CS267857B1

CS267857B1 - A method for adjusting the physical properties of copper phthalocyanine

Info

Publication number: CS267857B1
Application number: CS87186A
Authority: CS
Inventors: Iva Ing Gemzova; Vera Phmr Kadanikova; Josef Chmelik; Vladimir Ing Smrcek; Vratislav Ing Vojtisek
Original assignee: Gemzova Iva; Vera Phmr Kadanikova; Josef Chmelik; Vladimir Ing Smrcek; Vratislav Ing Vojtisek
Priority date: 1987-01-12
Filing date: 1987-01-12
Publication date: 1990-02-12
Also published as: CS18687A1

Abstract

Úprava fyzikálních vlastností ftalocyaninu mědi /'"-modifikace, popřípadě ve směsi s Q-modifikací se provádí mícháním ve vodě nebo ve vodném roztoku monoetanolaminu při počtu otáček 4 000 až 12 000/min.The modification of the physical properties of copper phthalocyanine of the /'"-modification, or in a mixture with the Q-modification, is carried out by stirring in water or in an aqueous solution of monoethanolamine at a speed of 4,000 to 12,000/min.

Description

Předmětem vynálezu je způsob úpravy fyzikálních vlastností ,-''-modifikace nebo směsi /^-modifikace : s B-modifikací, připravených ze surového nebo rafinovaného ftalocyaninu médi, umožňující přípravu pigmentu G-modifikace i pigmentu /^-modi f i kace zlepšených ko1 oř istických vlastností.The present invention relates to a process for modifying the physical properties of a B-modification or a B-modification mixture prepared from crude or refined copper phthalocyanine, enabling the preparation of both a G-modification pigment and a N-modification pigment of improved co-modifications. certain properties.

Předmětem čs. autorského osvědčení č. 248 890 je způsob přicravy pigmentu ftalocyaninu médi B-modifikace, při kterém se / -modifikace ftalocyaninu měci zahřívá v monoetanolaminu obsahujícím vodu.The subject of MS. U.S. Pat.

Předmětem čs. autorského osvědčení č. 257 712 je způsob přírravy Z*⁷-modifikace ftalocyaninu mědi, při kterém se /^-mod ifikace izoluje ze suspenze v 56,5 až 60 X kyselině sírové.The subject of MS. author's certificate no. 257712, the method přírravy Z * ⁷ -modifikace copper phthalocyanine, wherein the / ^ - mod ifikace recovered from the suspension in 56.5 to 60 X sulfuric acid.

Pokud není surový ftalocyanin před použitím k přípravě /^-modifikace mlet, vzniká «/^-modifikace, značně polydisperzní. Cím vyšší polydisperzi tou se /^-nodifikace vyznačuje, tím odstínově kalnější pigment 0-modifikace poskytuje krystalizací v organických rozpouštědlech, například v monoetanolaminu.If the crude phthalocyanine is not ground prior to use in the preparation of the .beta.-modification, the .beta.-modification is highly polydisperse. The higher the polydispersity of the n-modification, the more shade-hardening the O-modification pigment is obtained by crystallization in organic solvents, for example in monoethanolamine.

A⁷ A ⁷

Nyní bylo nalezeno, že fyzikální vlastnosti * -modifikace, její polydisperzita, se dají upravit, konkrétně její polydisperzita zmenšit, postupem, který je předmětem tohoto vynálezu.It has now been found that the physical properties of the modification, its polydispersity, can be modified, in particular its polydispersity, by the process which is the subject of the present invention.

Tento postup spočívá v tom, že se vodná pasta ftalocyaninu rádi /^-7-modifikace nebo směsi -modifikace s B-modifikací s obsahem B-modifikace do 30 \ h'ot.podrobí intenzivnímu míchání, výhodně mixování ve vodě nebo v hmot, až 95 vodném rozteku monoetanolaminu. Míchání se provádí za počtu otáček 4 000 až 12 000/min.This process consists in that the aqueous paste like phthalocyanine / ^-7 -modifikace or mixtures -modifikace modification with the B-containing modifications to the B-30 \ h'ot.podrobí vigorous stirring, preferably mixing water or fuel, and 95 aqueous solution of monoethanolamine. Stirring is performed at 4,000 to 12,000 rpm.

