CS255920B1

CS255920B1 - Process for producing tungsten powder

Info

Publication number: CS255920B1
Application number: CS862264A
Authority: CS
Inventors: Miloslav Grunt; Jaroslav Pacha; Vilem Kodytek
Original assignee: Miloslav Grunt; Jaroslav Pacha; Vilem Kodytek
Priority date: 1986-04-01
Filing date: 1986-04-01
Publication date: 1988-03-15
Also published as: CS226486A1

Abstract

Řešení ee týká oboru výroby těžko tavitelných kovů, spsoiálnš práškového wolframu, redukoí kyslíkaté sloučeniny wolfrámu vodíkem ve Btaoioqárním uspořá dání se dvěma teplotními zónami. Cílem řešení je zvýšit výkonnost postupu a zlep šit možnosti regulace střední zrnitostí produktu. Cíle se dosáhne přidáním dal šího vodíku do první teplotní zóny, pře dehřátého na teplotu 200 až 800 °0. Postup ie vhodný oro výrobu Jemnýoh práž ků o střední zrnitosti asi 0.7 az 3,0 4im.The solution relates to the field of production of refractory metals, especially powdered tungsten, by reducing oxygenated tungsten compounds with hydrogen in a Btaoioqar arrangement with two temperature zones. The aim of the solution is to increase the efficiency of the process and improve the possibilities of regulating the average grain size of the product. The aim is achieved by adding additional hydrogen to the first temperature zone, preheated to a temperature of 200 to 800 °C. The process is suitable for the production of fine powders with an average grain size of about 0.7 to 3.0 μm.

Description

Vynález se týká způsobu výroby práškového wolframu reduk- . cí kyslíkaté sloučeniny wolframu ze skupiny látek zahrnující parawolframan amonný, kyselinu wolframovou, oxid wolframový a modrý oxid wolframu sumárního vzorce W0_, kde x = 2,92 až 2,$8, vodíkem, při němž se vrstva wolframového materiálu vede postupně první teplotní zónou, v níž se udržuje teplota 600 až 900 °C, druhou teplotní zónou, v níž se udržuje teplota 750 až 990 °C, a ohladioí zónou, do níž áe přivádí vodík průtokem 2 až 10 mV¹ ,„ > vztaženo na 1 kgh wolframového materiálu, vyjádřeného.jako oxid wolframový, V/O^, a vede se teplotními zónami proti směru pohybu vrstvy wolframového materiálu·The present invention relates to a process for the production of tungsten powder. a tungsten oxide compound of the group consisting of ammonium paratungstate, tungstic acid, tungsten oxide and blue tungsten oxide of the formula W0, where x = 2.92-2.8, by hydrogen, wherein the layer of tungsten material is passed successively through the first temperature zone, maintaining a temperature of 600 to 900 ° C, a second temperature zone at 750 to 990 ° C, and a zone in which hydrogen is introduced at a flow rate of 2 to 10 mV ¹ , based on 1 kgh of tungsten material, expressed as tungsten oxide, V / O ^, and guided through the temperature zones against the direction of movement of the tungsten material layer.

Práškový wolfram je výchozí surovinou pro výrobu Slinutých karbidů. Jeho základními charakteristikami jsou střední zrníh . '/'.λ tost prášku (standardně měřená na přístroji Pisher Subsieve Sizer) a oxidační číslo, které je mírou průběhu redukce a vyjadřuje procentuelně přírůstek hmotnosti práškového produktu pří jeho úplné oxidaci kyslíkem. Dalšími důležitými parametry jsou distribuce velikosti částic(stenoměrnost zrna), stupeň aglomerace krystalů, zdánlivá hustota atd. Průmyslově se vyrábí vesměs redukcí kyslíkatých sloučenin wolframu vodíkem v rotačních nebo stacionárních pecích. Z hlediska reakčního mechanismu jsou pochody ve všech typech pecí stejné, nicméně každý typ peoe je spojen' s určitou modifikací postupu redukce, vyznačující se'různým vlivem na fyzikální vlastnosti produktu a technicko ekonomické 255920· · ' ’ u-kazatele postupu. Použití rotačních pecí je výhodné z hlediska výkonnosti procesu, vyšších možností jeho automatizace, je však investičně náročnější a má některé další nedostatky, z nichž nepodstatnější je měnší stejnoměrnost zrna vyráběného prášku ve srovnání s práškem ze stacionárních peoí (S.W.H.Yih a C.T. Wang, Tungsten, Plenům Press, New York, 1979, str. 140).Tungsten powder is the starting material for the production of sintered carbides. Its basic characteristics are medium grain. The powder density (standard measured on a Pisher Subsieve Sizer) and the oxidation number, which is a measure of the course of the reduction and expresses the percentage weight gain of the powdered product as it is completely oxidized by oxygen. Other important parameters are the particle size distribution (grain stenosis), the degree of agglomeration of the crystals, the apparent density, etc. It is industrially produced mainly by reducing the tungsten oxygen compounds with hydrogen in rotary or stationary furnaces. In terms of reaction mechanism, the processes in all types of furnaces are the same, however, each type of furnace is associated with some modification of the reduction process, characterized by varying effects on the physical properties of the product and the technical-economic process promoter. The use of rotary kilns is advantageous in terms of process performance, higher automation capabilities, but is more investment intensive and has some other drawbacks, the most important of which is less grain uniformity of the powder produced compared to stationary powder (SWHYih and CT Wang, Tungsten, Plenum Press, New York, 1979, p. 140).

