CS253429B1 - Sposob výroby 2-izopropylammo-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu - Google Patents

Description

Vynález rieši výrobu 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu reakciou kyanurchloridu s etylamínom, izopropylamínom a hydroxidom sodným vo vúdnom prostředí s prídavkom chloridu alkalického kovu.

Medzi najznámejšie a najviac vyrábané s-triazínové herbicidy patří 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín (atrazín). Herbicídne účinky boli objavené v roku 1954 vo Švajčiarsku a sú popísané v švajčiarskom patente 229 227. Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridu, etylaminů, izopropylamínu a hydroxidu sodného vo vodnochlórbenzénovo-m prostředí je popísaná v československom patente 110 352. Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridu a etylaminů, izopropylamínu v prostředí bezvodého organického rozpúšťadla, pričom na viazanie vzniklého chlorovodíka sa použije bezvodého amoniaku popisuje švajčiarsky patent 508 640. Získaný produkt obsahuje 92 % atrazínu. Vplyv hodnoty pH na výťažok atrazínu popisujú patentové spisy NDR a NSR. Podlá NDR pat. 51 646 sa najlepší výťažok d-osiahne vtedy, ak v prvom reakčnom stupni, t. j. po- přidaní prvého aminu a hydroxidu alkalického kovu sa udržuje hodnota pH 6 až 8, v druhom reakčnom stupni, t. j. po přidaní druhého aminu a hydroxidu alkalického kovu sa udržuje hodnota pH na 8,5 — 9. Výťažok atrazínu je 96 °/o. V NSR patente číslo

032 861 sa udává hodnota pH v prvom stupni 6,5 — 10. V USA pat. 3 328 399 a číslo

586 679 je popísaný sposob přípravy atrazínu z kyanurchloridu, etylaminů, izopropylamínu v bezvodno-m prostředí pri teplote 120 — 170 °C za oddestilovania vzniknutého chlorovodíka. Výhoda spůsobu je, že odpadne problém odpadných vod s obsahom minerálnych solí. V švajčiarskom patente č. 546 247 sa popisuje adiobotický sposob výroby atrazínu vo vodonerozpustnom rozpúšťadle reakciou etylaminů, izopropylamínu, alkalického hydroxidu s kyanurchloridom. Vo franeúzkom patente 2 296 628, rumunském patente 68 016, japonskom patente č. 131 592 (1977) sa doporučuje pri dávkovaní amínov pri výrobě atrazínu dávkovat prvý izopropylamín. Banks C. a spo-1 J. Am. Chem. Soc. BB, 1771 (1944) a Friedheim E., J. Am. Chem. Soc. 6B 1725 (1944) doporučujú pri prvom reakčnom stupni výroby atrazínu teplotu okolo 0 °C a druhý reakčný stupeň pri teplotách 30 až 50 °C. Pri prvom reakčnom stupni sa ako reakčné prostredie používá zmes vody a 1'adu, připadne voda, l'ad a organické rozpúšťadlo.

Nevýhodou vyššie uvedených postupov- je, že kondenzácia prebieha v přítomnosti organického rozpúšťadla, ktoré sa musí po ukončení kondenzácie od produktu oddělit.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené spůsobom výroby 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, podstata ktorého spočívá v tom, že zreaguje kyanurchlorid s vodnými roztokmi etylaminů, izopropylamínu a hydroxidu sodného. Reakcia prebieha vo vodnom prostředí s prídavkom chloridu alkalického kovu, najčastejšie chloridu sodného.

Výhodou podl'a vynálezu je, že ako- reakčné prostredie sa použije voda s prídavkom alkalického chloridu. Po ukončení reakcle sa atrazín z reakčnej zmesi odfiltruje a chloridy alkalického kovu sa vymyjú s vodou. Postup je omnoho jednoduchší ako pri použití organického rozpúšťadla, ktoré je potřebné regenerovat, čo si vyžaduje veta energie. Prídavkom chloridu alkalického kovu k vodnému prostrediu sa znižuje teplota tuhnutia vodných roztokov-, čo- je výhodné hlavně pri reakčných teplotách v okolí 0 °C, pričom pri chladení reakčnej zmesi so solankou nevytvára sa na chladiacich plochách námraza, ktorá zhoršuje přestup tepla, a tým aj chladenie reakčnej zmesi. Prídavkom chloridu sodného k vodnému prostrediu sa znížia straty kyanurchloridu spósobené hydrolýzou s vodou. Podlá postupu sa získá atrazín s vysokou čistotou, ktorá sa vyrovná produktu, získanému reakciou v přítomnosti organického rozpúšťadla. Bežne sa získá atrazín o obsahu 96 až 99 % hmot.

Příklad 1

Do reakčnej banky sa dalo 225 ml vody, v ktorej sa rozpustilo 23 g chloridu sodného. Potom sa k roztoku přidalo 30 g kyanurchloridu. Obsah banky sa ochladil na 10 °C. Do banky sa potom začal dávkovat 48 ml 21 % hmot. vodného roztoku izopropylamínu. Potom sa zmes nechala 30 minút doreagovať pri teplote 15 °C. K reakčnej zmesi sa následné přidalo 5-0 ml 10,6 % hmot. vodného roztoku hydroxidu sodného a zmes sa nechala reagovat 1 hodinu pri teplote 15 °C. Hodnota pH suspenzie po doreagování bola 7,4. Potom sa k reakčnej zmesi přidalo 21,4 mililitra 39 % hmot. etylaminů a reakčná zmes sa nechala miešať pri teplote 20 °C. Potom sa -opStovne k nej přidalo 50 ml 10,6 % hmot. vodného roztoku hydroxidu sodného a zmes sa nechala doreagovať 1 hodinu pri teplote 20 °C. Zo suspenzie sa odfiltroval získaný atrazín, premyl vodou a vysušil. Získalo sa 31,6 g technického atrazínu s obsahom

97,6 % hmot. atrazínu, 1,6 % hmot. simazínu a 0,7 % hmot. propazínu.

Příklad 2

Postupovalo sa podfa příkladu 1 s tým rozdielom, že sa miesto chloridu sodného použilo 25 g chloridu draselného. Teplota v prvom reakčnom stupni miesto 15 ^QC bola iba 5 °C a v druhom reakčnom stupni miesto 20 °C bola iba 10 °C. Získalo sa 31,5 g technického atrazínu, ktorý obsahoval 97,4 % hmot. atrazínu, 0,9 % hmot. simazínu a 1,6 percenta hmot. propazínu.

Vynález je možno použit pri výrobě technického atrazínu, ktorý sa používá ako- herbicid v- pofnohospodárstve,

Claims (1)

1. PREDMET

   Sposob výroby 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu kondenzáciou kyanurchloridu s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného vo vodVYNÁLEZU nom prostředí, vyznačujúci sa tým, že kondenzácia sa prevádza vo vodnom prostředí s prídavkom chloridu alkalického kovu.