CS253803B1 - Způsob přípravy barviv s nízkým obsahem nečistot - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy barviv s nízkým obsahem nečistot tak, že se barvivo separované z reakční směsi, či krystalizační směsi promyje vodným, s výhodou nasyceným roztokem téhož barviva, s výhodou získaným zředěním části nezfiltrované reakční či krystalizační směsi za případného přídavku chloridu či síranu sodného a část nebo celé množství použitého roztoku se popřípadě vrací do výrobního procesu a přidává k dalším šaržím vyráběného barviva.

Description

253803 2

Vynález se týká způsobu přípravy barviv s nízkým obsahem nečistot odstraněním převážnéčásti anorganických i organických nečistot promytím surového barviva roztokem téhož barviva. Většina syntetických barviv se z reakční směsi izoluje krystalizací za případného přidavku anorganické soli, nejčastěji chloridu sodného. Vyloučený produkt se obvykle filtruje abez dalších čisticích operací suší. Po nastavení zvolené koncentrace se pak používá pro bar-vení textilních vláken, usní, papíru, dřeva apod. Pro tyto účely kvalitativně plně vyhovuje.Pokud jsou však některá barviva určena pro speciální účely, například pro barvení poživatinči léčiv, jsou požadavky na jejich čistotu velmi vysoké.

Použitím technicky náročnějších filtračních zařízení lze sice získat koláč barviva s po-měrně vysokým obsahem sušiny a tím i poněkud čistší, než například při použití běžného kalo-lisu, efekt však většinou neodpovídá požadavkům. Je to však jediný technicky či ekonomickyschůdný postup, který dosud kromě rekrystalizace, z řady důvodů nevýhodné, umožňoval kvalituněkterých barviv alespoň částečně zvýšit. V úvahu nepřicházely ani dosud známé způsoby promý-vání filtračního koláče, neboř řada barviv je ve vodě i ve zředěných roztocích anorganickýchsolí příliš rozpustná. Při použití koncentrovaných roztoků solí by vysoké, tj. nepřípustné,množství soli obsahoval i konečný produkt.

Nyní bylo zjištěno, že barviva vynikající kvality je možno připravit postupem podle to-hoto vynálezu tak, že barvivo separované z reakční Či krystalizační směsi se promyje vodným,s výhodou nasyceným roztokem téhož barviva, s výhodou získaným zředěním části nezfiltrovanéreakční či krystalizační směsi za přítomnosti přídavku chloridu či síranu sodného a část nebocelé množství použitého roztoku se popřípadě vrací do výrobního procesu a přidává k dalšímšaržím vyráběného barviva s výhodou ve stupni syntézy nebo izolace.

Uvedeným způsobem je možno získat velmi čisté barvivo prakticky bezztrátově, tj. v množ-ství, odpovídajícím výtěžku barviva surového. Čím menší množství anorganických solí obsahujepromývaci roztok, tím vyšší koncentrace vlastní látky v konečném produktu lze po usušeni do-sáhnout. Použije-li se k promývání nasycený neto téměř nasycený vodný roztok oarviva piakticky neobsahujícího sůl a proběhne-li toto promývání dostatečně efektivně, získá se produkts obsahem, blížícím se 100 % vlastní látky v sušině.

Postup podle vynálezu je v dalším textu blíže osvětlen příklady, které však, předevšímpokud se týká druhu uvedených barviv, nikterak předmět vynálezu nevymezují ani neomezuji. Níže uvedené příklady představují rovněž pouze některé základní varianty vhodné k prováděnínavrženého způsobu. Vztah mezi objemovými a hmotnostními díly odpovídá vztahu litr-kilogram.

Přiklad I •u' diíu kyseliny sulxanilové se rozpustí přídavkem 56 obj. dílů roztoku hydroxidusccinen = 10 mol.l ve 430 obj. dílech vody. K takto připravenému roztoku se přidá 149 obj «d.'.u kyueiiny chioiovodikové (c„r1 = 9 mol.l a za současného chlazení při teplotě20 f' Líi o: j. dílů roztoku dusitanu sodného (cNaNc>2 ~ )· Vzniklá suspenze díazo- látky se napustí k roztoku připravenému z 162 Lim. Jílů i-[4J-suiiofenyl)-5-pyrazolon-3-karbo-xylové kyselil^ 97 obj. di Li ů nydroxidu sodného ytn uvedené kon.entiace a 24r obj. dílů vodyv xrúbénu azokopnlace se pH reakční směsí udržuje u« noďnotě 6 au 7 postupným opouštěnímcca obj. díru oztoku hydroxidu sodného. Po ukončeni -a kopuiační iřecií 1 000 obj. d. vod', -' barvivo .e z roxtoku vyloučí pridíi'-'koni Ό nm. d> ohicxidu sodného, loa 95 % νηηκιje podrobí filtxaci, xe. zbývající cm 5 1. ij ao i i.iL otj.. o se- připraví prumvva:iorlr. ;ř l du''kem 390 obj . d. vody, Takto . ími!; n^oy Oóhým roztokem Ocr-jvu, ohoahují- c ím ooj i oliioxidu ..o Jxu. do ,· se promyje fiitrcAČní omy který po usušeni poskytne produkt loí oo.-4 93-95 % ’/iustn.L látky. Nepromyté nur v x , i-jjyioil i s. podmínek obsa-- ošíti-! p. - cca c! 3 -' ’ vlastní. látky.

