CS266164B1

CS266164B1 - Waste Water Recycling and Recirculation Regeneration Process of Diphenylguanidine Prepared by Reaction of Aniline with Cyanogen chloride

Info

Publication number: CS266164B1
Application number: CS871330A
Authority: CS
Inventors: Jaromir Ing Pech
Original assignee: Pech Jaromir
Priority date: 1987-02-27
Filing date: 1987-02-27
Publication date: 1989-12-13
Also published as: CS133087A1

Abstract

Řešení se týká způsobu regenerace a recirkulace odpadních vod z výroby difenylguanidinu připraveného z anilínu a chlorkyanu. Spočívá v tom, že alkalické vody ze separace difenylguanidinu se zahustí, oddělí se z nich vyloučený difenylguanidin a poté se vody rozpráší do prostoru vyhřívaného palivem na teplotu 500 až 800 °C a ze spalin se promýváním roztokem vzniklým neutralizací kyselých vod z xrýroby chlorkyanu vypere chlorid sodný a uhličitan sodný, spaliny se ochladí na teplotu 45 až 100 °C a kondenzáty z ochlazených spalin a zahuštění alkalických vod ze separace difenylguanidinu se vrátí zpět do výrobního procesu k rozpouštění difenylguanidinhydrochloridu.The solution concerns a method of regeneration and recirculation of wastewater from the production of diphenylguanidine prepared from aniline and cyanogen chloride. It consists in that alkaline waters from the separation of diphenylguanidine are concentrated, the separated diphenylguanidine is separated from them and then the waters are sprayed into a space heated by fuel to a temperature of 500 to 800 °C and sodium chloride and sodium carbonate are washed out of the flue gases by washing with a solution formed by neutralizing acidic waters from the production of cyanogen chloride, the flue gases are cooled to a temperature of 45 to 100 °C and the condensates from the cooled flue gases and the concentration of alkaline waters from the separation of diphenylguanidine are returned back to the production process to dissolve diphenylguanidine hydrochloride.

Description

Řešení se týká způsobu regenerace a recirkulace odpadních vod z výroby difenylguanidinu připraveného z anilínu a chlorkyanu.The solution relates to a process for the regeneration and recirculation of wastewater from the production of diphenylguanidine prepared from aniline and cyanogen chloride.

Výroba gumárenského urychlovače difenylguanidinu (dále jen DPG) v technické praxi no provádí tím způsobem, že chloracf zředěného kyanovodíku se připraví chlorkyán, který bezprostředné v plynné Irtzl im uvádí <|<> ohřátého mil línu. Ι'ΙΊριηνί nu 1>1'(’.<·1ι I oi hydt ΛI , který se rozpustí ve vodě asi na 10» roztok a z ného se zředěním hydroxidem sodným uvolní ve vodě málo rozpustná base. Chemickými rovnicemi se tento postup znázorní následovně!The production of the rubber accelerator diphenylguanidine (hereinafter referred to as DPG) in technical practice is carried out in such a way that the chloroacf of dilute hydrogen cyanide is prepared with cyanogen chloride, which is used immediately in the Irtzl gas. 1'ΙΊριηνί nu 1> 1 '(’. <· 1ι I oi hydt ΛI, which is dissolved in water to about a 10» solution and from which, with dilution with sodium hydroxide, a sparingly water-soluble base is liberated.