Existují dva druhy stacionárních pecí, trubkové a muflové. Nevýhodou muflových pecí je pracnější plnění misek, v nichž se surovina uvádí do pece, mají však několikanásobně vyšší výkonnost a značně nižší spotřebu elektrické energie na vytápění než pece trubkové (Yih a Wang, lok.cit., str.132). Při průchodu retortou pece wolfrámový materiál prochází zpravidla dvěma nebo třemi zónami, v nichž se udržují rozdílné teploty. Tento vynález se týká zlepšení způsobu výroby práškového wolframu, spojeného s použitím muflo.vých pecí s dvěma teplotními zónami. Vrstva wolframového materiálu prochází nejprve první teplotní zónou, potom druhou teplotní zónou, v níž se udržuje vyšší teplota než v první zóně a produkt se nakonec chladí, aby se zabránilo jeho vzplanutí při styku se vzduchem po vyjmutí z pece. Při dosavadním postupu se všechen vodík uvádí do pece přes chladič a proudí v ná proti směru pohybu vrstvy wolframového materiálu. Chladný vodík slouží při otevření pece (při vyjímání produktu) jako clona zamezující infiltraci vzduchu do pece^a tím možnosti výbuchu. Přebytečný vodík, znečištěný re_akčními splodinami (vodou a amoniakem) odchází z první teplotní zóny a regeneruje se a recykluje (u výrobců, kteří vodík vyrábějí elektrolýzou destilované vody přímo pro účely redukce) nebo se jinak využije, například jako palivo (tam, kde je k dispozici v nadbytku jako vedlejší produkt jiných výrob).There are two types of stationary furnaces, tubular and muffle. The disadvantage of muffle furnaces is the laborious filling of trays in which the raw material is introduced into the furnace, but they have several times higher performance and considerably lower electricity consumption for heating than tube furnaces (Yih and Wang, loc. Cit., P.132). When passing through the furnace retort, the tungsten material typically passes through two or three zones in which different temperatures are maintained. The present invention relates to an improvement of the tungsten powder manufacturing process associated with the use of two temperature zone muffle furnaces. The tungsten material layer first passes through a first temperature zone, then a second temperature zone, in which a higher temperature is maintained than in the first zone, and the product is finally cooled to prevent it from igniting upon contact with air upon removal from the furnace. In the prior art, all of the hydrogen is introduced into the furnace through a condenser and flows in an upstream direction of the tungsten material layer. When the furnace is opened (when the product is removed), the cold hydrogen serves as a screen to prevent air infiltration into the furnace and thus the possibility of explosion. Excess hydrogen dirty _Re CTION fumes (water and ammonia) coming from the first temperature zone and recovered and recycled (with the producers that hydrogen produced by electrolysis of distilled water directly for reduction) or otherwise utilized, such as a fuel (where is available in excess as a by-product of other productions).

