CS269547B1 - Sposob pripravy sielovanej kyseliny pek tovej - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká pripravy sieTovanej kyseliny pektovej z pektinu. Podstata riešenia spočiva v tom, že pektin sa siefuje homo- alebo heterobifunkčným činidlom, vybraným zo skupiny zahrňujúeej 2,2-bis (oxiranylmetyl) éter alebo 2-chlúrmetyloxirán v pomere na 1 mál substituovanéj anhydrogalaktúronovej Jednotky pektinu 0,5 až 1,5 málu 2,2-bis foxiranylmetyl) éteru alebo 2-chlérmetyloxisránu, v přítomnosti 1 až 4 mélov metanolu, etanolu alebo n-propanolu, 1 až 4 mélov vody a 1 až 2,5 mélu hydroxidu sodného alebo draselného pri teplote 20 až 50 °C po dobu 1 až 3 hodin, ze súčasnej deesterifikécie pektinu. Riešenie má uplatnenie v analytickej a klinickej bíochémii, v bioorganíckej chémii, v enzýmovom inžinierstve a v technolégiách využivajúcich rekombinantnu dezoxyribonukleovú kyselinu.

Description

Vynález sa týká spošobu přípravy sletovánej kyseliny pektovej.

Přípravou paktínového katexu sa zaoberá čel. patent 140 713, ktorý využívá k siefovaniu deeaterifikovaný pektín, to Je kyselinu pektovú. přibližné ekvimolárne zastúpenie jednotlivých zložiek v reekčnej zmesi (pektín, hydroxid sodný a 2-chlírmetyloxirán) neumožňuje pripravu siefovaného gélu o vhodných hydrodynamických vlastnostlach, Pri přípravě sletovaného gélu kyseliny pektovej podía A.O. 218 702 sa sice vychádza priamo z citrusového pektinu a daeatarifikačná reakcia spolu s reekciou sietovania prebiehají v jedinom reakčnom stupni, připravený gél, vhodný po dalšej aktivácii k imobilizácii enzýmov, nevyhovuje však k použitiu ako katex, a to pre nízký stupeň siefovania a vysoký napíčací objem.

Uvedené nedostatky odstraňuje sposob podía vynálezu, podstata ktorého spočívá v tom, že pektín sa sletuje homo- alebo heterobifunkčným činldlom vybraným zo skupiny zahrnujícej 2,2-bis (oxiranylmetyl) éter alebo 2-chlórmetyloxiránu, v přítomnosti 1 až 4 mílov metanolu, etanolu alebo n-propanolu, 1 až 4 mélov vody a 1 až 2,5 málu hydroxidu sodného alebo draselného, pri teplote 15 až 50 °C po dobu 1 až 3 hodin, za súčasnej deesterifikáčie pektinu.

Nakoíko uvedené reakcia prebieha v suspenzii, je vhodné reakční zmes občas premiešaf. Po zosietení sa reakčná zmes suspenduje v zriedanej kyselina octovej alebo chlórovodíkovej, připravený gél sa odstráni filtráciou alebo čentrifugáciou, premyje destilovanou vodou do neutrálnej reakcie filtrátu, připadne vybieli účinkom zrledeného chlérnanu sodného, odvodní postupným účinkom nadbytku 50 % a potom 96-100 % etanolu alebo acetínu a vysuší vo vákuovej sušiarni. Vysušený gél sa vytriedi na sitách na frakcie o potrebnom zrnění a upraví na vhodní hodnotu pH pre Salšie použitie.

Výhodou uvedeného postupu je skutočnosf, že základný materiál, pektín, je povflčšine lahko dostupný a lačný, stupeň substitície karboxylovými skupinami je okolo 1. Pri sletovaní esterifikovaného pektinu dochádza v jedinom reakčnom stupni aj k súčasnej deesterifikácii. Zostavou reakčnej zmesi možno regulovat stupeň siefovania gélu a jeho napíčací objem v rozsahu od 3,5 až po 12 ml.g“^.

Přiklad 1 □ablčný pektín (50 g, odpovedajíci 0,25 mílu substituovanéj anhydrogalakturínovej jednotky pektinu) sa přidal k roztoku 0,125 mílu 2,2-bis (oxiranylmetyl) éteru v 1 méle metanolu a 0,5 molu destilovanej vody a po dokladnom premiešaní (10 min) sa k uvedenej suspenzii přidal roztok 0,25 mílu hydroxidu sodného v 0,25 míle vody, Reakcia siefovania prebiehala po dobu 1 hodiny pri teplote 50 °C. Po uvedenej době sa siefovaný gél kyseliny pektovej premyl 300 ml 10 % kyseliny octovej na frite, potom sa vybielil účinkom 200 ml 0,5 % chlórnanu sodného, znova sa vymyl 500 ml destilovanej vody a adjustoval sa do H⁺ cyklu účinkom 5 % roztoku kyseliny fosforečnej. Nadbytok kyseliny fosforečnej sa vymyl opakované 500 ml destilovanej vody a vysušil postupným odvodněním pomocou 50 % etanolu alebo aoetónu (1000 ml) a 96 % až 100 % etanolu alebo acetínu a dosušil vo vákuovej sušiarni. Získaný gél siefovanej kyseliny pektovej (55 g) mal výměnní kapacitu 5,3 míl.g“¹ a napíčací objem 3,5 ml,g”\

CS 269 547 Bl

Příklad 2.

postupuje sa tak ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa vychódza z citrusového pektínu (50 g), k siefovaniu ša použije 0,375 málu 2-chlórmetyloxiránu, v 0,25 málu etanolu a po dákladnom prenleéaní (10 min) ea k uvedenej suspenzil přidal roztok 0,625 málu hydroxidu draselného v 1 mál! vody, Reekcia sieíovania prebiehala při 20 °C po dobu 3 hodin. Získaný gél kyaeliny pektovej (51) mal výměnná kapacitu 5,5 mál. g~^ a napučací objem 4,2 ml.g“^.

Příklad 3 '

Postupuje sa tak ako je uvedené v příklade 1, s tým rozdielom, že jablčný pektín (50 g) sa pridé k roztoku 0,425 málu 2-chláráetyloxiránu v 1 málu n-propanolu a po dokladnom premiešani sa k uvedenej suspenzi! přidal roztok 0,625 málu hydroxidu sodného v 1 mál! vody, Reekcia siefovania prebiehala pri 25’ °C po dobu 3 hodin. Získaný gél kyseliny pektovej (54 g) mel výměnná kapacitu 5,3 mál.g

Vynález má široké uplatnenie predovšetkým v analytickej a klinickej biochémii, v bioorganickej chémii, v enzýmovom inžinierstve a v technolágiách využivajácich rekombinantná dezoxyribonukleová kyselinu.

Claims (1)

1. PREDMET VYNÁLEZU

   Spobob přípravy sieťovanej kyseliny pektovej vyznačujáci sa tým, že pektin sa sieťuje homo- alebo heterobifunkčným činidlem, vybraným zo skupiny zahráujácej 2,2-bis/oxiranylmetyl/éter alebo 2-chláreetyloxirén v pomere na 1 mál substituovanej anhydrogalakturánovej jednotky pektínu 0,5 až 1,5 málu 2,2-bis/oxiranylmetyl/éteru alebo 2-chlórmetyloxiránu, v přítomnosti 1 až 4 málov metanolu, etanolu alebo n-propanolu, 1 až 4 málov vody a 1 až 2,5 málu hydroxidu sodného alebo draselného při teplote 20 až 50 °C po dobu 1 až 3 hodin, za sáčasnej deesterifikácie pektinu.