CN1104376C - 从含有低、中、高沸物的均匀混合物中分离含低、中沸物的馏分的工艺 - Google Patents

从含有低、中、高沸物的均匀混合物中分离含低、中沸物的馏分的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从含有低、中、高沸物的混合物中分离含低、中沸物的馏分的工艺。该工艺包括在一个塔的塔底用低沸物蒸汽处理混合物，从而使中沸点组分聚集在低沸物蒸汽中，在低沸点组分的沸点温度水平获得中沸点组分。

Description

从含有低、中、高沸物的均匀混合物 中分离含低、中沸物的馏分的工艺
本发明涉及一种从含有低、中、高沸物的混合物中分离中沸物的工艺，混合物被分离为一种含低、中沸物的馏分和一种含低、高沸物馏分。
化学工业经常遇到的一个问题是需要从含有低(L)、中(M)、高(H)沸物的液体混合物中分离出纯的或者只含有痕量低沸物的中沸物。
为了达到这一目的可以使用已有的蒸馏方法，例如在乌尔曼(Ullmann)工业化学百科全书B3卷，第4-46页及以后数页叙述的那些方法。已有蒸馏方法的共同特征是在蒸馏塔底部采出纯的高沸物，或它可能含有痕量的中沸物，在塔的顶部分离出中沸点组分，塔顶温度在很大程度上取决于高沸点组分的浓度及其沸点。而且，用现有的方法不可能在分离不含中沸物的低、高沸物混合物的同时，分离低、中沸物的混合物。然而在许多情况下，同时分离是合乎需要的，特别是在低、高沸物将要被进一步联合使用的时候(销售、回收、处理)。
上述出版物的第4-48页中叙述了使用侧塔从低、中、高沸物混合物(L，M、H混合物)中分离中沸物。在这种情况下，仍然要将低、高沸物分离。上述出版物在第4-62页和第4-63页叙述了使用直接或间接联用塔的相同工艺。在所有上述情况下，最终需要使用蒸馏的方法从高沸点组分中分离中沸点组分，在大多情况都要求沸腾温度至少要等于中沸点组分的沸腾温度，在极个别情况下，沸腾温度要接近高沸组分的沸腾温度，致使温度很高。尤其是在要求将中沸组分完全与高沸组分分离的情况下如此。这样高的温度可能引起有关物质、甚至比较具有热稳定性的物质发生分解或化学转化(聚合)。为此，综合蒸馏技术，例如在减压条件下进行的温和蒸馏(薄膜蒸发器，分子喷射蒸馏等)对于这类分离任务通常是必要的。这种蒸馏技术具有生产率非常低的缺点，从而导致高的投资和产品成本，它可能意味着一种本身先进的蒸馏分离法在使用上不合算。
众所周知还有一些分离难分离液体混合物的特殊技术。这些特殊技术只有在成本上更合算或其它一般技术无效的情况下才适用。它常常用于那些对热应力的耐受程度有限的物质，即沸点高于或接近分解温度的物质。一种已知的从不混溶组分混合物中分离低挥发性组分的方法是载气蒸馏法。此方法的依据是，在一种互不混溶物质的混合物中，每种物质的行为与其在纯组分时相同，换句话说，在一个给定的温度下，每种物质有一个分压-与混合物的组成无关-等于该物质的蒸汽压。并且，该混合物的总压等于各组分蒸汽压之和。一个已知的例子是水/溴苯体系。混合物在95℃沸腾，而纯物质的沸点是在100℃(水)和156℃(溴苯)。载气蒸馏特别适合于分离沸点较高的互不相溶组分(例如丙三醇)、分离在到达沸点之前甚至已经聚合或分解的物质(脂肪酸)、分离难于处理的以及直接加热到沸点可能产生危险的物质(如松节油)。
载气蒸馏的突出例子是蒸汽蒸馏，即用蒸汽作为载气。它的应用很广泛，例如在石油加工工业中，从吸收油中除去轻质烃；在煤炭工业中，用蒸汽蒸馏从煤蒸馏过程中分离烃类馏分；在橡胶工业中，从树脂中分离松节油；以及制备有机化学品。蒸汽蒸馏是共沸蒸馏或萃取蒸馏的特殊形式，其描述见于上述出版物的第4-50至4-52页。该工艺拥有的技术作用是基于这样一种发现：通过添加一种替代物质(一种夹带剂)，超越共沸点，然后达到共沸点以上的预期浓度。
这些技术的共同缺点是，要向待蒸馏系统加入一种添加剂(夹带剂)，还要通过附加工艺步骤将这种夹带剂再次从系统分离出去。
从混合物中移出较高沸点物质的另一种已知方法是汽提。汽提的缺点是，在汽提介质中总是只产生一种高沸组分或中沸组分的极稀溶液，从而需要一种繁复而昂贵的分离过程。一般来说，只有用相分离的方法分离产物的工艺是经济的，即当混合物显示出互溶性区时。
因此本发明的目标之一是，提供一种从含有低、中、高沸物的混合物中分离一种中沸组分或一种含低、中沸物的馏分的简单而温和的方法。