ci₂+hcn= cicn+hcici ₂ + hcn = cicn + hci

Z výrobního postupu odpadá značné množství odpadních vod velice znečištěných. Z výroby 2 chlorkyanu na 1 tunu DPG cca 4,2 m , které obsahují jako hlavní podíl kyselinu chlorovodíkovou, dále pak menší množství kyanovodíku, chlorkyanu, chloridu vápenatého, chloridu a mravenčanu amonného. Z procesu separace DPG base pak na 1 tunu DPG cca 13,3 m³ alkylických vod, které obsahují jako hlavní podíl chlorid sodný a jsou nasyceny DPG. Dále obsahují kyanové sloučeniny z nichž hlavní podíl tvoří anilínkyanid, kyanatan sodný a kyanid sodný. Obsahují rovněž nezreagovaný anilín a nedefinované organické sloučeniny, které spolu s rozpuštěným DPG zapříčiňují, že vody na svoji oxidaci mají mimořádně velkou spotřebu kyblíku. Jejich chemická spotřeba kyslíku (CHSK) dosahuje hodnoty až 9 000 mg na 1 litr a biologická spotřeba kyslíku (BSK) až hodnoty 8 000 mg/1. Obsahují též malé množství volného NaOH, takže jejich pH je větší než 12,0.The production process eliminates a considerable amount of highly polluted wastewater. From the production of 2 cyanogen chloride per 1 tonne of DPG approx. 4.2 m, which contain hydrochloric acid as the main part, as well as smaller amounts of hydrogen cyanide, cyanogen chloride, calcium chloride, chloride and ammonium formate. From the process of separation of DPG base, then per 13 tons of DPG about 13.3 m ^{3 of} alkyl waters, which contain sodium chloride as the main part and are saturated with DPG. They also contain cyanide compounds, the major part of which is aniline cyanide, sodium cyanate and sodium cyanide. They also contain unreacted aniline and undefined organic compounds which, together with dissolved DPG, cause the water to have an extremely high consumption of bucket for its oxidation. Their chemical oxygen demand (COD) is up to 9,000 mg per liter and their biological oxygen demand (BOD) is up to 8,000 mg / l. They also contain a small amount of free NaOH, so their pH is greater than 12.0.

Postup čištění těchto vod je velice složitý a nákladný a dle dnes používaných postupů se nedosahuje takového stupně vyčištění, které je podle norem požadováno pro jejich vypouštění do veřejného toku. Zejména se to týká obsahu chloridu sodného, CHSK, BSK, pachu a chuti. Dnešní způsoby jejich likvidace jsou založeny na principu částečné chemické úpravy a naředění ’ poměrně velkým množstvím čisté vody.The process of purification of these waters is very complicated and expensive, and according to the procedures used today, the degree of purification that is required by standards for their discharge into the public stream is not achieved. This applies in particular to the content of sodium chloride, COD, BOD, odor and taste. Today's methods of disposal are based on the principle of partial chemical treatment and dilution with a relatively large amount of pure water.

Nyní byl nalezen postup, při kterém odpadní vody z výroby DPG a to jak kyselé z výroby chlorkyanu tak alkalické ze separace DPG se regenerují a vracejí zpět do výrobního procesu DPG.A process has now been found in which waste water from DPG production, both acidic from cyanogen chloride production and alkaline from DPG separation, is recovered and returned to the DPG production process.

Předmětem tohoto vynálezu je způsob regenerace a recirkulace odpadních vod z výroby difenylguanidinu připraveného reakcí anilínu s chlorkyanem tím, že alkalické vody ze separace difenylguanidinu se zahustí, oddělí se z nich vyloučený difenylguanidín a poté se vody rozpráší do prostoru vyhřívaného palivem na teplotu 500 až 800 °C a ze spalin se promýváním roztokem vzniklým neutralizací kyselých vod z výroby chlorkyanu vypere chlorid sodný a uhličitan sodný, spaliny se ochladí na teplotu 45 až 100 °C a kondenzáty z ochlazených spalin a kondenzát, který vznikl při zahušEování alkalických vod před separací DPG se vrátí zpět do výrobního procesu k rozpouštění difenylguanidinhydrochloridu.The present invention relates to a process for the regeneration and recirculation of waste water from the production of diphenylguanidine prepared by reacting aniline with cyanogen chloride by concentrating the alkaline waters from the diphenylguanidine separation, separating the precipitated diphenylguanidine and then spraying the water into a fuel heated to 500-800 °. C and the sodium chloride and sodium carbonate are washed off by washing with a solution formed by neutralization of acidic waters from the production of cyanogen chloride, the flue gases are cooled to 45-100 ° C and the condensates from cooled flue gases and condensate formed by concentrating alkaline waters before DPG separation are returned. back to the production process to dissolve the diphenylguanidine hydrochloride.

Postupem regenerace a recirkulace odpadních vod dle tohoto vynálezu lze získat na 1 tunu DPG až dalších 20 kg DPG, 12 m³ regenerované vody teplé cca 95 °C, která pokryje celou spotřebu horké technologické vody k rozpouštění DPGhydrochloridu a k separace! DPG .By the process of regeneration and recirculation of wastewater according to the invention, up to another 20 kg of DPG, 12 m ^{3 of} regenerated hot water approx. 95 ° C can be obtained per 1 ton of DPG, which covers the whole consumption of hot process water for dissolving DPG hydrochloride and separation! DPG.