Výchozí surovinou k výrobě práškového wolframu je dnes nejčastěji čistý pentahydrát parawolframanu amonného, (NH^)_1OW₁₂O₄₁.5 H₂0 (dále PWA), někdy se vychází z kyseliny wolframové. V závislosti na způsobu zpracování vodíku po redukci se volí jednostupňový nebo dvoustupňový postup výroby. V prvním případě se do peoe uvádí PWA a odpadající vodík obsahuje větší množství vody a amoniaku, takže není vhodný k regeneraci a recyklaci. Z toho důvodu se používá dvoustupňový pochod, při němž se nejprve PWA konvertuje kalcinaoí za přístupu vzduchuThe feedstock for the production of tungsten powder is today the most pure pentahydrate, ammonium paratungstate (NH?) _1O W ₁₂ O ₄₁ .5 H ₂ 0 (hereafter PWA), sometimes based on tungstic acid. Depending on the method of treatment of the hydrogen after reduction, a one-stage or two-stage production process is selected. In the first case, the PWA is introduced into the furnace and the waste hydrogen contains a greater amount of water and ammonia, so that it is not suitable for recovery and recycling. For this reason, a two-step process is used in which PWA is first converted by calcine in air

- 3 na oxid wolframový, WOp nebo za nepřístupu vzduchu, popřípadě za přítomnosti malého množství vodíku, na tzv. modrý oxid wolframu, WO^, kde x « 2,92 až 2,98, a ve druhém stupni se připravený oxid redukuje vodíkem na wolfram. Dvoustupňový poohod je výhodný také v případě, kdy je třeba před redukcí upravit granulometrické složení oxidu. Při dvoustupňovém pochodu jsou však takřka dvojnásobně investiční náklady, neboí konverze PWA na výchozí oxid pro redukci probíhá v pecích stejného typu jako vlastní redukce a přibližně stejnou dobu.- 3 to tungsten oxide, WOp or in the absence of air, optionally in the presence of a small amount of hydrogen, to the so-called blue tungsten oxide, WO ^, where x 2 2.92 to 2.98, and in the second stage the prepared oxide is reduced to tungsten. A two-stage drive is also advantageous if the granulometric oxide composition needs to be adjusted before the reduction. In the two-step process, however, the investment costs are almost twice as much, since the conversion of PWA to the starting oxide for reduction takes place in furnaces of the same type as the actual reduction and about the same time.

Hejdůležitějšími parametry ovlivňujícími průběh redukce a charakteristiky produktu jsou teplota, průtok vodíku, vlhkost vodíku, výška vrstvy wolframového materiálu a rychlost posunu vrstvy pecí. Obecně platí, že vyšší teplota, vyšší, vlhkost vodíku, větší výška vrstvy (tedy většínavážka) materiálu a nižší průtok vodíku vedou k hrubšímu prášku. Z hlediska chemického probíhá redukce oxidu wolframového nebo modrého oxidu wolframu v několika fázích. Nejprve vzniká oxid ’^θΟ^θ, ten se při teplotách nad 775 °C redukuje na oxid nebo při teplotách pod 800 °C přímo na oxid wolframičitý WOg, Oxid V/^θΟ^ přechází při teplotách nad 775 °C rovněž na Vtóg, takže poslední, a také časově nejnáročnější fází redukce je vždy konvei*ze WOg na kovový wolfram (T.R.Wilkeh et al.,Met.Trans. B7. 589 (1976).). Redukce V/0^ nebo Υ/0_χ na Wg^O^ je jedinou fází, při níž reakce probíhá výhradně v pevné fázi. Ve všech ostatních fázích redukce vznikají reakcí vodíku s pevnou fází pouze krystalizační centra, která rosfou přenosem hydroxidu WOg(OH)g parní fází a jeho redukcí. (R.Haubner et al., Int.J.Ref.Hard Metals 2, 116 (1983)). Při těchto reakcích hraje důležitou roli koncentrace codní páry. Přestože z termodynamického hlediska je přípustná poměrně vysoká vlhkost vodíku, dochází ve skutečnosti k brzdění průběhu redukce zvýšenou vlhkostí. Vysvětluje se to tím, že vodní pára inhibu j e disociaci vodíku ha kovovém wolframu.The most important parameters influencing the reduction process and product characteristics are temperature, hydrogen flow, hydrogen humidity, tungsten material layer height and furnace layer feed rate. Generally, a higher temperature, higher, hydrogen humidity, higher layer height (i.e., greater charge) of the material and lower hydrogen flow result in a coarser powder. From the chemical point of view, the reduction of tungsten oxide or blue tungsten oxide proceeds in several phases. Initially, ^ ^θΟΟ is formed, which is reduced to oxide at temperatures above 775 ° C or directly to tungsten dioxide at temperatures below 800 ° C. thus the last and also the most time-consuming phase of the reduction is always the conversion of WOg to tungsten metal (TRWilkeh et al., Met.Trans. B7. 589 (1976)). The reduction of V / 0 ^ or Υ / 0 _χ to Wg ^ O ^ is the only phase in which the reaction proceeds exclusively in the solid phase. In all other phases of reduction, only crystallization centers are formed by the reaction of hydrogen with the solid phase, which is formed by phosphorus transfer of the hydroxide WOg (OH) g by the vapor phase and its reduction. (R.Haubner et al., Int. J.Ref.Hard Metals 2, 116 (1983)). The concentration of water vapor plays an important role in these reactions. Although relatively high hydrogen humidity is permissible from a thermodynamic point of view, in fact the reduction of the course of the reduction with increased humidity occurs. This is explained by the fact that the water vapor inhibitor is the dissociation of hydrogen to the metal tungsten.

