CZ2001257A3 - Způsob destilační separace amoniaku - Google Patents

Description

Oblast techniky

Vynález se týká zlepšeného způsobu destilace amoniaku ze směsi, zejména ze směsi rezultující z reakce mezi aminonitrilem a vodou (tato reakce bývá rovněž uváděna jako cyklizačni hydrolýza).

Dosavadní stav techniky

Při cyklizačni hydrolýze aminonitrilu prováděné za účelem získání laktamu se rovněž vytvoří jedna molekula amoniaku na jednu molekulu laktamu.

Po ukončení reakce takto reakční směs obsahuje alespoň' produkovaný laktam, nadbytečnou vodu a amoniak.

Uvedená reakční směs může obsahovat i menší množství nezreagovaného aminotrilu nebo případné vedlejší produkty uvedené reakce.

Tato směs může obsahovat také rozpouštědlo, které bylo případně použito při cyklizačni hydrolyzační reakci.

Pokud jde o popis různých způsobů přípravy laktamu cyklizačni hydrolýzou aminonitrilu, jsou tyto způsoby popsány například v patentu EP-A-0 659 741, mezinárodní patentové přihlášce WO-A-96/22974, mezinárodní patentové přihlášce WO-A-95/14664 nebo v mezinárodní patentové přihlášce WO-A-95/14665.

• · ·♦ • · · · · · · · ···· ·· ·· ···· ·· ·

Uvedená cyklizačni hydrolýza může být provedena v plynné fázi nebo v kapalné fázi. Způsob podle vynálezu může být použit na zpracováni směsi rezultujicich z obou těchto způsobů přípravy.

Z roztoků rezultujicich . z cyklizačni hydrolýzyaminonitrilu na laktam jsou z průmyslového hlediska nejdůležitější roztoky odpovídající přípravě kaprolaktamu z β-aminokapronitrilu a vody, neboť uvedený kaprolaktam po polymeraci vede k nylonu-6..

Způsob podle vynálezu se proto bude zejména týkat destilace amoniaku z vodných roztoků kaprolaktamu,. i když může být použit i v případě vodných roztoků ostatních laktamů.

V případě, že je žádoucí oddělit amoniak rozpuštěný ve vodném roztoku kaprolaktamu, je nezbytné pokud možno zabránit degradaci kaprolaktamu. To znamená, že v průběhu destilace bude teplota v patě destilační kolony výhodně udržována na teplotě nižší nebo rovné 160 °C a výhodněji na teplotě nižší nebo rovné 145 °C. Tento požadavek znamená, že absolutní tlak musí být omezen na hodnotu nižší nebo rovnou 0,5 MPa a výhodně na hodnotu nižší nebo rovnou 0,35 MPa .

V důsledku toho je teplota amoniaku opouštějícího hlavu kolony v závislosti na akceptování výše uvedeného omezení absolutního tlaku nižší nebo rovna 5 °C a výhodně nižší nebo rovna -6 °C.

Při průmyslovém· provádění destilace vyžaduje účinná kondenzace amoniaku v hlavě kolony chladící jednotku se značným výkonem. Tak například pro destilaci přibližně 1200 kilogramů amoniaku za hodinu je zapotřebí použít chladící jednotku s výkonem 300 kW.

• ·

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu je způsob destilačni separace amoniaku obsaženého ve vodném roztoku kaprolaktamu, jehož podstata spočívá v tom, že se teplota uvedeného roztoku v patě kolony udržuje na hodnotě nižší, nebo rovné 160 °C,výho.dně nižší nebo rovné 145 °C, za podmínek umožňujících snížit spotřebu nezbytné energie, zejména elektrické energie při stejném výstupu destilovaného amoniaku.

Specifičtěji se vynález týká způsobu destilace amoniaku obsaženého ve vodném roztoku kaprolaktamu, jehož podstata spočívá v tom, že se destilace provádí za použití kolony s teplotou v patě kolony nižší nebo rovnou 160 °C a při absolutním tlaku nižším nebo rovném 0,5 MPa, přičemž amoniak destilovaný v hlavě kolony se stlačí na tlak vyšší nebo rovný 1 MPa a potom kondenzuje při teplotě 25 až 60 °C. ,

Výhodně je teplota v patě kolony nižší nebo rovná -145 ~C a absolutní tlak je nižší nebo rovný 0,35 MPa.

