CZ20021383A3

CZ20021383A3 - Vysoce výkonný cigaretový filtr

Info

Publication number: CZ20021383A3
Application number: CZ20021383A
Authority: CZ
Inventors: Eberhard Teufel; Günter MAURER; Emmerich Sackers
Original assignee: Rhodia Acetow Gmbh
Priority date: 1999-10-22
Filing date: 2000-10-20
Publication date: 2002-10-16
Also published as: EA200200482A1; GEP20043215B; BR0015000B1; CA2387487A1; JP3726061B2; MXPA02003968A; PL355636A1; UA67876C2; BR0015000A; HUP0203081A2; US6776168B1; DE19951062A1; PT1221869E; AU1142901A; EP1221869B1; EA003238B1; KR20020063564A; ZA200202967B; DE50005096D1; DK1221869T3

Description

Vysoce výkonný cigaretový filtr

Oblast techniky

Vynález se týká vysoce výkonného cigaretového filtru se schopností mechanické desintegrace, na bázi vláken, resp. plynulých vláken z esterů celulózy.

Dosavadní stav techniky

Převažující počet současně používaných cigaretových filtrů se vyrábí z filtračního kabílku, sestávajícího z nekonečných vláken 2,5 acetátu celulózy, tvarovaných pěchováním. K výrobě filtračního kabílku se roztok 30% 2,5 acetátu celulózy v acetonu protlačí zvlákňovacími tryskami, aceton se odpaří ve zvlákňovací šachtě ofukováním ohřátým vzduchem, velké množství vláken (3 000 až 35 000) se spojí do jednoho pásu, a tento se následně tvaruje pěchováním. Potom se produkt vysuší, plní se do odkládacího zásobníku, a nakonec se lisuje do balíků o hmotnosti 300 až 600 kg. Celkové množství filtračních kabílků, které se v současnosti vyrábí ve světě podle tohoto způsobu, je asi 500 000 tun za rok,což zdůrazňuje hospodářský význam tohoto výrobního procesu. Po přepravě balíků filtračních kabílků k výrobcům filtrů a cigaret se filtrační kabílky odebírají z balíku a zpracovávají se na stroji na výrobu cigaretových filtrů, jak je například popsáno ve spise US-A5,460,590, na cigaretové filtry ve tvaru tyčinek. Přitom se filtr roztahuje v dloužícím zařízení, opatří se přísadou sloužící ke slepení vláken, a po vytvoření trojrozměrného přástu se pomocí zaváděcího trychtýře zavádí do formátovacího

zařízení, zde se příčně zhutfiuje, obalí se papírem a rozřezává se na konečnou délku cigaretových filtrů.

Přísadou nanášenou ke slepení vláken je zpravidla vysokovroucí rozpouštědlo pro acetát celulózy, jako například glyceroltriacetát (triacetin), který po svém nanesení krátkodobě trochu rozpustí povrch vlákna. Všude tam, kde se náhodně dotýkají dvě vlákna, vznikne po nějakém čase pevné slepené místo, protože přebytečná přísada migruje v povrchu vláken, čímž se vytvrdí dříve tekutá kapka rozpouštědla z 2,5 acetátu celulózy v přísadě. Po určité době uložení, menší než jedna hodina, se získají, podmíněno shora zmíněnou migrací vytvrzovacího prostředku, mechanicky pevné, trojrozměrné zesíťované filtry ve tvaru tyčinek (dále označené jako „prostorové filtry) nepatrné hustoty (současně obvykle 80 až 120 mg/cm³) , které se na základě své tvrdosti dají bez potíží zpracovávat na moderních cigaretových strojích s vysokými rychlostmi.

Výhody celkového způsobu spočívají ve vysoké účinnosti výroby filtračních kabílků, v nízkých dopravních nákladech výrobců filtračních kabílků ke konečnému zákazníkovi, a zejména ve vysoké produktivitě při výrobě filtrů, která je určena ne nepodstatně průběžnou délkou pásů v balících. Zpracování filtračních kabílků se provádí na komerčně dostupných strojích na výrobu cigaretových filtrů, jako například na strojí KDF 3/AF 3 firmy Korber AG, Hamburg. Přitom jsou výrobní rychlosti podle současného stavu techniky 600 m/min. Produktivita výroby filtrů se může ještě výrazně zvýšit při použití technologie s dvojitým kabílkem (Doppelstrangtechnologie), popsané ve spise DE-A-43 40 029 a při použití technologie s dvojitým kabílkem (Twin Tow-Technologie), uvedené ve spise DE-A-43 20 303. Další výhoda dosavadní výroby filtrů spočívá v tom, že změnou • · • ·

- 3 rychlostních poměrů mezi úpravenským zařízením a formátovacím zařízením se mohou měnit v širokém rozmezí vlastnosti filtru, co se týče poklesu tlaku, a tím i filtračního výkonu, při dodržení specifikace filtračních kabílků. Kromě toho se dá změnou titru plynulého vlákna, respektive celkového titru vyrobit téměř libovolně velká mnohotvárnost filtrů nej různějších filtračních výkonů, podle popsaného způsobu.

K výrobě prostorových filtrů se v současnosti používá rozsáhle 2,5 acetát celulózy. Má s ohledem na diskusi, týkající se kouření a zdraví, prokazatelně vynikající vlastnosti, pokud jde o specifické fenomény retence. Takže filtr z acetátů celulózy filtruje zdravotně nebezpečné nitrosaminy a fenoly mnohem účinněji než kondenzát a nikotin. Kromě toho je chuť kouře současně obvyklých tabákových směsí, jako například „American Blend, „German Blend a „Virginia v kombinaci s prostorovým filtrem z acetátů celulózy, posuzována kuřáky jako nejpříjemnější. Další výhodou prostorového filtru z 2,5 acetátů celulózy, která se nedá podceňovat, je optická homogenita plošn řezu tohoto filtru.

Všechny další možné polymery, s nimiž by se mohly vyrábět prostorové filtry srovnatelným způsobem, se neprosadily na trhu kvůli negativnímu ovlivnění chuti kouře, chybějící specifické retenci, problémům s vytvrzováním a problémům s řezáním filtrů na stroji na výrobu cigaretových filtrů, ale také na cigaretovém stroji. Z důvodů vesměs negativního posuzování chuti kouře a nedostatku specifické retence při použití dalších polymerů k výrobě prostorových filtrů je na snadě, že výhody dosavadních acetátových filtrů nejsou příčinně spojeny s fyzikální konstrukcí filtrů, ale jsou odvozeny od adsorpčních vlastností polymeru 2,5 acetátů celulózy, které by se měly také pozitivně projevovat u plošných filtrů. Avšak prostorové filtry

z 2,5 acetátu celulózy, bez ohledu na svém nesporném dominantním postavení na trhu, mají závažný nedostatek: pevnost v tahu a filtrační výkon jsou pro prostorové filtry jednoznačně definovány na základě konstrukčních fyzikálních údajů. Filtrace částic nebo také retence kondenzátu „Rk běžného prostorového filtru je funkcí titru plynulého vlákna (jemnost vlákna),

průměru filtru, pevnosti v tahu a délky i	řiltru.
Rk	= f (dpf, D, 1,	ΔΡ)	(1),
kde znamená: dpf	titr plynulého	vlákna	[dtex]
D	průměr filtru	[mm]
1	délka filtru	[mm] a
ΔΡ	pevnost v tahu	[daPA]

Nechyběly pokusy, jak znázornit souvislost mezi těmito veličinami empiricky zjištěnými rovnicemi. Příslušné příklady je možno najít v následujících tiskovinách: „Design of Cigarettes, C.L.Brown, Hoechst-Celanese Corporation, 3.vydání, 1990 a Cable© : Capability Line Export, Copyright © 1994 Rhodia Acetow AG, D - 79123 Freiburg.

