CS256342B1

CS256342B1 - Specific cell for preparative high performance liquid chromatography

Info

Publication number: CS256342B1
Application number: CS864784A
Authority: CS
Inventors: Milan Brezina; Josef Kriz; Vladimir Moravec; Ludek Vodicka
Original assignee: Milan Brezina; Josef Kriz; Vladimir Moravec; Ludek Vodicka
Priority date: 1986-06-27
Filing date: 1986-06-27
Publication date: 1988-04-15
Also published as: CS478486A1

Abstract

Řešení se týká analytické chemie. Měrná cela je opatřena přívodem a odvodem mobilní fáze, dále křemennými skly a celek je sevřen deskami. Jeho podstata spočívá v tom, že vstupní a výstupní kapilára jsou zavedeny do druhé desky rovnoběžně s osou měrného paprsku. Jsou zaústěny dó prostoru cely, tvořeného eliptickým otvorem v těsnění.The solution concerns analytical chemistry. The measuring cell is equipped with a mobile phase inlet and outlet, as well as quartz glasses, and the whole is clamped by plates. Its essence lies in the fact that the inlet and outlet capillaries are introduced into the second plate parallel to the axis of the measuring beam. They open into the cell space, formed by an elliptical hole in the seal.

Description

Vynález se týká měrné cely pro preparativní vysokoúčinnou kapalinovou chromátografii, opatřené přívodem a odvodem mobilní fáze a křemennými skly pro průchod měrného paprsku, která jsou sevřena deskami.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a specific cell for preparative high performance liquid chromatography, provided with a mobile phase inlet and outlet, and quartz glasses for the passage of a specific beam, which are clamped by plates.

Při preparativní vysokoúčinné kapalinové chromátografii se detekce rozdělených látek, provádí převážně dvěma druhy detektorů a to diferenciálním refraktometrem nebo detektorem pracujícím v oblasti ultrafialového záření. Diferenciální refraktometr má obecně nižší citlivost než ultrafialový /UV/ detektor a jeho použití v preparativní vysokoúčinné kapalinové chromatograf ii většinou nepřináší problémy. Při použití citlivějších UV detektorů, které jsou konstruovány pro analytické použití, dochází vzhledem k vysokým koncentracím při preparování k jejich zahlcení.In preparative high-performance liquid chromatography, the detection of separated substances is performed mainly by two types of detectors, namely a differential refractometer or a detector working in the field of ultraviolet radiation. The differential refractometer generally has a lower sensitivity than an ultraviolet / UV / detector and its use in preparative high performance liquid chromatography generally does not present problems. When using more sensitive UV detectors, which are designed for analytical use, they become flooded due to high preparation concentrations.

Cely ultrafialových detektorů pro kapalinovou chromatografii jsou konstruovány zpravidla s optickou délkou 10 mm. Kapalina protéká válcovým otvorem, současně tímto otvorem proctézí měrný paprsek. Základny tohoto válcového prostoru jsou tvořeny křemennými skly, vstup a výstup kapaliny je řešen štěrbinou v těsnění mezi skly a vlastním tělesem cely, do kterého jsou též připevněny vstupní a výstupní kapiláry. Toto řešení je pro analytickou chromatografii výhodné, pro preparativní chromatografii však optickou délku cely není možno zmenšit. Těleso cely s válcovým otvorem přesně určuje velikost cely a vzhledem k umis tění kapilár do tohoto tělesa není možno celu zkrátit.The cells of the UV detectors for liquid chromatography are generally designed with an optical length of 10 mm. The liquid flows through a cylindrical orifice, and at the same time a specific beam is passed through the orifice. The bases of this cylindrical space are made of quartz glasses, the inlet and outlet of the liquid is solved by a slot in the gasket between the glasses and the cell itself, to which the inlet and outlet capillaries are also fixed. This solution is advantageous for analytical chromatography, but for preparative chromatography it is not possible to reduce the optical length of the cell. The cell body with a cylindrical bore precisely determines the cell size and the cell cannot be shortened due to the location of the capillaries in the cell.

Uvedené nedostatky odstraňuje měrná cela pro preparativní vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii, opatřené přívodem aThese drawbacks are eliminated by the specific cells for preparative high performance liquid chromatography equipped with an

256 342 odvodem mobilní fáze podle vynálezu. Cela je opatřena křemennými skly pro průchod měrného paprsku, které jsou sevřena deskami. Podstata spočívá v tom, že vstupní kapilára a výstupní kapilára jsou zavedeny do desky rovnoběžně s osou měrného paprsku a zaústěny do prostoru cely, tvořeného eliptickým otvorem, upraveným v těsnění mezi křemenným sklem a druhým křemenným sklem.256,342 by draining the mobile phase of the invention. The cell is equipped with quartz glasses for the passage of the measuring beam, which are clamped by plates. The principle is that the inlet capillary and the outlet capillary are introduced into the plate parallel to the axis of the measuring beam and open into a cell space formed by an elliptical opening provided in the seal between the quartz glass and the second quartz glass.