Amoniak destilovaný v hlavě kolony se výhodně stlačí na tlak 1 až 2,5 MPa.

Po.kondenzaci se kapalný amoniak získaný při tlaku 1 až

2,5 MPa expanduje na tlak kolony v separátoru kapalná fáze/plynná fáze. V průběhu této expanze se amoniak částečně odpaří a ochladí a takto získaná pl.ynná fáze se zavede do hlavy destilačni kolony a potom se opětovně stlačí kompresorem v hlavě kolony. Kapalný podíl získaný v separátoru kapalná fáze/plynná fáze se odčerpá a část této fáze se potom vrátí do hlavy kolony jako refluxovaný podíl, zatímco zbývající část, tvořená takto získaným čistým amoniakem, se odvede jako použitelný produkt.

• · ·

Toto řešeni nevyžaduje přítomnost externí chladící jednotky, která je jinak nezbytná pro kondenzaci destilovaného amoniaku. Energie potřebná pro kompresi činí pouze asi 70 % energie, která by jinak byla spotřebována uvedenou chladící jednotkou.

Kromě toho jsou nižší i investiční náklady spojené s tímto způsobem vzhledem k tomu, že způsob, jakým jsou vedeny jednotlivé proudy procesu, je realizován jednoduššeji.

Vodný roztok kaprolaktamu, který . obsahuje amoniak, má koncentraci kaprolaktamu a koncentraci amoniaku, které jsou do značné míry závislé na podmínkách, za jákých byl kaprolaktam připraven, zejména na výchozím molárním poměru vody a acetonitrilu, jakož i na skutečnosti, zda je nebo není přítomno organické rozpouštědlo. Koncentrace kaprolaktamu se může obecně pohybovat od 5 do 80 % hmotn., výhodně od 20 do 75 % hmotn., vztaženo na celkovou hmotnost roztoku. Koncentrace amoniaku se může obecně pohybovat od 0,85 do 15 % hmotn., výhodně od 3,5 do 14 % hmotn., vztaženo na celkovou hmotnost roztoku.

Vzhledem k tomu, že amoniak, který má být destilován má fyzikální charakteristiky, které jsou velmi odlišné od fyzikálních charakteristik ostatních sloučenin přítomných v uvedeném vodném roztoku, není nezbytné k destilaci amoniaku použít kolonu mající velký počet teoretických pater.

Pro provedení způsobu podle vynálezu jsou takto velmi vhodné plněné kolony mající přibližně deset teoretických pater. Nicméně toto vodítko nepředstavuje jakékoliv absolutní omezení v rámci způsobu podle vynálezu. Jediným nedostakem vysoce .výkonných kolon jsou v tomto ohledu vysoké investiční náklady, přičemž mohou být použity i méně účinné kolony, i když použiti těchto kolon nepředstavuje

9 9 9 99--999 9 • 9 9 9 · 9 9# 9··

9 9 99 · 99

Λ 9 9 9 9 9 99· • 9 · 9 · 9 99 • 4·· 99 99 9999 ·· <

výhodné provedení v rámci způsobu podle vynálezu. Náplň kolony může být tvořena volnou nahodilou náplni nebo strukturně organizovanou náplní, jak je to navrhováno různými výrobci, přičemž velikost jednotlivých prvků náplně se řídi zvyklostmi v daném oboru.

Rovněž je možné použit kolony s patry, i když použiti těchto kolon je méně výhodné z hlediska tlakových ztrát.

Kompresorem parni fáze v hlavě kolony může být v závislosti na aplikační a zpracovatelské'kapacitě objemový kompresor, například pístový kompresor, nebo odstředivý kompresor anebo vřetenový kompresor, přičemž použití těchto typů kompresorů nepředstavuje omezující výčet v rámci způsobu podle vynálezu.

V následují části popisu bude způsob podle, vynálezu bliže vysvětlen za- použití příkladu jeho konkrétního propvedení, přičemž tento příklad má pouze ilustrační, charakter a nikterak neomezuje vlastní rozsah vynálezu.

Příklady provedeni vynálezu

Příklad 1 .

Destilace s kompresí v hlavě kolony

Byl destilován produkt mající následující složení:

amoniak: 9 % hmotn., voda: 30 % hmotn., kaprolaktam: 61 % hmotn..

