CS257843B1 - Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu - Google Patents
Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu Download PDFInfo
- Publication number
- CS257843B1 CS257843B1 CS869203A CS920386A CS257843B1 CS 257843 B1 CS257843 B1 CS 257843B1 CS 869203 A CS869203 A CS 869203A CS 920386 A CS920386 A CS 920386A CS 257843 B1 CS257843 B1 CS 257843B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- weight
- mercaptobenzothiazole
- dibenzothiazolyldisulfide
- butanol
- parts
- Prior art date
Links
Landscapes
- Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
Riešenie sa týká spósobu pripravy 2,2'- -dibenzotiazolyldisulfidu z odpadových látok vznikajúcich pri výrobě a rafinácii urýchlovačov vulkanizácie na báze 2-merkaptobenzotiazolu. Riešenie je možné využit pri výrobě gumárenských urýchlovačov.
Description
Vynález sa týká spósobu přípravy 2,2~-dibenzotiazolyldisulfidu z odpadových látok vznikajúcich pri výrobě urýchlovačov vulkanizácie na báze 2-merkaptobenzotiazolu.
Z technologických procesov výroby a rafinácie urýchlovačov vulkanizácie, 2-merkaptobenzotiazolu a jeho derivátov, odpadajú tuhé zvyšky a charakter smól, ktoré sú 2mesou vysokomolekulových produktov prebiehajúcich vedlajších kondenzačných a oxidačných reakcií. Podstatná časť týchto smól sa vytvára pri regenerácii organických rozpúšťadiel používaných priamo v technologickom procese výroby a rafinácie produktov organickými rozpúšťadlami, připadne pri ich termickej rafinácii.
Vznikajúce smoly sú zmesou prevážne 2-merkaptobenzotiazolu a heterocyklických organických · látok, z ktorých boli indifikované substituované deriváty 2-merkaptobenzotiazolu a benzotiazolu, ako napr. 2-benzotiazolsulfónany, 2-benzotiázolsulfínany substituované 2-benzotiazolsulfénamidy, Sálej anorganické zlúčeniny síry, ako napr. hydrogénsulfidy, tiosírany, síričitany apod.
Deštilačné zvyšky z procesov výroby gumárenských urýchlovačov na báze 2-merkaptobenzotiazolu sú nepříjemným a ťažko likvidovatelným odpadom.
V odbornej a patentovej literatúre sa nachádza velmi málo informácií o spósoboch využitia smól, alebo ich zložiek. Vo SU 883 156 a 883 157 je chráněné použitie smolovitých odpadovz výroby 2-merkaptobenzotiazolu v zmesi s odpadom z výroby izoprénu a připadne zemným plynom ako paliva.
Ďalšou možnostou zhodnotenia tuhých zvyškov z výroby gumárenských urýchlovačov na báze 2-merkaptobenzotiazolu je použitie ako paliva v zmesi s kaolínom, ZnO a derivátmi kyseliny steárovej, ktorá je predmetom SU 672 178.
Netradičným spósobom zhodnotenia smól, chráněného SU 682 560, je ich použitie ako jedného z komponentov zmesi degradantov určených na Čistenie kovových povrchov.
Z chemických spósobov spracovania smól zameraných na izoláciu 2-merkaptobenzotiazolu je opísaná v SU 889 660 extrakcia toluénom alebo xylénom, s následnou extrákciou vodným roztokom amoniaku a okyselením minerálnou kyselinou.
Teraz sa zistilo, že je možné z odpadových látok vznikajúcich pri výrobě a rafinácii urýchlovačov vulkanizácie na báze 2-merkaptobenzotiazolu spósobu podlá vynálezu využiť nezreagovaný 2-merkaptobenzotiazol na přípravu 2,2'-dibenzotia2olyldisulfidu ako urýchlovača vulkanizácie .
Podstata vynálezu spočívá v tom, že pri príprave 2, 2'-dibenzotiazolyldisulfidu z odpadových látok z výroby urýchlovačov na báze 2-merkaptobenzotiazolu sa každých 100 dielov hmot. tuhého odpadu oxidu pri teplote 80 °C 1,5 až 30 dielmi hmot. peroxidu vodíka v prostředí butanolu a vody tak, aby obsah vody v sústave bol 15 až 60 % hmotnostných a vzájomný hmotnostný poměr vody a butanolu 5:1 až 1:5, s výhodou 2:3 až 1:3 a získaný produkt sa dalej podrobí rafinácii butanolom pri teplote 20 až 80 °C a po separácii získaný vlhký 2,2'-dibenzotiazolyldisulfid sa spracuje v spoločnej výrobě s čistým 2,2'-dibenzoriazolyldisulfidom.
Uvedeným spósobom podlá vynálezu je možné z odpadových látok využiť přítomný 2-merkaptobenzotiazol, .ktorého konverzia na 2,2'-dibenzotiazolyldisulfid prebieha podlá reakčnej schémy:
,N
•S-S
Al
Výťažok 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu je funkciou obsahu vody v sústave a poměru peroxidu vodíka a 2-merkaptobenzotiazolu v smolách a do značnej miery závisí od druhu smoly, resp. od použitej technologie výroby a rafinácie produktu, od druhu organických rozpúštadiel použitých vo výrobě procesu. *
2,2'-dibenzotiazolyldisulfid získaný zo smůl je poměrně znečistěný dehtovými podielmi, ale opakovanou rafináciou produktu butanolom jé možné zvýšit obsah účinnej látky na 91 až 94 % hmotnostných.