Základní výhoda měrné cely podle vynálezu spočívá v tom, že umožňuje zhotovení cely s měnitelnou optickou délkou v rozsahu 0,2 až 1 mm.The basic advantage of the measuring cell according to the invention is that it allows the cell to be manufactured with a variable optical length in the range of 0.2 to 1 mm.

Vynález je dále blíže popsán na příkladu provedení podle připojeného výkresu, na němž je znázorněn podélný řez měrnou celou.The invention will now be described in more detail by way of example with reference to the accompanying drawing, in which a longitudinal cross-section of the whole unit is shown.

Na desce 1 je na pružné podložce 2 z polytetrafluoretylénu umístěno první křemenné sklo 2· Druhé křemenné sklo 4 je usazeno přes pružnou podložku 2 na v.yvažovacím kroužku 6 dotlačováváném červíky 13. Do druhé desky 7 je připevněna vstupní kapilára 8 a výstupní kapilára 9 pomocí šroubů 10 s těsnícími kroužky z polytetrafluoretylénu. Mezi prvním křemenným sklem 2 a druhým křemenným sklem 4 je umístěno těsnění 11, opatřené eliptickým otvorem. Objem tohoto eliptického otvoru určuje objem měrné cely, tloušíka těsnění 11 určuje její optickou délku. Tvar eliptického otvoru je nejvhodnější s ohledem na nutnost vymývání bublin z měrné cely. Deska 1 a druhá deska 7 a tím i celá měrná cela jsou k sobě staženy svorníky' 12♦A first quartz glass 2 is placed on the plate 1 on the polytetrafluoroethylene flexible support 2. The second quartz glass 4 is fitted over the flexible support 2 on the vibration ring 6 pressed by the worms 13. The inlet capillary 8 and the outlet capillary 9 are fixed to the second plate 7. screws 10 with sealing rings made of polytetrafluoroethylene. Between the first quartz glass 2 and the second quartz glass 4 there is a seal 11 provided with an elliptical opening. The volume of this elliptical opening determines the volume of the measuring cell, the thickness of the seal 11 determines its optical length. The shape of the elliptical aperture is most appropriate with regard to the need to wash bubbles from the measuring cell. The plate 1 and the second plate 7 and thus the entire measuring cell are pulled together by bolts 12 '

S měrnou celou se pracuje následujícím způsobem. Cela se umístí do UV detektoru tak, aby měrný paprsek procházel osou měrné cely a prvního křemenného skla 3 a druhého křemenného sklaThe whole unit is treated as follows. The cell is placed in the UV detector so that the measuring beam passes through the axis of the measuring cell and the first quartz glass 3 and the second quartz glass

4. Mobilní fáze z chromatografické kolony s rozpuštěnými složkami vzorku vstupuje vstupní kapilárou 8 do eliptického otvoru vytvořeného v těsnění 11 z polytetrafluorethylenu a vystupuje výstupní kapilárou 9 ven z detektoru do jímače frakcí. Měrný paprsek UV detektoru prochází eliptickým otvorem vytvořeným v těsnění 11, který je vyplněn protékající mobilní fází a úbytek intenzity UV světla po průchodu celou je vyhodnocován detektorem a registrován zapisovačem.4. The mobile phase from the chromatographic column with the dissolved sample components enters the inlet capillary 8 into the elliptical opening formed in the polytetrafluoroethylene seal 11 and exits the outlet capillary 9 out of the detector into the fraction collector. The measuring beam of the UV detector passes through an elliptical aperture formed in the seal 11, which is filled with the mobile phase flowing and the decrease in UV light intensity after passing through the whole is evaluated by the detector and registered by the recorder.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

258 342

A preparative high performance liquid chromatography measuring cell equipped with an inlet and outlet of a mobile phase and quartz glass for the passage of a specific beam, which are clamped to the plates, characterized in that the inlet capillary (8) and the outlet hood (9) are introduced into the plate (7). parallel to the axis of the measuring beam and opening into the cell space formed by the elliptical opening provided in the seal (11) between the quartz glass (3) and the second quartz glass (4).