CZ18992A3 - Způsob výroby citronanu sodného dihydrátu jako součásti výroby kyseliny citrónové - Google Patents
Způsob výroby citronanu sodného dihydrátu jako součásti výroby kyseliny citrónové Download PDFInfo
- Publication number
- CZ18992A3 CZ18992A3 CS92189A CS18992A CZ18992A3 CZ 18992 A3 CZ18992 A3 CZ 18992A3 CS 92189 A CS92189 A CS 92189A CS 18992 A CS18992 A CS 18992A CZ 18992 A3 CZ18992 A3 CZ 18992A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- citric acid
- solution
- sodium citrate
- crystallization
- crystal
- Prior art date
Links
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 229960004106 citric acid Drugs 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 14
- 229960000999 sodium citrate dihydrate Drugs 0.000 title claims description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 21
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 23
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 13
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 12
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 12
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims description 3
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical group [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 claims 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 claims 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims 1
- 239000011549 crystallization solution Substances 0.000 claims 1
- 238000007714 electro crystallization reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 claims 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract 2
- VNWBMIOGMIMEAL-UHFFFAOYSA-K O.O.O.O.[Na+].[Na+].[Na+].OC(CC([O-])=O)(CC([O-])=O)C([O-])=O Chemical compound O.O.O.O.[Na+].[Na+].[Na+].OC(CC([O-])=O)(CC([O-])=O)C([O-])=O VNWBMIOGMIMEAL-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 abstract 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 abstract 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 241000228212 Aspergillus Species 0.000 description 1
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 1
- FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H calcium citrate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000001354 calcium citrate Substances 0.000 description 1
- 229960002303 citric acid monohydrate Drugs 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 235000013337 tricalcium citrate Nutrition 0.000 description 1
- SYSWJPSVYLUKCH-UHFFFAOYSA-H tricalcium;2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylate;2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylic acid Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O SYSWJPSVYLUKCH-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob výroby citronanu sodného dihydrátu lékopisné kvality jako součásti technologie izolace kyseliny citrónové, kdy jako základní komponent výroby je použit meziprodukt - krystal KC původně určený k rekrystalizaci pro získání produktu kyseliny citrónové. Krystal je převeden do roztoku, neutralizován hydroxidem sodným (tekutým či pevným) za přesně definovaných podmínek, upraven rafi- načními činidly a z filtrátu krystalována suspenze, jejíž odstředěním a usušením krystalu je získán produkt (s výtěžkem až 90 %) vyhovující standartní lékopisné kvalitě
Description
Způsob výroby citronanu sodného jako součásti výroby kyseliny citrónové.
Vynález se týká způsobu výroby citronanu sodného dihydrátu jako součásti technologie výroby kyseliny citrónové. Stávající technologie výroby kyseliny citrónové spočívá v tom, že kyselina citrónová obsažena v kvasném roztoku (vzniklým působením plísně Aspergillus r.iger sa melascvý substrát) izolována v úvodních operacích (srážení citronanu vápenatého, filt ΓΗΟΘ CVj rozklad citronanu vápenatého kys.sírovou, filtrace suspenze rozkladné deionizace roztoků KG) na velmi čistý vodní roztok KG. Tento je zahuštěn na koncentraci KG vhodnou pro krystalizaci produktu - kyseliny citrónové monohydrátu či bezvodé. Krystalizací je možno provádět kontinuálně či diskontinuálně jedno či dvoustupňové. Z matečného roztoku vzniklého po krystalizací produktu je znovu krysí však svcu kvalitou _ΐ luino ιιηκυ. izoiaee talována kyselina citrónová nevyhcvx požadovaným parametrům (lékopis např. BP). Tento k; rozpuštěn ve vodě nebo zředěných roztocích KG a přidáván k originálnímu roztoku pro krystalizací produktu. Poslední matečný roz pnpacne vrace*. roztokem.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že rafinační krystal kyseliny citrónové je rozpouštěn ve vodě či zředěném roztoku kyseliny citrónové resp. zředěním roztoku citronanu sodného a následně neutralizován roztokem hydroxidu sodného (technický) či hydroxidem sodnům pevnvm (čistý) na hodnotu pri 7,5 - 9,2 za vzniku roztoku citronanu sodného. Teplota reakční směsi je nepřímým chlazením udržována na 8C*C. řo vzniklého roztoku je recyklována čest matečného roztoku z odstředění krystalové suspenze citronanu sodného. Druhá Část - asi IC 1 z celkové bilance výroby citronanu sodného ~s wřas ována mimo linku TKG či nřidávana ke kvas.
