Vynález sa týká výroby bezpopolnatéhoemulgátora pre obrábacle a chladiace kva-paliny používané pri spracovávaní a obrá-baní kovov a přísad pre mazacie oleje.
Alkylbenzén s alkylovým reťazcom z 10až 13 atómov uhlíka je najrozšírenejšou su-rovinou pre výrobu syntetických detergen-tov. Monoalkylbenzénsulxonany tvoria stá-ly hlavnú zložku pracích prostriedkov. Mo-noalkylbenzén sa vyrába z lineárnych ole-fínov a benzenu za katalytického účinkuHF, alebo A1CL·, alebo lineárnych chlóral-kánov a benzenu v podmienkach Friedel--Craftsovej reakcie.
Vedlejšími produktmi sú difenylalkány,dialkylindány a tetralíny a dialkylbenzény.Tvorbě dialkylbenzénov sa zabránit' nedá, le-bo reakcia je rovnovážná. Vznik ostatnýchvedlajších produktov sa dá čiastočne potla-čit použitím olefínov, alebo vhodnou volboureakčných podmienok a chloračného zaria-denia. Po oddělení katalyzátora sa reakčnázmes premýva a rozdestiluje. Nezreagovanéprodukty sa vracujú do procesu, monoalkyl-benzén sa sulfonuje a destilaačný zvyšoksa rSzne využívá. V destilačnom zvyšku ostá-vajú dialkylbenzény a difenylalkány a inékomplikované dosial nedefinované látky. V US P 3 272 881 sa doporučuje destilač-ný zvyšok disproporcionovať a získat takmonoalkylbenzén, připadne sa može vracaťdo procesu, ako je popísané v českoslo-venskom AO 199 342. Dialkylbenzény sa vy-rába jú i úmyselne s cielom získat vysoko-kvalitné oleje s nízkou teplotou tuhnutia.
Tieto postupy sú popísané v US P3 538 177, 3 538 178, 3 316 294 i v japonskompatente 81 169 630. Ukázalo sa, že destilač-ný zvyšok z výroby monoalkylbenzénu a ú-myselne připravený dialkylbenzén sú tiežvelmi dobrou surovinou na výrobu tenzi-dov. Z nich připravené vápenaté, alebo bár-naté soli sulfokyselín sa doporučuje použit'ako přísady do mazacích olejov a austráls-kom patente 414 540 a polskom patente68 269. V polskom patente 117 979 doporučujú au-toři vyrábať sulfokyselinu z destilačnéhozvyšku z výroby monoalkylbenzénu alebodialkylbenzénu z monoalkylbenzénu alky-láciou chlóralkánmi. Sulfokyseliny gudro-novitej povahy sa odstránia v rafináte po ex-trakcii hexánom, alebo benzínom. Z taktopripravenej sulfokyseliny vyrobili bárnaté,vápenaté a horečnaté sulfouany. Voda saz nich musí vyvařit. Sulfonany tohto typunie sú vhodné na výrobu obrábacích a chla-diacich kvapalín v kovopriemysle.
Vyskúšal sa postup výroby nového bez-popolnatého emulgátora z destilačného zvyš-ku z výroby monoalkylbenzénu z chlóralká-nov i z olefínov. Destilačný zvyšok sa sulfo- nuje oxidom sírovým pri teplote 10 až 80stupňov Celsia, s výhodou 20 až 50 °C tak,aby produkt obsahoval 65 až 95 % hmot.sulfokyseliny. Po sedimentácii sa oddeliakyselinové smoly. Osožné je destilačný zvy-šok před sulfonáciou rafinovat' rafinačnouhlinkou 10 až 60 minút v množstve 1 až 10pere. hmot. s výhodou 3 až 5 % hmot. priteplote 80 až 150 °C, s výhodou 90 až 120 °Ca potom hlinku odfiltrovat.
Sulfonovať sa može v jednom alebo v dvochstupňoch. Kyselinové smoly sa nechajú vy-sedimentovať a oddelia sa po prvej sulfo-nácii, alebo po jej skončení, ak sa sulfonu-je len v jednom stupni. Sulfokyselina saneutralizuje monoetanolamínom, dietanola-mínom, trietanolamínom, zmesou di- a tri-etanolamínu, alebo zmesou všetkých trochamíuov tak, aby pH reakčnej zmesi bolo 7až 12. Příklad 1 300 g destilačného zvyšku z výroby mono-alkylbenzénu z olefínov sa sulfonovalo oxi-dom sírovým až do hmotnosti 310 g. Z re-akčnej zmesi sa sedimentáciou oddělilo 30gramov kyselinových smol a zmes sa dosul-fonovala na konečných 306 g. Teplota exo-termnej reakcie dosiahla 56 °C. Příklad 2 500 g destilačného zvyšku z výroby al-kylbenzénu z chlóralkánov sa rafinovalo 30minút pri 95 až 110 °C s 3 % hmot. rafi-načnej hlinky a po filtrácii sa 400 g filtrá-tu sulfonovalo jednorázové oxidom sírovýmpri teplote ako v příklade 1. Získalo sa 410gramov sulfokyseliny a 37 g kyselinovýchsmol. Příklad 3 50 g sulfokyseliny z příkladu 1 a 2 sazmiešalo a neutralizovalo monoetanolamí-nom do pH 12. Teplota pri neutralizácii bo-la 20 až 50 °C. Neutralizačný bod bol indi-kovaný vizuálně vyčírením reakčnej zmesi.Získalo sa 114 g emulgátora. Příklad 4 60 g sulfokyseliny z příkladu 1 sa neu-tralizovalo dietanolamínom ako v příklade 3. Získalo· sa 74 g emulgátora. Příklad 5 60 g sulfokyseliny z příkladu 2 sa neu- tralizovalo zmesou di- a trietanolamínu ako v příklade 3. Získalo sa 79 g emulgátora.