CZ286705B6 - Cyclopeptide, process of its preparation, its use and pharmaceutical preparation containing thereof - Google Patents

Cyclopeptide, process of its preparation, its use and pharmaceutical preparation containing thereof Download PDF

Info

Publication number
CZ286705B6
CZ286705B6 CZ19951073A CZ107395A CZ286705B6 CZ 286705 B6 CZ286705 B6 CZ 286705B6 CZ 19951073 A CZ19951073 A CZ 19951073A CZ 107395 A CZ107395 A CZ 107395A CZ 286705 B6 CZ286705 B6 CZ 286705B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
formula
arg
asp
gly
cyclopeptide
Prior art date
Application number
CZ19951073A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ107395A3 (en
Inventor
Alfred Dr Jonczyk
Guenter Dr Hoelzemann
Simon Dr Goodmann
Horst Prof Kessler
Roland Haubner
Jochen Wermuth
Original Assignee
Merck Patent Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent Gmbh filed Critical Merck Patent Gmbh
Publication of CZ107395A3 publication Critical patent/CZ107395A3/cs
Publication of CZ286705B6 publication Critical patent/CZ286705B6/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K14/00Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
    • C07K14/435Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans
    • C07K14/745Blood coagulation or fibrinolysis factors
    • C07K14/75Fibrinogen
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P19/00Drugs for skeletal disorders
    • A61P19/08Drugs for skeletal disorders for bone diseases, e.g. rachitism, Paget's disease
    • A61P19/10Drugs for skeletal disorders for bone diseases, e.g. rachitism, Paget's disease for osteoporosis
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P35/00Antineoplastic agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P43/00Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P7/00Drugs for disorders of the blood or the extracellular fluid
    • A61P7/02Antithrombotic agents; Anticoagulants; Platelet aggregation inhibitors
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/08Vasodilators for multiple indications
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/10Drugs for disorders of the cardiovascular system for treating ischaemic or atherosclerotic diseases, e.g. antianginal drugs, coronary vasodilators, drugs for myocardial infarction, retinopathy, cerebrovascula insufficiency, renal arteriosclerosis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K5/00Peptides containing up to four amino acids in a fully defined sequence; Derivatives thereof
    • C07K5/04Peptides containing up to four amino acids in a fully defined sequence; Derivatives thereof containing only normal peptide links
    • C07K5/10Tetrapeptides
    • C07K5/1019Tetrapeptides with the first amino acid being basic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K7/00Peptides having 5 to 20 amino acids in a fully defined sequence; Derivatives thereof
    • C07K7/50Cyclic peptides containing at least one abnormal peptide link
    • C07K7/52Cyclic peptides containing at least one abnormal peptide link with only normal peptide links in the ring
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K38/00Medicinal preparations containing peptides
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S930/00Peptide or protein sequence
    • Y10S930/01Peptide or protein sequence
    • Y10S930/27Cyclic peptide or cyclic protein

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Cardiology (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Physical Education & Sports Medicine (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Gastroenterology & Hepatology (AREA)
  • Orthopedic Medicine & Surgery (AREA)
  • Rheumatology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Hydrogenated Pyridines (AREA)

Description

Oblast techniky
Vynález se týká cyklopeptidu, způsobu jeho přípravy, jeho použití zvláště pro výrobu farmaceutického prostředku, a farmaceutického prostředku, který ho obsahuje.
Dosavadní stav techniky
Podobný cyklopeptid jako podle vynálezu je znám (Pharmazie 40 (8), str. 532 až 535, 1985). Přesto se však hledají stále nové sloučeniny, které by měly hodnotné vlastnosti a zvláště sloučeniny, kterých by se mohlo používat pro výrobu farmaceutických prostředků. Vynález se týká takového úsilí.
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu je nový cyklopeptid obecného vzorce I
Cyklo-CArg-Gly-Asp-R1) (I) kde znamená
R1 skupinu o-aminomethyl-o'-karboxybifenylovou (Bish), 2-aminomethyl-5-karboxymethylthiofenovou (Act) nebo 2-karboxy-8-amino-4-thiapiperolidin-9-onovou (Btd), a jeho fyziologicky vhodné soli ve formě enantiomeru nebo diastereomerů.