U tehdejšího programu Cable© na výpočet filtru byla použita následující empiricky zjištěná souvislost:

kde platí:

Rk =	= 100* (1 - D_k)	(2),
D_k =	= exp(L * A + B)	(3),
A =	Kl - K2 * dpf	(4),
L =	21-1	(5) a
B =	-(K3 * D⁴ * ΔΡ + K4 / dpf + K5) (6)

K1 až K5 jsou přitom konstanty, které jsou zjištěny podle

9

- 5 ··· 9 9 použité tabákové směsi a příslušného způsobu empirického určení retence. Jinými slovy: pro danou délku filtru a stanovený průměr je filtrační výkon cigaretového filtru jednoznačně určen pevností v tahu filtru a titru plynulého vlákna použité specifikace filtračního kabílku.

Nechyběly pokusy, jak zvýšit filtrační výkon prostorových filtrů při dodržení údajů, jako je délka, průměr, pevnost v tahu a titr plynulého vlákna. Takový vysoce výkonný filtr je například popsán ve spise DE-A-26 58 479, přičemž se zde podaří dosáhnout zvýšení filtračního výkonu přidáním jemně dispergovaných oxidů kovů, zvyšujících retenci. Také pevnost v tahu ΔΡ prostorového filtru je jednoznačně definována. Závisí na průměru filtru, jeho délce 1, titru plynulého vlákna dpf, celkovém titru G [g/10exp4 * m] a rovněž na hmotnosti vlákna m_A[g]·

ΔΡ = f (D, i, dpf, G, m_A) (7)

Pro filtr ve tvaru tyčinky s pevností v tahu ΔΡ, průměrem D a délkou 1 je jednoznačně stanovena hmotnost vlákna při použití definované specifikace filtračního kabílku. Souvislost mezi hmotností vlákna a pevností v tahu není možno jednoznačně znázornit matematickou rovnicí, kvůli mnohotvárnosti specifikací filtračních kabílků, které jsou k dispozici, kvůli rozměrům filtrů ve tvaru tyčinek, kvůli uskutečnitelným různým zbytkovým tvarováním. Shora uvedený program Cable© však umožňuje pro každou specifikaci filtračního kabílku, zbytkové tvarování a rozměr filtru, vypočítat hmotnost vlákna pro danou pevnost v tahu.

Hmotnost vlákna filtru m_A je definována se zbytkovým tvarováním a celkovým titrem následující rovnicí:

9 *99 · ·

- 6 9· 9«

9 4 4 • 9 9

Ir = 10 000 * m_A /(G * 1) (θ)

Jako zbytkové tvarování se přitom tvarovaných vláken k délce filtru, představuje pro daný cigaretový filtr charakteristický význak. Na základě hodnot zbytkového tvarování, kterých je možno dosáhnout prostředky stavu techniky, a současně běžných titrů plynulého vlákna pro prostorové filtry z esterů celulózy, se dá charakterizovat celkové množství prostorových filtrů pomocí poměru hmotnosti vlákna a pevnosti v tahu, vztaženého na titr plynulého vlákna. Pro prostorové filtry platí, že poměr S hmotnosti vlákna a pevnosti v tahu, vztažený na titr plynulého vlákna, je jednoznačně definován a tato hodnota nikdy nepřesáhne sumu 0,7, a tím znázorňuje charakteristickou veličinu. Tato souvislost pro prostorové filtry z esterů celulózy se dá vyjádřit pomocí;

rozumí poměr délky Zbytkové tvarování (m_R / ΔΡ₇,₈) / dpf <0,7 [10 m/daPAj (9), přičemž pro pevnost v tahu musí být vždy dosazena hodnota, přepočítaná na průměr 7,8 mm. Pro tento přepočet platí následující rovnice:

ΔΡ₇,8= ΑΡχ* (Dx/ 7, 8) ^5,8 [daPA] (10), kde index X vyznačuje průměr skutečné zkoušky.

Přes nejistou mnohotvárnost možných prostorových filtrů, která z toho vyplývá, existují pomocí uvedených souvislostí (rovnice 2) omezení, pokud jde o dosažitelnou retenci kondenzátu.

Technicky je zcela bez problému, vyrobit filtr se spektrem současně běžných specifikací filtračních kabílků, pro pokrytí • 4

4 · ·

Ί • 9 4

4 4 ·

4 4 4 · • · 4444 4 4 • · ♦ · segmentu cigaret s plnou chutí (Full-Flavour-Zigaretten) právě tak, jako segmentu středních a lehkých cigaret. Je problematické, když je vyžadován filtrační výkon, jak je potřebný pro konstrukci ultra lehkých cigaret, který je výrazně vyšší než 50 % při běžném průměru filtru 7,80 mm a délce filtru 21 až 25 mm. Protože kouř u prostorového filtru proudí paralelně se směrem vláken, dosáhne se toho výrazným snížením titru plynulého vlákna, což má, při zachování celkového titru, současně za následek výrazné zvýšení pevnosti v tahu. Celkový titr a titr plynulého vlákna se musí tedy rovnoměrně snižovat, s takovým následkem, že se drasticky sníží tvrdost filtru, zejména také během dokuřování. Tento fenomén je odborníky označován jako „Hot-collapse a platí za zcela nežádoucí.

Také specifické retenční výkony ovlivněné aditivy, se dají realizovat jenom při srovnatelně vysoké základní retenci. Tak například ve spise WO97/16986 jsou popsána antimutagenní aditiva, která účinně působí jenom v součinnosti se stejně vysokou minimální retenci nikotinu. Tento požadavek výrazně omezuje spektrum specifikací filtračních kabílků použitelných ve spise WO97/16986 (srov. Příklady v tabulce II, na str. 13).

Další nespornou nevýhodou prostorových filtrů vyrobených z acetátu celulózy, je jejich špatná mechanická schopnost desintegrace v okolním prostředí. Tato špatná schopnost desintegrace trvale zpožďuje odbourávání cigaretových filtrů v okolním prostředí. Bylo možno prokázat, že odbourávání vláken z acetátu celulózy se dá účinně urychlit různými opatřeními. Všechna tato opatření ale působí rovnoměrněji ve smyslu zlepšení schopnosti biologického odbourávání polymeru acetátu celulózy, ale ne ve smyslu snadnější schopnosti desintegrace filtrů. Účinek opatření popsaných například ve spise DE-C43 22 966 a DE-C-43 22 965 je v podstatě omezen trojrozměrným

4* ♦ 4 • ·

444 4 • 4 » ·· 44 • · · 4 · 4 · • · 4 · 4 4 4 • 4444444 · ·

4 4 4 4 4 ·» 4 44 4444 zesítěním vláken v prostorovém filtru. Mikroorganismy nutné k odbourávání materiálu vláken mají proto ve volném prostředí příliš malý přístup k vláknům, a tím také k biologickému odbourávání polymeru. Uvedená špatná mechanická schopnost dezintegrace prostorových filtrů tedy přeurčuje nebo převládá nad touto zlepšenou schopností biologického odbourávání.