Z toho důvodu se v praxi používá vodík s minimálním obsahem vlhkosti (Yih a Y/ang, lok. cit., str. 136), rosný hod vodíku se pohybuje v rozmezí -60 °C až +12 °C v závislosti na požadovaně zrnitosti produktu, tzn., že nejvyšší přípustný obsah vlhkosti ve vodíku přiváděném do pece je asi 11 gm“^.For this reason, hydrogen with a minimum moisture content (Yih and Y / ang, loc. Cit., P. 136) is used in practice; the dew of hydrogen ranges from -60 ° C to +12 ° C depending on the required grain size. product, i.e., the maximum permissible moisture content of the hydrogen supplied to the furnace is about 11 gm < -1 >.

Jednotlivé výše popsané fáze redukce vyžadují odlišné teploty.The different reduction stages described above require different temperatures.

Z tohoto hlediska je výhodnější provozovat redukci v pecích s třemi teplotními zónami, v nichž j^nožno snáze ovlivňovat stře’dní zrnitost produktu (v mezích asi od 0,7 do 8 /um), V peoích s dvěma teplotními zónami je řízení střední zrnitosti obtížnější, jejich výkonnost při výrobě jemných prášků je velmi nízká a nelze v nich dobře připravit prášky se střední zrnitostí větší než asi 3,0 až 3,5 /um. Vzhledem k jednoduché konstrukci, nízké pořizovací hodnotě a dalším, výše uvedeným výhodám muflových pecí s dvěma teplotními zónami, je žádoucí vyvinout postup výroby na těchto peoích, který uvedené nedostatky postrádá. Dosud takový postup nebyl znám.From this point of view, it is preferable to operate the reduction in furnaces with three temperature zones in which it is easier to influence the intermediate grain size of the product (within the range of about 0.7 to 8 µm). more difficult, their performance in producing fine powders is very low and powders with an average particle size greater than about 3.0 to 3.5 µm are not well prepared therein. In view of the simple construction, the low acquisition value and the other advantages of the two-zone muffle furnaces mentioned above, it is desirable to develop a process for the production of such furnaces which lacks these drawbacks. So far such a procedure has not been known.

Nyní bylo zjištěno, že výše uvedené nevýhody z velké části odstraňuje způsob výroby práškového wolframu redukcí kyslíkaté sloučeniny wolframu ze skupiny látek zahrnující parawolframan amonný, kyselinu wolframovou, oxid wolframový a modrý oxid wolframu sumárního vzorce WO, kde x = 2,92 až 2,98, vodíkem podleIt has now been found that the above disadvantages are largely overcome by the process of producing tungsten powder by reducing the tungsten oxygen compound from the group consisting of ammonium paratungstate, tungstic acid, tungsten oxide and blue tungsten oxide of the formula WO where x = 2.92 to 2.98 , hydrogen according to

- X.- X.

tohoto vynálezu. Při tomto způsobu se vrstva wolframového materiálu vede postupně první teplotní zonou, v níž se udržuje teplota 600 až '900.°C, druhou teplotní zónou, v níž se udržuje teplota 750 až 990 °C, a chladící zónou, do níž se přivádí vodíkof the invention. In this method, the layer of tungsten material is passed sequentially through a first temperature zone in which a temperature of 600 to 900 ° C is maintained, a second temperature zone in which a temperature of 750 to 990 ° C is maintained, and a cooling zone into which hydrogen is introduced.