Zjistilo se, že sloučeniny obecného vzorce I a jejich soli mají hodnotné farmaceutické vlastnosti. Především působí jako inhibitory integrinu, přičemž obzvláště brzdí vzájemné působení β3integrinovaných receptorů s ligandy. Obzvláštní účinnost vykazují sloučeniny v případě integrinů ανβι, ανβ3, ανβ5, ανβό a «ι i b β3· Toto působení lze dokázat například způsobem, který popsal
J.W. Smith a kol. (J. Biol. Chem. 265, str. 12267 až 12271, 1990). Kromě toho mají sloučeniny obecného vzorce I také protizánětlivé působení. Všechna tato působení lze dokázat způsoby o sobě známými z literatury.
Sloučeniny podle vynálezu obecného vzorce I se může používat jakožto léčivě účinných látek v lidské a veterinární medicíně, zvláště pro profylaxi a pro ošetřování nemocí krevního oběhu, trombózy, srdečního infarktu, arteriosklerózy, zánětů, apoplexie, angíny pektoris, nádorových onemocnění, osteolytických onemocnění, zvláště osteoporózy, při angingenezi a restenóze po anginoplastii. Kromě toho se sloučenin podle vynálezu obecného vzorce I může používat pro zlepšení hojení ran.
Kromě toho jsou sloučeniny podle vynálezu obecného vzorce I vhodné jakožto antimikrobiálně a antivirálně účinné látky, které mohou bránit infekcí, působeným například bakteriemi, houbami, kvasinkami nebo viry. Sloučeniny podle vynálezu se proto mohou podávat s výhodou jakožto doprovodné antimikrobiálně účinné látky při zásazích do organismu, při kterých se používá pro tělo cizích látek, jako jsou například biomateriály, implantáty, katétry nebo kardiostimulátory. Působí tudíž také jakožto antiseptika.
- 1 CZ 286705 B6
Používané zkratky aminokyselinových zbytků znamenají zbytky následujících aminokyselin:
Act kyselina 2-aminomethylthiofen-5-octová
Asp kyselina asparagová
Asp(OR) β-ester kyseliny asparagové
Biph kyselina o-aminomethylbifenyl-o'-karboxylová
Btd kyselina 8-amino-4-thiapiperolidin-9-on-2-karboxylová
Gly glycin
Dále znamenají:
BOC terč, butoxykarbonyl
CBZ benzyloxykarbonyl
DCC1 dicyklohexylkarbodiimid
DMF dimethylformamid
EDC1 N-ethyl-N'-(3-dimethylaminopropyl)karbodiimidhydrochlorid
Et ethyl
FMCO 9-fluorenylmethoxykarbonyl
HOBt 1-hydroxybenzotriazol
Me methyl
Mtr 4-methoxy-2,3,6-trimethyIfenylsulfonyl
Obut terc.-butoxy
OMe methoxy
Oet ethoxy
POA fenoxyacetyl
TBTU 2-( 1 H-benzotriazol-1 —y 1)— 1,1,3,3-tetramethyluroniumtetrafluorborát
TFA kyselina trifluoroctová
Pokud se shora uvedené aminokyseliny mohou vyskytovat v několika enantiomemích formách, týká se vynález vždy například v případě podílu sloučenin obecného vzorce I všech těchto forem a jejich směsí (například DL-forem). Kromě toho mohou být aminokyseliny, například jako podíly sloučenin podle vynálezu obecného vzorce I, chráněny odpovídajícími o sobě známými chránícími skupinami.
Způsob přípravy sloučenin obecného vzorce I nebo jejich solí ve formě enantiomeru nebo diastereomeru podle vynálezu spočívá vtom, že se tyto sloučeniny uvolňují z příslušného či odpovídajícího cyklopeptidu obecného vzorce I, jehož Arg podíl je chráněn 4-methoxy-2,3,6trimethylfenylsulfonylovou skupinou a R1 má shora uvedený význam, zpracováním solvolyzačním nebo hydrogenolyzačním prostředkem, nebo se peptid obecného vzorce II
H-Z-OH (II) kde znamená
Z -Arg-Gly-Asp-R1-Gly-Asp-R-Arg-Asp-R-Arg-Gly
-R’-Arg-Gly-Asp- nebo
-Arg-Gly-Asp-R1-2CZ 286705 B6 kde R1 má v nároku 1 uvedený význam, nebo peptid obecného vzorce II, kde Z má shora uvedený význam a jehož Arg podíl je chráněn 4-methoxy-2,3,6-trimethylfenylsulfonylovou skupinou, nechává reagovat s cyklizačním činidlem a/nebo se bazická nebo kyselá sloučenina obecného vzorce I převádí pracováním kyselinou nebo zásadou na svoji sůl.
