CS268551B1 - Sposob adsorpčného dslenia zmesi organických létok - Google Patents

Description

CS 268 551 Bl 1

Hieáenie .sa týká apoeobu adsorpčného delenla zmesi organických látok na adsor-bentoch, β výhodou na zeolltických molekulových sitách, v kvapalnaj alebo plynnej fá-ze, v systéme Jednáho alebo vlacerých adaorbérov a pevným ložkom adsorbenta.

Známy spoaob adsorpčného delenia zmesi organických látok, například n-alké-nov z dehydrogenátu n-alkánov, 1,4-dimetylbenzénu zo zmeei Cg -aromatických uhlovo-dikov Je založený na tzv. simulovanom protiprúde, pričom sa adeorbeht uložený v ad-sorbéri nepohybuje a protiprúd sa simuluje cyklickou změnou poloh vstupov a výstu-pov kvapalných médii (patent NSR 1 917 526, patent USA 3 291 726).

Podstata adeorpčného delenla zmesi organických látok podlá vynálezu spočíváv tom, že sa adsorbent umiestnený v Jednom alebo vo vlacerých adeorbéroch přivedloperiodicky do kontaktu postupné so zmesou organických látok, s recyklátmi a desor-bentom alebo deeorbentami, a že sa na výstupe z jednotlivých adsorbérov odoberé pe-riodicky rafinát, desorbát a recykláty, pričom sa rafinát zhromažčujs v spoločnomzásobníku pre rafinát, desorbát sa zhromažčuje v spoločnom zásobníku pře desorbát,recyklát-I odoberaný od ukonienia odběru refinátu po začiatok odběru desorbátu saz jednotlivých adsorbérov zhřbmážčuje v jednotlivých zásobnikoch, z ktorých vždy Je-den patři Jadnámu adeorbéru a z něho ea recyklát-i vracla spát do toho adsorbára,z ktoróho bol odobraný a recyklát-ll odobraný od skončenia odběru desorbátu po začia-tok odběru rafinátu sa z každého adsorbára zhromažčuje buč v samostatném zásobníku,z ktoróho sa čerpá spaf do toho adsorbára z ktorého bol odobraný^ alebo sa zo všet-kých adsorbérov zhromažčuje v spoločnom zásobníku tohoto recyklátu-U. Sposobon podl'atohto vynálezu sa može delif zmes organických látok aj tak, že sarecyklát-II naza-chytéva, ale sa Jedna Jeho česf od fahuJe s rafinátom a druhá s desorbátom, á

Zmesi organických látok se podlá tohoto vynálezu delia na pevnost ložku adsorben-ta cyklicky, připadne cyklicko-nepretržite, za použltia adsorbentov, například zeoll-tických molekulových slt typu X alebo Y, teda na faujasitoch, obsahujúcich katlánykovov prvej a/alebo druhej skupiny prvkov periodickej eúatavy.

Podlá tohoto vynálezu je možné dělil dvojice látok, například zmes 1,4-diaetyl-benzénu a 1,3-dlmetylbenzénu, alebo zmes vSetkých Cg -aromatických uhlovodíkov, zmesalkánov s alkénaml, cyklánmi, aromátmi, diénami, připadne s acetylénickými uhlovodlkmi.Týmto sposobom Je možné delif zmes izomórnych metylfenolov, zmes lzomórnych chlúr-me tylbenzónov.

Adsorpčné delenle zmesi organických látok sa podlá tohoto vynálezu deje v plyn-nej alebo kvapalnej fáze pri teplotách například 20 až 250 °C v závislosti od počtuuhlíkových atúmov v látkách tvoriacich zmes. Platí zákonitosf, že so zvýšeným počtomuhlíkových atómov v molekulách delenej zmesi sa spravidla zvyšuje teplota, Pri delenlzmesi látok v kvapalnej fáze sa pracovné tlaky volia tak, aby sa delená zmes udrželaspolahlivo v kvapalnej fáze pri danej pracovnej teplote.

Adsorpčné delenie zmesi organických látok sa deje využíváním principu elučnejalebo vytesňovacej chromátografie na základe rozdlelnosti adsorpčných sil, adsorpčnejafinity vyjadrenej například separačným faktorom Jednotlivých látok, V uhlovodíkovýchzmeslach klesá afinita adsorbenta k adsorbétu v tomto poradí· aromáty diény alkény elkány. Vzhíadom k tomu, že sú aromatické uhlovodíky podstat- né silnejšle adsorbované na zeolite ako alkénické. Je možné oddělovat alkény zo zmesiβ alkánml po predchádzajúcom adsorpčnom odstránenl aromatických uhlovodíkov a polárných 2 CS 268 551 B1 lótok z východiskovéJ zmesi, výhodná postupe· podle čs. AO 220 890. V případe, žese seperócie slkénov uskutočfiuje zo zasel, ktoré obsahujú aromatické uhlovodíky.