我们惊异地发现，如果将上述混合物在蒸馏塔的塔底用低沸物蒸汽处理，就可以达到这一目标。
本发明接着提供一种从含有低、中、高沸物的均匀混合物(L，M，H混合物)中分离一种含低、中沸物的馏分(L，M馏分)和一种含低、高沸物的的馏分(L，H馏分)的工艺，它包括在蒸馏塔内用低沸物蒸汽处理L，M，H混合物，使之分离为L，M馏分和L，H馏分。中沸点组分在低沸物蒸汽内积聚，从而可以在混合物进料口上部回收L，M馏分，在液相中获得L，H馏分。
通常将待分离混合物直接通入塔顶。用低沸物蒸汽处理混合物时最好以逆流的方式进行，特别是向塔底输送低沸物蒸汽或供应液态低沸点组分并使之在塔底沸腾。向塔内供应的低沸点组分应与混合物中的组分相同。
据发现，用低沸物蒸汽在汽提塔内进行处理特别有益。汽提塔可以是传统的板式塔，如泡罩塔或筛板塔，或者采用传统的填料，如拉西环，帕尔环，鞍形环等等，优选理论塔板数5-100。依据具体的分离任务，塔板数甚至可以超过100。
向塔底输送低沸物蒸汽的结果是，使中沸点组分在低沸物蒸汽内积聚。在进料板的高度处或以上位置方便地获得L，M馏分。L，M馏分优选从塔顶抽出。
L，M馏分一般含大量乃至大大过量的低沸点组分，因此特别有利于浓缩为富含中沸点组分的馏分。例如，可以将L，M馏分送入一个单独的、多级的精馏塔，在其中将低沸点组分分离出去，增浓中沸点组分，甚至得到纯的中沸点组分。
特别优选精馏塔作为单独的蒸馏塔或将其直接安装在低沸物蒸汽处理塔的上部，用以从塔顶蒸馏出低沸点组分。增浓的L，M馏分或中沸点组分经塔的回流侧线移出。本专利特别优选使用一种基本垂直的隔板，在这种情况下，待分离混合物被送入汽提精馏塔内大体中央的部位。在进料点的高度处安有一块总共1-10或1-5块理论板的隔板，从而垂直将塔分为两个部分，进料大体发生在隔板中部。用这种方法，在隔板区，富含中沸点组分的馏分被从与进料位相反的一侧抽出。隔板将抽出位与进料位分开。隔板两侧的中沸点组分浓度相等，只是高沸物只存在于进料位一侧的混合物中。优选富含中沸点组分的馏分的采出位置大体位于进料位的高度，或者必要时适当地低于该点。
作为隔板的具体方案的替换形式，同样可以在紧邻汽提精馏塔处安装一个侧塔。无论在进料位以上或以下是单级还是多级的情况，侧塔均与汽提精馏塔的汽液相连通。富含中沸点组分的馏分被从侧塔抽出。侧塔的塔底与低沸物蒸汽处理塔相连通。侧塔的塔顶与精馏塔相连通。侧塔的设置要保证高沸点组分不能越入侧塔的抽出一侧。熟练工人熟知适用于此目的手段。
如果需要，在进料板上或蒸汽出口可以安装分滴器(除雾器或其它传统装置)，以防止高沸点组分被以液滴的形式夹带出去。
必要时，在上述精馏塔浓缩的富含中沸点组分的L，M馏分可以在下一个有精馏段和汽提段的塔中被进一步分离或浓缩。
另一种创新工艺的有益实施方案是，将汽提塔或汽提精馏塔来的、可能是经过了常规压缩的蒸汽，作为低沸点组分或低沸物蒸汽输送回处理塔塔底。由于新工艺对低沸点组分或低沸物蒸汽直接加热，蒸汽压缩只需克服全塔的压差，这有可能使能量的消耗大大降低，并且同时冷却所需的输入量大大减少。
处理塔和/或精馏或蒸馏塔可以在常压、减压或加压下，连续地或是分批地操作。针对这些前提，操作条件当然取决于待分离的混合物，熟练工人会用常规方法加以确定。一个关键因素是低沸物蒸汽的温度，它必须高到足以把L，M馏分蒸出，并在塔底获得L，H馏分。
新工艺的优点是容易进行，在处理上无须添加任何额外的物质。中沸点组分的浓度在整个过程中是低的。过程中，即在塔内的停留时间比较短。由于工艺的简化，需要的投资低。而且该工艺在大规模可能性方面几乎没有限制。
新工艺使得进行非常温和的分离成为可能，即在低沸点组分的沸点温度下，从低、中、高沸物混合物中分离L，M馏分或中沸点组分。因此，该工艺非常有利于要求尽可能温和地从L，M，H混合物中分离一种热敏的、例如易于发生分解或聚合的中沸点组分的场合。该工艺非常有利于原料混合物中含的一种高沸点组分，在其纯态或高浓缩形式下是高粘度、固体沉淀、或者在较高浓度时倾向于发生化学反应，例如聚合反应。事实上，该新工艺保证溶解在低沸点组分中的高沸点组分能被汽提分离。结果，唯一需要的是处理溶液；换句话说，粘性、固体等问题得到了避免。