Symbol R1 a Z má vždy v souvislosti s obecným vzorcem I a II uvedený význam, pokud není uvedeno jinak.
Se zřetelem se skupinu symbolu R1 jsou stejně výhodné všechny shora uvedené významy. Vynález se tedy týká stejně cyklických pentapeptidů a tetrapeptidů.
Sloučeniny obecného vzorce I a také výchozí látky pro jejich přípravu se mohou připravovat o sobě známými způsoby, které jsou popsány v literatuře (například v základní literatuře, jako je HoubenWeyl, Methoden der organischen Chemie, Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart) za reakčních podmínek, které jsou pro uvedené reakce známé a vhodné. Přitom se může používat i obměn těchto způsobů, které zde nejsou blíže připomínány.
Peptidový stavební kámen Btd je možné připravovat způsobem, který popsal U. Nagai a kol., Tetrahadron 49, str. 3577 až 3592 (1993).
Výchozí látky se popřípadě mohou vytvářet také in šitu, přičemž se tedy z reakční směsi neizolují, nýbrž se ihned nechávají reagovat na sloučeninu obecného vzorce I.
Sloučeniny podle vynálezu obecného vzorce I se mohou připravit tak, že se uvolňují ze svých funkčních derivátů solvolýzou, zvláště hydrolýzou nebo hydrogenolýzou.
Výhodné výchozí látky pro solvolýzu popřípadě pro hydrogenolýzu mají místo jedné nebo několika volných aminoskupin a/nebo hydroxyskupin odpovídající chráněné aminoskupiny a/nebo hydroxyskupiny, s výhodou mají místo jednoho atomu vodíku, který je vázán na atom dusíku, skupinu chránící aminoskupinu, například sloučeniny, odpovídající obecnému vzorce I, které však mají místo NH2 skupiny skupinu NHR'- (kde znamená R' skupinu chránící aminoskupinu, například skupinu BOC nebo CBZ).
Dále jsou výhodnými výchozí látky, které místo atomů vodíku hydroxylová skupiny obsahují chránící skupinu, například sloučeniny, odpovídající obecnému vzorce I, které však mají místo hydroxyfenylové skupinu RO-fenylovou skupinu (kde znamená R skupinu chránící hydroxyskupinu).
V molekule výchozí látky může být také několik stejných nebo různých chráněných aminoskupin a/nebo hydroxylových skupin. Pokud jsou chránící skupiny navzájem odlišné, mohou se v četných případech také selektivně odštěpovat.
Výraz „skupina chránící aminoskupinu“ je o sobě znám a vztahuje se na skupiny, které jsou vhodné ke chránění (blokování) aminoskupiny před chemickými reakcemi, které však lze snadno odštěpit, jakmile dojde k žádané chemické reakci na jiných místech molekuly. Jakožto takové typické skupiny se uvádějí zvláště nesubstituované nebo substituované skupiny acylové, arylové, aralkoxymethylové nebo aralkylové. Jelikož skupiny, chránící aminoskupinu, se mohou po proběhlé žádané reakci (nebo po reakčním sledu) odštěpit, nejsou jejich druh a velikost ostatně kritické: výhodné jsou však skupiny s 1 až 20, zvláště s 1 až 8 atomy uhlíku. Výraz „acylová skupina“ má význam v souvislosti s předmětným způsobem v nejširším smyslu. Zahrnuje acylové skupiny, odvozené od alifatických, aralifatických, aromatických nebo heterocyklických karboxylových nebo sulfonových kyselin a obzvláště skupiny alkoxykarbonylové, aryloxy
-3 CZ 286705 B6 karboxylové a především aralkoxykarboxylové skupiny. Jakožto příklad takových acylových skupin se uvádějí alkanoylová skupiny, jako acetylová, propionová a butyrylová skupina; aralkanoylová skupina, jako skupina fenylacetylová; aroylová skupina, jako skupina benzoylová nebo toluylová; aryloxyalkanoylová skupina, jako skupina POA; alkoxykarbonylová skupina, jako skupina methoxykarbonylová, ethoxykarbonylová, 2,2,2-trichlorethoxykarbonylová, BOC, 2-jodethoxykarbonylová; aralkyloxykarbonylová skupina, jako skupina CBZ („karbobenzoxy“), 4- methoxybenzyloxykarbonylová, FMOC; arylsulfonylová skupina, jako skupina Mtr. Výhodnými skupinami, chránícími aminoskupinu, jsou skupina BOC a Mtr, dále CBZ, FMOC, benzylová a acetylová skupina.