Claims (1)

1. 3 253803 Příklad 2 Veškerá suspenze barviva připravená postupem uvedeným v příkladě 1 se zfiltruje a získa-ný filtrační koláč se promyje kapalinou, připravenou rozpuštěním asi 150 hm. d. vlhkého pro-duktu z předchozí šarže v 500 obj. d. studené vody. Optimálního čisticího efektu se dosáhnetehdy, je-li tento roztok právě nasycený. Použitá promývací kapalina se zachycuje a přidáváv následující šarži do reakční směsi po ukončení azokopulace. V tomto případě se získá pro-dukt obsahující cca 98-99 % vlastní látky v sušině a celá čisticí operace proběhne praktickybeze ztrát. Příklad 3 Veškerá suspenze barviva připravená postupem uvedeným v příkladě 1 se zfiltruje a získanýfiltrační koláč se promyje kapalinou, připravenou rozpuštěním cca 30 hm. d. dříve vyrobenéhovlhkého produktu v 500 obj. d. roztoku síranu sodného. Získá se velmi čistý produkt, obsahu-jící v sušině cca 93-95 % vlastní látky, asi 5-7 % anorganických solí a jen velmi malé množ-ství organických nečistot. Příklad 4 38,1 hm. d. kyseliny sulfanilové se rozpustí přídavkem 22 obj. d. roztoku hydroxidu sod-ného (c„ == 10 mol.l 1) ve 230 obj. d. vody. K takto připravenému roztoku se přidá 59 o'.j, N aoh d. kyseliny chlorovodíkové (cHCl - 9 ml.l j a za současného chlazení při teplotě 20 ">rC 44 obj.d. roztoku dusitanu sodného (οΝαΝ0^ = 5 mol.l 1). Vzniklá suspenze diazolátky se napustí k roz-toku připravenému z 50 hm. d. kyseliny 2-naftol-6-sulfonové, 25 obj. d, hydroxidu sodného výšeuvedené koncentrace a 500 obj. d. vody. V průběhu kopulace se pH reakční směsi udržuje na hod-notě 5-6 postupným připouštěním cca 6 obj. d. roztoku hydroxidu sodného. Po ukončení reakce se vytvořené barvivo vyloučí z roztoku přídavkem 190 hm. d. ohic.-.-čnsodného. Získaná suspenze barviva se dále zpracuje způsobem uvedeným v př íkladě i ;-n Čirý . <-;iroztok se však připraví rozpuštěním cca 3 hm. d. vlhkého barviva, získané'.o ''Utrácí suspenzepřipravené postupem uvedeným v tomto příkladě, v 250 obj. d. 2-· roztoku c ·/,:··.>. ς Použitou promývací kapalinu je výhodné zachycovat a přidávat v lásledujíc t uakčr.í směsi po ukončení azokopulace. Získá se tak produkt obsahující podle efektivnosti zvoleněnozpůsobu proirvvbií % vlastní látky v «ušině P 1 E D M £ Γ VYNÁLEZU působ 1 pra honí Čo ,o.i•'-••o u výhodo·· • ·. dnéííO p.r i< o- . r: popřípadě ' ·>’- stupni sy: u.-rviv s nízkým obsahem nečistot vyznačený tím, že barvivo ο-ρ-·ar?é.-v n . .to -i 30 'odným, s výhodou nasyceným roztokem - '/jn - nc '.v .'-tu n ováné reakční cí krystali 'oční soč v ,r< ΐ .i i f. i - atu '.d-ΐ'- r ,, část .nebo celé množství po-.bitého /obtoku se. r : .cesii ;. i 'ouvá k dalším šaržím vyráběného burv.iVt, t výhodou