CS264067B1

CS264067B1 - Risk-free ng.pule for the cultivation of mercury iodide crystals from the gaseous phase

Info

Publication number: CS264067B1
Application number: CS875491A
Authority: CS
Inventors: Cestmir Ing Csc Barta; Cestmir Ing Barta; Oldrich Ing Csc Gilar; Zdenek Ing Csc Pavlicek; Ales Ing Drsc Triska
Original assignee: Barta Cestmir; Gilar Oldrich; Pavlicek Zdenek; Triska Ales
Priority date: 1987-07-20
Filing date: 1987-07-20
Publication date: 1989-05-12
Also published as: CS549187A1

Abstract

Ha aplikaci ionizujícího záření v lékařství, při ochraně životního prostředí a podobně jsou kladeny zvýšené požadavky především na detektory s reprodukovatelnými špičkovými parametry. Tyto požadavky splňují detektory vyráběná z krystalů Jodidu rtutnatebo pěstovaných v předem určená krystalografické orientaci a v přímo požadovaném tvaru. Rozebíratelná ampule pro pěstování kry3- <} talů jodidů rtuti z plynné fáze tvořená dvěma destičkami obdélníkového tvaru, jejichž vzájemná poloha a vzdálenost je i vymezena tvarovaným distančním rámečkem, 4 přitom po vnějším obvodu je umístěn spojovací rámeček, zajištuje vedle vypěstování krystalu zadaného tvaru také snadné vyjmutí tohoto krystalu z ampule, aniž by došlo ke kvalitnímu degradování objemu nebo povrchu funkčně významných ploch. Uvedeným řeiíením je zajištěna vysoká re produkov i11 o 1 no 31 vypěn továných krystalů i několikeré použití ‘■éúe ttmpule. Použití XOSnbíratelné ampule bylo v praxi úspěšně odzkoijúeno v případě morjokryotalň jodidu riutného a joJiau rtutné ho.For the application of ionizing radiation in medicine, environmental protection, etc., increased requirements are placed primarily on detectors with reproducible peak parameters. These requirements are met by detectors manufactured from mercury iodide crystals grown in a predetermined crystallographic orientation and in a directly desired shape. A detachable ampoule for growing mercury iodide crystals from the gas phase, consisting of two rectangular plates, the mutual position and distance of which is also defined by a shaped spacer frame, with a connecting frame located along the outer circumference, ensures, in addition to growing a crystal of the specified shape, also easy removal of this crystal from the ampoule, without degrading the quality of the volume or surface of functionally significant areas. The above solution ensures high reproducibility of the grown crystals and multiple use of the ampoule. The use of a removable ampoule has been successfully tested in practice in the case of mercury iodide and mercury iodide morion.

Description

Vynález se týká speciální rozebíratelné ampule pro pěstování krystalů jodidů rtuti z plynné fáze»The present invention relates to a special removable ampoule for the cultivation of mercury iodide crystals from the gas phase.

Využití jaderné energie a radioizotopů nachází v praxi stále širší uplatnění, čímž je na druhé straně vyvolána úměrně rostoucí potřeba detektorů ionizujícího záření. Nároky na jejich parametry přitom neustále vzrůstají, zejména v oblasti aplikací v lékařství, při ochraně životního prostředí, bezpečnosti práce a podobně. Mezi nejvýánamnější detektory patří detektory krystalové, z nichž nejdůležitější jsou scintilační a vodivostmi.The use of nuclear energy and radioisotopes is becoming increasingly widespread in practice, which in turn creates a proportionally increasing need for ionizing radiation detectors. Demands for their parameters are constantly increasing, especially in the field of medical applications, environmental protection, occupational safety and the like. The most important detectors include crystal detectors, the most important of which are scintillation and conductivity.

Hlavními představiteli detekčních krystalů vodivostního typu jsou v současné době germániua, křemík, telurid kademnatý a tetragonální modifikace jodidu rtutnatého. Přes veškeré výhody germánia a křemíku se současně projevuje i jejich praktická nevýhody spočívající v nutnosti jejich ochlazení. U ostatních dvou typů krystalů tato nevýhoda odpadá. Nejen z tohoto důvodu, ale i pro ostatní fyzikální vlastnosti, patří mezi nejperspektivnější detektory ionizujícího záření právě jodid rtuinatý.The main representatives of conductive-type detection crystals are currently germanium, silicon, cadmium telluride and tetragonal modifications of mercuric iodide. Despite all the advantages of germanium and silicon, their practical disadvantages of cooling them are also present. For the other two types of crystals, this disadvantage is eliminated. Not only for this reason, but also for other physical properties, mercury iodide is one of the most promising detectors of ionizing radiation.