O ·«· *1 průtokem 2 až 10 nrh , vztaženo na 1 kgh wolframového mate- ⁰riálu vyjádřeného jako oxid wolframový WO^, a vede se teplotními zónami proti směru pohybu vrstvy wolframového materiálu. Tento způsob spočívá v tom, že se do první tepltftní zóny přivádí další vodík průtokem 2 až 10 nrh , vztaženo na 1 lcg h wolframového materiálufvyjádřeňého jako oxid wolframový WO^, předehřátý na teplotu 200 až 800 °C, s výhodou 500 až 600 °C. Výhodou postupu podle vynálezu ve srovnání s dosud známým postupem je podstatné zvýšení výkonnosti procesu a s tím spojené zvýšení produktivity práce, zejména při výrobě jemných prášků o střední zrnitosti asi 0,7 až 3 yum. Další výhodou postupu podle vynálezu je zlepšení regulace střední zrnitosti, k níž lze využít průtoku přidávaného vodíku.O · «· * 1 Flow 2-10 NRH, relative to 1 kg-h ⁰ rial sub- tungsten calculated as tungsten trioxide WO ^, and leads to temperature zones upstream layer of tungsten material. The process consists in supplying additional hydrogen to the first heating zone at a flow rate of 2 to 10 nrh, based on 1 lcg of tungsten material, expressed as tungsten oxide WO 2, preheated to a temperature of 200 to 800 ° C, preferably 500 to 600 ° C. . An advantage of the process according to the invention over the prior art process is a substantial increase in process performance and the associated increase in labor productivity, especially in the production of fine powders with an average particle size of about 0.7 to 3 µm. A further advantage of the process according to the invention is the improvement in the control of the medium grain size to which the flow of added hydrogen can be utilized.

Vynález je založen na překvapivém zjištění, že přídavek předehřátého vodíku do první teplotní zóny vede k výraznému zvý255920The invention is based on the surprising finding that the addition of preheated hydrogen to the first temperature zone leads to a significant increase in

- ' ⁵ ; - šení výtěžnosti (pro danou střední zrnitost), asi o 30 až 50 %. Zvýšení výtěžnosti je dokonce vyšší než v případě, že se stejné množství vodíku přidává do peoe dosud používaným způsobem a prochází oběma teplotními zónami. To lze vysvětlit tím, že v tomto případě se druhá teplotní zóna (s vyšší teplotou) posouvá ve směru proudění vodíku na úkor první teplotní zóny, která se tak zkracuje. To pak vede k tvorbě hlubšího prášku. Rovněž se nedosáhne tak výrazného zlepšení, uvádí-li se do první teplotní zóny chladný vodík.- ⁵ ; - yield recovery (for a given medium grain size) of about 30 to 50%. The increase in yield is even higher than if the same amount of hydrogen was added to the peo in the manner used hitherto and passed through both temperature zones. This can be explained by the fact that in this case the second temperature zone (with a higher temperature) moves in the direction of hydrogen flow at the expense of the first temperature zone, which is thus shortened. This in turn leads to the formation of a deeper powder. Also, such a significant improvement is not achieved when cold hydrogen is introduced into the first temperature zone.

V níže uváděných příkladech jsou ilustrovány některé možnosti provedení postupupodle vynálezu a výsledky porovnány s výsledky dosud známého postupu. Ve všech případech byla výchozí surovina vkládána do retorty peoe na miskách o půdorysu 500x163 mm ve dvou vrstvách nad sebou, doba zdržení misky v retortě činila 6 h_f přitom délka retorty Je 5 000 mm,délka první zóny 1 400 mm a délka druhé zóny 1 900 mm.In the examples below, some embodiments of the process according to the invention are illustrated and the results are compared with the results of the prior art process. In all cases the starting material was fed into the peoe retort on 500x163 mm dishes in two layers one above the other, the retention time of the dish in the retort was 6 h _f while the retort length was 5,000 mm, the first zone length was 1,400 mm and the second zone length 1 900 mm.

Příklady 1 - 5 ?Examples 1 - 5?

