PL202497B1

PL202497B1 - Filtr papierosowy

Info

Publication number: PL202497B1
Application number: PL355636A
Authority: PL
Inventors: Eberhard Teufel; Gunter Maurer; Emmerich Sackers
Original assignee: Rhodia Acetow Gmbh
Priority date: 1999-10-22
Filing date: 2000-10-20
Publication date: 2009-06-30
Also published as: EA200200482A1; GEP20043215B; BR0015000B1; CA2387487A1; JP3726061B2; MXPA02003968A; PL355636A1; UA67876C2; BR0015000A; HUP0203081A2; US6776168B1; DE19951062A1; PT1221869E; AU1142901A; EP1221869B1; EA003238B1; KR20020063564A; ZA200202967B; DE50005096D1; DK1221869T3

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest filtr papierosowy podatny na rozpad mechaniczny, na bazie w ló- kien b ad z w lókien elementarnych z estrów celulozy. Ten filtr papierosowy charakteryzuje si e tym, ze odniesiony do miana w lókna stosunek S ciezar w lókien (b ad z ci ezar w lókien elementarnych)/opory ciagni ecia jest wi ekszy ni z oko lo 0,7, przy czym warto sc S oblicza si e wed lug wzoru: S = (m A / ?P 7,8 )/dpf [10 m/daPA], w którym m A oznacza ci ezar w lókien [g], ?P oznacza opory ci agni ecia, a dpf oznacza miano w lókien, przy czym dla oporów ci agni ecia stosuje si e wartosc przeliczon a na srednic e 7,8 mm, ze karbikowato sc resztkowa materia lu filtra nie przekracza warto sci 1,45, ze ciezar w lókna wynosi maksymalnie 10 mg/mm dlugo sci w lókna, i ze twardosc filtra papierosowego przekra- cza oko lo 90% twardo sci Filtrona. Ten filtr odznacza si e w warunkach wp lywów srodowiska lepsz a sprawno sci a i lepsz a podatno scia na rozk lad w porównaniu z produktami porównawczymi. PL PL PL PL PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest filtr papierosowy, podatny na rozkład mechaniczny, na bazie włókien bądź włókien elementarnych z estrów celulozy.

Przeważającą liczbę stosowanych aktualnie filtrów do papierosów wytwarza się z produktu Filter Tow składającego się z karbikowanych w komorze spęczającej, okrężnych włókien elementarnych z octanu 2,5-celulozy. Do wytwarzania Filter Tow roztwór skł adający się z okoł o 30% octanu 2,5-celulozy w acetonie przeciska się przez dysze przędzalnicze, aceton odparowuje w kanale przędzalniczym drogą nadmuchiwania ciepłym powietrzem, wielką liczbę włókien elementarnych (3000 do 35000) zbiera w taśmę, którą na koniec poddaje się karbikowaniu w komorze spęczającej. Następnie produkt suszy się, wprowadza do zbiornika magazynowego, a na koniec prasuje w bele o ciężarze od 300 do 600 kg. Ogólna ilość Filter Tow, które aktualnie wytwarza się tym sposobem na całym świecie, wynosi około 500000 ton rocznie, co podkreśla gospodarcze znaczenie procesu. Po przetransportowaniu bel Filter Tow do producenta filtrów albo papierosów Filter Tow wyjmuje się z beli i przetwarza na pałeczki filtrowe w maszynie do wytwarzania pałeczek filtrowych, co jest znane na przykład z amerykańskiego opisu patentowego nr US-A-5460590. Przy tym filtr jest rozciągany w pewnym kierunku rozciągania, wyposażany w dodatkowy środek służący do sklejania włókien elementarnych, a następnie po utworzeniu trójwymiarowego niedoprzędu wprowadza za pomocą lejka wprowadzającego do formatującej części maszyny, gdzie prasuje się go poprzecznie, owija w papier i tnie na końcową długość pałeczek filtrowych.

Dodatkowy środek naniesiony do sklejania włókien elementarnych jest z reguły wysoko wrzącym rozpuszczalnikiem octanu celulozy, takim jak na przykład trójoctan gliceryny (trójacetyna), który po naniesieniu luzuje krótkotrwale powierzchnię elementarnych włókien. Wszędzie tam, gdzie stykają się przypadkowo dwa włókna elementarne, dochodzi krótko potem do wytworzenia się miejsca mocnego sklejenia, ponieważ nadmiar dodatkowego środka migruje do powierzchni włókien, przez co ciekłe przedtem krople roztworu octanu 2,5-celulozy zestalają się w dodatkowym środku. Po pewnym czasie składowania, krótszym niż jedna godzina, otrzymuje się, w zależności od wspomnianej przedtem migracji utwardzacza, mocne mechanicznie, trójwymiarowo usieciowane pałeczki filtrowe (określane dalej jako „filtry objętościowe”) o nieznacznej gęstości upakowania (aktualnie zwykle 80-120 mg/cm³), które dzięki swojej twardości dają się bez trudności obrabiać z wielkimi prędkościami na nowoczesnych maszynach do produkcji papierosów.

Zalety całego procesu polegają na wysokiej skuteczności wytwarzania Filter Tow, niskich kosztach transportu od producenta Filter Tow do klienta końcowego, a zwłaszcza na wysokiej wydajności przy wytwarzaniu filtrów, która jest zasadniczo wyznaczona bieżącą długością taśm w belach. Obróbkę Filter Tow prowadzi się na dostępnych w handlu maszynach do wytwarzania pałeczek filtrowych, takich jak na przykład maszyna KDF 3/AF 3 firmy Korber AG, Hamburg. Przy tym szybkości produkcji wynoszą według aktualnego stanu techniki 600 m/min. Wydajność wytwarzania filtrów można jeszcze znacznie zwiększyć przez zastosowanie technologii podwójnego pasma, znanej z niemieckiego opisu patentowego nr DE-A-43 40 029, i przez zastosowanie technologii Twin Tow przedstawionej w niemieckim opisie patentowym nr DE-A-43 20 303. Dalsza zaleta konwencjonalnego wytwarzania filtrów polega na tym, że przez zmianę stosunku szybkości pomiędzy częścią przetwarzającą i częścią formatową można przy przestrzeganiu specyfikacji Filter Tow zmieniać w szerokich granicach właściwości filtrów pod względem zmniejszenia ciśnienia, a przez to sprawności filtracyjnej. Poza tym przez zmianę miana włókien elementarnych bądź ogólnego miana opisanym sposobem daje się wytwarzać dowolnie dużą różnorodność filtrów o najróżniejszych sprawnościach filtracyjnych.

Do wytwarzania filtrów objętościowych stosuje się dzisiaj w daleko idącym stopniu octan 2,5-celulozy. Z uwagi na dyskusję odnośnie palenia i zdrowia ma on dające się wykazać, wyraźnie zaznaczone właściwości pod względem specyficznych zjawisk zatrzymywania. W ten sposób filtr z octanu celulozy filtruje wątpliwe pod względem zdrowotności nitrozoaminy i fenole daleko skuteczniej niż kondensat i nikotynę. Poza tym smak dymu zwykłej dzisiaj mieszaniny tytoniowej, takiej jak na przykład „American Blend”, „German Blend” i „Wirginia” w połączeniu z filtrem objętościowym z octanu celulozy jest oceniany przez palacza jako najprzyjemniejszy. Dalsza, nie do przecenienia zaleta filtra objętościowego z octanu 2,5-celulozy polega na optycznej jednorodności powierzchni cięcia filtrów.