9 9 9 9 · · • · · · · • * » · ♦ »

• · • · ··

·· ♦ 99

Použitá destilačni kolona má následuj lei charakteristiky:

počet destilačnich stupňů (teoretických pater): 10, refluxni poměr: 0,30, absolutní provozní tlak v hlavě kolony: 0,35 MPa, teplota v hlavě kolony: 35 °C, teplota v patě kolony: 145 ^cC, tepelné zatížení vařáku: 1,1 Gcal/h, absolutní tlak poskytnutý kompresorem v hlavě kolony:

1,4 MPa,‘ příkon kompresoru v hlavě kolony: 160 kW, tepelné zatížení chladiče při daném absolutním tlaku poskytnutém kompresorem: 0,7 Hcal/h.

Roztok kaprolaktamu získaný po oddestilování amoniaku má následující složení:

amoniak: 0,01 % hmotn., voda: 33 % hmotn., kaprolaktam: 67 % hmotn..

Srovnávací příklad 1

Konvenční destilace za použití chladící jednotky v hlavě kolony

Produkt určený k destilaci má následující složení:

amoniak: 9 % hmotn.', voda: 30 % hmotn.,· kaprolaktam: 61 % hmotn..

Použitá destilačni kolona má · následující charakteristiky:

počet destilačnich stupňů (teoretických pater): 10, refluxni poměr: 0,35, • ·

absolutní provozní tlak v hlavě kolony: 0,35 MPa, teplota v hlavě kolony: -9 °C, teplota v patě kolony: 145 °C, .

tepelné.žatížení vařáku: 1,1 Gcal/h, tepelné zatížení chladiče: 0,5 Gcal/h, energie spotřebovaná chladící jednotkou: 270 kW při' kondenzaci prováděné při teplotě 35 °C.

Roztok kaprolaktamu, který byl získán po oddestilování amoniaku má následující složení:

amoniak: 0,01 % hmotn., voda: 33 % hmotn.,

- kaprolaktam: 67 % hmotn.'.

Výkon destilace je pokud jde o účinnost separace amoniaku přesně stejný jako výkon dosažený při srovnávacím testu.

Nicméně spotřeba energie potřebná k dosažení uvedeného výkonu .je výrazně nižší při způsobu podle vynálezu.

Claims (6)

1. PATENTOVÉ

   NÁROKY

   1. Způsob destilační separace amoniaku obsaženého ve vodném roztoku kaprolaktamu, vyznačený t i m, že se destilace provádí za použití kolony s teplotou v patě kolony nižší nebo rovnou 160 °C a při absolutním tlaku nižším nebo rovném 0,5 MPa, přičemž se amoniak destilovaný v hlavě kolony stlačí na absolutní tlak vyšší nebo rovný 1 MPa a potom kondenzuje při teplotě 25 až 60 °C.
2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že teplota v patě kolony je nižší nebo rovná 145 °C a absolutní tlak je nižší nebo rovný 0,35 MPa.
3. 3. Způsob podle některého z nároků 1 nebo 2, v y z n a - č e n ý t. i m, že se amoniak destilovaný v hlavě kolony tlačí na absolutní tlak 1 až 2,5 MPa.
4. 4. Způsob podle některého z nároku 1 až 3, v y z n ač e n ý tím, že tlak amoniaku destilovaného v hlavě kolony se zvýší pomocí objemového nebo odstředivého kompresoru.
5. 5. Způsob podle některého z nároků 1 až 4, vyznačený t í m, že použitý vodný roztok obsahuje 5 až 80 % hmotn. kaprolaktamu, vztaženo na celkovou hmotnost uvedeného roztoku, a 0,85 až 15 % hmotn. amoniaku, vztaženo na celkovou hmotnost uvedeného roztoku.

   9 9 · · · · · · «· · • 9 9 · 9 9 · · * 9 · · • · · · · · 9 9 9 •999 99 99 9999 99 999
6. 6. Způsob podle některého z nároku 1 až 5, vyznačený t í m, že použitý vodný roztok obsahuje 20 až 75 % hmotn. kaprolaktamu, vztaženo na celkovou hmotnost uvedeného roztoku/ a 3,5 až 14 % hmotn. amoniaku, vztaženo na celkovou hmotnost uvedeného roztoku.