CS265169B1 - Method of analysis of 1- (1'-phenylcyclohexylpiperidine sulfophthalene) - Google Patents
Method of analysis of 1- (1'-phenylcyclohexylpiperidine sulfophthalene) Download PDFInfo
- Publication number
- CS265169B1 CS265169B1 CS875909A CS590987A CS265169B1 CS 265169 B1 CS265169 B1 CS 265169B1 CS 875909 A CS875909 A CS 875909A CS 590987 A CS590987 A CS 590987A CS 265169 B1 CS265169 B1 CS 265169B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- phenylcyclohexyl
- piperidine
- sulfophthalein
- mol
- aqueous solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Řešení spadá do oblasti klinické biochemie, farmaceutické analýzy, chemické toxikologie a chemické kontroly. Na vodný roztok stanovovaného vzorku 1-(Ι'-fenylcyklohexyl) piperidinu se působí vodným roztokem sulfoftaleinu vybraného ze skupiny zahrnující kresolsulfoftalein, fenolsulfoftalein, thymolsulfoftalein a vytvo řený asociát se stanovuje po extrakci do organického rozpouštědla vybraného ze skupiny zahrnující chloroform, 1,1,2,2-tetrachlorethan. Postup přináší možnosti rychlé ho vyhodnocení vzorků l-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu od mezní koncentrace 1.10"6 mol.dm-3 při přesnosti ± 5 %, vyjá dřené relativní směrodatnou odchylkou. Vyhovuje požadavkům automatizace.The solution falls into the field of clinical biochemistry, pharmaceutical analysis, chemical toxicology and chemical control. An aqueous solution of the determined sample of 1-(Ι'-phenylcyclohexyl) piperidine is treated with an aqueous solution of sulfophthalein selected from the group including cresol sulfophthalein, phenol sulfophthalein, thymol sulfophthalein and the formed associate is determined after extraction into an organic solvent selected from the group including chloroform, 1,1,2,2-tetrachloroethane. The procedure provides the possibility of rapid evaluation of samples of l-(1'-phenylcyclohexyl) piperidine from a limiting concentration of 1.10"6 mol.dm-3 with an accuracy of ± 5%, expressed as a relative standard deviation. It meets the requirements of automation.
Description
Vynález se týká způsobu analýzy 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu sulfoftaleiny.The invention relates to a method for the analysis of 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine by sulfophthaleins.
Řeší jednoduché, citlivé spektrofotometrické stanovení a detekci biologicky účinné sloučeniny. Může nalézt uplatnění v lékařství, farmacii. Vynález lze začlenit do oboru klinické biochemie, farmaceutické analýzy, chemické toxikologie a chemické kontroly.It solves simple, sensitive spectrophotometric determination and detection of biologically active compound. It can be used in medicine, pharmacy. The invention can be incorporated into the fields of clinical biochemistry, pharmaceutical analysis, chemical toxicology and chemical control.
Dosud známé způsoby detekce, identifikace a stanovení jsou orientovány především na srážecí reakce. Byla publikována potenciometrícká metoda titrace s tetrafenylboritanem sodným na draslíkovou iontově selektivní elektrodu /VYTŘÁS, K.: Coli, Czech. Chem. Commun. 42, 1977, s. 3 168/. Látku je rovněž možné identifikovat metodou tenkovrstvé chromatografie a detegovat Dragendorfovým činidlem /GASPARlC, J.: Papírová a tenkovrstvá chromatografie organických sloučenin. SNTL Praha 1981/.Chybí metody citlivého spektrofotometrického stanovení 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu, zejména s využitím extrakčního kroku. To nedává možnost využití analýzy 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu v laboratorním provozu na základním stupni. Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem analýzy podle vynálezu.The previously known methods of detection, identification and determination are mainly oriented on precipitation reactions. Potentiometric method for titration with sodium tetrafenylborate to potassium ion selective electrode has been published / VYTŘÁS, K .: Coli, Czech. Chem. Commun. 42, 1977, p. The substance can also be identified by thin layer chromatography and detected by Dragendorf reagent (GASPARlC, J .: Paper and Thin Layer Chromatography of Organic Compounds). SNTL Praha 1981 / Missing methods of sensitive spectrophotometric determination of 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine, especially using an extraction step. This does not allow the use of 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine analysis in the laboratory operation at the basic stage. The above drawbacks are overcome by the analysis method of the invention.