Takto upravený ftalocyanin médi se dále zpracuje na pigment krystalizací z monoetanolaminu, při které dojde k přeměně mod ifikace na 0-modifikaci.The thus prepared copper phthalocyanine is further processed into a pigment by crystallization from monoethanolamine, in which the modification is converted into an O-modification.

K úpravě fyzikálních vlastností mod ifikace jsou použitelné všechny roztoky monoetanolaminu ve vodě do koncentrace 95 \ hmot. Zajištění dobré tekutosti pasty po mixování zaručuje například následující hmotnostní poměry ftalocyaninu mědi k monoetanolaminu a k vodě: 1:2:11, 1:6:4,5, 6:23:1. Mixování ve vodě je méně účinné, ale stejně upotřebitelné.All solutions of monoethanolamine in water up to a concentration of 95% by weight can be used to modify the physical properties of the modification. Ensuring good flowability of the paste after mixing guarantees, for example, the following weight ratios of copper phthalocyanine to monoethanolamine and to water: 1: 2: 11, 1: 6: 4.5, 6: 23: 1. Mixing in water is less efficient, but equally applicable.

Výhodou nového postupu je, že je velmi rychlý a jednoduchý, zpracování v mixéru trvá 1 až 30 minut, většinou 5 minut a je současně využito prostředí, ve kterém posléze proběhne krystalizace -modifikace na B-modifikaci. 3e-li «f^-modifikace před krystalizací upravena mixováním ve vodě nebo vodném monoetanolaminu, získá se krystalizací pigment B-modifikace, který je v porovnání s pigmentem připraveným z nemixované /^modifikace vydatnější a jasnějšího odstínu.The advantage of the new process is that it is very fast and simple, the processing in the mixer takes 1 to 30 minutes, usually 5 minutes, and at the same time an environment is used in which the crystallization-modification to the B-modification takes place. If the .beta.-modification is treated by mixing in water or aqueous monoethanolamine before crystallization, the crystallization gives a B-modification pigment which is more abundant and brighter than the pigment prepared from the unmixed modification.

Postup je dále osvětlen v příkladech provedení.The procedure is further illustrated in the working examples.

Příklad 1 ' g vodné pasty ftalocyaninu mědi /^-modi f ikace, obsahující 70 g sušiny ftalocyaninu mědi se smíchá se 700 ml 58 Y vodného roztoku monoetanolaminu a intenzívně se míchá při počtu otáček 6 500 /min 5 minut. Potom se suspenze buď filtruje, promyje vodou a vysušením se získá pigment ť-modifikace zlepšených fyzikálních vlastností, koloristicky se projevujících zvýšenou vydatností, červenějším odstínem a podstatně vyšší brilancí odstínu v porovnání s /^modifikací před tímto zpracováním, nebo se tato suspenze zpracuje na pigment B-modifikace postupem podle čs. autorského osvědčení č. 248 890 tak, že se vnese do krystalizační baňky 4 000 ml a po oddest i 1 ování přebytku vody (oddestilovává vodný monoetanolamin) a doplnění objemu prakticky bezvodým monoetanolaminem) se krystaluje při teolotě 156 °C do ukončení převodu «í^-modifikace v B-modifikací.Example 1 1 g of an aqueous copper phthalocyanine paste / modification containing 70 g of dry copper phthalocyanine is mixed with 700 ml of a 58 Y aqueous solution of monoethanolamine and stirred vigorously at 6,500 rpm for 5 minutes. The suspension is then either filtered, washed with water and dried to give a pigment of modified physical properties, colored by increased yield, redder hue and substantially higher shade brilliance compared to the modification prior to this treatment, or the suspension is processed to a pigment. B-modification according to MS. No. 248,890 by placing in a crystallization flask 4,000 ml and, after distilling off the excess water (distilling off aqueous monoethanolamine) and making up to volume with practically anhydrous monoethanolamine), crystallizing at a temperature of 156 DEG C. until the conversion is complete. -modification in B-modification.