Wszystkie inne możliwe polimery, za pomocą których można by wytwarzać filtry objętościowe, nie mogły przebić się na rynek na skutek ujemnego wpływu smaku dymu, braku specyficznego zatrzymywania, problemów związanych z utwardzeniem i problemów związanych z cięciem filtrów na

PL 202 497 B1 maszynie do wytwarzania pałeczek filtrowych, a także na maszynie do wytwarzania papierosów. Całkiem ujemna ocena smaku dymu i brak specyficznych zatrzymań przy stosowaniu innych polimerów do wytwarzania filtrów objętościowych dają do zrozumienia, że zalety dzisiejszego filtra octanowego nie są związane przyczynowo z fizyczną budową filtra, lecz sprowadzają się do absorpcyjnych właściwości polimeru octanu 2,5-celulozy, które powinny odbijać się pozytywnie także i w przypadku filtrów płaskich. Filtry objętościowe z octanu 2,5-celulozy mają jednak niezależnie od swojej bezsprzecznej dominacji na rynku poważne niedogodności: opory ciągnięcia i skuteczność filtracyjna są w przypadku filtrów objętościowych jednoznacznie określone na podstawie konstrukcyjnych fizycznych zadanych parametrów. Filtracja cząstek albo także zatrzymywanie kondensatu „Rk” przez zwykły filtr objętościowy jest funkcją miana włókien elementarnych (cienkość włókien), średnicy filtra, oporów ciągnięcia i dł ugoś ci filtra, przy czym obowią zuje zależność:

Rk = f (dpf, D, l, ΔΡ) (1) w której:

dpf oznacza miano włókien elementarnych [dtex],

D oznacza ś rednicę filtra [mm], l oznacza długość filtra [mm], a

ΔΡ oznacza opory ciągnięcia [daPA].

Nie brakowało także prób ustalenia związku pomiędzy tymi wielkościami za pomocą doświadczalnie ustalonych równań i ich przykłady można znaleźć w następujących dokumentach: „Design of

W przypadku aktualnego programu obliczania filtrów „Cable©” stosuje się następującą doświadczalnie ustaloną zależność:

Rk = 100*(1-Dk) (2) w której Dk oznacza przepuszczalność filtra dla kondensatu, przy czym obowiązują zależności:

Dk = exp(L*A + B)	(3)
A = K1 - K2*dpf	(4)
L = 21 - l	(5) i
B = -(K3*D^P + K4/dpf + K5)	(6)

przy czym K1-K5 są tu stałymi, które ustala się doświadczalnie zgodnie ze stosowaną mieszanką tytoniową i daną metodą oznaczania zatrzymywania. Mówiąc inaczej, dla danej długości filtra i ustalonej średnicy sprawność filtra papierosowego jest jednoznacznie określona oporami ciągnięcia filtra i mianem włókien elementarnych stosowanej specyfikacji Filter Tow.

Nie brakowało także prób zwiększenia sprawności filtracyjnej filtrów objętościowych przy zachowaniu zadanych danych, takich jak długość, średnica, wytrzymałość na rozciąganie i miano włókien elementarnych. Taki filtr o wysokiej sprawności jest znany na przykład z niemieckiego opisu patentowego nr DE-A-26 58 479, przy czym w tym przypadku zwiększenie sprawności filtracyjnej uzyskuje się przez dodanie zwiększających zatrzymywanie, drobno zdyspergowanych tlenków metali. Także jednoznacznie są określone opory ciągnięcia ΔΡ filtra objętościowego, które są zależne od średnicy D filtra, jego długości l, miana włókna elementarnego dpf, ogólnego miana G [g/10exp4*m] oraz ciężaru włókna mA [g].

ΔΡ = f(D, l, dpf, G, m_a) (7)

Dla danej pałeczki filtrowej o oporach ciągnięcia ΔP, średnicy D i długości l, przy zastosowaniu określonej specyfikacji, ciężar włókna jest ustalony jednoznacznie. Zależności pomiędzy ciężarem włókna i oporami ciągnięcia nie da się przedstawić w postaci równania matematycznego na skutek różnorodności stojących do dyspozycji specyfikacji Filter Tow, wymiarów dających się wykonać pałeczek filtrowych i różnych karbikowatości resztkowych. Wyżej wspomniany Cable® umożliwia jednak dla każdej specyfikacji Filter Tow, karbikowatości resztkowej i wymiaru pałeczki filtrowej obliczenie ciężaru włókna dla danych oporów ciągnięcia.

Ciężar włókna mA filtra z karbikowatością resztkową i ogólnym mianem jest określony następującym równaniem:

IR = 10000*mA/(G*l) (8)

PL 202 497 B1

Przez karbikowatość resztkową rozumie się przy tym stosunek długości wyprostowanych włókien elementarnych do długości filtra. Karbikowatość resztkowa jest dla danego filtra papierosowego cechą charakterystyczną. Na podstawie wartości karbikowatości resztkowej możliwej do uzyskania za pomocą środków według stanu techniki oraz dzisiaj zwykłych mian włókien elementarnych dla filtrów objętościowych z estrów celulozy ogólną ilość filtra objętościowego daje się charakteryzować odniesionym do miana włókna elementarnego stosunkiem ciężaru włókna do oporów ciągnięcia. Dla filtrów objętościowych obowiązuje zasada, że stosunek S odniesionego do miana włókna elementarnego ciężaru włókna do oporów ciągnięcia jest określony jednoznacznie i ta wartość nie przekracza wartości 0,7 i w ten sposób stanowi wielkość charakterystyczną. Ten związek w przypadku filtrów objętościowych z estrów celulozy daje się wyrazić zależnością:

S = (mA/ Δ P7,8)/dpf < 0,7 [10 m/daPA] (9) przy czym w przypadku oporów ciągnięcia musi być zawsze stosowana wartość przeliczona na średnicę 7,8 mm. Dla przeliczenia obowiązuje następująca zależność:

ΔΡ7,8 = ΔΡχ* (Dx/7,8)^5,8 [daPA] (10) w której wskaźnik x oznacza średnicę faktycznej próbki.

Pomimo wynikającej stąd olbrzymiej różnorodności możliwych filtrów objętościowych istnieją jednak na skutek wymienionych zależności (równanie 2) ograniczenia pod względem osiągalnych zatrzymań kondensatu.

Pod względem technicznym jest bezproblemowe wytwarzanie filtrów za pomocą spektrum zwykłych dzisiaj specyfikacji Filter Tow, aby pokryć segment papierosów z pełnym kompleksem wrażeń smakowo-zapachowych dokładnie tak, jak segment papierosów średnich i lekkich. Problematyczne staje się to, gdy wymaga się sprawności filtra, jak jest to wymagane w przypadku konstrukcji papierosów ultralekkich, wyraźnie większej niż 50% w przypadku zwykłej średnicy filtra 7,80 mm i długości filtra od 21 do 25 mm. Ponieważ w przypadku filtra objętościowego dym płynie równolegle do kierunku włókien, to można to osiągnąć tylko drogą wyraźnego zmniejszenia miana włókien elementarnych, co skutkuje jednocześnie, przy utrzymaniu ogólnego miana, w wyraźnym zwiększeniu oporów ciągnięcia. Miano całkowite i miano włókien elementarnych muszą być tak samo zmniejszone, co powoduje, że twardość filtrów, zwłaszcza w czasie palenia zmniejsza się drastycznie. To zjawisko specjalista określa jako „zapadanie się od gorąca” i uchodzi ono za całkowicie niepożądane.

Także i specyficzne sprawności zatrzymywania, spowodowane przez dodatki, dają się uzyskać tylko przy porównywalnie wysokim zatrzymaniu podstawowym. Stąd na przykład ze zgłoszenia patentowego nr WO 97/16986 są znane przeciwmutacyjnie działające dodatki, które działają skutecznie tylko we współdziałaniu w równej mierze z wysokim minimalnym zatrzymywaniem nikotyny. Ten wymóg ogranicza wyraźnie spektrum specyfikacji Filter Tow stosowanych według WO 97/16986 (porównaj tam przykłady w tabeli II, strona 13).