Výraz „skupina chránící hydroxyskupinu“ je rovněž o sobě znám a vztahuje se na skupiny, které jsou vhodné ke chránění hydroxyskupiny před chemickými reakcemi, které však lze snadno odštěpit, jakmile dojde k žádané reakci na jiném místě molekuly. Jakožto takové typické skupiny se uvádějí shora jmenované nesubstituované nebo substituované skupiny arylové, aralkylové nebo acylové a také alkylové skupiny. Jelikož skupiny, chránící hydroxyskupinu, se mohou po proběhlé žádané reakci (nebo po reakčním sledu) odštěpit, nejsou jejich druh a velikost kritické: výhodné jsou však skupiny s 1 až 20, zvláště s 1 až 10 atomy uhlíku. Jakožto příklady takových skupin, chránících hydroxyskupinu se uvádějí skupina benzylová, p-nitrobenzoylová, ptoluensulfonylová, terc.-butylová a acetylová, přičemž jsou obzvláště výhodnými skupina benzylová a terc.-butylová. Skupiny COOH v kyselině asparagové a glutaminové jsou s výhodou ve formě svého terc.-butylesteru (například Asp(Obut).
Jakožto výchozí látky se používané funkční deriváty sloučenin obecného vzorce I mohou připravovat o sobě známými způsoby syntézy aminokyselin a peptidů, které se uvádějí například v uvedených základních knihách a ve zveřejněných přihláškách vynálezu, například také způsobem v pevné fázi, který popsal Merrifield (B.F. Gysin a R. B. Merrifield, J. Am. Chem. Soc. 94, str. 3102 a další (1972). Obzvláště výhodným je způsob přípravy podle FMOC v průtokovém reaktoru, který popsal A. Jonczyk a Meienhofer v publikaci Peptides, Proč. 8th Am. Pept. Symp., str. 73-77 (1983) vydavatel V.J. Hbruby a D.H. Rich), Pier Co., Rockford.
Uvolňování sloučenin obecného vzorce I zjejich funkčních derivátů je možné - podle typu použité chránící skupiny - například silnými kyselinami, účelně kyselinou trifluoroctovou nebo chloristou, avšak také jinými silnými anorganickými kyselinami, jako je například kyselina chlorovodíková nebo kyselina sírová, silnými organickými karboxylovými kyselinami, jako ke kyselina trichloroctová, nebo sulfonovými kyselinami, jako je kyselina benzensulfonová nebo ptoluensulfonová. Je možná přítomnost přídavného inertního rozpouštědla, není však vždy potřebná. Jako inertní rozpouštědla se hodí přednostně organické, například karboxylové kyseliny, jako je kyselina octová, ethery, jako je tetrahydrofuran nebo dioxan, amidy, jako je dimethylformamid, halogenované uhlovodíky, jako je dichlormethan, dále také alkoholy, jako je methanol, ethanol nebo izopropanol, jakož také voda. V úvahu přichází také vzájemné směsi právě uvedených rozpouštědel. S výhodou se používá trifluoroctové kyseliny v nadbytku bez přísady dalších rozpouštědel, chloristá kyselina ve formě směsi kyseliny octové a 70 % kyseliny chloristé v poměru 9:1. Reakční teplota pro štěpení je s výhodou 0 až 50 °C, především se pracuje při teplotě 15 až 30 °C (při teplotě místnosti).