该工艺特别适合于获得热敏产品。其应用实例如下：-从一种羟胺盐水溶液中获得羟胺水溶液，-获得可聚化合物，例如从苯乙烯生产中得到的混合物中回收苯乙烯，-获得氯化烃，例如从二氯乙烷生产中得到的混合物中回收二氯乙烷，-从环己烷空气氧化的汽提酸中或己二酸生产中回收羧酸和醛，-从仍可能含有高沸物、有机化合物、盐类(催化剂)等的生产废水中分离有机酸和醛，例如醋酸、丙烯酸、异丁烯醛或甲基丙烯酸，和一从含有氨和高沸物的混合物中分离胺该新工艺的进一步详细说明参考图1的示意图：
图1显示了一个用于分离L，M，H混合物的塔，由一个汽提塔1和安装在其上的精馏塔2组成。待分离的混合物直接送入汽提塔1的顶部。低沸物蒸汽L以逆流的方式通入汽提塔底部的混合物中。在从塔底采出L，H馏分的同时，从塔顶采出基本不含高沸点组分的L，M馏分。该馏分，即富含中沸点组分的馏分在精馏塔被浓缩。增浓的L，M馏分在待分离混合物进料板以上的某处被采出。在精馏塔顶采出低沸点组分，根据需要被冷凝和送往后续装置。另一个选择是，将低沸点组分直接地，或者在压缩之后送回汽提塔1的塔底。
下面的实施例说明本发明且没有限制条件。
实施例1
用汽提塔从一种羟胺(HA)/硫酸铵(AS)溶液中获得羟胺(HA)水溶液
将一种含218克/升HA和680克/升AS的水溶液以300毫升/小时速度加到汽提塔的顶级上。汽提塔用玻璃制成，高2米，直径35毫米，纵向装填有1.8米高的3毫米玻璃拉西环。以1000毫升/小时的速度向塔底加入蒸馏水。塔压在40kPa。底温为84℃。每小时从塔顶蒸出脱盐HA水溶液1000毫升，含HA39.0克，相当于进料中总HA的59.6％。HA含量为86.0克/升浓度的硫酸铵溶液以300毫升/小时的速度从塔底排出。这相当于进料总HA的39.4％。
HA在塔中的最高浓度为100克/升。塔的持液量取决于具体的负荷，为20-225毫升。从而液体在塔中的停留时间只有1.5-10分钟。在这样低的浓度和短的时间里，分解率很低。
其它实验见于下表。表1从一种HA/AS溶液中分离HA水溶液
  进料    HA含量ml/h    g/l      水/蒸汽     压力kPa    塔顶温度℃        塔顶的HAg/l    (％)        塔底的HA*g/l     (％)
   318    222     1156*    50.0    81.0     40.5    66.9     48.6    21.2
   170    222     1060*    70.0    90.5     22.8    65.6     45.2    17.2
   370    219     1475A    100.4    100.9     32.4    62.2     75.6    47.8
   179    105.5     1530A    100.8    100.6     9.0     70.5     29.0    27.6
   245    220.0     1530A    100.8    100.6     28.0    73.3     54.0    42.2
   150    4     990A    100.8    100.0     0.4     68.1     0.8     15.7
   150    5.6     990A    100.8    99.9     0.6     73.0     0.4     5.6
   119    20.4     1063A    101.5    100.4     15.4    67.6     40.5    19.7
* 塔底加热采用自动调温装置。
  ^为了同时对釜底加热，水以过热蒸汽的形式加入。
实施例2
用汽提塔从HA/Na2SO4水溶液中分离HA水溶液。
将实施例3的含11％(重量)HA和23.6％(重量)Na2SO4的水溶液，以978克/小时的速度加入汽提塔顶级。汽提塔用搪瓷制成，高2米，直径50毫米，填有5毫米玻璃拉西环。塔压为大气压。将2.5bar的绝压蒸汽通入塔底。蒸汽/进料比为2.9∶1。从塔底以985克/小时的速度采出含1.7克/升HA的硫酸钠溶液。相当于进料中总HA量的1％。塔顶以3593克/小时的速度蒸出含36.8克/升HA的无盐水溶液，相当于进料中总HA量的99.2％。其它实验见于下表。表2：从HA/Na2SO4水溶液中分离HA水溶液