Dalsza bezsprzeczna niedogodność filtrów objętościowych wytwarzanych z octanu celulozy polega na ich złej mechanicznej podatności na rozpad w środowisku. Ta zła podatność na rozpad opóźnia trwale rozpad filtrów dochodzących do środowiska. Można było wykazać, że rozpad włókien z octanu celulozy daje się skutecznie przyspieszyć najróżniejszymi środkami. Wszystkie te środki działają jednak tak samo w kierunku polepszenia biologicznego rozkładu polimeru octanu celulozy, lecz nie w kierunku lepszej podatności na rozpad filtrów. Działanie środków znanych na przykład z niemieckich opisów patentowych nr DE-C-43 22 966 i DE-C-43 22 965 jest istotnie ograniczone trójwymiarowym usieciowaniem włókien elementarnych w filtrze objętościowym. Drobnoustroje konieczne do rozkładu materiału filtra mają zgodnie z tym na wolnym powietrzu zbyt mały dostęp do elementarnych włókien, a przez to do biologicznego rozkładu polimeru. Wprawdzie lepsza podatność na rozkład biologiczny polimeru staje się zatem przewyższona albo zdominowana przez gorszy mechaniczny rozpad filtrów objętościowych.

Ponieważ w przypadku wspomnianego wyżej karbikowania w komorze spęczającej chodzi o karbikowanie trójwymiarowe, to w loncie utworzonym przy wytwarzaniu filtra także bez dodatku utwardzacza, lecz także jak proponuje się w niemieckim opisie patentowym nr DE-C-43 22 966, przy stosowaniu rozpuszczalnych w wodzie klejów występuje trójwymiarowe usieciowanie włókien elementarnych w gotowym filtrze, które jest tak znaczne, że mechaniczny rozpad filtrów w środowisku jest znacznie zahamowany także i w tych przypadkach. Podobne ograniczenia dotyczą fotochemicznego rozkładu włókien elementarnych. Przyspieszenie znane z europejskiego opisu patentowego nr EP-A-0 716 117 i EP-B-0 732 432 jest ograniczone opisanymi niedogodnościami struktury filtra objętościowego.

PL 202 497 B1

Stąd w europejskim opisie patentowym nr EP-A-0 880 907 proponuje się hamowanie w najwyższym stopniu w gotowym filtrze poprzecznego sczepiania się przez zastosowanie specyfikacji Filter Tow z nadzwyczaj niskim karbikowaniem resztkowym (patrz strona 5, równanie 8). Osiąga się to w końcu drogą drastycznego zwiększenia ogólnego miana, a przez to ciężaru filtrów. Stąd zgodnie z prawami natury wynika zwiększenie oporów ciągnięcia. W celu skompensowania tych wysokich oporów ciągnięcia należy zatem odpowiednio zwiększyć miano włókien elementarnych (patrz przykład II).

Jako dalsze środki z europejskiego opisu patentowego nr EP-A-0 880 907 jest znane częściowe rozcinanie filtrów po ich przygotowaniu i zastosowanie rozpuszczalnych w wodzie klejów.

Dla pewności należy wspomnieć, że podatny na rozpad filtr papierosowy znany z europejskiego opisu patentowego nr EP-A-0 880 907 spełnia kryteria filtra objętościowego pod względem odniesionego do miana włókien elementarnych stosunku S ciężar/opory ciągnięcia < 0,7, (przykład II: S =0,31 m/daPA).

W całkowicie odmiennym sposobie wytwarzania filtrów aerozolowych stosuje się jako materiał wyjściowy produkty płaskie, takie jak na przykład papier, runa przędzalnicze, tkaniny tekstylne albo włókniny (w dalszym tekście takie filtry określa się jako „filtry płaskie”). Te filtry obchodzą wymienione wyżej ograniczenia pod względem sprawności filtracyjnej i podatności na rozpad. Przy tym u producenta materiału filtrów wytwarza się płaski produkt, nawija go na szpule, a na koniec przesyła dalej do przerobu. Producent filtrów albo papierosów odwija materiał ze szpuli, formuje go w produkt w postaci pałeczek, aby go następnie sprasować w części formatowej urządzenia do wytwarzania pałeczek filtrowych, owinąć w papier i przyciąć do długości końcowej pałeczek filtrowych. Oprócz tego płaski produkt poddaje się z reguły, ale nie koniecznie, przed przekształceniem w pałeczkę, karbikowaniu równolegle do kierunku biegu maszyny za pomocą urządzenia do krepowania. W ten sposób osiąga się po pierwsze zmniejszenie gęstości materiału, a po drugie wpływu na spadek ciśnienia (opory ciągnięcia) filtrów. Pomimo to gęstość upakowania znanych dzisiaj filtrów płaskich z 120 do 300 mg włókien/cm³ leży znacznie wyżej niż gęstość znanych filtrów objętościowych z octanu celulozy. Z reguły nie ma miejsca na poprzeczne usieciowanie warstw runa i w sposób celowy nie dąży się do tego.

Najbardziej znany filtr płaski składa się z papieru i jest wprowadzony na rynek na przykład przez firmę Filtrona, Hamburg, pod nazwą handlową Myria Filter. Ze zgłoszenia patentowego nr WO 95/14398 jest znany filtr z papieru ze sztucznych, poddanych silnej fibrylacji włókien celulozowych włókien liocelowych w mieszaninie z włóknami masy celulozowej albo także włóknami octanowymi. Opis patentowy nr WO 95/35043 dotyczy także filtra do papierosów z tkaniny wodno-igłowej, która ponownie zawiera włókno liocelowe jako miejscowy składnik.

Obok sposobów wspomnianych w wymienionych zgłoszeniach można oczywiście przywołać wszystkie znane sposoby wytwarzania płaskich produktów w związku z włóknami liocelowymi bardzo interesującymi do wytwarzania płaskich filtrów ze względu na ich średnicę po fibrylacji.

Wszystkie te filtry uchodzą za filtry dobrze podatne na rozkład biologiczny, ponieważ są podatne na łatwy rozkład, uwarunkowany brakiem usieciowania płaskich warstw i nieznaczną odpornością na wodę produktów, które wytwarzano w procesie papierniczym. Po ponownym zwinięciu filtra papierosowego w płaski produkt pod działaniem środowiska taki płaski produkt zapewnia poza tym, w odróżnieniu od trudno rozpadającego się filtra papierosowego, porównywalnie znacznie większą powierzchnię dla drobnoustrojów odpowiednich dla rozkładu biologicznego. Dalsza istotna zaleta filtrów płaskich polega na znacznie wyższym zatrzymywaniu nikotyny i kondensatu w porównaniu z filtrami objętościowymi z odpowiednimi oporami ciągnię cia. Ta wyż sza sprawność filtracji sprowadza się do fizycznej konstrukcji płaskich filtrów i zgodnie z tym nie jest zależna od danego zastosowanego materiału filtra.

Mimo to przy stosowaniu filtrów płaskich, w których materiał filtra nie składa się albo składa tylko częściowo z octanu celulozy, ponownie ujemny smakowo wpływ dymu, na przykład przez włókna celulozowe, jest oceniany ujemnie przez konsumentów. Poza tym te filtry składające się głównie z włókien celulozowych nie mają typowych dla filtrów obję tościowych z octanu celulozy wysokich selektywnych zatrzymań względem fenoli i nitrozoamin.

Stąd w przeszłości nie brakowało prób proponowania filtrów płaskich na bazie octanu celulozy. Zatem z niemieckiego opisu patentowego nr DE-A-27 44 796 jest znane zastosowanie do wytwarzania filtrów płaskich tak zwanych fibretek z octanu celulozy w połączeniu z włóknami z octanu celulozy bądź włóknami naturalnymi albo syntetycznymi. Na przykład z amerykańskiego opisu patentowego nr US-A-3 509 009 jest znane zastosowanie techniki rozdmuchiwania ze stopu do wytwarzania włóknin do stosowania w filtrach papierosowych.