Skupiny BOC, Obut a Mtr se mohou odštěpovat například s výhodou kyselinou trifluoroctovou v dichlormethanu nebo přibližně 3 až 5 n kyselinou chlorovodíkovou v dioxanu při teplotě 15 až 30 °C, skupiny FMOC přibližně 5 až 50% roztokem sekundárních aminů, jako dimethylaminu, diethylaminu nebo piperidinu v dimethylformamidu při teplotě 15 až 30 °C.
Hydrogenolyticky odstranitelné chránící skupiny (například CBZ nebo benzylová skupina) se mohou odštěpovat například zpracováním vodíkem v přítomnosti katalyzátoru (například katalyzátoru na bázi ušlechtilého kovu, jako je palladium, účelně na uhlí jakožto nosiči). Jakožto rozpouštědla se pro toto odstraňování hodí shora uvedená rozpouštědla, zvláště například
-4CZ 286705 B6 alkoholy, jako methanol nebo ethanol, nebo amidy, jako dimethylformamid. Hydrogenolýza se zpravidla provádí při teplotě 0 až 100 °C a za tlaku přibližně 0,1 až 20 MPa, s výhodou při teplotě 20 až 30 °C a za tlaku 0,1 až 1 MPa. Hydrogenolýza skupiny CBZ se daří dobře například 0,1 až 1 MPa. hydrogenolýza skupiny CBZ se daří dobře například na 5 až 10% palladiu na uhlí v methanolu, nebo amoniumformiátem (místo vodíku) na palladiu na uhlí v systému methanol/dimethylformamid při teplotě 20 až 30 °C.
Sloučeniny obecného vzorce I se mohou také připravovat cyklizaci sloučenin obecného vzorce II za podmínek peptidové syntézy. Přitom se postupuje účelně o sobě známými způsoby peptidové syntézy, popsanými například v publikaci Houben-Weyl, l.c. svazek 15/11, str. 1 až 806 (1974).
Reakce se daří výhodně v přítomnosti dehydratačních prostředků, jako jsou například karbodiimidy, jako DCCL nebo EDC1, dále anhydrid propanfosfonové kyseliny (Angew. Chem., 92, str. 129, 1980), difenylfosforylazid nebo 2-ethoxy-N-ethoxykarbonyl-l,2-dihydrochinolin v inertním rozpouštědle, jako je například halogenovaný uhlík jako dichlormethan, ether jako tetrahydrofuran nebo dioxan, amid jako dimethylformamid nebo dimethylacetamid, nitril jako acetonitril nebo ve směsi rozpouštědel při teplotě přibližně -10 až 40, s výhodou 0 až 30 °C. K podpoře intramolekulámí cyklizaci oproti intermolekulámí peptidové vazbě je účelné pracovat ve zředěných rozpouštědlech (princip ředění).
Místo sloučenin obecného vzorce II jsou vhodné také reaktivní deriváty těchto sloučenin, například deriváty, ve kteiých jsou reaktivní skupiny přechodně blokovány chránícími skupinami. Deriváty aminokyseliny obecného vzorce II se mohou používat například ve formě svých aktivovaných esterů, které se účelně vytvářejí in šitu, například přísadou HOBt nebo Nhydroxysukcinimidu.
Výchozí látky obecného vzorce II jsou zpravidla nové. Připravují se o sobě známými způsoby, například shora uvedenými způsoby peptidové syntézy a za odštěpení chránících skupin.
Zpravidla se připravuje nejdříve chráněný peptidový ester obecného vzorce R'-Z-OR, například BOC-Z-OMe nebo BOC-Z-Oet, které se nejdříve zmýdelňují za získání kyselin obecného vzorce R'-Z-OH, například BOC-Z-OH. Z těchto kyselin se odštěpuje chránící skupina symbolu R', čímž se získají volné peptidy obecného vzorce H-Z-OH (obecného vzorce Π).