V praxi se však ukazuje, že kvalita detektorů na bázi jodidu rtuinatého je značně závislá na způsobu pěstování vlastního krystalu, na způsobu připojování elektrod a na jeho opracování i na celé řadě dalších technologieiých operací spojených s jeho přípravou. Z tohoto důvodu nejsou jeho technické parametry snadno reprodukovatelné. Přes všechny vynikající teoretické předpoklady, dává proto praxe zatím přednost detektorům vyrobeným z jiných materiálů s horšími, avšak lépe reprodukovatelnými vlastnostmi.In practice, however, it has been shown that the quality of detectors based on mercuric iodide is highly dependent on the method of growing the crystal itself, on the method of electrode attachment and on its processing, and on a number of other technology operations associated with its preparation. For this reason, its technical parameters are not easily reproducible. Despite all excellent theoretical assumptions, practice has so far preferred detectors made from other materials with poorer but more reproducible properties.

' i' ('i' (

Podobné problémy nastávají i v případě monokrystalů jodidu rtuínatého (HggJg)· ^to v současné době jeden z vysoce perspektivních materiálů v oblasti rychle se rozvíjejícího oboru opto- 2 - 264 067 elektroniky, zejména pro svůj vysoký index lomu, vysoký dvojlom, širokou oblast optické propustnosti, nízkou rychlost Síření elastických vln, vysoké hodnoty koeficientů akustooptické interakce a jiných fyzikálních vlastností·Similar problems arise in the case of mercury iodide monocrystals (HggJg) · ^it is currently one of the highly promising materials in the rapidly developing field of opto-2 - 264 067 electronics, especially due to its high refractive index, high birefringence, wide optical transmission range. , low velocity Sulfur of elastic waves, high values of acoustooptical interaction coefficients and other physical properties ·

Určité zlepšení představuje známé řešení, které určuje růst krystalu jodidu rtutnatého v předem určené krystalografické orientaci, která je pro vlastní funkci detektoru nejvýhodnější, a navíc roste krystal přímo v zadaném tvaru. Tímto způsobem jo tedy odstraněíux nutnost krystal opracovávat, respektive upravovat mechanicky jeho funkční plochy určená pro nanášení, případně připojování elektrod. Jo to zatím jediná známá cesta k získání detekčních elementů z jodidu rtutnatého žádané krystalografické orientace s reprcdukovatelně. optimálními parametry. Pro uvedený způsob pěstování je známa rovněž speciální ampule, tvořená třeni úseky. První úsek je určen pro krystalový zárodek, ve druhém úseku narůstá vlastní krystal a ve třetím úseku je umístěna surovina. Z hlediska pěstovaného krystalu je nejdůležitější úsek dvě této ampule, ktoxý má tvar hranolu, přičemž poměr jeho tloušťky a šířky je 1 : 200 a délka úseku je v rozmezí 3 mm až 200 mm. Rozměry a tavr druhého úseku ampule vymezuje zadaný geometrický tvar pro rostoucí krystal.A certain improvement is the known solution which determines the crystal growth of mercury iodide in a predetermined crystallographic orientation, which is most advantageous for the function of the detector itself, and in addition, the crystal grows directly in the specified shape. In this way, the need to process the crystal or to modify its functional surfaces intended for application or connection of electrodes is thus eliminated. Yet it is the only known way to obtain detection elements from mercury iodide of the desired crystallographic orientation with reproducibility. optimal parameters. A special ampoule consisting of friction sections is also known for said cultivation method. The first section is designed for the seed crystal, the second section grows its own crystal and the third section contains the raw material. From the point of view of the grown crystal, the most important is the two section of the ampoule, which has the shape of a prism, the ratio of its thickness and width being 1: 200 and the length of the section being in the range of 3 mm to 200 mm. The dimensions and flux of the second vial section define a given geometric shape for the growing crystal.