W niemieckim opisie patentowym nr DE-C-196 09 143 zastrzega się włókninę rozdmuchiwaną ze stopu, między innymi do wytwarzania filtrów papierosowych, wychodząc z termoplastycznego octa6

PL 202 497 B1 nu celulozy. Wszystkie filtry papierosowe wytworzone z opisanych materiałów mają tę zaletę, że sprawność filtracyjna (zmierzona jako zatrzymanie nikotyny albo produktów smolistych) tych filtrów względem filtrów objętościowych z octanu celulozy, porównywalnych pod względem oporów ciągnięcia, jest znacznie wyższa. Dalej wiadomo, że czysty octan celulozy nie nadaje się do przetwarzania w procesach z termicznym odkształcaniem polimeru. Pojawiające się przy tym problemy są wyczerpująco przedstawione w niemieckim opisie patentowym nr DE-C-196 09 143.

Dalsza niedogodność polega na tym, że z powodu wspomnianej wyższej gęstości filtrów wsad materiałowy jest porównywalnie tak wysoki, że nawet przy stosowaniu taniego materiału wyjściowego, takiego jak papier na bazie celulozowej masy papierniczej, cena za jeden filtr nie różni się istotnie od ceny filtra objętościowego z octanu celulozy. Filtry stają się jednak istotnie droższe wtedy, gdy do wytwarzania stosuje się płaskie produkty z naprężonych, okrężnych włókien. W takich przypadkach na początku ma miejsce proces przędzenia w celu wytworzenia karbikowatego Tow, który następnie tnie się na włókno, które z kolei ponownie w dodatkowym etapie roboczym przetwarza się dalej w płaski produkt jako materiał wyjściowy dla producenta filtrów. Przykłady takiego sposobu postępowania są znane z już wspomnianego zgłoszenia patentowego WO 95/14398, a także z niemieckiego opisu patentowego nr DE-A-27 44 796.

Wobec wyżej przedstawionych niedogodności staje się zrozumiałe, że technologia filtra płaskiego, wytworzonego drogą procesu wielostopniowego (przędzenie, cięcie, wytwarzanie włókniny), przy przetwarzaniu w wyroby masowe nigdy się nie przyjęła (segment z pełnym kompleksem wrażeń smakowo-zapachowych albo segment lekki).

Wyraźnie inny sposób wytwarzania filtrów płaskich z octanu celulozy jest znany z niemieckiego opisu patentowego nr DE-A-1 930 435. Przy tym konwencjonalny Filter Tow, wytworzony z nie termoplastyfikowanych włókien z octanu celulozy, odwija się z beli, rozpościera w zwykłej przetwarzającej części, rozciąga i wyposaża w zwykły środek plastyfikujący. Inaczej niż w przypadku zwykłego sposobu przetwarzania w celu wytworzenia filtrów objętościowych ogrzewa się wtedy przygotowaną taśmę Filter Tow w urządzeniu grzejnym, a na koniec sieciuje termoplastycznie pod naciskiem za pomocą profilowanych, nagrzanych walców. Następnie tak otrzymane, dwuwymiarowo utrwalone płaskie produkty zbiera się, prasuje poprzecznie względem osi, owija papierem i tnie. W tej sposób powstaje, co jest znane z amerykańskiego opisu patentowego nr US-A-4007745, płaski filtr z okrężnych elementarnych włókien z estrów celulozy. Zaleta sposobu polega na tym, że po raz pierwszy, patrząc od strony właściwości produktu w postaci filtrów, zalety płaskiego filtra pod względem zatrzymania nikotyny i kondensatu łączy się z zaletami polimeru octanu celulozy pod względem specyficznego zatrzymywania i smaku. Korzystne jest także jednostopniowe, niekosztowne przekształcenie filtru Filter Tow w filtr płaski. Filtr charakteryzuje się jednak wielką liczbą trójkątnych kanalików dymowych, które tworzą się z włókniny, która ma wielką liczbę prostokątnych wgłębień. Dalsza niedogodność takiej konstrukcji filtra polega na tym, że trójkątne kanaliki zwłaszcza przy paleniu stają się dobrze widoczne, co staje się dostrzegalne jako wada optyczna gotowych produktów.

Sposób znany z niemieckiego opisu patentowego nr DE-A-1 930 435 oraz odpowiednie filtry papierosowe znane z amerykańskiego opisu patentowego nr US-A-4007745 mają jednak jeszcze kilka dalszych znacznych niedogodności. Na skutek termoplastycznego odkształcenia elementarnych włókien tworzą się wielkopowierzchniowe, całkowicie stopione płaskie części o niskiej porowatości (patrz fig. 2 do 6), które są nieskuteczne przy filtrowaniu dymu. Wskutek tego w przypadku takich filtrów konieczny jest wsad materiałowy, który leży znacznie ponad dzisiejszym filtrem objętościowym. Na przykład z amerykańskiego opisu patentowego nr US-A-4007745 są znane filtry, w których wsad materiałowy przekracza dzisiaj zwykłą wielkość wsadu od dwóch do dwa i pół raza (patrz przykład 4 do 7).

Poza tym karbikowatość w niezestalonych płaskich częściach jest zorientowana trójwymiarowo (patrz DE-A-1 930 435, fig. 6), skutkiem czego sąsiednie płaskie warstwy przy poprzecznym względem osi sprasowaniu do pałeczki filtra sieciują się ponownie częściowo trójwymiarowo. To zjawisko zwiększa się jeszcze na skutek faktu, że przez krótką obróbkę cieplną taśmy Filter Tow przed termoplastycznym usieciowaniem włókniny zmiękczacz naniesiony przedtem w celu plastyfikacji nie dotarł jeszcze do włókien i dlatego, zgodnie ze stwardnieniem filtrów objętościowych z octanu celulozy, przyczynia się do sklejenia sąsiednich warstw włókniny. Należy przy tym wiedzieć, że w przypadku produktów stosowanych do plastyfikacji octanu celulozy, znanych z niemieckiego opisu patentowego nr DE-A-1 930 435, chodzi o te same substancje chemiczne, jak te, które stosuje się w swojej funkcji jako rozpuszczalnika do utwardzania filtrów objętościowych z octanu celulozy.

PL 202 497 B1

Obydwie ostatnio wymienione niedogodności zapobiegają ponownemu zwijaniu płaskiego filtra w taśmę włókniny, a odpowiedzialne za to zasady odpowiadają zasadom omówionym wyżej filtrów objętościowych.

Dalsza niedogodność wynikająca z wiedzy zawartej w niemieckim opisie patentowym nr DE-A-1 930 435 polega na tym, że taśma Filter Tow w chwili tworzenia włókniny jest, jak już wspomniano, usieciowana utwardzaczem, przez co powierzchnia staje się silnie kleista, co prowadzi do sklejenia walców kalandrowych i nadzwyczaj utrudnia przez to realizację sposobu, zwłaszcza przy prędkościach przetwarzania > 100 m/min.

Zatem u podstaw wynalazku leży zadanie opracowania płaskich filtrów na bazie okrężnych włókien z octanu celulozy, które nie wykazują przedstawionych wyżej niedogodności stanu techniki, a zwłaszcza filtra znanego z amerykańskiego opisu patentowego nr US-A-4007745. Filtry powinny mieć także i bez trójwymiarowego usieciowania wystarczającą twardość, przy czym ich podatność na rozpad mechaniczny powinna odpowiadać podatności filtrów płaskich, które wytwarzano z włóknin z krótko ciętymi włóknami. Przy tym twardość Filtrona powinna orientować się na wymagania rynku. Filtry płaskie powinny ponadto zachowywać znane ze stanu techniki korzystne i w szczególności lepsze właściwości.