Zásada obecného vzorce I se může kyselinou převádět na příslušnou adiční sůl s kyselinou. Pro tuto reakci přicházejí v úvahu zvláště kyseliny, které poskytují fyziologicky vhodné soli. Tak se mohou používat anorganické kyseliny, jako je například kyselina sírová, dusičná, halogenovodíková, jako chlorovodíková nebo bromovodíková, fosforečná, jako ortofosforečná, sulfamidová, dále organické kyseliny, zvláště alifatické, alicyklické, aralifatické, aromatické nebo heterocyklické jednosytné nebo několikasytné karboxylové, sulfonové nebo sírové kyseliny, jako jsou například kyselina mravenčí, octová, propionová, pivalová, diethyloctová, malonová, jantarová, pimelová, fumarová, maleinová, mléčná, vinná, jablečná, benzoová, salicylová, 2-fenylpropinová, 3-fenylpropionová, citrónová, glukonová, askorbová, nikotinová, izonikotinová, methansulfonová, ethansulfonová, ethandisulfonová, 2-hydroxyethansulfonová, benzensulfonová, p-toluensulfonová, naftalenmonosulfonová a naftalendisulfonová a laurylsírová kyselina. Soli s fyziologicky nevhodnými kyselinami, například pikráty, se mohou používat k izolaci a/nebo k čištění sloučenin obecného vzorce I.
Na druhé straně lze kyseliny obecného vzorce I převádět zásadami na jejich fyziologicky vhodné kovové nebo amoniové soli. Jakožto soli přicházejí v úvahu zvláště soli sodné, draselné, hořečnaté, vápenaté a amoniové, dále substituované amoniové soli, jako jsou například soli dimethylamoniové, diethylamoniové, diizopropylamoniové, monoethanolaminové, diethanol
-5CZ 286705 B6 amoniové, triethanolamoniové, cyklohexylamoniové a dicyklohexylamoniové a dibenzylethylendiamoniové soli a dále například soli s N-methyl-D-glukaminem nebo s argininem nebo lysinem.
Nových sloučenin obecného vzorce I a jejich fyziologicky vhodných solí je možno používat k výrobě farmaceutických prostředků tak, že se uvedou do vhodné dávkovači formy společně s nejméně jedním nosičem nebo s pomocnou látkou, případně s alespoň jednou další účinnou látkou. Takto získané prostředky mohou sloužit k humánní nebo veterinární medicíně. Jako nosičové substance přicházejí v úvahu organické nebo anorganické látky, hodící se k enterálnímu (například orálnímu nebo rektálnímu), parenterálnímu (například intravenóznímu) nebo místnímu (například topickému, dermálnímu, oftalmickému nebo nasálnímu) podání nebo k podání ve formě inhalačního spreje a jež nereagují se sloučeninami obecného vzorce I, například voda, nebo vodné izotonické roztoky kuchyňské soli, nižší alkoholy, rostlinné oleje, benzylakoholy, polyethylenglykoly, glycerintriacetát a jiné glyceridy mastných kyselin, želatina, sojový lecitin, uhlohydráty, jako laktóza nebo škroby, stearát hořečnatý, mastek, celulóza, vazelína. K orálnímu podání slouží obzvláště tablety, dražé, kapsle, sirupy, šťávy nebo kapky; zajímavé jsou zejména lakové tablety a kapsle s povlaky, odolávajícími žaludečním šťávám, například kapslové obálky. K rektálnímu podání slouží čípky, k parenterálnímu podání roztoky, především olejovité nebo vodné roztoky, dále suspenze, emulze nebo implantáty. K topickému podání se hodí například roztoky, kterých lze použít ve formě očních kapek, dále suspenze, emulze, krémy, masti nebo komprimáty. K inhalačnímu podání jako inhalačního spreje mohou být použity spreje, obsahující účinnou látku buď v roztoku nebo s suspenzi v nosném plynu nebo ve směsi nosného plynu (například v oxidu uhličitém nebo ve fluorchlorovaném uhlovodíku). Účelně se při tom používá účinné látky v mikronizovaném stavu, přičemž může být přidáno jedno nebo několik přídavných fyziologicky vhodných rozpouštědel, například ethanol. Inhalační roztoky mohou být podávány obvyklými inhalačními přístroji. Nové sloučeniny mohou být také lyofilizovány a získané lyofilizáty mohou sloužit například k výrobě injekčních prostředků. Injekce mohou být při tom aplikovány jako bolus nebo jako kontinuální infúze (například intravenózně, intraperitoneálně, intramuskulámě, subkutánně nebo intrathekálně). Uvedené prostředky mohou být sterilovány, a/nebo mohou obsahovat pomocné látky jako konzervační činidla, stabilizační činidla a/nebo smáčedla, emulgátory, soli k ovlivnění osmotického tlaku, pufiy, barviva a/nebo parfémy. Popřípadě mohou obsahovat ještě alespoň jednu další účinnou látku, například alespoň jeden vitamin.