Vypěstovaný krystal je nutno z ampule vyjmout, což se dosud provádí bud'odleptáním skleněné ampule, nebo jojím rozříznutím, x&příklad diamantovou pilou. Oba způsoby jcou však stále zdrojem degradace kvality vypěstovaného krystalu a nejsou zdaleka optimální. Při doleptάνάηί ampule.může dojít jednak k chemickému.poškození krystalu, zejména .jeho ilolhnícUploch a jshnok k dióůor nežádoucích látek tío krystalu, což negativně ovlivňuje jeho jy- 3 - 264 067 zikální vlastnosti. V průběhu řezání ampule, například diamantovou pilou, na druhé straně dochází k mechanickému narušení povrchu i objemu krystalu. Jedná se totiž o materiál vrstvené struktury s velmi slabými vazbami, což má za následek velmi malou odolnost k mechanickému namáhání.The grown crystal has to be removed from the ampoule, which has so far been effected either by etching the glass ampoule or by cutting it, for example, with a diamond saw. However, both methods are still a source of degradation of the quality of the grown crystal and are far from optimal. In the case of doleptic ampoules, chemical damage to the crystal, in particular its illumination surface, and diol of undesirable substances to the crystal may occur, which negatively affects its physical properties. On the other hand, during cutting of the ampoule, for example with a diamond saw, the surface and volume of the crystal are mechanically disrupted. This is because it is a layered structure material with very weak bonds, which results in very low resistance to mechanical stress.

Uvedené nedostatky odstraňuje použití rozebíratelné ampule podle vynálezu, jehož podstatou je, že ampule je tvořena dvěma destičkami ve tvaru obdélníka, přitom prostor mezi destičkami, to je jejich vzájemná polohy a vzdálenost, je vymezena vloženým distančním rámečkem a po vnějším obvodu destiček je umístěn spojovací rámeček. Distanční rámeček svým tvarem vymezuj® rovněž dílčí prostor, například ve tvaru jehlanu nebo kužele s obdélníkovým nebo elipsovitým průřezem, který je alespoň v jednom místě seškrcen, případně prostor mezi destičkami může být ještě pomocí přepážek rozdělen nejméně na dva dílčí menší prostory.These drawbacks are eliminated by the use of the removable ampoule according to the invention, which consists in the fact that the ampoule consists of two rectangular plates, the space between the plates, that is their mutual position and distance, defined by an intermediate spacer and a connecting frame . The spacer frame also defines a partial space, for example in the form of a pyramid or cone with a rectangular or elliptical cross-section, which is constricted at least at one point, or the space between the plates can be divided into at least two partial smaller spaces.

Rozebíratelná ampule je řešena stavebnicovým způsobem z jednotlivých nezávislých dílů. Distanční rámeček působí zároveň ve funkci těsnění a svým tvarem spolu s destičkami vhodně vymezuje geometrický tvar vnitřního prostoru ampule, čímž je vymezen zadaný tvar a rozměry vypěstovaného krystalu. Rozebíratelná ampule umožňuje vyjmout vypěstovaný krystal, aniž by byl jeho objem nebo povrch funkčně významných ploch kvalitativně degradován. Rovněž poskytuje záruku dokonalostí předem zadaného tvaru pěstovaného krystalu a hladkosti, popřípadě planparalelnosti funkčních ploch bez nutnosti dodatečného opracování. Rovněž je zajištěna i vysoká reprodukovatelnost výroby. V neposlední řadě je to také několikanásobné použití jediné ampule, což celý proces pěstování zlevňuje a urychluj®.The detachable ampoule is designed in a modular way from individual independent parts. At the same time, the spacer acts as a seal and, together with the plates, appropriately delimits the geometric shape of the inner space of the vial, thereby defining the specified shape and dimensions of the grown crystal. The removable ampoule allows the cultured crystal to be removed without the volume or surface of the functionally significant areas being degraded qualitatively. It also guarantees the perfection of a predetermined crystal shape and the smoothness or even parallelism of the functional surfaces without the need for additional processing. High reproducibility of production is also ensured. Last but not least, multiple use of a single ampoule makes the entire cultivation process cheaper and faster.