Takto získaný 2,2'-dibenzotiazolyldisulfid sa dá využit vo vulkanizačných zmesiach samostatné, alebo je možné ním nahradit část 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu vysokej čistoty v rámci predpísaných kvalitatívnych parametrov.
Výhodou spůsobu přípravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu podlá vynálezu je, že sa zhodnocuje nevyužitelný odpad, znižuje sa množstvo zvyškovej smoly o 20 až 40 i, čo priaznivo ovplyvňuje životné prostredie.
Ďalšou přednostou spůsobu podlá vynálezu je, že sa využívá zvyškový podiel 2-merkaptobenzotiazolu, čo pozitivně ovplyvní ekonomiku technologie výroby gumárenských urýchlovačov.
Uvedené příklady ilustrujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu.
Příklad 1
Do trojhrdlovej sklenenej banky opatrenej miešadlom, zpStným chladičom a teplomerom sa předložilo 100 dielov hmot. smoly, ziskanej po regenerácii morfolínu destiláciou z přípravy urýchlovača vulkanizácie na báze N-morfolinyl-2-benzotiazolylsulfénamidu, špecifikovanej následovně:
celkový obsah S: 20,28 % hmotnostných celkový obsah N: 10,58 % hmotnostných obsah 2-merkaptobenzotiazolu: 27,97 % hmotnostných
K naváženému množstvu smoly sa přidalo 200 dielov hmot. čistého n-butanolu a vody s hmotnostným pomerom butanol:voda = 2:3.
Reakčná zmes sa vyhriala na teplotu 60 °C, v priebehu cca 3 minút sa nadávkovalo 12 dielov hmotnostných 31,7 %-ného peroxidu vodíka a zmes sa nechala reagovat pri teplote 60 °C po dobu 120 minút.
Vylúčená zrazenina sa rozplavila v 400 dieloch hmot. n-butanolu a odfiltrovala cez sklenenú fritu. Po vysušení sa získalo 6,5 dielov hmot. produktu s obsahom účinnej látky 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu 84,9 % hmot. a obsahom 2-merkaptobenzotiazolu 1,5 % hmot.
Příklad 2
Postupom uvedeným v příklade 1 sa reakciou 100 dielov hmot. smoly špecifikovanej v příklade 1, 200 dielov hmot. zmesi n-butanolu a vody s hmot. pomerom 2:3 a 17,5 dielov hmotnostných peroxidu vodíka (32,5 % H2O2) zžska1·0 P° dvojnásobnou: premytí vylúčenej zrazeniny celkovým množstvom 600· dielov hmotnostných n-butanolu 17,45 dielov hmot. vysušeného produktu s s obsahom účinnej látky 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu: 92,1 % hmot., obsah 2-merkaptobenzotiazolu: 0,8 ΐ hmot.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS869203A CS257843B1 (sk) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS869203A CS257843B1 (sk) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS920386A1 CS920386A1 (en) | 1987-10-15 |
| CS257843B1 true CS257843B1 (sk) | 1988-06-15 |
Family
ID=5443232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS869203A CS257843B1 (sk) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257843B1 (sk) |
-
1986
- 1986-12-11 CS CS869203A patent/CS257843B1/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS920386A1 (en) | 1987-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mathes et al. | A synthesis of 2-Pyrimidinethiols | |
| CS257843B1 (sk) | Spósob pripravy 2,2'-dibenzotiazolyldisulfidu | |
| HISKEY et al. | A Synthesis of Unsymmetrical Aliphatic Disulfides1 | |
| US2417989A (en) | Manufacture of sulfenamides | |
| Mariella | Condensations of unsymmetrical ketones. I. condensations with ethyl formate | |
| Schroll et al. | Novel symmetrical and mixed carbamoyl and aminopolysulfanes by reactions of (alkoxydichloromethyl) polysulfanyl substrates with N-methylaniline | |
| US5367082A (en) | Process for the preparation of 2-mercaptobenzothiazole | |
| US4780540A (en) | Process for working up tars containing 2-mercaptobenzothiazole | |
| EP0202511B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Benzothiazolsulfenamiden | |
| JP5493244B2 (ja) | ピペラジン系重金属処理剤の製造方法 | |
| US2447003A (en) | Production of carbon bisulfide | |
| CS215179B1 (en) | Method of making the n-cyclohexybenzthiazol-2-sulphenamide | |
| Challenger et al. | 7. The structure of diallyl disulphide | |
| US6180795B1 (en) | Process for making N-alkyl bis(thiazolyl)sulfenimides | |
| US2456500A (en) | Purification of diaryl monosulfides | |
| CS254947B1 (cs) | Spdsob přípravy 2,,2‘-dibenztiazulyldisuifidu | |
| US2603647A (en) | Preparation of 2-mercapto thiazoles | |
| IL24642A (en) | Method for preparation of 6-thioxo purines from 6-methylthio purines | |
| JPS5811952B2 (ja) | メルカプトベンゾチアゾ−ルの精製法 | |
| Taylor Jr et al. | The Reaction of α-Cyanobenzyl Benzenesulfonate with Thioureas1a, b | |
| US2603648A (en) | Preparation of 2-mercapto thiazoles | |
| US2263014A (en) | Preparation of thiazoles | |
| Bridger et al. | 281. The selenoaldehydes. Part I.“Selenoformaldehyde”(trimethylene triselenide) and its chlorination products | |
| BRPI0614260A2 (pt) | processo para a produção de 2,4,6-trimercapto-1,3,5-triazina | |
| EP0173871A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Benzothiazolsulfenamiden |