Látky podle vynálezu mohou být podávány zpravidla podobně jako známé, obchodně dostupné peptidy, obzvláště však obdobně jako sloučeniny, popsané v americkém patentovém spise číslo 4 472305, s výhodou v dávkách přibližně 0,05 až 500 mg, obzvláště 0,5 až 100 mg v dávkovači jednotce. Denní dávkování je s výhodou přibližně 0,01 až 2 mg/kg tělesné hmotnosti. Speciální dávka pro každého jednotlivého pacienta závisí však na různých faktorech, například na účinnosti použité speciální sloučeniny, na stáří, tělesné hmotnosti, všeobecném zdravotním stavu, pohlaví, na stravě, na době a cestě podávání, na rychlosti vylučování, na kombinaci léčiv a na závažnosti příslušného onemocnění, pro něž je terapie určena. Přednost se dává parenterálnímu podání.
Sloučenin podle obecného vzorce I je možno dále používat jako integrinových ligandů k výrobě sloupců pro afinitní chromatografii ke znázornění čistoty integrinů.
Ligand, t.j. peptidový derivát obecného vzorce I, se při tom kovalentně váže na polymemí nosič přes ukotvující funkce.
Jako polymemí nosiče se zde hodí v peptidové chemii o sobě dobře známé polymemí tuhé fáze s přednostně hydrofílními vlastnostmi, například zesítěné polycukry, jako celulóza, sefaróza nebo SephadexR, akrylamid, polymery na polyethylenglykolové bázi nebo TetrakelpolymeryY
-6CZ 286705 B6
Jako ukotvující funkce, spojené spolymemími nosič, se hodí především lineární alkylové řetězce se 2 až 12 atomy uhlíku, které jsou svým jedním koncem vázány k polymeru a na druhém konci mají funkční skupinu, jako například skupinu hydroxylovou, aminovou, merkatoskupinu, maleinimidovou nebo skupinu -COOH a hodí se k vazbě s funkčním bočním řetězcem příslušného peptidu.
Při tom je možné, že peptid je vázán přímo, nebo rovněž prostřednictvím druhé ukotvující funkce, s kotvou polymeru.
Kromě toho mohou být určité zbytky aminokyselin, které jsou součástí peptidů obecného vzorce I, modifikovány ve svých bočních řetězcích tak, že jsou k dispozici pro ukotvení prostřednictvím například skupin NH2, SH-, OH-, NH2 nebo -COOH- s kotvou polymeru.
Příkladem zbytků aminokyselin, jejichž boční řetězce mohou sloužit přímo jako ukotvující funkce, jsou Arg nebo Asp.
Příklady kotev, které mohou být vázány prostřednictvím volných aminoskupin, jsou zbytky, jako například -CO-CnH2n-NH2, -CO-CnH2n-OH, -CO-CnH2n-SH, nebo -CO-CnH2n-COOH, kde znamená n 2 až 12, přičemž není délka alkylenového řetězce rozhodující a řetězec může být případně nahražen také například odpovídajícími arylovými nebo alkylarylovými skupinami.
C-koncové kotvy, které mohou být vázány na volné kyselinové skupiny, jsou například skupiny -O-C2H2n-SH, -O-C2H2n-OH, -O-CnH2n-NH2, -0-CnH2n-COOH, -NH-C2H2n-Sh, -NHC2H2n-OH, -NH-CnH2n-NH2 nebo -NH-CnH2n-COOH, přičemž pro n a pro alkylenový řetězem platí totéž jako v předchozím odstavci.
Výroba materiálů pro afinitivní chromatografií k čištění integrinu probíhá za o sobě známých podmínek, běžných pro kondenzaci aminokyselin, a bylo o nich pojednáno už v odstavci o výrobě sloučenin obecného vzorce I.
V případě kotev, obsahujících thion, se nabízejí adiční reakce, jako je Michaelova adice na maleinimidové deriváty nebo vytváření disulfidů s jedním thiolem, vázaným na polymer.
