CS277281B6 - Způsob přípravy 3-cyklohexy1-1-butanolu - Google Patents

Abstract

3-Cyklohexyl-l-butanol je vonnou látkou s dřevitou a květinovou vonnou notou, typ Santal. Lze použít do parfumářských kompozic a k přípravě dalších vonných látek. Způsob její přípravy spočívá v tom, že se 3-fenyl-l-butanol hydrogenuje v kapalné fázi v přítomnosti niklových katalyzátorů.

Description

Vynález se týká 3-cyklohexyl-l-butanolu, který může nalézt použití jako syntetická vonná látka. Jeho vůně je dřevitá, santalového typu, květinová.

Po přípravu 3-cyklohexyl-l-butanolu je nejvhodnější výchozí látkou 3-fenyl-l-butanol, který lze získat dvojstupňovou syntézou z α-methylstyrenu.

oč-methylstyren v 1. stupni poskytuje klasickou kysele katalyzovanou Prinsovou reakcí s formaldehydem 4-fenyl-4-methyl-l,3-dioxan. Druhým stupněm je katalytická hydrogenolýza tohoto dioxanu za vzniku 3-fenyl-l-butanolu, která je předmětem například čs. autorského osvědčení č. 182 544 /1977/ a 189 945 /1978/ a je popsána také v Chem. Prům. 26, 519 /1976/ a v J. Prakt. Chem. 319 601 /1977/.

Způsob výroby 3-cyklohexyl-l-butanolu podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že se 3-fenyl-l-butanol hydrogenuje v kapalné fázi s použitím niklových katalyzátorů při teplotě 160 až 240 °C a tlaku 5 až 15 MPa.

Způsob provedení je zřejmý z následujících příkladů:

Příklad 1

Hydrogenace 3-fenyl-l-butanolu byla provedena v nerezovém autoklávu o objemu 400 ml, míchaném dvouvrtulovým míchadlem s magnetickým převodem, opatřeném manometrem, thermočlánkovou sondou a topným pláštěm. Na 150 ml 3-fenyl-l-butanolu bylo použito 3,5 g katalyzátoru NÍ/AI2O3 /katalyzátor č. 6524, Leuna Werke/, reakční teplota byla 179 až 188 °C, tlak se pohyboval v rozmezí 6,5 až 10 MPa. Po 350 minutách obsahovala reakční směs 6 % hmot, předních lehkých podílů a 94 % hmot. 3-cyklohexyl-l-butanolu. Katalyzátor byl po separaci promyt ethanolem, vysušen a opakovaně použit.

Příklad 2

Pokud byl proveden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že se pracovalo v teplotním rozmezí 183 až 228 °C. Bylo získáno 18,8 % hmot, předních lehkých podílů a 81,2 % hmot. 3-cyklohexyl-l-butanolu.

Příklad 3

Pokud byl proveden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že jako katalyzátor byl použit Ni/křemelina /katalyzátor N-103, Nikki/, v množství 2 g na 150 ml 3-fenyl-l-butanolu. Po 310 minutách obsahovala reakční směs 5,3 % hmot, předních lehkých podílů a 94,7 % hmot. 3-cyklohexyl-l-butanolu.

Claims (1)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   Způsob přípravy 3-cyklohexyl-l-butanolu, vyznačující se tím, že se 3-fenyl-l-butanol hydrogenuje v kapalné fázi s použitím niklových katalyzátorů při teplotách 160 až 240 °C a tlacích 5 až 15 MPa.