Podstatou vynálezu je způsob analýzy 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu sulfoftaleiny, který spočívá v tom, že se na vodný roztok vzorku 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu působí vodným roztokem sulfoftaleinu vybraného ze skupiny zahrnující kresolsulfoftalein, fenolsulfoftalein nebo thymolsulfoftalein a extrahuje se organickým rozpouštědlem vybraným ze skupiny zahrnující chloroform, 1,1,2,2-tetrachlorethan a měří se kolorimetricky intenzita zbarvení organického roztoku asociátů.The present invention provides a method for analyzing 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine sulfophthalein by treating an aqueous solution of a sample of 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine with an aqueous sulfophthalein solution selected from the group consisting of cresolsulfophthalein, phenolsulfophthalein or thymolsulfophthalein, and extract with an organic solvent selected from the group consisting of chloroform, 1,1,2,2-tetrachloroethane and measure the colorimetric intensity of the organic solution of the associates.
Výhodou vypracovaného postupu je možnost stanovení 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu až do koncentrace 2.10 mol.dm . Doba potřebná k provedení analýzy je 3 minuty. Použití navrhovaného extrakčně spektrofotometrického způsobu analýzy 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu sulfoftaleiny je nové, protože dostupná literatura neuvádí jeho aplikaci v technické praxi. Využití způsobu analýzy podle vynálezu přináší užitek v možnosti rychlého vyhodnocení vzorků, které obsahují 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu od mezní koncentrace 2.10- mol.dm při přesnosti metody vyjádřené relativní směrodatnou odchylkou - 5 %.The advantage of the elaborated procedure is the possibility to determine 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine up to a concentration of 2.10 mol.dm. The time required to perform the analysis is 3 minutes. The use of the proposed extraction spectrophotometric method for the analysis of 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine by sulfophthaleins is novel because the available literature does not disclose its application in technical practice. Using the analysis method of the invention provide benefits in the possibility of rapid evaluation samples which contain 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine limit concentration of 2.10 - mol.dm when accuracy of the method expressed as relative standard deviation - 5%.
PřikladlHe did
33
Byl imitován reálný provozní vzorek moči tak, že k 1,0 cm moči bylo přidáno po 0,1 cm -3 -3 vodného roztoku 1.10 mol.dm vzorku 1—<1 -fenylckylohexyl)piperidinu. Bylo pipetovánoA real operational urine sample was imitated by adding 0.1 cm -3 -3 of an aqueous solution of 1.10 mol.dm sample of 1- (1-phenylcyclohexyl) piperidine to 1.0 cm urine. It was pipetted
3 33 3
0,2 cm roztoku vzorku a přidáno 1,6 cm tlumivého citrátového roztoku o pH 3; 0,2 cm vodného roztoku 4.10 mol.dm kresolsulfoftaleinu a třepáno s 2 cm^ chloroformu 1 minutu. Po odstranění vodné vrstvy byla měřena absorbance při vlnové délce 405 nm. Minimální stanovitelná koncentrace 1-{1'-fenylcyklohexyl)piperidinu byla 5.10 mol.dm . Směrnice kalibrační křivky činila 7 200 l.mol . cm \ Neruší komponentny reálného vzorku.0.2 cm of sample solution and 1.6 cm of citrate buffer pH 3 added; 0.2 cm @ 3 of an aqueous solution of 4.10 mol.dm of cresolsulfophthalein and shaken with 2 cm @ 3 of chloroform for 1 minute. After removal of the aqueous layer, the absorbance at 405 nm was measured. The minimum detectable concentration of 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine was 5.10 mol.dm. The slope of the calibration curve was 7,200 l.mol. cm \ Does not interrupt real sample components.