Je prs dssorpciu nutné použil desorbent kombinovaný z nasýtených a z nenaeýtenýchuhlovodlkov, Pri delenl alkénalkénových znssi, zbavených aroaatických uhlovodikov,postačuje desorbent len z nasýtených uhlovodlkov.

AdeorpČné doleniS zmesi organických lótok postupem podlá tohoto vynálezu Jeproces cyklický, Ak ea uskutočňuje v sústave dvoch alebo viacerých adsorbérov, no-že sa pracoval nepřetržitým sposobom a to kontinuélnym spracovenlm rafinétu a de-sorbótu.

Deeorbét Je znes desorbenta e dělovým produkton,

Rafinát je znee desorbenta a zvyšku východiekovej suroviny ochudobnenej o dělo-vý produkt,

Medzi rafinátom a deaorbáton a medzi desorbáton a rafinátom vystupujú z adsoi—béra medzifrakcie nazývané recyklátmi, ktoré ea vracajů spát do adeorbérov. Recyk-lá t-l vystupuje z adsorbéra od ekončenia odběru rafinétu po začiatok odběru desorbá-tu. Obsahuje zmeo desorbenta s východiskovou zmeeou organických létok, obohatenouo dělový produkt.

Každý recyklát-I sa zachytéva v samostatnou) zásobníku, z ktorého se čerpá dotoho adsorbéra, z ktorého bol odebraný,

Recyklát-Il vystupuje z adsorbéra od skončenia odběru desorbétu po začiatokodběru rafinétu. Obsahuje prevažne desorbent s malým množetvom dělového produktu.Každý recyklát-II vychádzajóci z jednotlivých adeorbérov ea zhromažduje v samostat-nou) zásobníku, z ktorého sa čerpá epéf do toho adsorbéra z ktorého bol odebraný, ale-bo sa zhromažčuje v spoločnom zásobníku pře rscykláty-II vychádzajúce zo váetkýchadsorbérov.

Zmesi organických látok sa možu adsorpčne dělil aj bez odlahu recyklátu-II. V tomto případe sa recyklát-II rozdělí do desorbétu a rafinétu v takom pomere, abyzásadné neovplyvňoval kvalitu dolového produktu a efektivnost delenia. Z hlediska dávkovania médii do adsorbéra sa jeho pracovný cyklus skládá z pe-riody dávkovanla suroviny, z periódy dávkovania recyklétu-I, připadne recyklátu-IIa z peričdy dávkovania desorbenta, Z hlediska vystupujúcich prúdov sa cyklus roz-děluje na periodu odběru rafinétu, periddu odběru recyklátu-I a na peričdu odbě-ru desorbétu, připadne recyklátu-II.

Doba pracovného cyklu Je z hlediska vatupujúcich a vystupujúcich médii zhodná,Striedanie peridd pracovného cyklu sa robi pomocou časového harmonogramu, alebo s vý-hodou podlá hmotnostných alebo objemových bilancii lótok, vetupujúcich alebo vyetupu-júcich z adeorbérov.

Každé zo vstupných létok sa može dávkoval do adsorbéra samostatným čerpadlem,alebo sa vietky látky vstupujúce počae pracovného cyklu do Jedného adsorbéra možus výhodou dávkoval Jedným čerpadlem. Zásobníky týchto kvapalln sil napojené na saciústranu čerpadla a z nebo sú dávkované spoločným potrubím cez ohrievač a/alebo odparo- CS 268 551 Bl 3 vač do adsorbára. Prepinanie vstupujúclch látok do adsorbára a vyetupujúcich z na-ho sa robi ponocou armatur, któré ea otvárajú a zatvárajú podlá čaeového harmonogra-mu , alebo a výhodou podlá hmotnostných alabo objemových bllancil Jednotlivých prúdovlátok.

