CS256573B1 - Sposob výroby diamínodiíenyldisulfidu - Google Patents
Sposob výroby diamínodiíenyldisulfidu Download PDFInfo
- Publication number
- CS256573B1 CS256573B1 CS866259A CS625986A CS256573B1 CS 256573 B1 CS256573 B1 CS 256573B1 CS 866259 A CS866259 A CS 866259A CS 625986 A CS625986 A CS 625986A CS 256573 B1 CS256573 B1 CS 256573B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sodium
- oxidation
- aminothiophenolate
- benzothiazole
- disulfide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
256S73
Vynález sa týká sposobu výroby diamíno-difenyldisulfidu alkalickou hydrolýzou benz-tiazolu, oxidáciou sodné] soli 2-amínotiofe-nolu peroxidom vodíka a za spoluposobeniavzdušného kyslíka.
Využitie predmetu vynálezu spadá do ob-lasti použitia benztiazolu, ktorý vzniká akovedlajší produkt pri vysokotlaké] syntéze 2-merkaptobenztiazolu; reakciou anilynu, sí-rouhlíka a síry. Benztiazol získaný pri vy-sokotlaké] syntéze 2-merkaptobenztiazolu sačistí rektifikáciou za zníženého tlaku a ná-slednou hydrolýzou čistéj zložky v. prostředíalkalického lúhu za vzniku sodné] soli 2--amínotiofenolu. NH,
CH Ί- Ns,OH ÍOf + " 2Na- Sú známe viaceré spósoby alkalickej hyd-rolýzy benztiazolu a jeho derivátov. Taknapr. už Hoffman (Ber. 13. 8. 1880) připra-vil sodnú sol' 2-amínotiofenolu tavením benz-tiazolu s hydroxidom sodným. V dalšom období st zistilo, že k otvore-niu benztiazolového kruhu postačia a] rela-tivné miernejšie podmienky, napr. hydrolý-za nadbytku koncentrovaného hydroxidusodného v priebehu 3 hodin (Brit. pat.558 887). Podlá postupu v uvedenom pa-tente sa nezmenený benztiazol vydestilujevodnou parou. Sú dokumentované i závis-losti rýchlosti hydrolýzy od koncentráciepoužitého alkalického hydroxidu a teploty. K izolácii volného 2-amínotiofenolu sú po-písané postupy s okyslením vodného roztokusodné] soli 2-amínotiofenolu kyselinou sol-nou, alebo octovou (USP 2 791612). V práci Boggust a Cocker I. Chem. Soc. 355 1949 se uvádza možnost otvorenia tia-zolového kruhu hydrazínhydrátom v pro-středí alkoholu za vzniku 2-amínotiofenolua vedlejších produktov ako N2 a formalde-hyd.
Spracovanie 2-amínotiofenolu, připadnejeho sodné] soli na 2,2‘-diamínodifenyldisul-fid oxidáciou dvojchromanom draselným po-pisuje už Hoffman (Ber. 13. 8. 1880). Ob-vykle sa ako oxidačně činidlo používá per-oxid vodíka, ale sú známe aj postupy zapoužitia samotného vzduchu ako oxidačné-ho činidla. V praxi je realizovaný postup podlá čs.pat. 108 079, podlá ktorého sa benztiazolpodrobí alkalickému štiepeniu s následnouoxidáciou soli 2-amínotiofenolu peroxidomvodíka na 2,2‘-diamínodifenyldisulfid v pří-tomnosti chlórbenzénu.
Z
ΗΛ + NC1, ~
A/a-Cí-í-Z biO c.
Nevýhodou dosial zaužívanéhoi postupuje, že sa dávkuje amínotiofenolát sodný aH2O2 v molárnom pomere 2 ku 1,83 až 1,77;t. j. za využitia molárneho přebytku peroxi-du vodíka.
Autoři vynálezu zistili, že pri výrobě di-amínodifenyldisulfidu oxidáciou amínotio-fenolátu sodného peroxidom vodíka možnodiamínodifenyldisulfid vyrobiť oxidáciouamínotiofenolátu sodného peroxidom vodíkaza spoluposobenia vzdušného kyslíka, pri-čom molárny poměr amínotiofenolátu sod- ného voči peroxidu vodíka je 2 ku 1,07 až1,1; za prevzdušňovania reakčnej zmesivzduchom.
Za využitia postupu podlá predmetu vy-nálezu sa získává produkt vysoké] čistotypri zachovaní výťažnosti procesu.
Vynález možno použiť pri výrobě diamí-nodifenyldisulfidu, resp. pri výrobě 2,2‘-di-benzoyldiamínodifenyldisulfidu, ktorý sa vy-užívá ako peptizačné činidlo. Příklady využitia dokumentuje predmet vynálezu, avšak nevyčerpávajú jeho rozsah.