Protože u shora uvedeného tvarování pěchováním jde o trojrozměrné tvarování, dochází u přástu vytvářeného při výrobě filtru, také bez vytvrzovací přísady, ale také, jak je navrženo ve spise DE-C-43 22 966, při použití lepidla rozpustného ve vodě, k trojrozměrnému zesítění vláken v hotovém filtru, které je tak významné, že mechanická dezintegrace filtrů v okolním prostředí je také v těchto případech znatelně omezena. Podobná omezení platí pro fotochemické odbourávání vláken. Urychlení, popsané ve spise EP-A-0 716 117 a EP-B-0 732 432 je omezeno popsanými konstrukčními nevýhodami prostorového filtru.

Ve spise EP-A-0 880 907 bylo proto navrženo dalekosáhlé zamezení příčného spletení vláken v hotovém filtru použitím specifikací filtračních kabílků s extrémně nízkým zbytkovým tvarováním (viz str.6, rovnice 8). Toho se nakonec dosáhne drastickým zvýšením celkového titru, a tím i hmotnosti filtru. Z toho přirozeně vyplývá zvýšení pevností v tahu. Pro kompenzování těchto vysokých pevností v tahu se musí proto příslušně zvýšit titr plynulého vlákna (v. Příklad II).

Jako další opatření je ve spise EP-A-0 880 907 popsáno částečné rozříznutí filtrů po jejich výrobě a použití lepidel rozpustných ve vodě. Kvůli úplnosti budiž uvedeno, že cigaretový filtr se schopností dezintegrace, popsaný ve spise EP-A-0 880 907, splňuje kritéria prostorového filtru, co se týká poměru hmotnosti/pevnosti v tahu S < 0,7, vztaženého na titr plynulého vlákna (Příklad II: S = 0,31 m/daPA).

Zcela rozdílný způsob výroby aerosolových filtrů využívá jako výchozího materiálu, plošné útvary, jako například papír, rouna vyrobená pod tryskou, textilní tkaniny nebo netkané textilie (dále budou takové filtry označené jako „plošné filtry). Tyto filtry obcházejí shora uvedená omezení pokud jde o filtrační výkon a schopnost dezintegrace. Přitom se u výrobce filtračního materiálu vyrobí plošný útvar, navine se na cívku a následně se odešle ke zpracovateli. Výrobce filtrů nebo cigaret odvine materiál z cívky, vytvaruje ho na výrobek ve tvaru tyčinky, aby ho potom ve formátovacím zařízení stroje na výrobu cigaretových filtrů zhutnil příčně k ose, obalil papírem a odřízl na konečnou délku cigaretového filtru ve tvaru tyčinky. Doplňkově se plošný útvar zpravidla, ale ne nutně, před vytvarováním do tvaru tyčinky tvaruje paralelně se směrem chodu krepovacím zařízením. Tím se dosáhne jednak snížení hustoty materiálu a jednak ovlivnění poklesu tlaku (pevnosti v tahu) filtru. Přesto je hustota současně známých plošných filtrů se 120 až 300 mg hmotnosti vlákna/cm³ výrazně vyšší než hustota známých prostorových filtrů z acetátu celulózy. Příčné zesítění vrstvy rouna zpravidla nenastává a není úmyslně vyžadováno.

Nej známější plošný filtr sestává z papíru a je například komerčně dostupný u podle firmy Filtrona, Hamburg, pod obchodním názvem Myria Filter. Ve spise WO95/14398 je popsán filtr z umělých, vysoce rozvlákněných celulozových vláken, lyocelových vláken, ve směsi s buničitými vlákny nebo s acetátovými vlákny. Spis WO95/35043 se dále týká cigaretového filtru z tkaniny vpichované vodou, která opět obsahuje lyocelová vlákna.

Kromě způsobů, zmíněných v uvedených přihláškách, se mohou samozřejmě všechny známé způsoby k vytváření plošných útvarů, • ···· · · v souvislosti s lyocelovými vlákny, které jsou nej zajímavější z důvodů průměru jejich vláken po rozvláknění, použít k výrobě plošných filtrů.

O všech těchto filtrech platí, že mají dobrou schopnost biologického odbourávání, protože mají schopnost snadné dezintegrace, což je podmíněno chybějícím zesítěním plošných vrstev a nepatrnou vodotěsností výrobků, které se vyrábějí v papírenském procesu. Po opětném navinutí cigaretového filtru do plošného útvaru při vlivu okolního prostředí, poskytuje takový plošný útvar kromě toho, na rozdíl od prostorového filtru se špatnou schopností dezintegrace, srovnatelně podstatně větší povrch pro mikroorganismy vhodné pro biologické odbourávání. Další podstatná výhoda plošných filtrů spočívá ve výrazně vyšší retenci nikotinu a kondenzátu ve srovnání s odpovídající pevností v tahu prostorových filtrů. Tento vyšší filtrační výkon je odvozen od fyzikální konstrukce plošného filtru a proto není závislý na právě použitém filtračním materiálu.

Přesto při používání plošných filtrů, u nichž filtrační materiál není složen nebo je jenom částečně složen z acetátu celulózy, je opět stále ze strany konzumentů negativně posuzováno negativní chuťové ovlivňování kouře například celulózovými vlákny. Kromě toho tyto filtry sestávající hlavně z celulozových vláken nemají typickou selektivní retenci proti fenolům a nitrosaminům, která je typická pro prostorové filtry z acetátu celulózy.

Proto v minulosti nechyběly pokusy, navrhnout plošný filtr na bázi acetátu celulózy. Tak je ve spise DE-A-27 44 796 popsáno použití takzvaného fibretu z acetátu celulózy v kombinaci s vlákny z acetátu celulózy, resp. přírodními nebo syntetickými vlákny k výrobě plošných filtrů. Ve spise US-A-3

509 009 je například popsáno použití techniky vyfukování v roztaveném stavu (Melt-Blown Technik) k výrobě roun pro použití v cigaretových filtrech.

Ve spise DE-C-196 09 143 je nárokováno rouno vyfukované v roztaveném stavu, a pod. k výrobě cigaretových filtrů, vycházející z termoplastického acetátu celulózy. Všechny cigaretové filtry, vyrobené z popsaných materiálů, mají výhodu, že filtrační výkon (měřený jako retence nikotinu nebo dehtu) těchto filtrů, proti prostorovým filtrům z acetátu celulózy se srovnatelnou pevností v tahu, je výrazně vyšší. Dále je známo, že čistý acetát celulózy není vhodný ke zpracování v procesech s tepelným tvářením polymeru. Problémy, které se přitom vyskytnou, jsou podrobně vylíčeny ve spise DE-C-196 09 143.

Další nevýhodou je, že na základě zmíněné vyšší hustotě filtrů je spotřeba materiálu srovnatelně tak vysoká, že již při použití levného výchozího materiálu, jako je papír na bázi papírové buničiny, se cena na filtr podstatně neliší od ceny prostorového filtru z acetátu celulózy. Tyto filtry se stávají podstatně dražší, když se k výrobě používají plošné útvary z předených nekonečných vláken. V těchto případech je na začátku zvlákňovací proces k výrobě tvarovaného kabílku, který se potom rozřezává na vlákno, které se potom opět zpracovává v přídavném pracovním stupni na plošný útvar, jako výchozí materiál pro výrobce filtrů. Příklady pro takové postupy jsou popsány v již zmíněném spise WO 95/14398 nebo také DE-A-27 44 796.