Příklad 2Example 2
Byl imitován provozní krevní vzorek tak, že k 1,0 cii? krevní plasmy bylo přidáno poWas the operating blood sample imitated so that to 1.0 cii? blood plasma was added after
-2 -3-2 -3
0,1 cm vodného roztoku 1.10 mol.dm 1—(1 -fenylcyklohexyl)piperidinu. Odtud byl po0.1 cm @ 3 of an aqueous solution of 1.10 mol.dm of 1- (1-phenylcyclohexyl) piperidine. From there he was after
3 -3 -33 -3 -3
0,4 cm pipetován a přidáváno po 0,1 cm vodného roztoku 5.10 mol.dm fenolsulfoftaleinu0.4 cm pipetted and added in 0.1 cm each aqueous solution of 5.10 mol.dm of phenolsulfophthalein
3 a doplňováno na 2,0 cm tlumivým roztokem o pH 3. Vodné roztoky byly extrahovány 2,0 cm chloroformu během jedné minuty. Absorbance chloroformových extraktů byla měřena při vlnové délce 420 nm. Nejnižší stanovitelná koncentrace byla 4.10 $ mol.dm \ Směrnice kalibrační křivky činila 2 100 l.mol ^.cm \ Stanovení není rušeno ani tisícinásobnými látkovými přebytky diethyllysergamidu a vzorky alkaloidů nebo léčivých přípravků.The aqueous solutions were extracted with 2.0 cm of chloroform in one minute. Absorbance of chloroform extracts was measured at 420 nm. The lowest detectable concentration was 4.10 $ mol.dm \.
Příklad 3Example 3
-5 -3 Bylo pipetováno po 0,1 cm vodného roztoku 1.10 mol.dm 1-(1 -fenylcyklohexyl)pipe3 -4-3 ridinu a přidáno po 0,1 cm vodného roztoku 4.10 mol.dm 3,3,5,5-tetrabromkresolsulfo3 ftaleinu a doplněno citrátovým tlumivým roztokem o pH 5,0 na 2,0 cm3. Vodné vrstvy byly extrahovány 2,0 cm chloroformu, 1,1,2,2-tetrachlorethanu. Extrakce do chloroformu a 1,1,2,2-tetrachlorethanu probíhala s 80% účinností. Nejnižší stanovitelná koncentrace 1-(l'-fenylcyklo“6**3 -1 —1 hexyl)piperidinu byla 1.10 mol.dm . Směrnice kalibrační křivky činila 21 100 l.mol .cm- .-5 -3 1- (1-phenylcyclohexyl) pipe -3 -4-3 ridine was pipetted in 0.1 cm aqueous solution of 1.10 mol.dm and added in 0.1 cm aqueous solution of 4.10 mol.dm 3,3,5,5 -tetrabromocresolsulfo3 phthalein and supplemented with citrate buffer pH 5.0 per 2.0 cm 3 . The aqueous layers were extracted with 2.0 cm of chloroform, 1,1,2,2-tetrachloroethane. Extraction into chloroform and 1,1,2,2-tetrachloroethane was performed with 80% efficiency. The lowest detectable concentration of 1- (1'-phenylcyclo-6 ** 3 -1-1 hexyl) piperidine was 1.10 mol.dm. The slope of the calibration curve was 21,100 l.mol .cm - .