uoucimu aa sos zen* c:
per.:
Do roztoku vzniklého z části neutralizací KC hydroxidem sodným, z části recyklem matečného roztoku jsou přidána rafinační činidla - aktivní uhlí a sirník sodný pomocné filtrační médium Celíte 535. Po zhomogenizování obsahu je suspenze zfiltrována a čirý rafinovaný roztok citronanu sodného je veden k vakuové krystalizaci citronanu sodného dihydrátu. Krystalizace probíhá při teplotě vyšší než-li 52’C. Po ukončení krystalizace je krystal odstředěn, usušen na proudové sušárně a adjustován. Matečný roztok je recyklován do dalšího cyklu, část vyřazena mimo linku izolace kyseliny citrónové, případně přidána do kvasného roztoku na počátek technologického procesu.
Příklad provedení:
Do nádrže o objemu δ ej je předložen 1 mJ vody příp. zředěného roztoku kys. citrónové či citranu sodného,· do kterého je dávkován krystal KCB vzniklý odstřelováním rafinační krystal, suspenze a louh sodný tekutý tak, aby hodnota pn se pohybovala v rozmezí 8,2 - 8,6. Teplota v reaktoru je udržována chlazením případně zpomalením procesu na 90‘C. Po dokončení neutralizace (vstup nC 1,8 t, vstup NaOH 0,95 t) je objem rozteku asi 3,5 m^. E.tomuto objemu je recyklován matečný roztok z předcházejícího cyklu c objemu 4,3 mJ (2,8 t citranu sedného). Výsledné parametry v reaktoru jsou: pH = 8,2 - 8,6 teplota 7C - 80*C hustota 1330 - 10 kg (m^ koncentrace citranu sodného 670 g/1 (nasycený' roztok;
Po reaktoru je přidán Ka^S (IC-2C kg; carborafin Í5-1C kg) a křemelina Celíte 535 (5-10 kg) a po dokonalém zhomogenizo4T«*O V*; 4 £2. T\ O 5- “ v- X r ·Ρ4 1 4- 1-.-T <0, v·. :· O Λ, ρ. ,' 4- 44 £ /5 4 - T Z Tr·. -C - 1 j- -,-j·» \ ohx V ' T u V 1». v V lh iiwhíiC. Vi. .... — J, i. ·.· 2. <-) V O.iJ - - ci U V 4 c· V U t Vx X V ii. i. _L X i X L
C1 3- γΆ ? 5—r·./ n ~ 7 r F r·- - r V— - Z m £-1- — ·~^Λ- < a. - r? -rc i -rv -p -1
J? k. „ v, x o 3 v eC v . c-.r. v. ·,.· v - .\i j . uu χ·ο. . x χ U 3 x-xt- v- 2 .
' — i ni cm L· c ú-i x. v — vxG-itt í< s>· - fUiij _V?-L L· xx.jx xvi j Při násadě 8 m^ roztoku citranu sodného o koncentraci 660 g/1 je při vykrystalování 40 % získáno asi 2,15 t citranu sodného dihydrátu, je tedy nutno odpařit 2,15 m^ vody. Při odparném výkonu 300 kg/hod. činí doba krystalizace asi c hodin. Krystal je odstředěn, usušen (teplota
60’C)a adjustován.
—Ičatečný roztok (asi 4,5 m”' je zčásti vracen do dalšího cyklu (4,3 /, zčásti vyřazen mimo linku krystalizační okruh 0,5 m . Celková výtěžnost takto činí 87,5 %.
Krystal citronanu sodného dihydrátu odpovídá kvalitativním parametrům evropských lékopisných standartů.
