidu sodného v prostředí vodného, roztoku chloridu sodného

   YNÁLEZU vyznačujúei sa tým, že na přípravu vodného roztoku chloridu sodného sa použije matečný vodný roztok chloridu sodného z predchádzajúicej kondenzácie.