CS269547B1 - Sposob pripravy sielovanej kyseliny pek tovej - Google Patents

Description

CS 269 547 Bl .1

Vynález sa týká spodobu přípravy siedovanej kyseliny pektovej. Přípravou pektlnováho katexu sa zaoberá čsl. patent 140 713, ktorý využí-vá k siedoveniu deesterifikovaný pektin, to je kyselinu pektovú. přibližné ek-vimolárne zastúpenie jednotlivých zložiek v reakčnej zmesi (pektín, hydroxidsodný a 2-chlérmetyloxirán) neumožňuje přípravu sledovaného gélu o vhodných hy-drodynamických vlastnostlach, Pri prlprave sledovaného gélu kyseliny pektovejpodlá A,O, 218 702 sa sice vychádza priamo z citrusového pektinu a deeaterifi-kačná reakcia spolu s reakciou siefovania prebiehajú v Jedinom reakčnom stupni,připravený gél, vhodný po dalšej aktivácil k lmobilizácil enzymov, nevyhovu-je však k použitiu ako katex, a to pre nízký stupeň siedovania a vysoký napú-čaci objem.

Uvedené nedostatky odstraňuje sposob podlá vynálezu, podstata ktorého spo-čívá v tom, že pektín sa sleduje homo- alebo heterobifunkčným čiiiidlom vybra-ným zo skupiny zahrňujúcej 2,2-bis (oxiranylmetyl) éter alebo 2-chlérmetyloxi-ránu, v přítomnosti 1 až 4 mélov metanolu, etanolu alebo n-propanolu, 1 až 4mélov vody a 1 až 2,5 málu hydroxidu sodného alebo draselného, při teplote15 až 50 °C po dobu 1 až 3 hodin, za súčasnej deesterifikádie pektinu.

Nakolko uvedená reakcia prebieha v suspenzii, je vhodné reakčnú zmes občaspremiešad, Po zosieteni sa reakčná zmes suspenduje v zriedenej kyselině octovejalebo chlérovodíkovej, připravený gel sa odstréni filtráciou alebo čentrifugá-ciou, premyje destilovanou vodou do neutrálnej reakcie filtrátu, připadne vy-bieli účinkoo zriedeného chlérnanu sodného, odvodni postupným účinkom nadbytku50 % a potom 96-100 % etanolu alebo aceténu a vysuší vo vákuovej sušiarni. Vy-sušený gél sa vytriedi na sitách na frakcie o potrebnom zrnění a upraví na vhod-né hodnotu pH pre ňalšie použítie. Výhodou uvedeného postupu je skutočnosd, že základný materiál, pektín, jepovflčšine lahko dostupný a lačný, stupeň substitúcie karboxylovými skupinami jeokolo 1. Pri sledovaní esterifikovaného pektinu dochádza v Jedinom reakčnomstupni aj k súčasnej deesterifikácii, Zostavou reakčnej zmesi možno regulovadstupeň siedovania gólu a Jeho napúčaci objem v rozsahu od 3,5 až po 12 ml.g“^. Přiklad 1

Oablčný oektín (50 g, odpovedajúci 0,25 málu substituovanéj anhydrogalakturé-novej jednotky pektinu) sa přidal k roztoku 0,125 málu 2,2-bis (oxiranylmetyl)éteru v 1 móle metanolu a 0,5 molu destilovanej vody a po dokladnom premiešani(10 min) sa k uvedenej suspenzii přidal roztok 0,25 mélu hydroxidu sodnéhov 0,25 mále vody, Reakcia siedovania prebiehala po dobu 1 hodiny pri teplote 50 °CPo uvedenej době sa siedovaný gól kyseliny pektovej premyl 300 ml 10 % kyselinyoctovej na frite, potom sa vybielil účinkom 200 ml 0,5 % chlérnanu sodného, znovasa vymyl 500 ml destilovanej vody a adjustoval sa do H+ cyklu účinkom 5 % roztokukyseliny fosforečnej. Nadbytok kyseliny fosforečnej sa vymyl opakované 500 mldestilovanej vody a vysušil postupným odvodněním pomocou 50 % etanolu alebo aoeté-nu (1000 ml) a 96 % až 100 % etanolu alebo aceténu a dosušil vo vákuovej sušiarni.Získaný gél siedovanej kyseliny pektovej (55 g) mal výmennú kapacitu 5.3 mél.g“1a napúčaci objem 3,5 ml.g”1.

Claims (1)

1. 2 CS 269 547 Bl Přiklad 2. postupuje se tak ako v přiklade 1 a tým rozdielom, že sa vychódza z citru-sového pektlnu (50 g), k eiefovaniu ša použije 0,375 málu 2-chlármetyloxiránu,v 0,25 málu etanolu a po dákladnom premiešani (10 min) aa k uvedenéJ auspenziipřidal roztok 0,625 málu hydroxidu draselného v 1 máli vody, Reakcia siefovaniaprebiehala při 20 °C po dobu 3 hodin. Získaný gél kyseliny pektovej (51) mal vý-měnná kapacitu 5,5 mál. g~^ a napučecl objem 4,2 ml.g**^. Přiklad 3 Postupuje sa tak ako je uvedené v přiklade 1, a tým rozdielom, že jablčnýpektin (50 g) sa přidá k roztoku 0,425 málu 2-chlármeítyloxiránu v 1 málu n-pro-panolu a po dokladnom premiešani sa k uvedenej suspenzi! přidal roztok 0,625 má-lu hydroxidu sodného v 1 máli vody. Reakcia siefovania prebiehala při 25' °C podobu 3 hodin. Získaný gél kyseliny pektovej (54 g) mel výměnná kapacitu 5,3 mál.fl Vynález má široké uplatnenie predovšetkým v anelytickej a klinickej biochémii,v bioorganickej chémii, v enzýmovom inžinierstve a v technolágiách využivajácichrekombinantná dezoxyribonukleová kyselinu. PREDMET VYNALEZU Spoisob přípravy siefovanej kyseliny pektovej vyznačujáci sa tým, že pektinsa siefuje homo- alebo heterobifunkčným činidlem, vybraným zo skupiny zahráujácej2 ,2-bis/oxiranylmetyl/éter alebo 2-chláreetyloxirén v pornare na 1 mál substituova-nej anhydrogalakturánovej Jednotky pektlnu 0,5 až 1,5 málu 2,2-bis/oxiranylmetyl/éteru alebo 2-chlórmetyloxiránu, v přítomnosti 1 až 4 málov metanolu, etanolu alebon-propanolu, 1 až 4 málov vody a 1 až 2,5 málu hydroxidu sodného alebo draselnéhopri teplote 20 až 50 °C po dobu 1 až 3 hodin, za sáčasnej deesterifikácie pektinu.