Cyklicko-nepretržitý sposob adsorpčného dalania organických látok, čiže ne-přetržitý odběr rafinátu a desorbátu na oddeetilovanie desorbenta aa pri minimálnomobjeme medzizásobníkov na rafinát a desorbát dosiahne a výhodou konbináciou dvochalebo viacerých adeorbérov pracujúcich a fázovým posunon periúd v Jednotlivých adsor-béroch. Tento fázový posun periúd aa rovná podielu doby pracovnáho cyklu a počtu ad-,sorbérov, AJ pri použiti aústavy viacerých adeorbérov umožňuje uvedený eposob přívoduJednotlivých látok a vybudovania vlaatného záaobnika pra recyklát-I vychádzajúciz každého adaorbéra pracovaf pri optimálnoa technologicko» režime v Jednotlivých ad-sorbóroch, čiže pri optlmálnych teplotách, tlakoch a nnožstvách euroviny, recyklátova dasorbantov a v případe potřeby aj pri optimálnej době pracovnáho cyklu. Výhodou sposobu adeorpčného delenia zmesi organických látok podlá tohoto vyná-lezu Je, že ea adsorpčné delenia látok děje v jednoducho» a technicky nenáročnonsystéme, v adsorbároch a pevne uloženým ložkom adsorbenta, pričom každý adeorbér pra-cuje samostatná pri optimálnon technologicko» režime, nezávislon na technologicko»režime ostatných adsorbórov a umožňujúcom cyklicko-nepretržitý epoeob adsorpčného dele-nia organických látok. Ďalšimi výhodami adeorpčného delenia zmesi organických látok podlá tohoto vyná-lezu je možnosl kompenzovat případné rozdiely delíacej schopnosti jednotlivých ad-sorbérov, vzniklá hlavně rožnou kapacitou a selektivitou adeorbenta a rozdlelnosfouhydrodynamických charakteristik náplně Jednotlivých adsorbérov. Rozdielna separačnáschopnost adsorbentov uložených v Jednotlivých adsorbároch sa može vyskytnut Jednaku nových náplni, Jednak v priebehu dlhodobej práce adsorbenta, Sposob adsorpčného de-lenia zmesi organických látok podlá tohoto vynálezu umožňuje, v případe poruchy nie-ktorého z adsorbérov, vyřadit tento z činnoeti bez prerušenia práce v ostatných ad-sorbéroch.

Pre ilustráciu sa uvádza přiklad, ktorý však neobmedzuje vynález. Přiklad 2o zmesi Οθ -aromatických uhlovodíkov, obsahujúcej 12,6 % hmotnostného etylbenzé-nu, 21,8 % hmotnostného o-xylénu, 46,2 % hmotnostného m-xylénu a 19,4 % hmostnóhop-xylénu sa v kvapalnej fáze vyděluje p-xylén na adsorbenta typu syntetického zeolitudraselnobarnatóho faujasitu, označeného KPaY, ktorý obsahuje katlúny K a Ba v hmot-nostnom pomere 3, Uvedený adeorbent má najvačšiu afinitu k p-xylénu, preto sa p-xylénselektivně adsorbuje z danej suroviny - zmesi Cg -aromatických uhlovodikov. Ako de-sorbent sa použije toluán. Ložko adsorbenta sa udržiava pri teplote 125 °C a tlaku0,38 MPa vo věetkých porlódoch pracovnáho cyklu.

Podlá prúdovéj schémy znázornenej na přiloženo» obrázku Je na saciu stranu čerpa-diel P—1, P—2, P-3 napojený zásobník suroviny _F cez potrubie JL, zásobník desorbenta Dcez potrubie 2 a zásobník recyklátu-ll 2-4 cez potrubie 3, Sálej Je na saciu stranu čer-padla p—1 napojený zásobník recyklátu-l 2-1 cez potrubie 4. Na saciu stranu čerpadlaP-2 je napojený zásobník recyklátu-l 2-2 cez potrubie 5 a na saciu stranu čerpadle P-3je napojený zásobník recyklátu-l 2-3 cez potrubie 6.

Jednotlivé mádiá sa dávkujúzo zásobnlkov do každého adsorbára v poradit surovina,recyklát-I, recyklét-II, ds6orbent. 4 CS 268 651 Bl Výtlačné strany čerpadiel P-l, P-2, F-3 sí spojené a prlaluénými adaorbérmiA-l, A-2, A-3 cez predohrlavače E-l, E-2, E-3. kde sa vyhrají dávkované médií napracovní teplotu.

Adsorpčné delanie p-xylénu sa robi v troch válcovitých adsorbéroch A-l, A-2,A-3 naplněných syntetickýn zeolltom uvedeného typu, guločkovóho tvaru, a velkoatoučastíc 0,5 až 1,2 mm a s ekvlvalentným priemarom 0,82 »,

Na výstupe z adaorbéra sa periodicky odoberají jednotlivá médié v poraditrafinát, recyklát-I, desorbát, recyklót-II.