Zgodnie z wynalazkiem powyższe zadanie rozwiązuje się za pomocą filtra papierosowego, podatnego na rozpad mechaniczny, na bazie włókien bądź włókien elementarnych z estrów celulozy, a zwłaszcza z octanu celulozy, charakteryzującego się tym, że odniesiony do miana włókna elementarnego stosunek S ciężar włókna/opory ciągnięcia jest większy niż około 0,7, przy czym wartość S oblicza się według wzoru:

S = (mA^P7,8)/dpf [10 m/daPA], w którym:

m_A oznacza ciężar włókna [g], ΔP oznacza opory ciągnięcia [daPA], a dpf oznacza miano włókna elementarnego (dtex), przy czym dla oporów ciągnięcia stosuje się wartość przeliczoną na średnicę 7,8 mm,

b) karbikowatość resztkowa materiału filtra nie przekracza wartości 1,45,

c) ciężar włókna wynosi maksymalnie 10 mg/mm długości włókna, a

d) twardość filtra papierosowego przekracza około 90% twardości Filtrona.

Do wytwarzania filtra według wynalazku stosuje się materiał z włókien bądź włókien elementarnych z termoplastycznego estru celulozy, a w przypadku nie termoplastycznego estru celulozy - rozpuszczalny w wodzie środek klejący. Jeżeli mówi się dalej o materiale włókien, to odpowiednie rozwiązanie powinno dotyczyć, o ile to ma sens, także materiałów włókien elementarnych (co się tyczy termoplastycznych właściwości pochodnych estrowych celulozy, to należy odnieść się do przedstawionego w niemieckim opisie patentowym nr DE-A-196 09 143 omówienia wewnętrznych i zewnętrznych zmiękczaczy (S1 Z65 ff)). Znajdujące się tam stwierdzenia mają zasadnicze znaczenie dla zrozumienia następujących dalej rozwiązań (odnośnie definicji termoplastów należy poza tym odnieść się do „Rompps Chemielexikon, 8 nowo opracowane i rozszerzone wydanie, tom 6, Franckh'sche Verlagsbuchbehandlung, Stuttgart 1988”, strona 4229). W pierwszym przypadku materiału włókien z termoplastycznego estru celulozy można rozróżnić dwa przypadki. W pierwszym przypadku materiał włókien wytwarza się z estrów celulozy już z natury termoplastycznych, takich jak na przykład acetomaślan celulozy. W tym przypadku Filter Tow przetwarza się bez stosowania dalszych środków w filtry według wynalazku. W przypadku nietermoplastycznego polimeru wyjściowego, takiego jak na przykład octan 2,5-celulozy, należy go poddać plastyfikacji termicznej przez dodanie odpowiedniego zmiękczacza. W takim przypadku zmiękczacz musi być jednorodnie rozprowadzony we włóknach. Jednorodne rozdzielenie zmiękczacza we włóknach daje się wykazać najróżniejszymi sposobami, do których należy na przykład zapisywanie kinetyki odparowywania zmiękczacza. W tym celu koreczek filtra ogrzewa się w strumieniu gazu obojętnego i określa kinetykę odparowania poprzez spalanie w dostępnym w handlu płomieniowym detektorze jonizacyjnym (FID). Kinetyka odparowania zmiękczacza wprowadzonego równomiernie do włókien różni się zawsze od kinetyki zmiękczacza naniesionego powierzchniowo. Ponieważ odparowanie ma miejsce z regulacją dyfuzji, to kinetyka parowania przy równomiernym rozproszeniu jest znacznie wolniejsza niż przy nakładaniu powierzchniowym. Inna możliwość polega na przedstawieniu kinetyki parowania drogą termograwimetrii różnicowej. Po trzecie równomierny rozkład ustala się metodą krótkotrwałej ekstrakcji w odpowiednich dla polimeru rozpuszczalnikach, a na koniec drogą ilościowej analizy zmiękczacza. Ten sposób w przypadku jednorodnie rozdzielonego zmiękczacza, przy tej samej zawartości procentowej, zapewnia znacznie niższą wartość

PL 202 497 B1 analityczną niż w przypadku tylko powierzchniowo naniesionego zmiękczacza. Dalsza możliwość ilościowego rozróżnienia powierzchniowego i równomiernie rozdzielonego zmiękczacza polega na możliwości badania metodą NIR Reflexion. Ten sposób zapewnia, przy tej samej zawartości procentowej, w przypadku jednorodnie rozdzielonego zmiękczacza znacznie niższą wartość analityczną niż w przypadku powierzchniowo naniesionego zmiękczacza.

Do wytwarzania filtra według wynalazku wyciąga się Filter Tow z beli, rozpościera pneumatycznie i rozciąga sposobem stosowanym zwykle w przypadku filtrów objętościowych. Przed właściwym etapem wytwarzania filtra wytwarza się pośrednio runo włókninowe o możliwie niskiej wytrzymałości w kierunku obydwóch osi pł aszczyzny. Nieoczekiwanie okazał o się , ż e udaje się to zwłaszcza wtedy, gdy zmiękczacz konieczny do termoplastyfikacji polimeru jest rozproszony równomiernie we włóknach.

W ramach niniejszego wynalazku odniesiony do miana wł ókien elementarnych stosunek S cię żar włókna/opory ciągnięcia jest według wyżej określonego wzoru większy niż około 0,7. Jeżeli przekracza się tę wartość, to prowadzi to do wartości zatrzymania, takich jakie zwykle uzyskuje się w konwencjonalnych filtrach z octanu celulozy. Odniesiony do miana włókien elementarnych stosunek S ciężar włókien/opory ciągnięcia wynosi co najwyżej 2 i mieści się zwłaszcza w zakresie od około 0,8 do 1,3. Jeżeli przekracza się korzystną wartość stosunku S około 2, to wtedy produkt nie spełnia już pożądanych wymagań ekonomii.

Co się tyczy dalszych podstawowych parametrów, to obowiązują korzystnie następujące warunki ramowe:

Karbikowatość resztkowa IR materiału filtra jest mniejsza niż 1,45 i wynosi korzystnie od około 1,05 do 1,4, a zwłaszcza od 1,1 do 1,3.

Ciężar włókna może w ramach wiedzy według wynalazku wynosić maksymalnie 10 mg/mm długości filtra, korzystnie maksymalnie 9,0 mg/mm długości filtra, a zwłaszcza co najmniej około 4 mg/mm długości filtra. Korzystne granice wynoszą od około 5 do 8 mg/mm długości filtra. Jeżeli przekracza się maksymalną wartość 10 mg/mm długości filtra, to wtedy produkt tego rodzaju nie jest dostatecznie ekonomiczny. Korzystnie utrzymuje się minimalną wartość 5 mg/mm długości filtra. Jeżeli przekracza się tę wartość, to nie da się już dłużej utrzymać według stanu techniki pożądanej twardości filtra papierosowego minimum 90%.

Minimalna wartość graniczna twardości Filtrona około 90% orientuje się na wymagania rynku. Twardość Filtrona filtra papierosowego według wynalazku można przy tym nastawiać korzystnie na około 90 do 95%, a zwłaszcza na około 91 do 93% (oznaczanie twardości Filtrona: cylindryczny pręt o ś rednicy 12 mm naciska swoją płaską stroną czołową siłą 300 g na poziomo umieszczoną pałeczkę filtra. Stosunek ściśniętej średnicy do średnicy zewnętrznej ustalonej wcześniej przy pierwszym zetknięciu daje dane procentowe twardości Filtrona). Ten stosunek okazuje się szczególnie korzystny wtedy, gdy filtr papierosowy o wysokiej sprawności według wynalazku według próby CBDTF po 10 tygodniach trwania próby ma utratę ciężaru co najmniej około 40%, ma zwłaszcza co najmniej około 50% wagowych.

Opory ciągnięcia filtrów według wynalazku wynoszą korzystnie od 1 do 12 daPA/mm długości filtra. Miana włókien elementarnych przy stosowanych jakościach Filter Tow zmieniają się od 1 do 20 dtx.

Podatność na rozpad filtrów papierosowych według wynalazku zwiększa się przez mniejszą karbikowatość resztkową IR. Ta nieznaczna karbikowatość resztkowa zmniejsza poprzeczne sczepianie się włókien elementarnych wewnątrz i pomiędzy płaszczyznami taśm włókniny. Karbikowatość resztkowa filtra według wynalazku jest, jak podano wyżej, mniejsza niż 1,45.