CS 266 164 Bl base a až 630 kg chloridu sodného a sníží se znečištění odpadních vod o cca 80 kg BSK.CS 266 164 Bl base and up to 630 kg of sodium chloride and wastewater pollution is reduced by approx. 80 kg BOD.

Zahuštění alkalických vod oddělených ze separace DPG se provede v poměru cca 10:1, takže původní koncentrace chloridu sodného 2,0 až 4,5 % stoupne k bodu nasycení. Není vňak žádoucí, nhy byln piek: očním mez lozpunl lioni 1. NnjvyňKf konannl rncn NnCl v roztoku je výhodná proto, že klesá rozpustnost DPG a téměř veškeré se z roztoku vyloučí. Odloučený DPG se z roztoku oddělí některou známou separační metodou, kupř. filtrací. Zahušťování alkalických vod ze separace DPG lze provést libovolnou metodou, např. pomocí odparek vytápěných parou a zapojení jako jedno - i vícečlen, nebo volným odpařováním vody z otevřených nádrží, nebo uzavřených systémů, vyhřívaných sluneční energií nebo odpadním teplem, spalinami a podobně. Vzhledem k velkému množství těchto vod je výhodné zahuštění provést ve dvou stupních. V prvém stupni se voda, ohřátá odpadním teplem ze spalin a odparek případně i sluneční energii, zahušťuje odpařováním vody v otevřených nádržích, nebo ve věži s nuceným prosáváním vzduchu. Ve druhém stupni se pak zahuštění dokončí ve vícečlenné odpařovací stanici. Tento způsob zahušťování je výhodný nejen z důvodu nižší spotřeby energie, ale je jím možné ze systému odvádět ve formě vodní páry přebytky vody.The concentration of the alkaline waters separated from the DPG separation is carried out in a ratio of about 10: 1, so that the initial concentration of sodium chloride of 2.0 to 4.5% rises to the saturation point. However, it is not desirable to have a peak ocular limit of 1. The separated DPG is separated from the solution by some known separation method, e.g. filtration. Concentration of alkaline water from the DPG separation can be performed by any method, eg by means of steam-heated evaporators and single or multi-link connections, or by free evaporation of water from open tanks or closed systems heated by solar energy or waste heat, flue gases and the like. Due to the large amount of these waters, it is advantageous to perform the concentration in two stages. In the first stage, the water, heated by the waste heat from the flue gas and the residue or solar energy, is concentrated by evaporating the water in open tanks or in a tower with forced air suction. In the second stage, the concentration is then completed in a multi-member evaporation station. This method of thickening is advantageous not only because of the lower energy consumption, but it is also possible to remove excess water from the system in the form of water vapor.

V zahuštěných alkalických vodách je obsah NaCl 200 až 355 g v 1 000 g vody. Obsah organických látek je nízký, pohybuje se od 2,0 do 6,0 %, vody samostatně nehoří. Pro jejich spalování je nezbytné použít pomocné palivo a vody rozprašovat do vytápěného prostoru. Teplota uvnitř vytápěného prostoru nesmí být nižší než 500 °C a vyšší než 800 °C. Výhodné je pracovat s teplotou 720 až 780 °C. Velikost vytápěného prostoru se volí tak, aby doba zdržení pevných látek byla větší než 0,5 sekundy. Při spalování je důležité udržovat přebytek vzduchu v palivu. Musí být alespoň 10 % a vzhledem k ekonomii provozu neměl by překročit 80 %. Přebytek vzduchu je nejen nutný k dokonalému spálení paliva a organických látek obsažených ve vodě, ale především k dokonalé oxidaci kyanidu a kyanatanu sodného na sodu, dusík a CO₂, dle následujících rovnic:In concentrated alkaline waters, the NaCl content is 200 to 355 g in 1,000 g of water. The content of organic substances is low, ranging from 2.0 to 6.0%, water does not burn alone. To burn them, it is necessary to use auxiliary fuel and spray water into the heated space. The temperature inside the heated space must not be lower than 500 ° C and higher than 800 ° C. It is advantageous to work with a temperature of 720 to 780 ° C. The size of the heated space is chosen so that the residence time of the solids is greater than 0.5 seconds. When burning, it is important to maintain excess air in the fuel. It must be at least 10% and, given the economics of operation, should not exceed 80%. Excess air is not only necessary for perfect combustion of fuel and organic substances contained in water, but especially for perfect oxidation of cyanide and sodium cyanate to soda, nitrogen and CO ₂ , according to the following equations:

NaCN + 5/2 O₂ = Na₂CO₃ + N₂ + CO₂ NaCN + 5/2 O ₂ = Na ₂ CO ₃ + N ₂ + CO ₂

NaCNO + 3/2 0₂ = Na₂CO₃ + N₂ + CO₂ NaCNO + 3/2 0 ₂ = Na ₂ CO ₃ + N ₂ + CO ₂

Horké spaliny, ve kterých je dispergován chlorid a uhličitan sodný, jsou z vytápěného prostoru odváděny do zařízení, ve kterém se vypírají zneutralizovanými odpadními vodami z výroby chlorkyanu. Tyto prací vody obsahují 6 až 12 « NaCl, menší množství kyanidu a kyanatanu sodného a amonné sole chlorid a mravenčan. V přímém styku se spalinami se ohřejí na teplotu 100 až 110 °C. Dispergovaný chlorid a uhličitan sodný se ze spalin vyperou a podstatná část vody se z pracího roztoku odpaří a dojde tak k jeho zahuštění, takže na výstupu z vypíracího zařízení obsahuje 20 až 30 % NaCl, spaliny se ochladí na cca 110 C. Vypráním uhličitanu sodného ze spalin do pracího roztoku se zvýší pH a v horkém roztoku počnou přecházet amonné sole na sodné a volný amoniak je spalinami a vodní parou desorbován z roztoku:The hot flue gases, in which the chloride and sodium carbonate are dispersed, are discharged from the heated space to a plant in which they are washed with neutralized wastewater from the production of cyanogen chloride. These wash waters contain 6 to 12% NaCl, minor amounts of sodium cyanide and cyanate, and ammonium chloride and formate. In direct contact with the flue gas, they are heated to a temperature of 100 to 110 ° C. The dispersed chloride and sodium carbonate are washed out of the flue gas and a substantial part of the water is evaporated from the washing solution and thus concentrated, so that it contains 20 to 30% NaCl at the outlet of the scrubber, the flue gas is cooled to about 110 ° C. flue gas into the scrubbing solution, the pH rises and in the hot solution the ammonium salts begin to change to sodium and free ammonia is desorbed from the solution by flue gases and steam:

NH.C1 + Na,CO, = 2 NaCl + H,0 + CO, + 2 NH, 4 2 3 * 2 2 2NH.C1 + Na, CO, = 2 NaCl + H, 0 + CO, + 2 NH, 4 2 3 * 2 2 2

Spaliny ochlazené na cca 110 °C se odvádí do výměníku tepla, kde se využije jejich teplo k ohřívání alkalické odpadní vody ze separace DPG. Kondenzáty z výměníku a kondenzáty ze zahušťování alkalické vody se spojí a vrátí zpět do výroby DPG jako technologická voda k rozpouštění DPGhydrochloridu.The flue gases cooled to approx. 110 ° C are discharged to a heat exchanger, where their heat is used to heat alkaline wastewater from the DPG separation. The condensates from the exchanger and the condensates from the alkaline water concentration are combined and returned to the DPG production as process water to dissolve the DPG hydrochloride.

Předložený vynález a jeho zapojení do výrobního procesu DPG je blíže objasněn v násle· dujícím příkladu a na, připojeném blokovém schématu na obr. 1. V popisu uvedené díly a procenta jsou hmotnostní.The present invention and its involvement in the DPG manufacturing process are further elucidated in the following example and in the accompanying block diagram of Fig. 1. The parts and percentages given in the description are by weight.