Příklad 4Example 4
Byl připraven provozní roztok krve tak, že k 1,0 cí? krevní plasmy bylo přidáno po 3 -5 -3Was the working blood solution prepared so that to 1.0 µ? blood plasma was added after 3 -5 -3
0,1 cm vodného roztoku 5.10 mol.dm 1—(1 -fenylcyklohexyl)piperidinu. Odtud bylo odpipetováno po 0,4 cm provozního roztoku a přidáno 0,1 cm vodného roztoku 4.10 mol.dm 3,3-dibromthymolsulfoftaleinu a doplněno citrátovým tlumivým roztokem o pH 5. Vodné vrstvy byly vytřepávány jednu minutu s 2,0 cn? chloroformu. Po odsátí vodné vrstvy byly organické roztoky —6 —3 asociátú měřeny při vlnové délce 415 nm. Mez stanovitelnosti byla 1.10 mol.dm . Směrnice kalibrační křivky činila 21 200 l.mol Ecm \0.1 cm @ 3 of an aqueous solution of 5.10 mol.dm of 1- (1-phenylcyclohexyl) piperidine. From there, 0.4 cm of the working solution was pipetted off and 0.1 cm 3 of an aqueous solution of 4.10 mol.dm of 3,3-dibromothymolsulfophthalein was added and supplemented with citrate buffer of pH 5. The aqueous layers were shaken for one minute with 2.0 cn? chloroform. After sucking off the aqueous layer, the organic solutions -6 - 3 associates measured at a wavelength of 415 nm. The limit of determination was 1.10 mol.dm. The slope of the calibration curve was 21,200 l.mol Ecm \
Příklad 5Example 5
Byl imitován vzorek 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu tak, že 1,0 g sacharozy byl homogenizován se 100 mg 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu. Bylo odváženo 10 mg vzorku, rozpuštěnoA sample of 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine was imitated so that 1.0 g of sucrose was homogenized with 100 mg of 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine. A 10 mg sample was weighed, dissolved
3 3 ve vodě a doplněno na 100,0 cm . Pro stanovení bylo odpipetováno 0,1 cm , přidáno 0,1 cm3 3 in water and made up to 100.0 cm. For the determination, 0.1 cm was pipetted, 0.1 cm was added
-3 -3 methanolového roztoku 4.10 mol.dm 3,3-dibromkresolsulfoftaleinu a doplněno citrátovým 3 tlumivým roztokem na 2,0 cm . Chloroformové extrakty byly měřeny pri 405 nm. Relativní směrodatná odchylka byla 5,09 %. Směrnice kalibrační křivky činila 21 100 l.mol .cm-3 -3 methanol solution of 4.10 mol.dm of 3,3-dibromocresolsulfophthalein and supplemented with citrate 3 buffer per 2.0 cm. Chloroform extracts were measured at 405 nm. The relative standard deviation was 5.09%. The slope of the calibration curve was 21,100 l.mol .cm
Způsob analýzy podle vynálezu vyhovuje požadavkům automatizace i efektivnosti, zde vyjádřené počteni vzorků, které lze zpracovat za hodinu. Postup je upraven tak, aby mohl být zabezpečen tuzemskými chemikáliemi a je použitelný pro spektrotometry, fotometry a kolorimetry, jimiž jsou základní provozní laboratoře vybaveny. Uvedený způsob je vhodný pro doplnění souboru metod analýzy ve farmacii, soudním lékařství, klinické biochemii, chemické toxikologii a při chemické kontrole. Citlivost, která je podle způsobu analýzy zabezpečena, dovoluje pou—6 —3 žít postup podle vynálezu až do mezní koncentrace 1.10 mol.dm 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu ve vzorku. Vznikajícímu asociátú přísluší vzorec BH+ Fta-SO^ , kde BH+ je kation 1-(1-fenylcyklohexyl) piperidinia a Fta-SO^ je aniontem sulfoftaleinu, vybraného ze skupiny uvedené výše.The method of analysis according to the invention satisfies both the automation and efficiency requirements, expressed here, of the number of samples that can be processed per hour. The procedure is modified so that it can be protected by domestic chemicals and is applicable to the spectrometers, photometers and colorimeters with which the basic operating laboratories are equipped. Said method is suitable for complementing a set of methods of analysis in pharmacy, forensic medicine, clinical biochemistry, chemical toxicology and chemical control. The sensitivity which is ensured according to the method of analysis allows the use of the method according to the invention up to a limit concentration of 1.10 mol.dm of 1- (1'-phenylcyclohexyl) piperidine in the sample. The resulting associates are of the formula BH + Fta-SO4, where BH + is a cation of 1- (1-phenylcyclohexyl) piperidinium and Fta-SO4 is an anion of a sulfophthalein selected from the group above.