W celu dalszego polepszenia podatnoś ci na rozpad mechaniczny filtra wedł ug wynalazku zaleca się wytwarzanie go z pasków włókien o wielokrotnej szerokości, zgodnie z wiedzą zawartą w niemieckim opisie patentowym nr DE 43 40 029. Zgodnie z dalszym rozwiązaniem filtr papierosowy wytwarza się z paska włókien, który przed wejściem do pasmowej części maszyny do wytwarzania filtrów został rozdzielony na kilka pasków.

Okrężne włókna z termoplastycznych estrów celulozy według wynalazku mogą zawierać octan celulozy, a zwłaszcza octan 2,3-celulozy, maślan celulozy, acetomaślan celulozy, acetopropionian celulozy i ewentualnie propionian celulozy. Jeszcze korzystniej okrężne temoplastyczne włókna według wynalazku z octanu celulozy mają stopień podstawienia od około 1,5 do 3,0, a zwłaszcza od około 2,2 do 2,6.

Zmiękczacze stosowane do termoplastyfikacji zastosowanych estrów celulozy i rozdzielone równomiernie we włóknach wybiera się na przykład z następujących grup: estry gliceryny (a zwłaszcza trójoctan gliceryny), etyleno- i propylenowęglan, estry kwasu cytrynowego (a zwłaszcza acetylocytryPL 202 497 B1 nian i cytrynian trójetylu), estry glikoli (zwłaszcza dwuoctan glikolu trójetylenowego (TEGDA) albo dwubenzoesan glikolu dwuetylenowego), Carbowax® (zwłaszcza poliglikole etylenowe o ciężarze cząsteczkowym 200 do 14000, jakie są wytwarzane przez firmę UCC, USA), Sulfolan (dwutlenek 1,1-czterowodorotiofenu), estry kwasów tłuszczowych, estry kwasu fosforowego (zwłaszcza fosforan trójoktylu, trójfenylu albo trójmetylu), estry kwasu ftalowego (zwłaszcza ftalan dwumetylu, dwuetylu, dwubutylu i ewentualnie dwuizodecylu) oraz mieszaniny o dowolnym składzie jednej albo więcej tych substancji.

Ilość stosowanych plastyfikujących zmiękczaczy i ewentualnie rozpuszczalnych w wodzie środków klejących jest ogólnie znana specjaliście w tej dziedzinie. Na ogół zwartość zmiękczacza i ewentualnie środka klejącego wynosi od około 1 do około 40% wagowych, a w szczególnych przypadkach zawartość zmiękczacza może jednak niezależnie przekraczać ten zakres bez naruszania przez to wiedzy zawartej w wynalazku.

Jako rozpuszczalne w wodzie środki, które występują korzystnie na powierzchni włókien, to jest nakłada się je na taśmę włókien, przy wytwarzaniu filtrów objętościowych z octanu celulozy można stosować zwykłe odpowiednie, wysoko wrzące rozpuszczalniki, takie jak politlenki alkilenowe (takie jak poliglikole etylenowe, poliglikole propylenowe albo kopolimery politlenku etylenu i politlenku propylenu oraz ich pochodne), rozpuszczalne w wodzie estry albo etery (także estry albo etery celulozy), skrobię, pochodne skrobi, polialkohole winylowe (częściowo albo całkowicie zhydrolizowane oraz ich pochodne), polietery winylowe (i ich pochodne), polioctan winylu i ewentualnie polisacharydy, rozpuszczalne w wodzie poliamidy i poliakrylany.

W dalszym korzystnym rozwią zaniu wynalazku wł ókna bą d ź wł ókna elementarne z estrów celulozy zawierają dodatki w postaci dodatków fotoreaktywnych, dodatków sprzyjających rozkładowi biologicznemu, dodatków z selektywnym działaniem zatrzymującym i ewentualnie barwnych pigmentów.

Jako dodatek fotoreaktywny stosuje się korzystnie drobno zdyspergowany dwutlenek tytanu typu anatazu o średniej wielkości cząstek mniejszej niż 2 μm. Jako dodatki, które sprzyjają rozkładowi biologicznemu, można wymienić substancje zawierające azot, których naturalne albo drobnoustrojowe produkty rozkładu uwalniają wolne aminy (np. mocznik i jego pochodne, oligo-peptydy i proteiny, takie jak beta-laktoglobulina, produkty kondensacji karbonylów i amin, takie jak sześciometylenoczteroamina, oraz zawierające azot organiczne związki heterocykliczne, a zwłaszcza karbazole).

Do korzystnych dodatków z selektywnym działaniem zatrzymującym należą filtracyjne środki pomocnicze, takie jak na przykład środki wymienione w zgłoszeniu patentowym nr WO 97/16986. Korzystnie stosuje się kwasy organiczne bądź kwaśne estry kwasów karboksylowych, polifenole albo pochodne porfiryn.

Za pomocą odpowiednich środków można w ten sposób polepszyć do pewnego stopnia filtr papierosowy pod względem wysokiej sprawności podatności na rozkład biologiczny i fotochemiczny, co w przypadku filtrów objętościowych ze stanu techniki jest możliwe tylko warunkowo.

Stąd zalety związane z wynalazkiem są zaletami wielorakimi, a zwłaszcza wielką zaletą jest łatwa podatność na rozkład filtra według wynalazku pod wpływem środowiska i można ją znacznie polepszyć pod względem podatności na rozkład biologiczny i fotochemiczny w porównaniu ze znanym filtrem objętościowym. Poza tym ma on w porównaniu z filtrami objętościowymi, na przykład z octanu celulozy, większe zatrzymanie przy takich samych oporach ciągnięcia, przy czym jednocześnie w wysokim stopniu spełnione są postawione filtrom wymagania, zwłaszcza producenta papierosów i użytkownika końcowego. Przez mieszanie różnych wyjściowych Tows o dowolnej wielkości włókna elementarnego (mianie włókna elementarnego) możliwe jest poza tym odpowiednie nastawianie optymalnej płaskiej objętości filtra i jego zdolności filtracyjnej. Taki sposób pracy umożliwia także optymalizacje filtra zgodnie z jego twardością Filtrona. Dzięki obecności zmiękczacza, takiego jak na przykład trójacetyna, ma miejsce pozytywny wpływ na smak, przy czym jednocześnie jednak istotnie mniejsza ilość zmiękczacza przechodzi bezpośrednio do dymu. Wskutek tego w przypadku filtra papierosowego o wysokiej sprawności według wynalazku stwierdza się znacznie niższe wartości kondensatu.

W dalszym tekście wynalazek będzie opisany szczegółowo za pomocą przykładów, które nie powinny ograniczać wiedzy zawartej w wynalazku. W ramach ujawnienia wynalazku dla specjalisty są oczywiste dalsze przykłady rozwiązań.