Příklad 2Example 2

Směs obsahující 10 g suché /^modifikace ftalocyaninu mědi, 100 ml vody a 30 ml 72 % vodného roztoku monoetanolaminu se intenzívně míchá v mixéru při počtu otáček 8 500/min 5 minut, tj. mixování ftalocyaninu se provádí v 17 % vodném monoetanolaminu. Potom se suspenze buď filtruje, koláč se promyje a suší a získá se pigment ť-modifikace s výhodně upravenými fyzikálními vlastnostmi, nebo se po odfiltrování přibližně 2/3 vodného monoetanolaminu ze suspenze po mixování pasta /^-modifikace naředí prakticky bezvodým monoetanolaminem a po oddestilování přebytečné vody krystaluje v pigment B-modifikace podle čs. autorského osvědčení č. 248 890.A mixture containing 10 g of dry / modified copper phthalocyanine, 100 ml of water and 30 ml of a 72% aqueous solution of monoethanolamine is stirred vigorously in a mixer at 8,500 rpm for 5 minutes, i.e. the phthalocyanine is mixed in 17% aqueous monoethanolamine. Then the suspension is either filtered, the cake is washed and dried to obtain a β-modification pigment with preferably modified physical properties, or after filtering off about 2/3 of aqueous monoethanolamine from the suspension after mixing the β-modification is diluted with practically anhydrous monoethanolamine and after distillation Excess water crystallizes in the pigment B-modification according to MS. copyright certificate No. 248 890.

Příklad 3Example 3

155 g vodné pasty gama modifikace ftalocyaninu mědi nebo směsi gama modifikace a O-modifikací v poměru 80 : 10 , obsahující 70 g sušiny ftalocyaninu mědi a 85 ml vody, se smíchá se 498 ml 92 4 vodného monoetanolaminu a vzniklá suspenze ftalocyaninu mědi v přibližné 82 \ vodném monoetanolaminu se intenzívně míchá v mixéru při počtu otáček 10 000/min 5 minut. Suspenze se při mixování samovolně ohřívá až na 45 °C. Potom se suspenze buď zflitr uje a po promytí koláče a vysušení se získá kvalitní pigment mod ifikace (nebo směs155 g of an aqueous paste of gamma modification of copper phthalocyanine or a mixture of gamma modification and O-modifications in a ratio of 80:10, containing 70 g of dry copper phthalocyanine and 85 ml of water, are mixed with 498 ml of 92 4 aqueous monoethanolamine and the resulting suspension of copper phthalocyanine in about 82 The aqueous monoethanolamine is stirred vigorously in a mixer at 10,000 rpm for 5 minutes. The suspension spontaneously heats up to 45 ° C during mixing. The suspension is then either filtered and, after washing the cake and drying, a good quality modification pigment (or mixture

-modi f ikace s O-modifikací v poměru 90:10), nebo se ze suspenze po naredění 133 ml 99 vodného monoetanolaminu oddestiluje přebytečná voda a provede se krystalizace podle čs. autorského osvědčení č. 248890 (45 minut zahřívání na teplotu 156 °C).-modification with O-modification in a ratio of 90:10), or after dilution with 133 ml of 99 ml of aqueous monoethanolamine, excess water is distilled off and crystallization is carried out according to MS. Author's Certificate No. 248890 (45 minutes heating to 156 ° C).

Příklad 4Example 4

Vodná pasta ftalocyaninu mědi ^-modifikace (nebo směsi (^-modifikace s 8-modifikaci v poměru 86:14), obsahující 50 g sušiny ftalocyaninu mědi, se mixuje s 650 ml vody v mixéru 20 minut, potom se odfiltruje -modifikace a ta se buď vysuší a získá se pigment ^-modifikace zlepšených vlastností, nebo se vodná pasta gama modifikace (nebo směsi gama modifikace s 0-modifikací v poměru 86:14) po filtraci rozmíchá v prakticky bezvodém monoetanolaminu a zpracuje se podle čs. autorského osvědčení č. 248890.The aqueous paste of copper phthalocyanine (-modification (or mixture (8-modification with a ratio of 86:14)), containing 50 g of dry copper phthalocyanine, is mixed with 650 ml of water in a mixer for 20 minutes, then the -modification is filtered off and the mixture is filtered. is either dried to obtain a pigment-modified modification, or the aqueous gamma modification paste (or a mixture of gamma modification with O-modification in a ratio of 86:14) is filtered after filtration in practically anhydrous monoethanolamine and treated according to Czechoslovak author's certificate no. 248890.

Claims

Process for modifying the physical properties of copper phthalocyanine (modification-optionally in a mixture with mass, up to 30 .mu.-modification, characterized in that the aqueous phthalocyanine paste is stirred in water or in mass, up to 95 .mu.l of aqueous monoethanolamine solution at 4,000 rpm). up to 12,000 / min.