CS259586B1 - Sposob přípravy čistého xylénu - Google Patents

Abstract

Xylen sa diskontínuálne alebo kontinuálně rektifikuje za atmosférického tlaku alebo vákua, bez přístupu vzduchu. Odoberá sa frakcia pri vymezenej strednej teplote, ktorá je rovnovážnou teplotou vzhfadom na pracovný tlak. Pracovný tlak je z intervalu tlakov 8 až 101,32 kPa. Destilát sa priamo vedie cez sústavu mikrofiltrov s pórovitosťou 0,8 μία, 0,4 μΐη a 0,2 μία.

Description

259536

Vynález sa týká přípravy zvlášť čistéhoxylénu použitím fyzikálno-chemických me-tod čistenia.

Xylén sa používá ako oplachovadlo pri vý-robě integrovaných obvodov pre mikroelek-troniku. Pre tento účel používaný xylén mu-sí vyhovovať přísným kritériám čistoty, kto-ré výrobky bežnej komerčnej čistoty nespí-ňajú. Nečistoty, ktoré sa v týchto výrobkochnachádzajú, možno zařadit do dvoch sku-pin: I. skupina — nečistoty organického cha-rakteru, ktoré predstavujú zvyšky vstup-ných surovin, nečistoty vstupných surovina tiež produkty vedlejších reakcií. II. skupina — nečistoty anorganickéhocharakteru, napr. ióny kovov uvolněné ko-róziou výrobného zariadenia, prachové čás-tice pri styku s okolitým vzduchom.

Vyššie uvedené nedostatky nemá spósobpřípravy zvlášť čistého xylénu, ktorého pod-stata tkvie v tom, že vyrábaný xylén čistoty„čistý“, alebo p. a., alebo „polymerizačný“sa kontinuálně alebo diskontinuálne desti-luje za zníženého alebo atmosférického tla-ku v aparatuře, ktorej materiál je odolnýkoróznym vplyvom xylénu, pričom sa odo-berá frakcia pri teplote U ± 1 °C danej vzťa-hom to = ___1472,733__ 6,14049 — log p — 217,808 kde to je teplota varu zodpovedajúca pracov-nému tlaku vo °C a p je pracovný tlak v destilačnej aparatu-ře v kPa.

Destilát sa následné vedie cez sústavumikrofiltrov, ktoré zabezpečujú dosiahnutiekvality produktu z hradiska množstva a dis-tribuce heterogénnych nečistót takto: velkost častíc1 až 5 μτα5 až 25 μίαnad 25 μία ipočet v 1 dm'max. 20 000max. 3 000max. 500 4 troníku sa připraví z komerčných druhovxylénu takto:

Xylén komerčnej čistoty sa přečerpá dozásobníka a odtial sa nastrekuje dávkova-cím čerpadlom do rektifikačného zariade-nia. Rektifikáciu je možné viesť kontinuál-ně, alebo diskontinuálne. Tlakovo-teplotnépodmienky, v priestore destilačného zariade-nia sú rovnovážnehoi charakteru, pričompracovný tlak sa nastaví v oblasti od 8 kPado 101,32 kPa. Teplota odběru produktu jeto = 1 °C, pričom t0 je rovnovážná teplotavaru xylénu pri danom ipracovnom tlaku zvyššie uvedeného rozsahu pracovných tla-kov.

Destilát sa zachytává do předlohy tak, žeje zamedzené přístupu vzduchu do předlo-hy. Destilát sa z destilačnej předlohy násled-né vedie do stupňa filtrácie. Filtrácia sauskutočňuje viacstupňovým spósobom tak,že filtre sú umiestnené za sebou a veíkosťpórov membrán klesá v smere toku filtro-vaného média. Produkt po rektifikácii a filt-rácii sa analyzuje na obsah chemických iheterogénnych nečistót. Filtračně i destilač-né zariadenie musí byť z materiálov odol-ných pósobeniu xylénu a jeho sprievodnýchpříměsí. Příklad

Xylén kvality „polymerizačný“ sa v množ-stve 100 litrov načerpal do zásobníka a od-tial postupné dávkoval skleněným čerpad-lom rýchlosťou 18 litrov/h do varáka skle-nenej destilačnej odparky SIMAX s krátkourektifikačnou náplňovou kolonou. Pracovnýtlak v· kolóne bol 101,32 kPa. Odoberal saprodukt so začiatkom destilácie t0 = 137,5stupňov Celzia a koncom destilácie pri t0 == 139,5 °C. Produkt sa z destilácie viedolpomocou skleněného čerpadla do trojstup-ňovej filtrácie. Telesá filtrov boli z oceletriedy 17. Filtračně membrány použité naodstránenie heterogénnych častíc destilátumali velkosti pórov: 1. stupeň 0,8 μϊη 2. stupeň 0,4 μϊη 3. stupeň 0,2 μϊη

I

Analýza produktu potvrdila porovnáním so surovinou, že produkt vyhovuje kvalitě ipre mikroelektroniku:

Veíkosť otvorov pórov membrán v jednot-livých filtračných stupňoch je klesajúca vsmere toku filtrovaného média.

Vysokočistý xylén kvality pre mikroelek-

Claims (1)

1. 259586 Tabulka Vstup Xylen podlá Xylen podlá surovina spůsobu vynálezu požiadaviek kvality pře mikroelektro-niku Obsah hlavnej zložky— celkový obsah izomérov 99,1 % 99,8 % 99 % odparok ppm 12,0 2,5 5,0 obsah vody ppm 20,0 14,0 100,0 kyslosť (ako HCI) ppm 6,5 1,3 5,0 olovo ppm 0,15 0,02 0,05 arzén ppm 0,15 0,01 0,01 sodík ppm 0,5 0,19 0,5 vápnik ppm 0,7 0,23 0,5 litium ppm 0,02 0,01 0,02 draslík ippm 0,2 0,1 0,1 obsah heterogénnych častíc 24 670 990 20 000 1 až 5 μτα 22 560 969 3 000 496 215 500 PREDMET VYNALEZU Spósob přípravy čistého xylenu vyznaču-júci sa tým, že sa xylén destiluje za atmo-sférického tlaku alebo vakua v destilačnomzariadení z materiálu odolného voči koróz-nym vplyvom destilovaného média, bez pří-stupu vzduchu, pričom středná teplota od-běru destilátu t0 + 1 °C závislá na zvolenompracovnom tlaku je daná vzťahom1472,733 0 6,14049 — log p 217,808 kde t0 je teplota varu zodpovedajúca pracov-nému tlaku vo °C a p je pracovný tlak v destilačnej aparatú-re v kPa, a takto odobratý destilát sa následné filtru-je na sústave mikrofiltrov s pórovitosťoumembrán 0,8 μτα, 0,4 <um a 0,2 ,um.