PL 202 497 B1

P r z y k ł a d y:

P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y 1:

W Przykładzie porównawczym 1, który reprezentuje zwykły dzisiaj filtr papierosowy (filtr objętościowy), wytwarzano filtr papierosowy z Filter Tow o specyfikacji 3,0 Y 35. Ten filtr składa się z poszczególnych elementarnych włókien o mianie włókna elementarnego 3,33 dtex i ogólnym mianie 38889 dtex, przy czym Y oznacza przekrój włókna elementarnego. Filtry mają długość 21 mm i średnicę 7,80 mm. Zawartość trójacetyny wynosi 7% (= 8,5 mg). Opory ciągnięcia wynoszą 60 daPA przy ciężarze wsadu octanowego 107 mg. Filtry otaczano nieporowatym papierem do osłaniania filtrów firmy Glatz (D-67468 Neidenfels) z oznaczeniem F 796-28. Twardość Filtrona pałeczek filtrowych wynosi 92,2%. Filtr ma zgodnie z tym znormalizowany względem miana włókna elementarnego stosunek S ciężar/-opory ciągnięcia równy 0,54 (10 m/daPA). Te filtry badano według opisanej dalej metody badawczej, opracowanej przez grupę roboczą CORESTA (próba CBDTF), pod względem ich rozpadu. Wyniki zebrano w tabeli 1

Badany materiał (10 koreczków filtrowych, wolnych od papieru) napromienia się za pomocą palnika ksenonowego przy długościach fali większych niż 290 nm. Natężenie napromieniania oznacza się przy długości fali 340 nm i nastawia na 0,35 Wm^-2nm^-1. Temperatura zmierzona za pomocą białego wzorca wynosi 55°C. Dwa razy dziennie ma miejsce nawadnianie próbek za pomocą odmineralizowanej wody. Raz dziennie obciąża się próbki drogą wstrząsania z czterema stalowymi kulkami (M = 16 g, D = 1,2 cm) w stalowym kubku. Raz w tygodniu po kondycjonowaniu próbek oznacza się ich ciężar i ewentualnie objętość. W celu oznaczenia zatrzymania kondensatu w filtrach sprzęgano filtry o długości 21 mm z pasmem tytoniu „American Blend” i palono według zalecanej próby CORESTA nr 22 i 23. Filtr Cambridge i oddzielone od niedopałka tytoniu filtry ekstrahowano metanolem i po odpowiednim rozcieńczeniu oznaczano UV-spektroskopowo ekstynkcję roztworów przy długości fali 310 nm. Następnie oblicza się zatrzymanie według następującego równania:

^Rk ^{= E}filtr^{/ (E}filtr ^{+ E}filtr Cambridge⁾

W przypadku przykładu porównawczego 1 zatrzymanie kondensatu oznaczono na 37,5%.

P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y 2:

Filter Tow o specyfikacji 3,0 Y 55 (miano włókna elementarnego: 3,33 dtex, miano ogólne: 61111) przygotowano na zwykłym dwustopniowym urządzeniu do rozciągania KDF 2 firmy Hauni, Hamburg, i opylano za pomocą 8% trójacetyny. Po opuszczeniu walców zwrotnych taśmę Filter Tow o minimalnej szerokości 250 mm wprowadzano do pary ogrzanych walców kalandrowych i kalandrowano ze skutecznym naciskiem liniowym 40 kg/cm. Profilowane walce kalandrowe mają średnicę 230 mm, ryflowaną szerokość 350 mm i 10 rowków profilowych na cm. Walce ogrzewa się za pomocą oleju silikonowego do temperatury 205 ± 3°C. Profil rowków ma kształt trapezu o górnej szerokości 0,4 mm i głębokości 0,45 mm i zawartym kącie 35°.

Po opuszczeniu walców kalandrowych tak otrzymaną włókninę składa się przez wprowadzanie do dyszy wlotowej w postaci pasm i w dostępnym w handlu urządzeniu KDF2 firmy Kórber, Hamburg, przy prędkości pasma 70 m/min owija w papier i tnie na długość pałeczek filtrowych 126 mm. Średnicę pałeczek filtrowych nastawiano na 7,8. Twardość Filtrona pałeczek filtrowych wynosi 89,5%. Z tych pałeczek przycina się następnie koreczki filtrowe o długości 21 mm, które potem, jak przedstawiono w przykładzie porównawczym 1, bada się pod względem ich podatności na rozpad (wyniki są zebrane w tabeli 1). Opory ciągnięcia tych pałeczek filtrowych wynoszą 51 daPA przy ciężarze wsadu octanowego 141 mg. W ten sposób odniesiony do miana włókna elementarnego stosunek ciężar włókna/opory ciągnięcia S = 0,83 [10 m/daPA]. Zatrzymanie kondensatu oznaczone jak opisano w przykładzie porównawczym 1 wynosiło 42,3%.

Wykazanie niejednorodnego rozdzielenia napylonej trójaceryny prowadzi się w sposób następujący:

Koreczek filtrowy wyprodukowany trzy miesiące przed datą badania, o długości 21 mm, wprowadza się do stalowej rurki V2A o średnicy wewnętrznej 7,8 mm. Średnica wewnętrzna stalowej rurki zwęża się obustronnie za pomocą odpowiedniego środka technicznego do średnicy 0,3 mm. Po stronie wlotowej wprowadza się gazowy azot z prędkością przepływu 30 ml na minutę, a na stronie wylotowej rurka jest połączona z dostępnym w handlu płomieniowym detektorem jonizacyjnym (FID). Rurkę do prób ogrzewa się w piecu grzejnym z szybkością ogrzewania 75°C/min do temperatury pieca 150°C/min. Zapisywany sygnał FID osiąga swoje maksimum natężenia najpóźniej po dwóch minutach, a linię podstawową po około 6 minutach.

PL 202 497 B1

P r z y k ł a d:

W uniwersalnym mieszalniku z podwójną ś cianką o cał kowitej pojemności 615 l i urzą dzeniem chłodząco-grzejnym umieszczono 300 kg płatków octanu celulozy. Organ mieszający 1 jest nasadzony jednoczęściowo z trzema skrzydłami w pobliżu dna, obiegowo i prostopadle na wałku napędowym. Poziomo względem wałka napędowego jest umieszczony jednoczęściowy, czteroskrzydłowy organ rozdrabniający 2, który zapobiega tworzeniu się aglomeratów w czasie dodawania zmiękczacza i dyfuzji i jest napędzany z prędkością początkową 21 m/sek (2890 obrotów na minutę).

Mieszalnik 1 wprawiano w ruch z prędkością obrotową 6,5 m/sek. W czasie 10 minut dodano równomiernie 65 kg trójacetyny. W tym momencie włącza się urządzenie rozdrabniające 2, przy czym mieszano energicznie dalej w ciągu 12 minut celu dokładnego zmieszania. W ciągu następnych 20 minut mieszaninę ogrzewano do temperatury materiału 76°C, którą utrzymywano w ciągu 5 minut. Na koniec chłodzono całość w ciągu 30 minut do temperatury 20°C. Całkowity czas trwania działania trójacetyny na płatki wynosił 67 minut. Na koniec mieszarkę szybko opróżniano w ciągu trzech minut. Produkt otrzymany tym sposobem jest bardzo sypki i nadający się do przechowywania. Termoplastyfikowany granulat octanu celulozy przetwarza się zwykłym sposobem przędzenia na sucho w Filter Tow o specyfikacji 3,0 Y 55 [miano włókna elementarnego 3,33, miano całkowite 61111 dtx].

Ten Filter Tow przetwarzano na zwykłym dwustopniowym mechanizmie rozciągowym KDF 2 firmy Hauni, Hamburg. W odróżnieniu od przykładu porównawczego 2 po rozciągnięciu nie nanosi się żadnego dodatkowego zmiękczacza. Po opuszczeniu wałka zwrotnego taśmę Filter Tow o minimalnej szerokości 250 mm wprowadza się do pary ogrzanych walców kalandrowych i kalandruje. Profilowane walce kalandrowe mają średnicę 150 mm, szerokość 550 mm i 10 profilowych rowków na cm. Walce ogrzewa się za pomocą oleju silikonowego do temperatury 180 ± 3°C. Profil rowków jest profilem trapezowym z górną szerokością 0,4 mm i głębokością 0,45 mm i zawartym kątem 35°. Po opuszczeniu walców kalandrowych tak otrzymaną włókninę przez wprowadzanie do dyszy wlotowej składa się w postać pasm i w dostępnym w handlu urządzeniu KDF2 firmy Korber, Hamburg, przy prędkości 120 m/min owija w papier i tnie na długość pałeczki filtrowej 126 mm. Średnicę pałeczek filtrowych nastawiano na 7,8 mm. Twardość Filtrona pałeczek filtrowych wynosi 91,4%.

