CS257138B1 - Spflsob výroby bezpopolnatého emulgátora - Google Patents

Abstract

Riešenia sa. týká výroby bezpopolnatého emulgátora, určeného pre výrobu obrábacích a chladiacich kvapalín a přísad do mazacích olejov. Připravuje sa z destilačného zvyšku z výroby alkylbenzénu s alkylom z 9 až 16 atómov uhlíka rafináciou rafinačnou hlinkou a jedno alebo dvojstupňovou sulfonáciou oxidom sírovým. Po oddálení kyselinových smol sa snlfokyselina neutralizuje mono*, dl*, trietanolamínom alebo ieh zmesou do pH 7 až 12.

Description

Vynález sa týká výroby bezpopolnatého emulgátora pre obrábacie a chladiace kvapaliny používané pri spracovávaní a obrábaní kovov a přísad pre mazacie oleje.

Alkylbenzén s alkyíovým reťazcom z 10 až 13 atómov uhlíka je najrozšírenejšou surovinou pre výrobu syntetických detergentov. Monoalkylbenzénsulfonany tvoria stály hlavnú zložku pracích prostriedkov. Monoalkylbenzén sa vyrába z lineárnych olefínov a benzenu za katalytického účinku HF, alebo A1CL·, alebo lineárnych cblóraikánov a benzenu v podmienkach Friedel-Craftsovej reakcie.

Vedíajšími produktmi sú difenylalkány, dialkylindány a tetralíny a dialkylbenzény. Tvorbě dialkylbenzénov sa zabránit' nedá, lebo reakcia je rovnovážná. Vznik ostatných vedíajších produktov sa dá čiastcčne potlačit použitím olelínov, alebo vhodnou volbou reakčných podmienok a chloračného zariadenia. Po oddělení katalyzátora sa reakčná zmes premýva a rozdestiluje. Nezreagované produkty sa vracuje do procesu, monoalkylbenzén sa sulfonuje a destilaačný zvyšok sa rózne využívá. V destilačnom zvyšku ostávajú dialkylbenzény a difenylalkány a iné komplikované dosial' nedefinované látky.

V US P 3 272 881 sa doporučuje destilačný zvyšok disproporcionovať a získat tak monoalkylbenzén, připadne sa može vracať do procesu, ako je popísané v československom AO 199 342. Dialkylbenzény sa vyrába jú i úmyselne s cieíom získat vysokokvalitné oleje s nízkou teplotou tuhnutia.

Tieto- postupy sú popísané v US P 3 538 177, 3 538 178, 3 316 294 i v japonskom patente 81 169 630. Ukázalo sa, že destilačný zvyšok z výroby monoalkylbenzénu a úmyselne připravený dialkyl benzen sú tiež vefmi dobrou surovinou na výrobu tenzidov. Z nich připravené vápenaté, alebo bárnaté soli sulfokyselín sa doporučuje použit' ako přísady do mazacích olejov a austrálskom patente 414 540 a pofskom patente 68 269.

V pofskom patente 117 979 doporučujú autoři vyrábať sulfokyselinu z destilačného zvyšku z výroby monoalkylbenzénu alebo dialkylbenzénu z monoalkylbenzénu alkyláciou chlóralkánmi. Sulfokyseliny gudronovitej povahy sa odstránia v rafináte po extrakcii hexánom, alebo benzínom. Z takto pripravenej sulfokyseliny vyrobili bárnaté, vápenaté a horečnaté sulfonany. Voda sa z nich musí vyvařit. Sulfonany tohto typu nie sú vhodné na výrobu obrábacích a chladiacich kvapalín v kovopriemysle.

Vyskúšal sa postup výroby nového bezpopolnatého emulgátora z destilačného zvyšku z výroby monoalkylbenzénu z chlóralkánov i z olefínov. Destilačný zvyšok sa sulfonuje oxidom sírovým pri teplote 10 až 80 stupňov Celsia, s výhodou 20 až 50 °C tak, aby produkt obsahoval 65 až 95 % hmot. sulfokyseliny. Po sedimentácii sa oddelia kyselinové smoly. Osožné je destilačný zvyšok před sulfonáciou rafinovat rafinačnou hlinkou 10 až 60 minút v množstve 1 až 10 pere. hmot. s výhodou 3 až 5 % hmot. pri teplote 80 až 150 °C, s výhodou 90 až 120 °C a potom hlinku odfiltrovat.

Sulfonovať sa može v jednom alebo v dvoch stupňoch. Kyselinové smoly sa nechajú vysedimentovať a oddelia sa po prvej sulfonácii, alebo po jej skončení, ak sa sulfonuje len v jednom stupni. Sulfokyselina sa neutralizuje monoetanolamínom, dietanolamínom, trietanolamínom, zmesou di- a trietanolamínu, alebo zmesou všetkých troch amíuov tak, aby pH reakčnej zmesi bolo 7 až 12.

Příklad 1

300 g destilačného zvyšku z výroby monoalkylbenzénu z olefínov sa sulfonovalo oxidom sírovým až do hmotnosti 310 g. Z reakčnej zmesi sa sedimentáciou oddělilo 30 gramov kyselinových smol a zmes sa dosulfonovala na konečných 306 g. Teplota exotermnej reakcie dosiahla 56 °C.

Příklad 2

500 g destilačného zvyšku z výroby alkylbenzénu z chlóralkánov sa rafinovalo 30 minút pri 95 až 110 °C s 3 % hmot. rafinačnej hlinky a po filtrácii sa 400 g filtrátu sulfonovalo jednorázové oxidom sírovým pri teplote ako v příklade 1. Získalo sa 410 gramov sulfokyseliny a 37 g kyselinových smol.

Příklad 3 g sulfokyseliny z příkladu 1 a 2 sa zmiešalo a neutralizovalo monoetanolamínom do pH 12. Teplota pri neutralizácii bola 20 až 50 °C. Neutralizačný bod bol indikovaný vizuálně vyčírením reakčnej zmesi. Získalo sa 114 g emulgátora.

Příklad 4 g sulfokyseliny z příkladu 1 sa neutralizovalo dietanolamínom ako v příklade

3. Získalo- sa 74 g emulgátora.

Příklad 5 g sulfokyseliny z příkladu 2 sa neutralizovalo zmesou di- a trietanolamínu ako v příklade 3. Získalo sa 79 g emulgátora.

Claims (3)

1. PREDMET

   1. SpSsob výroby bezpopolnatého emulgátora z destilačného zvyšku z výroby alkylbenzénu z olefínov alebo chlóralkánov s 9 až 16 uhlíkovými atómami v reťazci vyznačujúci sa tým, že sa destilačný zvyšok sulfonuje pri 10 až 80 °C, nechajú sa vysedimentovať kyselinové smoly a oddelia sa a sulfokyselina sa neutralizuje pri 20 až 60 stupňoch Celsia monoetanolamínom, dietanolamínom, trietanolamínom, zmesou dia trietanolamínu, zmesou mono- a dietanolamínu alebo zmesou všetkých troch alkavynAlezu nolamínov do vyčírenia zmesi tak, aby pH emulgátora dosiahlo hodnotu 7 až 12.
2. 2. Spůsob podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že destilačný zvyšok sa před sulfonáciou rafinuje 10 až 60 minut rafinačnou hlinkou v množstve 1 až 10 % hmot. pri 80 až 150 °C a rafinačná hlinka sa odfiltruje.
3. 3. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že sa sulfonácia uskutoční v jednom alebo v dvoch stupňoch a kyselinové smoly sa oddelia po prvom sulfonačnom stupni.