Vzhledem k vylíčeným nevýhodám je pochopitelné, že technologie plochého filtru, vyrobeného vícestupňovým způsobem (předení, řezání, výroba rouna) se nikdy neprosadila při zpracování hromadných výrobků (s plnou chutí nebo segmentu lehkých cigaret).

Výrazně jiný způsob k výrobě plošných filtrů z acetátu celulózy je popsán ve spise DE-A-1 930 435. Přitom se obvyklý filtrační kabílek vyrábí z tepelně neplastifikovaných vláken acetátu celulózy, která se stahují z balíku, rozpínají se v běžném úpravenském zařízení, dlouží se a opatřují se běžným plastifikačním prostředkem. Na rozdíl od běžných způsobů zpracování k výrobě prostorových filtrů se upravený pás filtračního kabílku nahřeje v ohřívacím zařízení a následně se pomocí profilovaných ohřátých válců pod tlakem termoplasticky zesíťuje. Takto vyrobený dvourozměrný zpevněný plošný útvar se potom spojí, příčně zhutňuje, obalí se papírem a rozřezává se. Tím vznikne, jak je popsáno ve spise US-A-4,007,745, plošný filtr z nekonečných vláken z esteru celulózy. Výhoda tohoto způsobu spočívá v tom, že se poprvé skombinují, pokud jde o vlastnosti výrobku jako filtru, výhody plošného filtru, co se týká retence nikotinu a kondenzátu, s výhodami polymeru acetátu celulózy, co se týká specifické retence a chuti. Je také výhodná jednostupňová, cenově příznivá přeměna filtračního kabílku do plošného filtru. Filtr se ale vyznačuje velkým množstvím trojúhelníkových kouřových kanálků, které jsou vytvořeny z rouna,které má velký počet pravoúhlých zahloubení. Další nevýhoda této konstrukce filtru spočívá v tom, že trojúhelníkové kanálky jsou zejména dobře viditelné při dokuřování, což představuje patrnou optickou nevýhodu hotového výrobku.

Způsob popsaný ve spise DE-A-1 930 435, a rovněž příslušný cigaretový filtr ze spisu US-A-4, 007,745 mají ostatně ještě nějaké další výrazné nevýhody: Podmíněno termoplastickým roztavením vláken vznikají velkoplošné, plně roztavené plošné *4 ♦ · · · · • 4 4 · • 4·· · · «

·)« 44

44 *·

4 · * * 5 rad · · · * *44* 44· ·

4 >44

4 ·* 44·4 díly nízké pórovitosti (viz obr. 2 až 6), které jsou neúčinné pro filtraci kouře. Následkem toho se u těchto filtrů vyžaduje použití materiálu, jehož množství je značně vyšší než u dosavadních prostorových filtrů. Například ve spise US-A4,007,745 jsou popsány filtry, kde použití materiálu přesahuje dosavadní běžné použité množství dvakrát až dvaapůlkrát (viz Příklad 4 až 7).

Tvarování v nezpevněných orientováno trojrozměrně (viz plošných dílech je dále DE-A-1 930 435, obr. 6), s takovým následkem, že sousední plošné vrstvy při příčném zhutnění do filtru ve tvaru tyčinky se opět částečně trojrozměrně zesíťuji. To se ještě zpevní vlivem skutečnosti, že pomocí krátkého tepelného zpracování před termoplastickým zesítěním rouna, předem nanesené změkčovadlo k plastifikaci ještě nemigruje do vláken, a proto podle vytvrzování prostorových filtrů z acetátu celulózy přispívá ke slepení sousedních vrstev rouna. Přitom je třeba vědět, že se u produktů použitých k plastifikaci acetátu celulózy, popsaných ve spise DE-A-1 930 435, jedná o tytéž chemické substance, které se používají v jejich funkci jako rozpouštědlo k vytvrzování prostorových filtrů z acetátu celulózy.

Obě posledně jmenované nevýhody zamezují opětovné navinutí plošného filtru do pásu rouna. Oba odpovědné principy odpovídají principům shora uvedených prostorových filtrů.

Další nevýhoda návodu podle spisu DE-A-1 930 435 je zdůvodněna tím, že pás filtračního kabílku až k okamžiku utváření rouna, jak již bylo zmíněno, se smáčí vytvrzovacím prostředkem, čímž se povrch stane silně lepivým. To vede ke slepování na kalandrovacích válcích a činí tím provádění způsobu obzvláště obtížným, zejména při rychlostech zpracování > 100 m/min.

- 14 Podstata vynálezu

Úkolem vynálezu je tak zajistit plošné filtry na bázi nekonečných vláken z esteru celulózy, které nemají shora znázorněné nevýhody stavu techniky, zejména filtru, popsaného ve spise US-A-4,007,745. Tyto filtry by měly dosáhnout, také bez trojrozměrného zesítění dostatečné tvrdosti, přičemž jejich schopnost mechanické dezintegrace by měla odpovídat schopnosti plošných filtrů, které byly vyrobeny z roun s krátce řezanými vlákny. Zároveň by se měla tvrdost filtru podle firmy Filtrona orientovat na požadavky trhu. Dále by měly plošné filtry dodržovat výhodné vlastnosti známé ze stavu techniky nebo v jednotlivých případech vylepšené vlastnosti.

Tento úkol je vyřešen vysoce výkonným cigaretovým filtrem se schopností mechanické desintegrace, na bázi vláken, resp. plynulých vláken z esterů celulózy, podle vynálezu, jehož podstatou je, že

a) že poměr S - hmotnost vlákna/pevnost v tahu, vztažený na titr plynulého vlákna je vyšší než asi 0,7, přičemž hodnota S se vypočítá ze vzorce:

S = (m_A / AP₇,₈) / dpf [10 m/daPA], kde m_A znamená hmotnost vlákna [g], ΔΡ pevnost v tahu [daPA], a dpf titr plynulého vlákna [dtex] a pro pevnost v tahu je dosazena hodnota přepočítaná na průměr 7,8 mm,

b) zbytkové tvarování materiálu filtru nepřekročí hodnotu 1,45,

c) hmotnost vlákna je maximálně 10 mg/mm délky filtru a

d) tvrdost cigaretového filtru překročí asi 90 % tvrdosti filtru podle firmy Filtrona.

