CS267577B1 - Způsob sníženi obsahu draslíku v dodekahydrátu síranu amonno-hlinitého - Google Patents

Abstract

Sníženi obsahu draslíku se dosáhne tak, že roztok před krystalizaci dodekahydrátu síranu amonno-hlinitého se upraví tak, aby vedle síranu amonno- - hlinitého obsahoval 10 až 26 % hmot. síranu amonného a případně až do 30 % hmot. kyseliny sirové.

Description

Vynález se týká způsobu sníženi obsahu draslíku v dodekahydrátu síranu amonno-hlinitého při krystalizaci.

Čistý dodekahydrát síranu amonno-hlinitého - kamenec amonno-hlinitý. je možno připravit krystalizaci z roztoku. Při krystalizaci se přítomné nečistoty dělí mezi vznikající fáze v různém poměru. Měřením těchto poměrů se zabývala již řada autorů, přičemž bylo zjištěno, že rekrystalizací ve vodě je možno snížit obsah většiny nečistot, které se v kamenci amonno-hllnltém běžně vyskytují. Mezi nečistoty, jejichž koncentrace se tímto způsobem výrazně nesnižuje, patří především draslík. Při tom obsah alkálií v kamenci amonno-hlinitém bývá nežádoucí, například při jeho využiti pro výrobu oxidu hlinitého pro monokrystaly a transparentní korundovou keramiku.

Jedním z možných způsobů přípravy oxidu hlinitého s nízkým obsahem alkálií je odstraňováni draslíku za suspenze oxidu hlinitého silně kyselým katexem nebo odstraňování draslíku ze surovin použitých při přípravě kamence amonno-hlinitého. Tyto postupy však vždy představuji operaci navíc, nebol krystalizace kamence amonno-hlinitého je vždy součásti těchto technologii, jelikož umožňuji jednoduchým způsobem odstranit téměř všechny nežádoucí příměsy jako je železo, chrom, vápník, křemík, sodík, hořčík atd. Kromě zvýšené pracnosti zavedením další operace mají uvedené postupy i další nevýhody, jako je možnost negativního ovlivněni fyzikálních vlastnosti oxidu hlinitého při použiti ionexů nebo jsou neproveditelné' (čištění surovin pro přípravu kamence amonno-hlinitého, pokud je k dispozici surový kamenec)·

Výhodnějším se proto jeví způsob sníženi obsahu draslíku v dodekahydrátu síranu amonno-hlinitého krystalizaci podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se krystalizace provádi z počátečního roztoku, obsahujícího vedle síranu amonno-hlinitého 10 až 26 % hmot, síranu amonného a případně až do 30 % hmot, kyseliny sírové.

Vynález je založen na zjištění, že běžně prováděnou krystalizaci za účelem odstraněni příměsi jiných prvků lze využit i k odstraněni draslíku přídavkem další vhodné složky i když dosavadní publikované práce, které tento problém řešily přídavkem kyseliny sirové v množství do 2,5 % hmot., toto řešení zavrhly.

Navržený způsob úpravy vstupních podmínek krystalizace nejen že umožňuje odstranit ve zvýšené míře draslík, ale navíc má tu výhodu, že rovnovážný roztok po krystalizaci obsahuje několikanásobně nižší množství hliníku než při krystalizaci ze systému síran amonno-hlinitý - voda. Síran amonný je přitom poměrně dostupný, nebol odpadá v řadě chemických výrob. Koncentraci síranu amonného v systému je nutno volit úměrně s požadavkem na účinnost odstranění draslíku. V případech, kdy je požadována vysoká účinnost čištění a vysoký obsah síranu amonného v systému by byl příčinou vysoké teploty, při níž je roztok nasycen, je možno č.-st síranu amonného nahradit kyselinou sírovou. Koncentrace složek v systému síran amonno-hlinitý - síran amonný - kyselina sírová - voda pak bude určován z hlediska účinnosti čištěni, rozpustnosti, korozivních vlastností a hydrodynamiky.

Efekt odstraňováni draslíku z kamence amonno-hlinitého krystalizaci z navrženého systému podle vynálezu nezávisí na historii vzniku suspenze nebo roztoku použitého ke krystalizaci.

Přiklad

Do míchané nádobky s polokruhovým dnem byly nesázeny složky dle níže uvedené tabulky. Směs byla zahřáta a po rozpuštění pevné fáze ochlazena na 25° C rychlosti 40° C/hod. Při této konečné teplotě byla vzniklá suspenze míchána ještě 30 min. Poté byla tuhá fáze kamence amonno-hlinitého odseparována a vysušena při laboratorní teplotě. Množství kapalné fáze, ulpělé na krystalech, nepřevyšovalo v žádném pokusu 3 Jí hmot, krystalů. Zjištěný obsah hliníku v krystalech odpovídal předpokladu, že tuhá fáze je dodekahydrát síranu amonno-hlinitého s příměsi síranu amonného v množství odpovídajicim jeho podílu v ulpělém matečném louhu. Obsah draslíku byl stanovován metodou atomové absorpční spektrofotometrie s přesností 5 % rel.

CS 267 577 Bl

Použité chemikálie: dodekahydrát síranu amonno-hlinitého s obsahem draslíku 0,029 % hmot.,síran amonný p.a. s obsahem draslíku 3,2 . 10^-4 % hmot., destilovaná voda, kyselina sírová p.a. 93,1 % hmot. ( v tabulce přepočteno na 100 %),

Složky	směsi před krystalizací v	% hmot ·
Kamenec	Kyselina	Síran	Voda	Obsah draslíku v krystalech produktu
amonno	sírová	amonný		10-4 % hmot.
hlinitý
49	0	0	51	270
49	10	0	41	240
49	20	0	31	191
49	30	0	21	67
45	0	1	54	245
38	0	15	47	142
49	20	20	11	35
49	5	5	41	136
49	20	5	26	81
49	5	20	26	72
32	20	20	28	31
32	5	5	58	96
32	20	5	43	58
32	5	20	43	49
30	25	22	23	t 27

Předmět vynálezu

Claims (1)

1. Způsob snížení obsahu draslíku v dodekahydrátu síranu amonno-hlinitého krystalizací, vyznačený tim, že se krystalizace provádí z počátečního roztoku obsahujícího vedle síranu amonno-hlinitého 10 až 26 % hmot, síranu amonného a případně až 30 % hmot, kyseliny sirové.