Claims (1)
- PATENTOVÉ NÁROKYZpůsob výroby citronanu sodného dihydrátu kvality BP vyznačený tím, že technologie jeho výroby je součástí technologie izolace kyseliny citrónové, kdy výchozí surovinou pro výrobu citronanu sodného je krystal kyseliny citrónové nevyhovující lékopisné kvalitě vznikající v lince izolace kyseliny citrónové jako meziprodukt rafinačního okruhu^ tento krystal je rozjojištěn ve vodě či zředěném roztoku citranu sodného ^eee=9-y-kys. citrónové, neutralizován hydroxidem sodným těch. roztokem příp. pevným na hodnotu pH 7,5 - 9,2 při teplotě 50-100 ’C s výhodou při 80*0 a využitím reakčního tepla v technologii^Jo roztoku citranu sodného je recyklován matečný roztok z krystalizace, přidán sirník sodný v množství 0-5 g/1 a aktivní uhlí v množství 0-4 g/1 tak, aby k následné filtraci došlo nejdříve za dvě hodiny (v případě kontinuálního procesu je dc-ba určující pro dobu zdržení)Xfiltrováný rafinovaný roztok je veden ke krystalizaci. krvstalizace probíhá při teplotě vyšší než 52’ď^^o odstředění a usušení krystalu je získán produkt vyhovující lékopisu EP. při •elkovém yykrystalcvání (vztaženo na citronan scdnýZbylých 10 % z bilance je odkláněno mimo linku izolace kys. citrónové resp. je vráceno jako'poslední matečný roztok do kvasného roztoku s výhodou oproti klasickému vracení posled ního mat. roztoku z krystalizace KC z důvodu eliminačního efektu pro látky s vysokou karbonizační aktivitou.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS92189A CZ18992A3 (cs) | 1992-01-23 | 1992-01-23 | Způsob výroby citronanu sodného dihydrátu jako součásti výroby kyseliny citrónové |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS92189A CZ18992A3 (cs) | 1992-01-23 | 1992-01-23 | Způsob výroby citronanu sodného dihydrátu jako součásti výroby kyseliny citrónové |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ18992A3 true CZ18992A3 (cs) | 1993-12-15 |
Family
ID=5333613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS92189A CZ18992A3 (cs) | 1992-01-23 | 1992-01-23 | Způsob výroby citronanu sodného dihydrátu jako součásti výroby kyseliny citrónové |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ18992A3 (cs) |
-
1992
- 1992-01-23 CZ CS92189A patent/CZ18992A3/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2370586B1 (en) | Process for the preparation of a monovalent succinate salt | |
| EP0805210B1 (de) | Verfahren zur Isolierung von 2-Keto-L Gulonsäure | |
| CN111518056A (zh) | 一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法 | |
| DE3702653C2 (cs) | ||
| DE2612440B2 (de) | Umweltfreundliches Verfahren zur Herstellung von neutralem Calciumhypochlorit mit einem hohen Gehalt an aktivem Chlor | |
| EP0904251B1 (en) | A process for producing high-purity potassium salts | |
| SU1223838A3 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| CZ18992A3 (cs) | Způsob výroby citronanu sodného dihydrátu jako součásti výroby kyseliny citrónové | |
| US2929839A (en) | Process for recovering glutamic acid | |
| US3423411A (en) | Purification of melamine solutions | |
| SU608763A1 (ru) | Способ получени очищенного бикарбоната натри | |
| SU1664739A1 (ru) | Способ получени иодидов и иодатов металлов | |
| WO1999024623A2 (de) | Verfahren zur reinigung des bei der zuckerraffination anfallenden rohsaftes | |
| DE3248115A1 (de) | Verfahren zur herstellung von dodecylguanidinacetat | |
| GB670003A (en) | Improvements in or relating to process of producing glutamic acid and the glutamic acid resulting from said process | |
| US2487739A (en) | Glutamic acid purification process | |
| SU1133267A1 (ru) | Способ очистки @ -карбометоксисульфанилхлорида | |
| SU1321678A1 (ru) | Способ получени гексабората кальци | |
| SU899466A1 (ru) | Способ активации бентонитовых глин | |
| SU1100229A1 (ru) | Способ получени хлорированного тринатрийфосфата | |
| DE2931776C2 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Citronensäure aus einem Gemisch mit Oxalsäure | |
| AT375930B (de) | Verfahren zur herstellung von grobkristallinem, rieselfaehigem natriumdichlorisocyanuratdihydrat | |
| US3350392A (en) | Process for the separation of omega-dodecalactam and cyclododecanecarboxylic acid from mixtures thereof in sulfuric acid | |
| RU1601938C (ru) | Способ получения борной кислоты | |
| SU1016284A1 (ru) | Способ очистки 6-бром-3-метилантрапиридона |