CS 266 164 BlCS 266 164 Bl

Přikladl 'He added

Zařízení 2 se připraví kontinuálním způsobem chlorací zředěného kyanovodíku chlorkyan. Do zařízení se uvádí 3 560,8 dílů vody (proud 21)» 140,5 dílů kyanovodíku (proud 12) a 370,5 dílů chloru (proud 2³J · Do reaktoru 2 se předloží 965 dílů anilínu (proud 32) a z 1 se přivádí 315,8 dílů chlorkyanu (proud 21)· ^v reaktoru reakcí chlorkyanu s anilínem pf 1 105 až 110 °C vzniku»' 1 2110,8 Dl’C.hydrodil or (<lu n ten no v nádrži 3 rozpustí v 10 876,2 dílech regenerované vody (proud 15) horké cca 90 °C. Roztok DPGhydrochloridu v množství 12 224 dílů se dopraví do separačního zařízení 2· Zde se nejprve zředěným roztokem NaOH vysráží DPG base. Roztok NaOH se připraví z 207 dílů NaOH (proud 32) a 876,2 dílů vody (proud 23) a 986,8 dílů regenerované vody ze zásobníku 2· Ze separačního zařízení odchází 1 020 dílů DPG, (proud 22)· Dále ze separačního zařízeni 2 odchází 13 294 dílů alkalické odpadní vody (proud 16) do zahušEovací jednotky 2 která pracuje ve dvou stupních. V prvém alkalická voda ohřívaná odpadním teplem ve výměníku 2 ^se zahuSEuje prosáváním vzduchu, v druhém pak v tlakovém odpařovacím trojčlenu. V prvém stupni se do vzduchu odpaří 4 370 dílů vody a odchází ze systému proudem 17 koncentrace rozpouštěných látek stoupne z 2,52 na 3,72 ». Ve druhém stupni se předhuštěná alkalická voda zahustí na tlakovém trojčlenu a koncentrace rozpuštěných látek se zvýší na 22,4 3. Proudem 18 odchází 67 dílů suspenze, s obsahem 20 dílů DPG, do nádrže 2» ve které se převede kyselinou solnou na DPGhydrochlorid. Proudem 19 odchází kondenzát z brýdových par 1 a 2 tlakového členu odpařovací stanice v množství 5 106 dílů do nádrže 2· Ze třetího členu proudem 20 odchází brýdová pára v množství 2 326 dílů do výměníku tepla 6. Zahuštěná alkalická voda ze separace DPG v množství 1 425 dílů (proud 21) 3^e rozprašována do prostoru spalovací ffece 8, vyhřívaného na 750 °C. Pec je vytápěna 155 díly metanu (proud 29) a množství spalovacího vzduchu je 3 435 dílů (proud 30)· Zahuštěná voda rozprašovaná do spalovací pece obsahuje 15 dílů kyanidu a kyanatanu sodného a na výstupu z pece pak méně než 0,5 dílů přepočítáno na vystupující množství. Organické látky vyjádřené v hodnotě chemické spotřeby kyslíku jsou na vstupu 38 000 a výstupu 1 500. Doba zdržení rozpuštěných látek zahuštěné alkalické vodě ve spalovací peci je 0 sekund. Proudem 22 ze spalovací pece vstupuje do prací věže 9 5 225 dílů spalin, vodní páry rozkladných produktů z rozpuštěných látek a 350 dílů NaCl. Do prací věže se nastřikuje 4 197 dílů zneutralizovaných vod z výroby chlorkyanu proudem 23. Jejich neutralizace byla provedena 220 díly NaOH rozpuštěného v 220 dílech vody (proud 22)· ^v prací věži 9 se ze spalin vyperou dispergované látky (NaCl, Na^CO^) zbytky nezoxidovaného NaCN a NaCNO. Teplem spalin se odpaří 1 711 dílů vody a spaliny se ochladí na 110 °C. Vypráním NaCl ze spalin a odpaření vody se obsah NaCl zvýší z původní koncentrace 7,72 % na 24,0 %. Proudem 24 odchází z hlavy vypírací věže 9_ 6 581 dílů spalin s vodní parou, které jsou odváděny do výměníku tepla 2 ^k ohřívání alkalické vody ze separace DPG.Device 2 is prepared in a continuous manner by chlorinating dilute hydrogen cyanide. 3,560.8 parts of water (stream 21), 140.5 parts of hydrogen cyanide (stream 12) and 370.5 parts of chlorine (stream 2 ³ J · are introduced into the plant. 965 parts of aniline (stream 32) and 1 is introduced 315.8 parts of cyanogen chloride (stream 21), · ^{in a} reactor by reacting cyanogen chloride with aniline jj 1 105-110 ° C, yield » '1 2110.8 Dl'C.hydrodil OR (<n l in the well in the reservoir 3 is dissolved in 10 876.2 parts of regenerated water (stream 15) hot at about 90 [deg.] C. A solution of DPG hydrochloride in an amount of 12,224 parts is conveyed to separation device 2 32) and 876.2 parts of water (stream 23) and 986.8 parts of regenerated water from tank 2 · 1,020 parts of DPG leave the separation device, (stream 22) · In addition, 13,294 parts of alkaline waste water leave stream 2. stream 16) to the thickening unit 2, which operates in two stages, in the first the alkaline water heated by the waste heat in the exchanger 2 ^is thickened by air suction, in the second in the pressure evaporative triple element. In the first stage, 4,370 parts of water evaporate into the air and leave the system with a stream 17. The concentration of solutes rises from 2.52 to 3.72. In the second stage, the pre-concentrated alkaline water is concentrated on a pressure triple and the solute concentration is increased to 22.4 3. 67 parts of a suspension, containing 20 parts of DPG, are passed through stream 18 to a tank 2 in which they are converted to DPG hydrochloride. Condensate 19 and 2,106 parts of the evaporator station pressure member in the amount of 2,106 parts leave the tank 19 with stream 19. 2.326 parts of the vapor vapor escapes from the third member to the heat exchanger 6. Concentrated alkaline water from the DPG separation in the amount of 1 425 parts (stream 21) 3 ^e is sprayed into the combustion ffece 8, heated at 750 ° C. The furnace is heated by 155 parts of methane (stream 29) and the amount of combustion air is 3,435 parts (stream 30). output quantity. Organic substances, expressed in terms of chemical oxygen demand, are 38,000 at the inlet and 1,500 at the outlet. The residence time of solutes in concentrated alkaline water in the incinerator is 0 seconds. 5,225 parts of flue gases, water vapor of decomposition products from solutes and 350 parts of NaCl enter the scrubber 9 through the stream 22 from the combustion furnace. After the wash tower was fed 4197 parts of neutralized water from the production stream 23. The cyanogen The neutralization was carried out 220 parts NaOH dissolved in 220 parts of water (stream 22) ^{in the} scrubbing tower · 9 from the flue gas are washed out of the dispersed substance (NaCl, Na ^ CO ^ ) residues of unoxidized NaCN and NaCNO. The heat of the flue gas evaporates 1,711 parts of water and the flue gas is cooled to 110 ° C. By washing NaCl from the flue gas and evaporating the water, the NaCl content increases from the original concentration of 7.72% to 24.0%. The stream 24 leaves the head of the scrubbing tower 96, 581 parts of flue gases with steam, which are discharged to the heat exchanger 2 ^to heat the alkaline water from the DPG separation.