   进料   HA含量g/h     g/l    蒸汽/进料kg/kg     压力kPa    塔顶温度℃      塔顶的HAg/l     (％)        塔底的HAg/l       (％)
   945     135     2.6     200     125.4   34.0    84.0     7.8       17
   970     136     2.7     101     106.3   35.5    96.2     3.3       2.5
   980     80     2.8     101     107.0   2.1     95.5     0.45      5.7
实施例3
用汽提-蒸馏塔从HA/Na2SO4水溶液中分离HA水溶液
将含221克/升HA和540克/升AS的水溶液以202毫升/小时的速度加入一个直径35毫米，总高1.6米，有21块塔板(最低板＝第1板)的玻璃泡罩塔的第11级塔板。以1300毫升/小时的速度向塔底通入蒸汽(约125℃)。塔压为99kPa。在塔顶以180毫升/小时的速度采出大体上无HA的水(0.6克/升)，塔顶温度99.8℃，回流比1∶3(回流∶进料)。从第12块板以1180毫升/小时的速度，44克/升浓度经侧线采出HA水溶液(产品溶液)。从塔底以400毫升/小时的速度采出盐溶液。
实施例4
用汽提-蒸馏塔和浓缩物经侧线采出的方法从HA硫酸钠水溶液中分离HA水溶液。
将实施例3的含11％(重量)HA和23.6％(重量)Na2SO4的水溶液，加入到直径为50毫米(塔板数相当于30块理论板)的玻璃泡罩塔的第11块理论板上。将2.5bar、约125℃的绝压蒸汽通入塔底。塔压为101kPa。从塔顶采出大体上无HA的水(0.05克/升HA)。从第12块板经侧线采出浓度为8.3％(重量)的液态无盐的HA水溶液(产品溶液)。从塔底采出HA残留量为0.2％(重量)的盐溶液。
实施例5
用蒸馏法浓缩无盐的羟胺水溶液
在一个直径50毫米，30块塔板的玻璃泡罩塔中，以1600克/小时的速度向第8块塔板连续加入浓度为8.3％重量)的、稳定的无盐羟胺水溶液。此外，将少量溶解在羟胺溶液中的稳定剂定量地加到最上层塔板--第30板上。回流比定为0.5。水从塔顶蒸出。馏出物仍含有0.07％(重量)的残量羟胺。用泵以240毫升/小时的速度从塔底采出浓度为50％(重量)的羟胺溶液。

Claims (13)

1.一种从含有低、中、高沸物的均匀混合物中分离含低、中沸物的馏分的工艺，该工艺在一个蒸馏塔的塔底用低沸物蒸汽处理含有低、中、高沸物的混合物，将混合物分离为一种含有低和中沸物的馏分和一种含有低和高沸物的馏分。
2.权利要求1的工艺，其特征在于：以向塔底通入低沸物蒸汽的方式处理含有低、中、高沸物的混合物。
3.权利要求1或2的工艺，其特征在于：处理过程是以逆流方式进行的。
4.权利要求1或2的工艺，其特征在于：采用的塔为汽提塔。
5.权利要求1或2的工艺，其特征在于：将含有低和中沸物的馏分从进料板的高度或进料板以上采出。
6.权利要求1或2的工艺，其特征在于：将含有低和中沸物的馏分从塔顶采出。
7.权利要求1或2的工艺，其特征在于：将含有低和中沸物的馏分通入一个精馏塔，使低沸点组分分离出去，从而得到富含中沸点组分的含有低和中沸物的馏分。
8.权利要求7的工艺，其特征在于：将精馏塔安装在用低沸物蒸汽处理含有低、中、高沸物的混合物时用的塔之上，从塔顶蒸出低沸点组分，以侧线采出的方式移出富含中沸点组分的含有低和中沸物的馏分。
9.权利要求8的工艺，其特征在于：一个另外的侧塔紧靠低沸物蒸汽处理塔安装，侧塔的塔底与低沸物蒸汽处理塔相连通，精馏塔与侧塔的塔顶相连通。
10.权利要求8的工艺，其特征在于：在汽提/精馏塔内，在含有低、中、高沸物的混合物进料口高度处安装了一块基本垂直的隔板。
11.权利要求1或2的工艺，其特征在于：在另一个有精馏段和汽提段的塔中，将中沸物从含有低和中沸物的馏分中分离或浓缩。
12.权利要求1或2的工艺，其特征在于：将从低沸物蒸汽处理塔或精馏塔采出的低沸点组分，至少部分地返回塔底。
13.权利要求1或2的工艺，其中中沸物为热敏性的中沸点产物。
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