264 067264 067

Na přiložených výkresech je schematicky znázorněno uspořádání rozebíratelná ampule podle vynálezu. Obr. 1 znázorňuje uspořádání rozebíratelné' ampule v bočním pohledu, obr· 2 znázorňuje uspořádání rozebíratelná ampule při pohledu shora.The attached drawings show schematically a detachable ampoule arrangement according to the invention. Giant. 1 shows the dismountable ampoule arrangement in a side view, FIG. 2 shows the dismountable ampoule arrangement in a top view.

Na obr. 1 je znázorněna rozebíratelná ampule, která j© tvořena dvěma destičkami i a 2 obdélníkového tvaru, vnitřní prostor 2 mezi destičkami 1, 2 j© vymezen distančním rámečkem Distanční rámeček 1 vymezuje rovněž dílčí prostor 6 ve tvaru jehlanu. Spojovací rámeček Ď® umístěn po vnějším obvodu destiček 1 a 2a Vnitřní prostor J, můŽo být případně alternativně rozdělen přepážkami J na dílčí menší prostory.FIG. 1 shows a removable ampoule consisting of two rectangular plates 1 and 2, the inner space 2 between the plates 1, 2 being delimited by a spacer frame The spacer frame 1 also defines a pyramid-shaped subspace 6. The connecting frame ® is positioned around the outer circumference of the plates 1 and 2a. The inner space J may alternatively be divided by partitions J into smaller smaller spaces.

Na obr. 2 je ueeden pohled na rozebíratelnou ampuli podl© vynálezu shora, který ukazuje, že vnitřní prostor je vymezen vloženým distančním rámečkem 4 a vnější obvod celého uspořádání je obklopen .cpojovc.cím rámečkem j?· Vo vnitřním .prostoru £ jsou dále umístěny tři přepážky 2, které ukazují možné rozdělení vnitřního prostoru Ji «a menší dílčí prostory.FIG. 2 is a top view of the removable ampoule of the present invention showing that the inner space is delimited by an intermediate spacer 4 and the outer periphery of the assembly is surrounded by a connecting frame. three partitions 2, which show a possible division of the inner space Ji 'and smaller partial spaces.

Distanční rámeček J-> destičky 1, 2 a spojovací rámeček J5 mohou být Vyrobeny ze skla, křemene, korundu, teflonu, silikonového kaučuku a podobně. Vnitřní prostor J rozebíratelné ampule se skládá ze tři geometricky i funkčně odlišných úseků.The spacer frame J-> of the plate 1, 2 and the connection frame J5 may be made of glass, quartz, corundum, teflon, silicone rubber and the like. The inner space J of the detachable ampoule consists of three geometrically and functionally different sections.

V prvním dílčím úseku 6, který má tvar jehlanu nebo kužel© s obdélníkovým nebo elipsovitým průřezem, ktorý můžo být případně seškrcen za účelem eliminace parazitních krystalů, začíná krystal narůstat, n«bo je v něm umístěn krystalový zárodek. Navazující druhý úsek má tvar hranolu a je určen pro růst vlastní pr^k-.·. ticky využitelné části krystalu a může být alternativně rozděl <r.i přepážkami 2· ^a tímto úsekem třetí dílčí úsok, ktoxý .In the first sub-section 6, which has the shape of a pyramid or cone 8 with a rectangular or elliptical cross-section, which can possibly be strangled in order to eliminate the parasitic crystals, the crystal begins to grow or has a crystal embryo therein. The adjoining second section is prism-shaped and is designed to grow its own diameter. Alternatively, it can be divided by partitions 20 and by this section a third partial section which is to be used.

elotJŽÍ pro wsístění suroviny. Údek pro w^ístění suroviny jo r.’.elotJIZE to locate the raw material. Údek for w ^ placement of raw materials yo r.

- 5 - 264 C67 opačném konci než dílčí úsek 6 pro krystalový zárodek a j©ho vnitřní objem je minimálně tak velký, aby do něj bylo možná umístit potřebná množství suroviny· Geometrický tvar tohoto úseku je z hlediska předmětu vynálezu nepodstatný·- 5 - 264 C67 at the opposite end of the crystal seed sub-section 6 and its internal volume is at least large enough to accommodate the necessary amounts of raw material. · The geometric shape of this section is irrelevant to the subject of the invention.

Odzkoušení rozebíratelné ampule podl© vynálezu bylo úspěšně provedeno v následujících příkladech·The test of the removable ampoule according to the invention was successfully performed in the following examples.