- 15 K výrobě filtru podle vynálezu se používá buď termoplastický materiál na vlákno z esteru celulózy, resp. materiál na plynulé vlákno, nebo v případě netermoplastického esteru celulózy, lepicí prostředek rozpustný ve vodě. Když se dále mluví o materiálu na vlákno, potom by mělo odpovídající provedení platit také na materiál na plynulé vlákno (filament), pokud to má smysl. (Co se týká termoplastických vlastností derivátů esteru celulózy, je třena odkázat na popis ve spise DE-A-196 09 143, pokud jde o interní a externí změkčovadla (S1 Z65 ff). Zjištěni, která tam byla učiněna, máji zásadní význam pro pochopení následujících provedení. Pro definici termoplastů je třeba odkázat kromě toho na „Rómpps Chemielexikon 8. Přepracované a rozšířené vydání, sv. 6, Franckh'sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart 1988, strana 4229). Pro první případ termoplastického materiálu na vlákno z esteru celulózy je možno rozlišovat dva případy. V prvním případě se materiál na vlákno vyrábí z esteru celulózy, který je už původně termoplastický, jako je například acetobutyrát celulózy.

může filtrační kabílek bez dalších na filtr podle vynálezu. V případě netermoplastického výchozího polymeru, jako je například 2,5 acetát celulózy, se tento polymer musí tepelně plastifikovat přidáním vhodného změkčovadla. V tomto případě se musí změkčovadlo homogenně rozdělit do vláken. Toto homogenní rozdělení změkčovadla ve vláknech se může prokázat nejrůznějšími způsoby. Jsou to například: znázornění kinetiky odpařování změkčovadla. K tomu se může filtrační kolíček ohřívat v proudu inertního plynu a kinetika odpařování se může prokázat spalováním v komerčně dostupném ionizačním detektoru plamene (FID). Kinetika odpařování změkčovadla rovnoměrně uloženého ve vlákně se důsledně odlišuje od kinetiky odpařování

V tomto případě se opatření zpracovávat • · ·

- 16 povrchově naneseného změkčovadla. Protože odpařování probíhá s kontrolovanou difúzí, je kinetika odpařování při rovnoměrném rozdělení změkčovadla výrazně pomalejší než při povrchovém nanášení.Jiná možnost spočívá ve znázornění kinetiky odpařování pomocí diferenciální tepelné gravimetrie. Za třetí se může rovnoměrné rozdělení zjistit pomocí způsobu krátkodobé extrakce v rozpouštědle, vhodném pro polymer, s následnou kvantitativní analýzou změkčovadla. Tímto způsobem se dodává pro homogenně rozdělené změkčovadlo výrazně nižší analytická hodnota, než pro jenom povrchově nanesené změkčovadlo při stejném procentuálním obsahu. Další možnost kvalitativního rozlišení povrchového a rovnoměrně rozděleného změkčovadla spočívá v možnosti zjištění pomocí reflexe NIR (nahes infrarot - blízká infračerveň). Tímto způsobem se dodává pro homogenně rozdělené změkčovadlo výrazně nižší analytická hodnota, než pro jenom povrchově nanesené změkčovadlo při stejném procentuálním obsahu.

Pro výrobu filtru podle vynálezu, se filtrační kabílek stáhne z balíku, pneumaticky se rozšíří a potom se dlouží způsobem, který je běžný pro prostorové filtry. Před jednotlivými kroky k výrobě filtru se vyrobí přechodně netkané rouno, které má co nejnižší pevnost ve směru obou os plochy. Překvapivě se ukázalo, že se toho dosáhne obzvláště tehdy, když je změkčovadlo, nutné k tepelné plastifikaci polymeru, rovnoměrně rozděleno ve vláknech.

V rámci předloženého vynálezu je poměr S - hmotnost vlákna/pevnost v tahu, vztažený na titr plynulého vlákna, podle shora uvedeného vzorce, vyšší než asi 0,7. Když se nedosáhne této hodnoty, vede to k hodnotám retence, které jsou obvyklé u běžných filtrů z acetátu celulózy. Přednostně je poměr S hmotnost vlákna/pevnost v tahu, vztažený na titr plynulého vlákna, nejvýše asi 2, a je zejména v rozsahu asi 0,8 až 1,3.

«· «

I · · » · · • · · · ·

- 17 Jestliže se překročí tato přednostní hodnota 2 pro poměr S, potom tento výrobek již nesplňuje požadované požadavky hospodárnosti.

Pokud jde o další základní parametry, platí přednostně následující rámcové podmínky:

Zbytkové tvarování I_R materiálu plynulého vlákna je menší než 1,45. Přednostně má toto zbytkové tvarování hodnotu asi mezi 1,05 a 1,4, a zejména asi mezi 1,1 a 1,3.

Hmotnost vlákna v rámci návodu podle vynálezu může být maximálně 10 mg/mm délky filtru, zejména maximálně 9,0 mg/mm délky filtru, přednostně minimálně asi 4 mg/mm délky filtru. Přednostní rozsah je asi mezi 5 až 8 mg/mm délky filtru. Jestliže se přesáhne minimální hodnota 10 mg/mm délky filtru, potom není takový výrobek dostatečně hospodárný. Přednostně se udržuje střední hodnota asi na 5 mg/mm délky filtru. Jestliže se nedosáhne této hodnoty, potom se již nedá dodržet požadovaná tvrdost cigaretového filtru minimálně 90 %, podle stavu techniky. Minimální mezní hodnota 90 % tvrdosti filtru podle firmy Filtrona se orientuje na požadavky trhu. Tvrdost filtru podle firmy Filtrona u cigaretového filtru podle vynálezu může být přitom nastavena přednostně asi na 90 až 95 %, zejména asi na 91 až 93 %. (Stanovení tvrdosti filtru podle firmy Filtrona: Filtr ve tvaru válcové tyčinky o průměru 12 mm stlačuje svou plochou čelní stranou uspořádanou vertikálně, zatížením 300 g, horizontálně polohovaný filtr ve tvaru tyčinky. Poměr stlačeného průměru k výchozímu průměru, předem zjištěnému při prvního dotyku, udává procentuální údaj tvrdosti filtru podle firmy Filtrona). Ukazuje se jako obzvláště výhodné, když vysoce výkonný cigaretový filtr podle vynálezu, vykazuje podle testu CBDTF po 10 týdnech trvání zkoušek ztrátu hmotnosti alespoň asi 40 %, a zejména alespoň asi 50 % hmotnostních.

· ♦ · • · :

- 18 Pevnost v tahu filtru podle vynálezu je přednostně v rozsahu mezi 1 a 12 daPA/mm délky filtru. Titr plynulého vlákna filtračního kabílku použitých jakostí se mění mezi 1 a 20 dtex.

Schopnost desintegrace cigaretových filtrů podle vynálezu se může zvýšit v důsledku nepatrného zbytkového tvarování I_R. Toto nepatrné zbytkové tvarování snižuje příčné spletení plynulých vláken uvnitř a mezi rovinami pásů rouna. Zbytkové tvarování filtru podle vynálezu je, jak bylo shora uvedeno, menší než 1,45.

Pro další zlepšení schopnosti mechanické desintegrace cigaretového filtru podle vynálezu se doporučuje, vyrobit tento filtr z vícenásobně širokého pásku vláken, podle návodu ze spisu DE 43 40 029. Podle další formy provedení se může cigaretový filtr vyrobit z pásku vláken, který může být před vstupem do spřádacího dílu stroje na výrobu cigaretových filtrů ve tvaru tyčinky rozdělen do několika pásků.

Nekonečná termoplastická vlákna z esterů celulózy podle vynálezu mohou obsahovat acetát celulózy, zejména 2,5 acetát celulózy, butyrát celulózy, acetobutyrát celulózy, acetopropionát celulózy nebo propionát celulózy. Nekonečná termoplastická vlákna z acetátů celulózy mají s výhodou stupeň substituce asi 1,5 až 3,0, přednostně asi 2,2 až 2,6.

