CS267350B1 - Sposob výroby 4-hydroxybenzén8ulfónovej kyseliny - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká sposobu výroby 4-hydroxybenziénsulfónovej kyseliny reakciou fenolu s kyselinou sirovou, připadne óleom pri teplote 70 až 110° C tak, že kyselina sirové, připadne oleum sa postupné přidává k^fenolu v priebehu 1 až 3 hodin, pričom mólový poměr medzi fenolom a kyselinou sirovou je 1 : 1 až 1,05, potom sa reakčná zmes udržuje 1 až 2 hodiny pri teplote 80 až 110° C a po ochládáni na 30 až 70° C sa zriedi vodou o teplote 10 až 25° C v hmotnostnom pomere k reakčnej zmesi 1 i 0,1 až 0,5.

Description

Vynález sa týká spoeobu výroby 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny reakciou fenolu s kyselinou sírovou, připadne s kyselinou s obsahem volného oxidu sírového.

Kyselina 4-hydroxybenzénsulfónová má široké uplatnenie v chemickom priemyele. Používá sa pri výrobě ferbiv, polyesterových vlákien, ako aj pri výrobě medziproduktov farmaceutík. V poslednej době kyselina 4-hydroxybenzénsulfónová voťná alebo vo forme sodnej soli nachádza uplatnenie ako katalyzátor pri výrobě herbicidu chloridazonu,

Doteraz sú známe viaceré sposoby výroby kyseliny 4-hydroxybenzénsulfónovej. Oedným z najbežnejších je priama eulfonácia fenolu. Podia DE 141 751 /1897/ sa zmieša rovnaké množstvo fenolu e 98 %-nou kyselinou sirovou za ochladenia, potom sa reakčná zmes zahřeje na 150° C počas 10 hodin a po přidaní Salšej kyseliny sirovej zmes sa zahrieva Salšich 6 hodin pri 110° C. Čelší postup přípravy 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny spočiva v sulfonácii fenolu s 1,1 dielmi kyseliny sirovej pri 110° C počas 36 hodin /Kirk Othmsr Encyclopedia of Chemical Technology 10, 374/.

Vo FR 893 369 sa opisuje eulfonácia aromatických zlúčenin s kyselinou sirovou za kvantitativného azeotropického odstraňovania reakciou vzniknutej vody pomocou inertného rozpúšťadla. Týmto poetupom sa dosiahol 80 %-ný výtažek 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny. Luczyn a kol. /Chem. Abstr. 91, 107 Θ06, 1979/ opisujú sulfonáciu fenolu s kyselinou sirovou pri teplote 95 až 150° C v eklenenej koloně za sůčasného protiprúdneho pÓsobenia inertného rozpúšťadla. Týmto poetupom sa získala v 80 %-nom výtažku zmes sulfónových kyselin. V OP 7015019 sa uvádza příprava 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny sulfonáciou fenolu e kyselinou eírovou pri teplote 90 až 100° C počae 16 hodin. Parrod /Compt.Rend.230, 450, 1950/, opisuje sulfonáciu fenolu e kyselinou sirovou v závislosti na teplote. Podia výsledkov zlatil, že při sulfonácii fenolu za účelom přípravy 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny vzniká až 11 % 2-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny. Ďalšim negativným znekom doteraz známých postupov výroby 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny sulfonáciou fenolu je vznik poměrně vysokého podielu /až 10 %/ 2,4-hydroxybenzéndisulfónovej kyseliny,

Teraz bol zistený spásob výroby 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny reakciou fenolu s kyselinou sírovou, připadne s kyselinou sírovou s obsahom volného oxidu sírového podlá vynálezu. Podstata vynálezu spočiva v tom, že k tavenine fenolu o teplote 70 až 110° C sa postupné přidává počae 1 až 3 hodin kyselina sírová připadne kyselina sírová s obsahom volného oxidu sírového, pričom mólový poměr medzi fenolom a kyselinou sírovou je 1 : 1 až 1,05. Potom sa reakčná zmes udržuje eštš 1 až 2 hodiny pri teplote 80 až 110° C. Po ochladeni na 30 až 70° C sa reakčná zmee zriedi vodou o teplote 10 až 25° C v hmotnoatnom pomere k reakčnej zmesi 1 : 0,1 až 0,5.

Výhodou spósobu podlá vynálezu je skutočnost', že jednoduchým poetupom sa dosiahne vysoký výtažek 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny o vysokej čistotě, ktorá sa móže Sálej používat bez Salšieho čietenia například pri výrobě herbicidu chloridazonu,

Následujúce příklady ozrejmujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu.

Příklad 1

Do banky sa předložilo 139,7 g fenolu, ktorý se zohrial na teplotu 90° C, K tavenine fenolu sa rovnoměrně přidávala kyselina sírová v množstve 148,1 g o koncentrácii 98,3 % za stálého miešania počas 2 hodin, pričom teplota reakčnej zmesi sa udržovala při 90 až 105° C. Po vydávkovani kyseliny eirovej reakčná zmee sa udržovala pri uvedenej teplote Salšiu hodinu. Po uplynutí uvedenej doby reakčná zmes sa ochladila na 40° C a za stálého chladenia sa zriedila eo 64 g vody. Takto získaná reakčná zmes obsahovala 70,5 % 4-hydroxybenzéneulfónovej kyseliny, čo představuje 96 %-ný výťažok.

CS 267 350 Bi

2,4-Hydroxybenzéndisulfónová kyselina představovala menej ako 0,2 % v reakčnej zmesi.

Přiklad 2

Postupom ako v příklade i a rozdielom, že sa použilo 139,2 g olea s obsahem 20,49 % oxidu sirového, získala sa reakčná zmes s obsahom 73,1 % 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny čo představuje výtřažok 97,1 % teorie.

Claims (2)

1. Sposob výroby 4-hydroxybenzénsulfónovej kyseliny reakciou fenolu s kyselinou sirovou připadne s kyselinou sírovou s obsahom vol'ného oxidu sirového, vyznačujůci sa tým, že k tavenine fenolu o teplote 70 až 110° C sa postupné přidává v priebehu 1 až 3 hodin kyselina sirové připadne kyselina sirové obsahujúca voťný oxid sirový, pričom mólový poměr medzi fenolom a kyselinou sírovou je 1 : 1 až 1,05, reakčná zmes sa potom udržuje 1 až.2 hodiny pri teplote 80 až 110° C a po ochladení na 30 až 70° C sa zriedi vodou o teplote 10 až 25° C v hmotnostnom pomere k reakčnej zmesi 1 : 0,1 až 0,5.