Rafináty zo vSetkých adsorbérov aa periodicky odvádzajú spoločným potrubím 7do zásobnlka rafinátu Z-5, Podobna aa odvádzajú deaorbáty zo vSetkých adsorbérovspoločným potrubím 8 do zásobnlka desorbátu 2-6.

Recyklát-i z adaorbéra A-l sa odvédza samostatným potrubím lo do zásobnlka Z-lRecyklát-I aa z adsorbóra A-2 odvédza samostatným potrubím 11 do zásobnlka 2-2. Re- .....cyklá-t-I sa--z adaorbéra A-3 odvédza samostatným potrubím 12 do zásobnlka Z-3.

Recykláty-II sa zo vSetkých adaorbárov odvádzajú spoločným potrubím 9 do zá-aobnlka recyklátu-Jl Z-4.

Rafinát sa zo zásobnlka Z-5 vedle do raflnátovej destilsčnej kolíny K-l a de-aorbát zo zásobnlka Z-6 do produktovej destlláčnej kolány K-2. Z hlavy kolín K-la K-2 sa odtahuje desorbent cez spoločné potrubie 13 do zásobnlka dasorbenta O. Z dna raflnátovej kolžny K-l aa odtahuje /ses Οθ -aromatických uhíovodlkov ochudo-bnená o p-xylén a z dna produktovej kolíny sa odtahuje vyaokokoncentrovaný p-xyléno čistota minimálně 99,4 % hmotnostného.

Každý z adsorbérov A-l, A-2, A-3 Je naplněný rovnakým množstom adsorbentao hmotnosti 96 kg, teda spolu 288 kg, Pri zvolenej doba pracovnáho cyklu 60 minut,sú hmotnostně množetvá vstupujíce v Jednotlivých periídach do Jednotlivých adsorbé-rov a vystupujíce v Jednotlivých periídach z Jednotlivých adsorbérov následujíce i

Adaorbér

Vstup A-l A-2 A-3 surovina kg/cyklus 9.7 9.7 9,7 recyklá t-l M 23,0 25,0 22,0 recyklát-Il H 5,5 5,8 5,4 desorbent 70,0 70,0 70,0 A d e o r b é r A-2 A-3 Výstup A-l rafinát, kg/cyklus 27,0 27,2 26,8 recyklát-I “ 23,0 25,0 22,0 desorbát " 52,7 52,4 52,9 rscyklát-II 5,5 5,8 5,4

Claims (2)

1. CS 268 551 Bl 5 Po oddestilovanl desorbanta z raflnátov sa zlaka zmea Cg -aronátov ochudobne-ná o p-xylón, obeahujúca 1,2 % hnotnostného p-xylénu a po oddestilovanl dssorbentaz desoroátu sa zlaka produkt, p-xylén, o čistota 99,6 % hmotnostného v množstva 5,4 kg/h. predmetvynAlezu

   1. Sposob adsorpčného dalenia znasi organických látok vyznačujúci sa týa, že saadsorbant umiestnený v Jednom alebo vo viacarých adaorbéroch přivedla periodic-ky do kontaktu postupná so zmesou organických látok, s recyklátmi a s dasorben-tom alebo deeorbentani, a že sa na výstupe z Jednotlivých adsorbérov odoberéperiodicky rafinát, desorbát a racykláty, pričom sa refinét zhromažčuje v spo-ločnom zásobníku pře rafinát, desorbát sa zhromažčuje v spoločnom zásobníku predssorbát, recyklát-I odoberaný od ukončenia odběru rafinátu.po začiatok odborudesorbátu sa z Jednotlivých adsorbérov zhromažčuje v Jednotlivých zásobnlkoch,z ktorých vždy Jeden patři Jednánu adeorbáru a z něho ea recyklát-I vracia opatdo toho adsorbéra, z ktorého bol odobraný a recyklát-II odobraný od skončeniaodběru desorbátu po začiatok odběru rafinátu sa z každého adsorbéra zhromažčujebuč v samostatnom zásobníku, z ktorého sa čerpá spdf do toho adsorbéra, z ktorá-ho bol odobraný, alebo sa zo vžetkých adsorbérov zhromažčuje v spoločnom zásobníku tohoto recyklátu-II,
2. 2, Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že ea recyklát-II nezachytáva, ale sa Jeho Jedna část odfahuje s rafinátom a druhá s desorbátom. 1 výkres