Změkčovadla, používaná k tepelné plastifikaci použitých esterů celulózy a rovnoměrně rozdělená ve vláknech, mohou být například vybrána z následujících skupin: estery glycerolu (zejména glycerol-acetát), ethylen- a propylen-karbonát, estery kyseliny citrónové (zejména acetyl- a triethyl-citrát), glykolestery (zejména triethylenglykol-diacetát (TEGDA) nebo diethylenglykol-dibenzoát),Carbowax©(zejména polyethylenglykoly molekulární hmotnosti 200 až 14 000, jak je například vyráběn φφ φ

φ · ·· φφφφ

- 19 firmou UCC, USA), sulfolan (tetrahydrothiofen-1,1-dioxid), estery mastných kyselin, estery kyseliny fosforečné (zejména trioktyl, trifenyl nebo trimethyl-fosfát, estery kyseliny ftalové (zejména dimethyl-, diethyl-, dibutyl- nebo diisodecylftalát) a směsi libovolných složení z jedné nebo několika těchto substancí.

Množství použitého plastifikačního změkčovadla nebo lepicího prostředku, rozpustného ve vodě, je odborníkovi v této technické oblasti beze všeho běžně známé. Obsah změkčovadla nebo lepícího prostředku je všeobecně asi 1 až 40 % hmotnostních, avšak ve zvláštních případech může obsah změkčovadla beze všeho překročit tento rozsah, aniž by tím byl dotčen návod podle vynálezu.

Jako lepící prostředek rozpustný ve vodě, který je uspořádán na povrchu vláken, mohou být použita, t.j. nanesena na pás vláken, obvyklá vysokovroucí rozpouštědla, používaná při výrobě prostorových filtrů z acetátu celulózy (jako polyethylenglykoly, polypropylenglykoly nebo kopolymery polytehylen- a polypropylenoxidů, a rovněž jejich deriváty), estery a ethery rozpustné ve vodě (také estery celulózy nebo ethery celulózy), škroby, deriváty škrobů, p-polyvinylalkoholy (částečně nebo úplně hydrolyzované, a rovněž jejich deriváty), polyvinylethery (a jejich deriváty),p-polyvinylacetáty nebo polysacharidy, polyamidy a polyakryláty rozpustné ve vodě,

V další výhodné formě provedení vynálezu obsahuji vlákna, resp. plynulá vlákna z esterů celulózy, aditiva ve formě fotoreaktivních aditiv, aditiva příznivě ovlivňující schopnost biologického odbourávání, aditiva se selektivním retenčním účinkem nebo barevné pigmenty. Přednostně se používá jako fotoreaktivní aditivum jemně dispergovaný oxid titaničitý anatasového typu, se střední velikostí částic, které jsou menší ·· · « ·

- 20 nez 2 pm. Jako aditiva, která příznivě ovlivňují schopnost biologického odbourávání, je třeba zejména jmenovat: substance obsahující dusík, jejichž přírodní nebo mikrobiologické produkty odbourávání uvolňují zásadité aminy (například močovinu a její deriváty; oligopeptidy a proteiny, jako například β-laktoglobulin; kondenzační produkty a karbonylové sloučeniny a aminy, například hexamethylentetramin; a rovněž organické heterocyklické sloučeniny obsahující dusík, zejména karbazoly).

Přednostní aditiva se selektivním retenčním účinkem jsou filtračními pomůckami, jak je například uvedeno ve spise WO 97/16986. Přednostně se používají organické kyseliny, resp. kyselé estery kyseliny karboxylové, polyfenoly nebo deriváty porfyrinu. Pomocí vhodných opatření se mohou vysoce výkonné cigaretové filtry zlepšit také vzhledem ke schopnosti biologického a fotochemického odbourávání v takovém rozsahu, který je u prostorových filtrů podle stavu techniky možný jen podmíněně.

Výhody spojené s tímto vynálezem jsou tak mnohotvárné. Velkou výhodou je zejména schopnost snadné dezintegrace filtru podle vynálezu, vlivem okolního prostředí. Tato schopnost se může, pokud jde o schopnost biologického a fotochemického odbourávání vzhledem ke známému prostorovému filtru, výrazně zlepšit. Kromě toho má tento filtr vzhledem k prostorovému filtru, například z acetátu celulózy, zvýšenou retenci při stejné pevnosti v tahu, přičemž jsou současně ve vysoké míře splněny požadavky kladené na filtr, zejména požadavky cigaretových výrobců a rovněž konečných spotřebitelů. Smícháním nej různějších výstupních kabílků libovolné velikosti plynulých vláken (titru plynulých vláken) je proto možné, příslušně nastavit optimální míru plošných objemů a filtrační kapacity.

• ·· ·· · ·· ·· ·· · · ··· · 9 9 9

99999 9999999 9 9 » 9 9 9 9 9 9 9

999 99 99 9 99 9999

Tento pracovní postup také umožňuje, optimalizovat tento filtr podle jeho tvrdosti podle firmy Filtrona. Dále se může pomocí změkčovadel, která jsou k dispozici, jako je například triacetin, provést pozitivní ovlivnění chuti, přičemž však současně přechází přímo do kouře podstatně menší množství změkčovadla. Proto byly při použití vysoce výkonných cigaretových filtrů podle vynálezu zjištěny výrazně nižší hodnoty kondenzátu.

Následně bude vynález podrobně popsán pomocí příkladů, které by neměly omezovat návod podle vynálezu. Odborníkovi v oboru budou zřejmé další příklady provedení, v rámci zveřejnění podle vynálezu.

Příklady provedení vynálezu

Srovnávací příklad 1

Jako srovnávací příklad 1, který představuje současně běžný cigaretový filtr (prostorový filtr), byl vyroben cigaretový filtr z filtračního kabílku, specifikace 3,0 Y 35. Tento filtr sestává z jednotlivých plynulých vláken (filamentů) o titru vlákna 3,33 dtex a celkovém titru 38,889 dtex, přičemž Y popisuje průřez plynulého vlákna. Filtry mají délku 21 mm, při průměru 7,80 mm. Obsah triacetinu je 7 % hmotn. (=8,5 mg). Pevnost v tahu je 60 daPA při hmotnosti použitého acetátu 107 mg. Filtry byly obaleny neporézním filtračním obalovým papírem firmy Glatz (D-67468 Neidenfels)s označením F 796-28. Tvrdost filtru ve tvaru tyčinky podle firmy Filtrona je 92,2 %. Filtr má proto poměr hmotnosti normované na titr plynulého vlákna a pevnosti v tahu, S = 0,54 (10 M/daPA). Tyto filtry byly • toto toto · ·· ·· • to to to to · to to »- * · • 9 to to to ♦ to toto « ··· 9 · · ···· * · · · • · ·· · · · ·

99« · · ·· · >····· vyzkoušeny podle testovací metody (CBDTF-Test), která bude dále popsána, a která je zpracována pracovní skupinou CORESTA, co se týká dezintegrace. Výsledky jsou shromážděny v Tabulce 1.