Claims (2)
- Příklad 1 Do oxidačného kotlá, opatřeného miešad-lom, duplikátorom na chladenie a prívodomvzduchu na prefukovanie reakčnej zmesi, sazo zásobníka nadávkovalo 225 kg Na-solio-amínotiofenolu (1,53 kmolu) a 2 350 1 vo-dy. Obsah kotlá sa ochladil na 10 °C. Oxi-dácia sa uskutočňuje při teplote 10 až 15 °Cpřidáváním 35 % H2O2 z odmerky počasneustálého prevzdušňovania roztoku vzdu-chom. Použilo sa 48 kg 35 % H2O2 (0,84 kmólu). Získalo sa 189 kg diamínodi-fenyldisulfidu o teplote topenia 134 °C. Příklad 2 Do oxidačného kotlá, opatřeného miešad-lom, duplikátorom na chladenie a· prívodomvzduchu na prevzdušňovanie reakčnej zme-si, sa zo zásobníka nadávkovalo 260 kg Na--soli o-amínotiofenolu (1,76 kmóluj a 2 300litrov vody. Obsah kotlá sa ochladil na 10stupňov C. Za neustálého privádzania vzdu-chu pri teplote 10 až 15 °C sa přidával35 % H2O2 v množstve 52 kg (0,885). Po ukončení oxidácie sa získalo 2/8 kgdiamínodifenyldisulfidu o teplote topenia134 °C. PREDMET
- 1. Sposob výroby diamínodifenyldisulfidualkalickou hydrolýzou benztiazolu, oxidáciousodnej soli 2-amínotiofenolátu sodného per-oxidom vodíka je význačný tým, že sa 2--amínotiofenolát sodný oxiduje peroxidom VYNALEZU vodíka pri dávkovaní 2-amínotiofenolátusodného a H2O2 v molárnom pomere 2 ku1,02 až 1,1; za súčasného prevzdušňovaniareakčnej zmesi vzduchom.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS866259A CS256573B1 (sk) | 1986-08-28 | 1986-08-28 | Sposob výroby diamínodiíenyldisulfidu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS866259A CS256573B1 (sk) | 1986-08-28 | 1986-08-28 | Sposob výroby diamínodiíenyldisulfidu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS625986A1 CS625986A1 (en) | 1987-08-13 |
| CS256573B1 true CS256573B1 (sk) | 1988-04-15 |
Family
ID=5409226
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS866259A CS256573B1 (sk) | 1986-08-28 | 1986-08-28 | Sposob výroby diamínodiíenyldisulfidu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS256573B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104649947A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-05-27 | 曹县思达化工有限公司 | 一种2,2’-二苯甲酰氨基二苯二硫锌盐的制备方法 |
-
1986
- 1986-08-28 CS CS866259A patent/CS256573B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104649947A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-05-27 | 曹县思达化工有限公司 | 一种2,2’-二苯甲酰氨基二苯二硫锌盐的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS625986A1 (en) | 1987-08-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1230880A (en) | Process for the production of thiazolyl-2- sulphenamides | |
| US2557913A (en) | Production of methionine | |
| SMITH Jr et al. | THIOCARBAMYLSULFENAMIDES1 | |
| US3927085A (en) | Process for the production of a mercaptocarboxylic acid | |
| US3833651A (en) | Process for the preparation of dl-methionine | |
| US2495085A (en) | Preparation of sulfenamides | |
| JPS61115075A (ja) | 貯蔵可能なベンズチアゾールスルフエンアミド類の製造方法 | |
| US20040167340A1 (en) | Process for preparing storage-stable benzothiazolyl sulfenamides | |
| US4129593A (en) | Process for the production of high purity S-carboxymethyl-L-cysteine | |
| CA2126336A1 (en) | Process for producing benzothiazolyl-2-sulphenamides | |
| US4621139A (en) | Process for the preparation of N-tetrathiodimorpholine | |
| US4382897A (en) | Process for the preparation of trifluoracetic acid derivatives | |
| GB698022A (en) | Process for the purification of phenoxy-aliphatic-mono-carboxylic acids | |
| KR870000246B1 (ko) | 벤질릭 할라이드 유도체의 제조방법 | |
| US3792091A (en) | Preparation of anilino iodomethyl-sulfones | |
| CA1269986A (en) | Process for the preparation of n,n-diisopropyl-2- benzothiazyl-sulfenamide | |
| US3026334A (en) | Process for obtaining epsilon-substituted derivatives of caproic acid and its homologues, and the products thereof | |
| SU1286523A1 (ru) | Способ получени коллоидных растворов дисульфида молибдена | |
| KR820001161B1 (ko) | 카보 시스테인의 합성법 | |
| US2807620A (en) | Manufacture of branched chain sulfenamides | |
| GB1044740A (en) | Production of dyes of the anthraquinone series | |
| SK278347B6 (en) | Manufacturing process of n-cyclohexylbenzothiazol-2-sulphenamide | |
| JPH07224111A (ja) | ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩水溶液の合成方法 | |
| FI66836B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av fast natrium- eller kalium-p-hydroximandelatmonohydrat | |
| JPS5929658A (ja) | β−メルカプトプロピオニトリルの製造方法 |