CS256342B1 - Měrná cela pro preparativní vysokoúčinnou kapalinovou chromatagrafii - Google Patents

Abstract

Řešení se týká analytické chemie. Měrná cela je opatřena přívodem a odvodem mobilní fáze, dále křemennými skly a celek je sevřen deskami. Jeho podstata spočívá v tom, že vstupní a výstupní kapilára jsou zavedeny do druhé desky rovnoběžně s osou měrného paprsku. Jsou zaústěny dó prostoru cely, tvořeného eliptickým otvorem v těsnění.

Description

Vynález se týká měrné cely pro preparativní vysokoúčinnou kapalinovou chromátografii, opatřené přívodem a odvodem mobilní fáze a křemennými skly pro průchod měrného paprsku, která jsou sevřena deskami.

Při preparativní vysokoúčinné kapalinové chromátografii se detekce rozdělených látek, provádí převážně dvěma druhy detektorů a to diferenciálním refraktometrem nebo detektorem pracujícím v oblasti ultrafialového záření. Diferenciální refraktometr má obecně nižší citlivost než ultrafialový /UV/ detektor a jeho použití v preparativní vysokoúčinné kapalinové chromatograf ii většinou nepřináší problémy. Při použití citlivějších UV detektorů, které jsou konstruovány pro analytické použití, dochází vzhledem k vysokým koncentracím při preparování k jejich zahlcení.

Cely ultrafialových detektorů pro kapalinovou chromatografii jsou konstruovány zpravidla s optickou délkou 10 mm. Kapalina protéká válcovým otvorem, současně tímto otvorem proctézí měrný paprsek. Základny tohoto válcového prostoru jsou tvořeny křemennými skly, vstup a výstup kapaliny je řešen štěrbinou v těsnění mezi skly a vlastním tělesem cely, do kterého jsou též připevněny vstupní a výstupní kapiláry. Toto řešení je pro analytickou chromatografii výhodné, pro preparativní chromatografii však optickou délku cely není možno zmenšit. Těleso cely s válcovým otvorem přesně určuje velikost cely a vzhledem k umis tění kapilár do tohoto tělesa není možno celu zkrátit.

Uvedené nedostatky odstraňuje měrná cela pro preparativní vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii, opatřené přívodem a

256 342 odvodem mobilní fáze podle vynálezu. Cela je opatřena křemennými skly pro průchod měrného paprsku, které jsou sevřena deskami. Podstata spočívá v tom, že vstupní kapilára a výstupní kapilára jsou zavedeny do desky rovnoběžně s osou měrného paprsku a zaústěny do prostoru cely, tvořeného eliptickým otvorem, upraveným v těsnění mezi křemenným sklem a druhým křemenným sklem.

Základní výhoda měrné cely podle vynálezu spočívá v tom, že umožňuje zhotovení cely s měnitelnou optickou délkou v rozsahu 0,2 až 1 mm.

Vynález je dále blíže popsán na příkladu provedení podle připojeného výkresu, na němž je znázorněn podélný řez měrnou celou.

Na desce 1 je na pružné podložce 2 z polytetrafluoretylénu umístěno první křemenné sklo 2· Druhé křemenné sklo 4 je usazeno přes pružnou podložku 2 na v.yvažovacím kroužku 6 dotlačováváném červíky 13. Do druhé desky 7 je připevněna vstupní kapilára 8 a výstupní kapilára 9 pomocí šroubů 10 s těsnícími kroužky z polytetrafluoretylénu. Mezi prvním křemenným sklem 2 a druhým křemenným sklem 4 je umístěno těsnění 11, opatřené eliptickým otvorem. Objem tohoto eliptického otvoru určuje objem měrné cely, tloušíka těsnění 11 určuje její optickou délku. Tvar eliptického otvoru je nejvhodnější s ohledem na nutnost vymývání bublin z měrné cely. Deska 1 a druhá deska 7 a tím i celá měrná cela jsou k sobě staženy svorníky' 12♦

S měrnou celou se pracuje následujícím způsobem. Cela se umístí do UV detektoru tak, aby měrný paprsek procházel osou měrné cely a prvního křemenného skla 3 a druhého křemenného skla

4. Mobilní fáze z chromatografické kolony s rozpuštěnými složkami vzorku vstupuje vstupní kapilárou 8 do eliptického otvoru vytvořeného v těsnění 11 z polytetrafluorethylenu a vystupuje výstupní kapilárou 9 ven z detektoru do jímače frakcí. Měrný paprsek UV detektoru prochází eliptickým otvorem vytvořeným v těsnění 11, který je vyplněn protékající mobilní fází a úbytek intenzity UV světla po průchodu celou je vyhodnocován detektorem a registrován zapisovačem.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   258 342

   Měrná cela pro preparativní vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii, opatřená přívodem a odvodem mobilní fáze a kře mennými skly pro průchod měrného paprsku, která jsou sevřena deskám^ vyznačená tím, že vstupní kapilára /8/ a výstupní kápi lára /9/ jsou zavedeny do desky /7/ rovnoběžně s osou měrného paprsku a zaústěny do prostoru cely, tvořeného eliptickým otvo rem upraveným v těsnění /11/ mezi křemenným sklem /3/ a druhým křemenným sklem /4/.