Rozebíratelná ampule ve tvaru hranolu byla tvořena dvěma skleněrými, křemennými nebo korundovými destičkami X, 2 tvaru obdélníka o šíře© 10 ma až 100 mm a dále® 30 cm až 150 mm, jejichž vr-ájc-mná poloha a vzdálenost byly vymezeny distančním rámečkem £ z teflonu nebo silikonového kaučuku 'o tlouětce 1 mm až 10 cm· Vnitřní prostor 3 ampule byl v jednom směru vymezen vzdálenosti obou destiček 1, .2 a v kolmém směru na tento směr, pak výřezem v distančním rámečku, který byl tvořen třemi úseky· Úsek 6 pro *The detachable prism-shaped ampoule consisted of two X glass, quartz or corundum plates, 2 rectangular shapes of 10 m to 100 mm wide and 30 cm to 150 mm wide, each having a position and distance defined by a spacer frame. Teflon or silicone rubber, 1 mm to 10 cm thick · The inner space 3 of the ampoule was defined in one direction by the distance of both plates 1, 2 and perpendicular to this direction, then by a cutout in a spacer frame consisting of three sections Section 6 for *

zem o celkové.dálce úseku 5 mm až 30 mm, přičemž byl na jednom místě seškrcen na šířku 1 mm až 5 mm. Úsek pro vlastní funkční část krystalu vymezoval tvar hranolu s poměrem tlouštky a šířky 1 : 100 a délce 20 mm až 60 mm. Úsek pro umístění suroviny vymezoval rovněž tvar hranolu o dálce 50 mm až 180 mm· Ha distanční rámeček jk byly destičky X, 2 z obou stran přiloženy a sevřeny po celám obvodě teflonovým nebo křemenným spojovacím rámečkem J5. Vnitřní povrch r.hpule byl alternativně opatřen vrčivou pyro.lii.ie~ kího grafitu nebo teflonu· Po vypěstování kry^oalů jodidu rtvtnatálxo byly ampule snadno rozebrány a krystaly vyjmuty, ani..“ by·· tyly jejich funkční plochy nebo objem jakkoliv narušeny·ground with a total length of the section 5 mm to 30 mm, while at one point it was throttled to a width of 1 mm to 5 mm. The section for the actual functional part of the crystal delimited a prism shape with a ratio of thickness and width of 1: 100 and a length of 20 mm to 60 mm. The section for placing the raw material also defined the shape of a prism with a distance of 50 mm to 180 mm. · Ha spacing frame jk the inserts X, 2 were applied on both sides and clamped around the circumference with a Teflon or quartz connection frame J5. Alternatively, the inner surface of the bead was provided with snarling pyroelectric graphite or teflon. After the crystals of the tetravalent iodide had been grown, the ampoules were easily disassembled and the crystals were removed, nor would their functional area or volume be disturbed in any way. ·

V© druhhn píípadě byla použita steji-á ampule,· její v J . pj-ostoi' 2 tyl v Iv-via rohtonoího krystalif. ; vvUcuěh ·. ··» nebo přc-páíkani 7 nsjmér.S na dva dílčí v · i iIn the latter case, the same ampoule was used in J. β-ostoi '2 tulle in Iv-via Rohton crystalif. ; vvUcuěh ·. ·· »or prc-lever 7 ns.r.s for two partial steps

264 067 prostory tak, že na konci výrobního cyklu byly po rozebrání ampule získány nejméně dva kusy krystalů jodidu rtutného v za· daném tvaru a rozměrech.264 067 so that at the end of the production cycle, at least two pieces of mercury iodide crystals in the shape and dimensions obtained after disassembly of the ampoule were obtained.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Removable ampoule for the cultivation of mercury iodide crystals from a gas phase, characterized in that it consists of two plates (1,2) of rectangular shape, the inner space (3) between the plates (1,2), i.e. their relative position and the distance defined by the intermediate spacer (4) and the outer periphery of the plates (1,2) is provided with a connecting frame (5) ·

Removable ampoule according to claim 1, characterized in that the spacer frame (4) delimits a partial space (6) in its shape, for example in the form of a pyramid or cone with a rectangular or elliptical cross-section which is constricted at least at one point.

3 # Removable ampoule according to items 1 and 2, characterized in that

That the interior space (3) is divided by further partitions (7) into at least two partial spaces.