Filtrační materiál (10 filtračních kolíčků, zbavených papíru), byl ozařován xenonovým hořákem o délce vln větší než 290 nm. Intenzita ozařování byla určena při 340 nm a byla nastavena na 0,35 Wm~² nm'¹. Teplota, měřená podle standardu bělosti, byla 55 °C. Dvakrát denně se provádělo zavlažování zkušebních kusů deionizovanou vodou. Jednou denně byly zkušební kusy mechanicky zatěžovány vibrováním pomocí čtyř ocelových kuliček (M = 16 g, D = 1,2 cm) v ocelovém kalíšku. Týdně se provádělo po kondiclonování zkušebních vzorků stanovení hmotnosti a volitelně objemu. K určeni retence kondenzátu filtrů byly tyto 21 mm dlouhé filtry připojeny ke svazku tabáku „American Blend a byly dokouřeny podle doporučené testovací metody č. 22 a 23 skupiny CORESTA. Filtr Cambridge a filtry oddělené od svazku tabáku byly extrahovány v methanolu a po odpovídajícím zředění byla UV-spektroskopicky stanovena extinkce roztoku při vlnové délce 310 nm. Retence se potom vypočítala podle následující rovnice:

Rk — Efiitr / (Efiitr + Efiltr Cambridge)

Srovnávacím příkladem 1 byla určena retence kondenzátu na 37,5%

Srovnávací příklad 2

Filtrační kabílek specifikace 3,0 Y 55 (titr plynulého vlákna: 3,33 dtex; celkový titr: 61,111 dtex) byl upraven na běžném dvoustupňovém dloužícím zařízení KDF 2 firmy Hauni, Hamburg a přestříknut 8 % triacetinem. Po opuštění napínacího ·· to to ♦ · ··· · to · ··· ··*· to · · · · • · · • ···· «

válce byl pás filtračního kabílku o minimální šířce 250 mm zaveden do páru vyhřívaných kalandrovacích válců a byl válcován pod účinným přímkovým tlakem 40 kg/cm. Profilované kalandrovací válce mají průměr 230 mm a drážkovanou šířku 350 mm a mají 10 profilových drážek na cm. Byly zahřívány silikonovým olejem na teplotu 205 ± 3 °C. Drážkovaný profil je lichoběžníkový s horní šířkou 0,4 mm a s hloubkou 0,45 mm a s úhlem 35 °.

Po opuštění kalandrovacího válce bylo takto vyrobené rouno složeno do tvaru provazce zavedením do vstupní trysky a v komerčně dostupném zařízení KDF2 firmy Korber obaleno papírem rychlosti obaleni 70 m/min., a rozřezáno na filtrační tyčinky o délce 126 mm. Průměr filtračních tyčinek byl nastaven na 7,8 mm. Tvrdost filtru podle firmy Filtrona byla 89,5 %. Z těchto tyčinek byly potom nařezány filtrační kolíčky o délce 21 mm, které potom byly zkoušeny, jak je znázorněno ve srovnávacím příkladě 1, co se týká jejich schopnosti desintegrace (výsledky jsou shromážděny v Tabulce 1) . Pevnost v tahu těchto filtračních tyčinek je 51 daPA při hmotnosti použitého acetátu 141 mg. Tím je poměr hmotnosti vztažené na titr plynulého vlákna a pevnosti v tahu, S = 0,83 (10 M/daPA). Retence kondenzátu, určená tak, jak je popsáno ve srovnávacím příkladě 1, byla 42,3 %.

Důkaz homogenního rozdělení nastříknutého triacetinu se provádí následovně: Filtrační kolíček délky 21 mm, vyrobený tři měsíce před datem zkoušení, byl zaveden do ocelové trubky V2A s vnitřním průměrem 7,5 mm. Vnitřní průměr ocelové trubky byl na obou stranách zúžen vhodnými technickými prostředky na průměr 0,3 mm. Ze vstupní strany trubky byl vháněn plynný dusík rychlostí proudění 30 ml za minutu, a na výstupní straně byla trubka spojena s komerčně dostupným ionizačním detektorem plamene (FID). Zkušební trubka byla ohřívána v ohřívací peci

4 4 • 9 44 4 ·· 44 • 4 4 * · 9···

9 4 4 4 44 4 «>· 4 4 4444444 4 ·

4 4 4 4 4 4 ·· · ♦ · »44444

- 24 rychlosti ohřívání 75 °C/min. až na teplotu pece 150 °C.

Zaznamenaný signál FID dosáhl svého maxima intenzity nejpozději po dvou minutách a základní přímky asi po 6 minutách.

Příklad

Dvoustěnná univerzální míchačka o celkovém objemu 615 1 a s chladícím zařízením byla naplněna 300 kg vloček acetátu celulózy. Míchací zařízení 1 je jednodílné, je opatřeno třemi křídly, oběžně uspořádanými blízko dna a je svisle nasazeno na hnací hřídel. Vodorovně k hnacímu hřídeli je uspořádáno přerušovací zařízení 2, které zabraňuje tvoření aglomerátů během přidávání a difúze změkčovadla, a je poháněno obvodovou rychlostí 21 m/sec (2890 n/min).

Míchací zařízení 1^ bylo uvedeno do provozu s obvodovou rychlostí 6,5 m/sec. Během 10 minut bylo rovnoměrně přidáváno 65 kg triacetinu. V tomto okamžiku bylo připojeno přerušovací zařízení 2. Dále se obsah 12 minut intenzivně promíchával.

V dalších 20 minutách se obsah ohříval až na teplotu materiálu 76 °C. Tato teplota se udržovala po dobu 5 minut. Následně se obsah po dobu 30 minut plynule ochlazoval na teplotu 20 °C. Celková doba působení triacetinu na vločky byla 67 minut. Následně bylo míchací zařízení během tří minut rychle vyprázdněno. Produkt získaný tímto způsobem byl velice dobře tekutý a skladovatelný. Tepelně plastifikovaný granulát acetátu celulózy byl prostřednictvím běžného způsobu zvlákňování za sucha zpracován na filtrační kabílek specifikace 3,0 Y 55 [titr plynulého vlákna 3,33 dtex; celkový titr 61,111 dtex].

Tento filtrační kabílek byl upraven na běžném dvoustupňovém dloužícím zařízení KDF 2 firmy Hauni, Hamburg. Na rozdíl od srovnávacího příkladu 2 nebylo po dloužení nanášeno « 9 9 9 *· · * • 9 9 9 9 9 · 9 9 • · 9999 99 · «99 ·9 9 «999 999 9 « 9 9 9 9 9 · 9 · · 9 «99999 žádné dodatečné změkčovadlo. Po opuštění napínacího válce byl pás filtračního kabílku o minimální šířce 250 mm zaveden do páru vyhřívaných kalandrovacích válců a byl válcován. Profilované kalandrovací válce mají průměr 150 mm a šířku 550 mm a mají 10 profilových drážek na cm. Byly zahřívány silikonovým olejem na teplotu 180 ± 3 °C. Drážkovaný profil je lichoběžníkový s horní šířkou 0,4 mm a s hloubkou 0,45 mm a s úhlem 35°. Po opuštění kalandrovacího válce bylo takto vyrobené rouno složeno do tvaru provazce zavedením do vstupní trysky a v komerčně dostupném zařízení KDF2 firmy Kórber obaleno papírem rychlostí obalení 120 m/min., a rozřezáno na filtrační tyčinky o délce 126 mm. Průměr filtračních tyčinek byl nastaven na 7,8 mm. Tvrdost filtru podle firmy Filtrona byla 91,4 %.

Z těchto tyčinek byly potom nařezány filtrační kolíčky o délce 21 mm, které potom byly zkoušeny, jak je znázorněno ve srovnávacím příkladě 1, co se týká jejich schopnosti desintegrace (výsledky jsou shromážděny v Tabulce 1) . Pevnost v tahu těchto filtračních tyčinek je 51 daPA při hmotnosti použitého vlákna 156 mg. Tím je poměr hmotnosti vztažené na titr plynulého vlákna a pevnosti v tahu, S = 0,92 (10 M/daPA). Retence kondenzátu, určená tak, jak je popsáno ve srovnávacím příkladě 1, byla 44,1 %.