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS875909A CS265169B1 (en) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | Method of analysis of 1- (1'-phenylcyclohexylpiperidine sulfophthalene) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS875909A CS265169B1 (en) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | Method of analysis of 1- (1'-phenylcyclohexylpiperidine sulfophthalene) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS590987A1 CS590987A1 (en) | 1989-01-12 |
| CS265169B1 true CS265169B1 (en) | 1989-10-13 |
Family
ID=5404954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS875909A CS265169B1 (en) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | Method of analysis of 1- (1'-phenylcyclohexylpiperidine sulfophthalene) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS265169B1 (en) |
-
1987
- 1987-08-10 CS CS875909A patent/CS265169B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS590987A1 (en) | 1989-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Royer et al. | A simplified semiautomated assay for plasma triglycerides | |
| Waalkes et al. | The determination of pentamidine (4, 4′-diamidinophenoxypentane) in plasma, urine, and tissues | |
| Guo et al. | A strategy to discover selective α-glucosidase/acetylcholinesterase inhibitors from five function-similar citrus herbs through LC-Q-TOF-MS, bioassay and virtual screening | |
| Islayem et al. | Comparison of colorimetric methods to detect malondialdehyde, A biomarker of reactive oxygen species | |
| Moens | Applications of mass spectrometry in the trace element analysis of biological materials | |
| Li et al. | Identification of phoxim and omethoate using α-hemolysin nanopore and aptamers | |
| CS265169B1 (en) | Method of analysis of 1- (1'-phenylcyclohexylpiperidine sulfophthalene) | |
| RU2122740C1 (en) | Method and reactive kit for determining urea in body fluids | |
| Carter et al. | Rapid detection of aflatoxin B1 with immunochemical optrodes | |
| Xinrong et al. | Chemiluminescence analysis of captopril: comparison between luminol and rhodamine B-sensitized cerium (IV) methods | |
| CN100478676C (en) | Formaldehyde repid test kit and its use | |
| CS265168B1 (en) | Analysis Method 1- (1'-phenylcyclohexyl, piperidine azo dyes) | |
| CS264634B1 (en) | Method of analysis of 1- (r-phenylcyclohexyl) piperidine nitrophenols | |
| Sun et al. | Development of a chemiluminescence detection technique for malachite green | |
| CS262167B1 (en) | A method for the analysis of 1- (1-phenylcyclohexyl) piperidine 2,4-dinitro-1-naphthol | |
| RU2141108C1 (en) | Method of identifying luisite in aqueous alcoholic extracts | |
| Vinson et al. | Sensitive thin-layer chromatographic method for urine screening of barbiturates | |
| CS261316B1 (en) | Method for analysis of diethyllysergamide nitrophenols | |
| CS261315B1 (en) | Method for Analysis of Diethyllysergamide Azobenzenaphthalenesulfonates | |
| Zakrevsky et al. | Determination of coumaphos and its oxygen analog in eggs by in situ fluorometry | |
| RU2134883C1 (en) | Method of determination of medicinal form composition | |
| SU1745769A1 (en) | Method of determination of pesticides and drugs with anticholinesterase effect | |
| SU1456849A1 (en) | Method of analyzing salicylic acid and methyl salicylate in aqueous solutions | |
| SU1269006A1 (en) | Method of determining acetylsalicilic acid | |
| Yeoman | Toxicological analysis in the clinical chemistry laboratory |