Do misky se dávkuje PWA, který se nejprve vyžíhá na oxid wolframový a potom se uvádí do retorty peoe. Teplota v první teplotní zóně je 650 °0, teplota ve druhé teplotní zóně činí 860 °C. Průtok vodíku do druhé teplotní zóny přes ohladič je 13 mA“V Do první teplotní zóny so přidává vodík předehřátý na 550 °C průtokem 12 mA¹. Měří se střední zrnitost produktu v závislosti na navážce PWA do misky. Výsledky jsou vyneseny do grafu v obr.1, kde jsou porovnány s postupem za stejných podmínek, avšak bez přidávání vodíku do první teplotní zóny. Čáral je proložena experimentálními body při postupu podle vynálezu, čára 2 body získanými dosavadním postupem, m značí navážku PWA a H střední zrnitost produktu. Z výsledků je zřejmé, že zvýšení výkonu peoe při výrobě jemných prášků činí asi 40 až 50 %. Oxidační číslo produktu bylo ve všech případech dostatečně vysoké - nejnižší hodnota byla nalezena při navážce PWA m » 1,3 kg : 25,74 % (teo.. rie je 26,11 %).PWA is dispensed into the dish, which is first ignited to tungsten oxide and then introduced into the pore retort. The temperature in the first temperature zone is 650 ° C, the temperature in the second temperature zone is 860 ° C. Hydrogen flow to the second temperature zone through the heat sink is 13 mA. V To the first temperature zone, hydrogen preheated to 550 ° C is added at a flow rate of 12 mA ¹ . The average grain size of the product is measured as a function of the weight of PWA in the dish. The results are plotted in Figure 1 where they are compared to the procedure under the same conditions but without adding hydrogen to the first temperature zone. The line is interspersed with the experimental points in the process of the invention, the line 2 of the points obtained by the prior art, m indicates the PWA and H weight, mean product grain size. The results show that the increase in peoe performance in the manufacture of fine powders is about 40 to 50%. The oxidation number of the product was in all cases sufficiently high - the lowest value was found at a PWA weight of 1.3 kg: 25.74% (theoretical 26.11%).

255920’255920 ’

Příklady 6-13Examples 6-13

Do misek se dávkuje PM, který se přímo uvádí do pece. Teplota v první teplotní zóně je 700 °C, teplota ve druhé teplotní zóně Siní 890 °C. Průtok vodíku do druhé teplotní zóny přes chladič je 10 iAt¹. Do první teplotní zóny se přidává vodík předehřátý na 700 °C. Měří se střední zrnitost produktuv závislosti na průtoku přidávaného vodíku při dvou různých navážkách Ρ’.'/Λ. Výsledek se porovnává s případem, kdy se všechen vodík dávkuje přes chladič (v tomto případě nebylo z konstrukčních důvodů možné zvýšit průtok vodíku nad 18 mV¹)’. Výsledky jsou vyneseny do grafu v obr. 2, kde čáry 1 a £ jsou proloženy body dosaženými postupem podle vynálezu a čáry 2 a £ body získanými dosud známým- postup.em, 3 je střední zrnitost, V je průtok vodíku a m navážka PWA.Protože pokles střední zrnitosti při konstatní navážce odpovídá zvýšení výkonnosti postupu při konstatní střední zrnitosti, je z obr. 2 zřejmé zvýšeni výkonu postupem podle vynálezu.The dishes were dosed with PM and fed directly into the furnace. The temperature in the first temperature zone is 700 ° C, the temperature in the second temperature zone is 890 ° C. The hydrogen flow to the second temperature zone through the condenser is 10 iAt ¹ . Hydrogen preheated to 700 ° C is added to the first temperature zone. The average grain size of the product is measured as a function of the flow of hydrogen added at two different batches Ρ '.' / Λ. The result is compared to the case where all the hydrogen is fed through the condenser (in this case it was not possible to increase the hydrogen flow above 18 mV ¹ for design reasons). The results are plotted in Fig. 2, where lines 1 and 6 are interleaved with points obtained by the process of the invention and lines 2 and 6 with points obtained by the prior art. The decrease in the average grain size at constant weight corresponds to an increase in the performance of the constant medium grain size.

Claims

P D E D M S T V ϊ H / L E

2 U

A method for producing a tungsten powder by reducing an oxygen-containing tungsten compound from the group of substances comprising ammonium paratungstate, tungstic acid, tungsten oxide and blue tungsten oxide of the formula WO, wherein x and 2.92 to 2.98 are hydrogen. in which a temperature of 600 to 900 ° C is maintained, a second temperature zone in which a temperature of 750 to 990 ° C is maintained, and a cooling zone to which hydrogen is supplied at a flow rate of 2 to 10 nrh, based on 1 kgh of tungsten material; and is guided through the temperature zones upstream of the layer of tungsten material, characterized in that additional hydrogen is introduced into the first temperature zone at a flow rate of 2 to 10 m 2 / h relative to 1 kg h / 2. of tungsten material, expressed as tungsten oxide WO 2, preheated to a temperature of 200 to 800 ° C, preferably 500 to 600 ° C.