Důkaz homogenního rozdělení nastříknutého triacetinu se provádí následovně: Filtrační kolíček délky 21 mm, vyrobený tři měsíce před datem zkoušení, byl zaveden do ocelové trubky V2A s vnitřním průměrem 7,5 mm. Vnitřní průměr ocelové trubky byl na obou stranách zúžen vhodnými technickými prostředky na průměr 0,3 mm. Ze vstupní strany trubky byl vháněn plynný dusík rychlostí proudění 30 ml za minutu, a na výstupní straně byla trubka spojena s komerčně dostupným ionizačním detektorem «4 4 • 44 4 • · ·· ·· r 9 9 9

9 * • 44

4 4

4* 9999

- 26 plamene (FID). Zkušební trubka byla ohřívána v ohřívací peci rychlostí ohřívání 75 °C/min. až na teplotu pece 150 °C. Zaznamenaný signál FID dosáhl svého maxima intenzity nejpozději po čtyřech minutách a základní přímky asi po 10 minutách.

V tabulce 1 jsou znázorněny výsledky zkoušek k desintegraci srovnávacích příkladů 1 a 2 a příkladu podle vynálezu.

Tabulka 1

Trvání zkoušek	Srovnávací	Srovnávací	Příklad
v týdnech	příklad 1 Zbytková hmotnost %	příklad 2 Zbytková hmotnost %	Zbytková hmotnost %

1	93	95	87
2	92	94	85
3	92	94	82
4	91	94	75
5	88	93	69
6	86	93	62
7	81	92	47
8	78	91	34
9	76	90	28
10	72	89	21

Z horní tabulky je zřejmé, že desintegrace výrobku vyrobeného podle vynálezu překvapivě výrazně přesahuje hodnoty srovnávacích příkladů s pokračujícím trváním zkoušek.

V Tabulce 2 jsou shromážděny všechny měřené údaje.

Tabulka 2

Dpf G	I_R Pevnost	Hmotnost	Průměr	S Tvrdost
	v tahu	vlákna
[dtex]	[daPA]	[mg]	[mm]	[10 m/daPA] [%]

Srov.	3,33	38,889	1,31	60	107	7,8	0,54	92,2
příkl.l Srov.	3,33	61,111	1,09	51	141	7,8	0,83	89,5
příkl.2 Příklad	3,33	61,111	1,22	51	156	7,8	0,92	91,4

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Vysoce výkonný cigaretový filtr se schopností mechanické desintegrace, na bázi vláken, resp. plynulých vláken z esterů celulózy, vyznačující se tím, že

a) že poměr S - hmotnost vlákna, resp. hmotnost plynulého vlákna/pevnost v tahu, vztažený na titr plynulého vlákna je vyšší než asi 0,7, přičemž hodnota S se vypočítá ze vzorce:

S = (m_A / ΔΡ₇,θ) / dpf [10 m/daPA], kde m_A znamená hmotnost vlákna [g], ΔΡ pevnost v tahu [daPA], a dpf titr plynulého vlákna [dtex] a pro pevnost v tahu je dosazena hodnota přepočítaná na průměr 7,8 mm,

b) zbytkové tvarováni materiálu filtru nepřekročí hodnotu 1,45,

c) hmotnost vlákna je maximálně 10 mg/mm délky filtru a

d) tvrdost cigaretového filtru překročí asi 90 % tvrdosti filtru podle firmy Filtrona.
2. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároku 1, vyznačující se tím, že materiálen esterů celulózy je acetát celulózy.
3. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že cigaretový filtr podle vynálezu, vykazuje podle testu CBDTF po 10 týdnech trvání zkoušek ztrátu hmotnosti alespoň asi 40 %.
4. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že materiál esterů celulózy je termoplastický, a vlákna, resp. plynulá vlákna, ··· • 9 9 99 »9 • 9 9 9 9 9 9 • · · · · · *

9 9 9 >··· 999 9

9 9999 999

999 ·♦ 99 9 99 9999

- 28 pokud obsahují změkčovadlo, mají toto změkčovadlo rozděleno stejnoměrně.
5. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že na povrchu vláken, resp. plynulých vláken, je uspořádán lepící prostředek rozpustný ve vodě.
6. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že zbytkové tvarování má hodnotu asi mezi 1,05 a 1,4, a zejména asi mezi 1,1 a 1,3.
7. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že cigaretový filtr je vyroben z vícenásobně širokého pásku vláken.
8. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že cigaretový filtr je vyroben z pásku vláken, který byl předem rozdělen do několika pásků.
9. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 8, vyznačující se tím, že termoplastická vlákna, resp. plynulá vlákna, obsahují acetáty celulózy, zejména 2,5 acetát celulózy, butyrát celulózy, acetobutyrát celulózy, acetopropionát celulózy nebo propionát celulózy.
10. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 9, vyznačující se tím, že v případě použití změkčovadla je obsah změkčovadla asi mezi 1 až 40 % hmotn.
11. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 10, ti titi · ti ·· titi • tititi tititi titititi • titi titititi titi ti ti tititi titi ti titi·· ti · ti ti • titititi ··· ti·· ·· ·« ti titi titititi vyznačující se tím, že v případě použití změkčovadla je tímto změkčovadlem triacetin, triethylen glykoldiacetát nebo estery kyseliny citrónové.
12. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 11, vyznačující se tím, že termoplastická vlákna, resp. plynulá vlákna, mají stupeň substituce asi 1,5 až 3,0, zejména asi 2,2 až 2,6.
13. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 12, vyznačující se tím, že lepící prostředek rozpustný ve vodě je ve formě polyethylenglykolů, esterů nebo etherů rozpustných ve vodě, škrobů nebo derivátů škrobů, p-polyvinylalkoholů, p-polyvinylacetátů.
14. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároku 1, vyznačující se tím, že poměr S - hmotnost vlákna, resp. hmotnost plynulého vlákna/pevnost v tahu, vztažený na titr plynulého vlákna je nejvýše asi 2, zejména v rozsahu asi 0,8 až 1,3.
15. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 14, vyznačující se tím, že hmotnost vlákna, resp. hmotnost plynulého vlákna je minimálně asi 4 mg/mm délky filtru, zejména asi 5 až 8 mg/mm délky filtru.
16. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 15, vyznačující se tím, že tvrdost cigaretového filtru podle firmy Filtrona je asi 90 až 95 %, zejména asi 91 až 93 %.
17. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 3 až 16, ·· · to · ··· • to··· • to to·· > to • to ·· • to· · • to · • to· ·*· ·· ····

- 30 vyznačující se tím, že cigaretový filtr vykazuje podle testu CBDTF ztrátu hmotnosti alespoň asi 50 % hmotn.
18. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároků 1 až 17, vyznačující se tím, že vlákna, resp. plynulá vlákna z esterů celulózy, obsahují aditiva ve formě fotoreaktivních aditiv, aditiva příznivě ovlivňující schopnost biologického odbourávání, aditiva se selektivním retenčním účinkem nebo barevné pigmenty.
19. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároku 18, vyznačující se tím, že jako fotoreaktivní aditivum se používá jemně dispergovaný oxid titaničitý anatasového typu, se střední velikostí částic, které jsou menší než 2 pm.
20. Vysoce výkonný cigaretový filtr podle nároku 18, vyznačující se tím, že jako aditivum se používají organické kyseliny, resp. kyselé estery kyseliny karboxylové, polyfenoly nebo deriváty porfyrinu.