Proudem 25 ze spodku prací věže 2 odchází 2 841 dílů roztoku NaCl o koncentraci 24 % do krystalizační jednotky 22· ^zde se zahustí na krystal, který se oddělí od matečných louhů. Získá se 633 dílů chloridu sodného k dalšímu použití (proud 22.) · Krystal obsahuje 0,04 % kyanových sloučenin (vyjádřených jako NaCN) a CaCl₂- Z krystalizační je'dnotky o dvou členech dále odchází 210 dílů matečných louhů proudem 26 do spalovací jednotky k oxidačnímu rozkladu kyanidu a kyanatanu na sodu. Proudem 27 odchází kondenzát z brýdových par prvého členu v množství 1 051 dílů do zásobníku 2 a proudem 28 brýdová pára z druhého členu v množství 947 dílů do výměníku tepla 6 k ohřívání alkalické vody ze separace DPG. Ve výměníku tepla 2 zkondenzuje 5 706 dílů vodní páry a její kondenzát je odváděn do zásobníku 2·Stream 25 from the bottom of the washing tower 2 goes 2,841 parts of a solution of NaCl having a concentration of 24% into a crystallization unit 22 · ^DE was concentrated to a crystal, which was separated from the mother liquor. 633 parts of sodium chloride are obtained for further use (stream 22.) · The crystal contains 0.04% of cyano compounds (expressed as NaCN) and CaCl ₂ units for the oxidative decomposition of cyanide and cyanate on soda. By stream 27, the condensate from the vapor vapor of the first member in an amount of 1,051 parts enters the tank 2 and by stream 28, the vapor vapor from the second member in the amount of 947 parts to the heat exchanger 6 for heating alkaline water from the DPG separation. In the heat exchanger 2 it condenses 5,706 parts of water vapor and its condensate is discharged to the tank 2 ·

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

Process for the recovery and recirculation of waste water from the production of diphenylguanidine prepared by the reaction of aniline with cyanogen chloride, characterized in that the alkaline waters from the diphenylguanidine separation are concentrated, separated from the diphenylguanidine separated and then sprayed into 500 to 800 by washing with a solution formed by ιι ·· ιιΙ ι η 1 I to remove solid water from the production of chlorinated sodium water before separating the diphenylguanidine is returned to the production process to dissolve the diphenylguanidine hydrochloride.