Z tych pałeczek tnie się następnie koreczki filtrowe o długości 21 mm, które następnie, jak podano w przykładzie 1, bada się pod względem ich podatności na rozpad (wyniki są zebrane w Tabeli 1). Opory ciągnięcia tych pałeczek filtrowych wynoszą 51 daPA przy ciężarze wsadu włókien 156 mg. W ten sposób odniesiony do miana włókna elementarnego stosunek ciężar włókna/opory ciągnięcia S = 0,92 [10 m/daPA]. Zatrzymanie kondensatu oznaczone jak opisano w przykładzie porównawczym 1 wynosiło 44,1%.

Wykazanie niejednorodnego rozdzielenia napylonej trójacetyny prowadzi się w sposób następujący:

Koreczek filtrowy wyprodukowany trzy miesiące przed datą badania, o długości 21 mm, wprowadza się do stalowej rurki V2A o średnicy wewnętrznej 7,8 mm. Średnica wewnętrzna stalowej rurki zwęża się obustronnie za pomocą odpowiedniego środka technicznego do średnicy 0,3 mm. Po stronie wlotowej wprowadza się gazowy azot z prędkością przepływu 30 ml na minutę, a na stronie wylotowej rurka jest połączona z dostępnym w handlu płomieniowym detektorem jonizacyjnym (FID). Rurkę do prób ogrzewa się w piecu grzejnym z szybkością ogrzewania 75°C/min do temperatury pieca 150°C/min. Zapisywany sygnał FID osiąga swoje maksimum natężenia najwcześniej po czterech minutach, a linię podstawową po około 10 minutach.

W tabeli 1 przedstawiono wyniki prób rozpadu produktów z przykładów porównawczych 1, 2 i przykładu według wynalazku.

T a b e l a 1

Czas trwania próby w tygodniach	Przykład porównawczy 1 Ciężar resztkowy [%]	Przykład porównawczy 2 Ciężar resztkowy [%]	Przykład Ciężar resztkowy [%]
1	2	3	4
1	93	95	87
2	92	94	85
3	92	94	82
4	91	94	75

PL 202 497 B1 cd. tabeli 1

1	2	3	4
5	88	93	69
6	86	93	62
7	81	92	47
8	78	91	34
9	76	90	28
10	72	89	21

Na podstawie powyższych wartości tabelarycznych widać, że rozpad produktu wytworzonego według wynalazku z postępującym czasem trwania próby przewyższa nieoczekiwanie wyraźnie wartości z przykładów porównawczych. W tabeli 2 zebrano wszystkie zmierzone dane.

T a b e l a 2

	Dpf	G	Ir	Opory ciągnięcia [daPA]	Ciężar włókien [mg]	Średnica [mm]	S [10 m/daPA]	Twardość [%]
[dtex]
Przykład porównawczy 1	3,33	38889	1,31	60	107	7,8	0,54	92,2
Przykład porównawczy 2	3,33	61111	1,09	51	141	7,8	0,83	89,5
Przykład	3,33	61111	1,22	51	156	7,8	0, 92	91, 4

Zastrzeżenia patentowe

Claims

1. Filtr papierosowy podatny na rozpad mechaniczny, na bazie włókien bądź włókien elementarnych z estrów celulozy, znamienny tym, że odniesiony do miana włókna stosunek S ciężar włókien (bądź ciężar włókien elementarnych)/opory ciągnięcia jest większy niż około 0,7, przy czym wartość S oblicza się według wzoru: S = (m_AiiP₇,₈) /dpf [10 m/daPA], w którym m_A oznacza ciężar włókien [g], ΔΡ oznacza opory ciągnięcia [daPA], a dpf oznacza miano włókien [dtex], przy czym dla oporów ciągnięcia stosuje się wartość przeliczoną na średnicę 7,8 mm, że karbikowatość resztkowa materiału filtra nie przekracza wartości 1,45, że ciężar włókna wynosi maksymalnie 10 mg/mm długości włókna, i że twardość filtra papierosowego przekracza około 90% twardości Filtrona.

2. Filtr według zastrz. 1, znamienny tym, że materiał estru celulozy jest octanem celulozy.

3. Filtr według zastrz. 1, znamienny tym, że filtr papierosowy ma według próby CBDTF co najmniej około 40% utraty ciężaru po 10 tygodniach trwania próby.

4. Filtr według zastrz. 1, znamienny tym, że materiał estru celulozy jest materiałem termoplastycznym, a włókna bądź włókna elementarne, o ile wprowadza się zmiękczacz, zawierają go w postaci równomiernie rozproszonej.

5. Filtr według zastrz. 1, znamienny tym, że na powierzchni włókien bądź włókien elementarnych występuje rozpuszczalny w wodzie środek klejący.

6. Filtr według zastrz. 1, znamienny tym, że karbikowatość resztkowa wynosi od około 1,05 do 1,4, a zwłaszcza od 1,1 do 1,3.

7. Filtr według zastrz. 1, znamienny tym, że filtr papierosowy został wytworzony z pasm włókien o wielokrotnej szerokości.

8. Filtr według zastrz. 1 albo 7, znamienny tym, że filtr papierosowy został wytworzony z paska włókien, który poprzednio został podzielony na kilka pasków.

9. Filtr według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że termoplastyczne włókna bądź włókna elementarne zawierają octan celulozy, a zwłaszcza octan 2,5-celulozy, maślan celulozy, acetomaślan celulozy, acetopropionian celulozy i ewentualnie propionian celulozy.

10. Filtr według zastrz. 1, znamienny tym, że w przypadku stosowania zmiękczacza jego zawartość wynosi od około 1 do 40%.

PL 202 497 B1

11. Filtr według zastrz. 1 albo 10, znamienny tym, że w przypadku stosowania zmiękczacza zmiękczaczem jest trójacetyna, dwuoctan glikolu trój etylenowego i ewentualnie ester dwuetylowy kwasu cytrynowego.

12. Filtr według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że termoplastyczne włókna bądź włókna elementarne oparte są na octanie celulozy o stopniu podstawienia od około 1,5 do 3,0, a zwłaszcza od około 2,2 do 2,6.

13. Filtr według zastrz. 1 albo 5, znamienny tym, że rozpuszczalne w wodzie środki klejące występują w postaci poliglikoli etylenowych, rozpuszczalnych w wodzie estrów i eterów, skrobi i ewentualnie pochodnych skrobi, polialkoholi winylowych, polioctanów winylowych.

14. Filtr według zastrz. 1, znamienny tym, że odniesiony do miana włókna stosunek S ciężar włókien (bądź włókien elementarnych)/opory ciągnięcia wynosi co najwyżej 2, a zwłaszcza od około 0,8 do 1,3.

15. Filtr według zastrz. 1 albo 14, znamienny tym, że ciężar włókna (bądź włókna elementarnego) wynosi co najmniej około 4 mg/mm długości włókna, a zwłaszcza od 5 do 8 mg/mm długości włókna.

16. Filtr według zastrz. 1, znamienny tym, że twardość Filtrona filtra papierosowego wynosi od około 90 do 95%, a zwłaszcza od około 91 do 93%.

17. Filtr według zastrz. 3, znamienny tym, że filtr papierosowy ma według próby CBDTF utratę ciężaru co najmniej około 50% wagowych.

18. Filtr według zastrz. 1, znamienny tym, że włókna bądź włókna elementarne z estrów celulozy zawierają dodatki w postaci dodatków fotoreaktywnych, dodatków sprzyjających biologicznemu rozkładowi, dodatków z selektywnym działaniem zatrzymującym i ewentualnie barwnych pigmentów.

19. Filtr według zastrz. 18, znamienny tym, że jako dodatek fotoreaktywny stosuje się drobno zdyspergowany dwutlenek tytanu typu anatazu o średniej wielkości cząstek mniejszej niż 2 nm.

20. Filtr według zastrz. 18, znamienny tym, że jako dodatki stosuje się kwasy organiczne bądź kwaśne estry kwasów karboksylowych, polifenole i ewentualnie pochodne porfiryn.