Všechny teplotní údaje v následujících příkladech jsou ve stupních Celsia. V následujících příkladech znamená „obvyklé zpracování“: přidá se případně voda, neutralizuje se, extrahuje se etherem nebo dichlormethanem, oddělí se, organická fáze se vysuší síranem sodným, zfiltruje se, odpaří a vyčistí chromatografií na silikagelu a/nebo krystalizací. RT znamená dobu retence (v minutách) u HPLC na systému A: LichrosorbR RP selecí B (250 x 4; 5 pm) nebo na systému B:LichrosorbR RP 18 (250 x 4; 5 pm); eluční činidlo (systém A): 0,3% trifluoroctová kyselina ve vodě; gradient izopropanolu objemově 0 až 80 %; 50 minut při 1 ml/min. Tok detekce při 215 nm. Eluční činidlo (systém B); eluent A: 0,1% trifluoroctová kyselina ve vodě; eluent B: 0,1% trifluoroctová kyselina v systému acetonitril/voda (9:1); gradient 20 až 90% B; 50 minut při 1 ml/min. M+ = molekulární vrchol ve hmotovém spektru, získaný po způsobu bombardování rychlými atomy (FAB), přičemž udaná molekulová hmotnost je zvýšena o jednu hmotnostní jednotku v porovnání s vypočtenou hodnotou.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Roztok 0,4 g H-Arg(Mtr)-Gly-Asp-Brd-Ona [získaný příklad z FMOC-Arg(Mtr)-Gly-AspBtd-O-Wang, přičemž O-Wang znamená zbytek 4-oxymethylfenoxymethylpolystyrolové pryskyřice, používaný u modifikovaných Merifieldových způsobů, odštěpením FMOC-skupiny systémem piperidin/dimethylformamid a odštěpením pryskyřice systéme trifluoroctová kyselina/dichlormethanu (1:1)] v 15 ml dimethylformamidu (DMF) se zředí 85 ml dichlormethanu a nechává se reagovat s 50 mg hydrogenuhličitanu sodného. Po ochlazení ve směsi suchého ledu a acetonu se přidá 40 μΐ difenylfosforylazidu. Po 16 hodinách stání při teplotě místnosti se roztok zahustí. Koncentrát se odfiltruje (sloupec Sephadex G 10 ve směsi izopropanolu s vody 8 : 2) a pak se obvyklým způsobem vyčistí pomocí HPLC. Získá se cyklo(Arg(Mtr)-Gly-Asp-Btd).
Obdobně se získají cyklizací odpovídajících lineárních peptidů: cyklo(Arg(Mtr)-Gly-Asp-Biph 1) cyklo(Arg(Mtr)-Gly-Asp-Biph2) cyklo(Arg(Mtr)-Gly-Asp-Act)
Příklad 2
Roztok 0,28 g cyklo-(Arg-Mtr)-Gly-Asp-Btd) [získatelný cyklizací podle příkladu 1] v 8,4 ml trifluoroctové kyseliny (TFA), 1,7 ml dichlormethanu a 0,9 ml thiofenolu se nechá stát 4 hodiny při teplotě místnosti, načež se zahustí a po zředění vodou se vymrazováním vysuší. Výsledkem gelové filtrace na Sefadexu G 10 (kyselina octová/voda 1:1) a následného čištění preparativní HPLC za daných podmínek je cyklo-(Arg-Gly-Asp-Btd); RT = 13,2; Nf 527.
Obdobně se získají:
z cyklo-(Arg(Mtr)-Gly-Asp-Biphl) cyklo(Arg-Gly-Asp-Biphl); RT = 20,7; M+ 538.
z cyklo(Arg(Mtr)-Gly-Asp-Bihp2) cyklo(Arg-Gly-Asp-Biph2); RT = 20,8; M+ 538.
z cyklo(Arg(Mtr)-Gly-Asp-Act) cyklo(Arg-Gly-Asp-Act); RT = 14,3; M+ 547.
Příklad 3
80mg Cyklo-(Arg-Gly-Asp-Btd) se pět až šestkrát rozpustí v 0,01 m kyselině chlorovodíkové a po každém rozpuštění se vysuší vymrazením. Výsledkem následného čištění HPLC je cyklo(Arg-Gly-Asp-Btd)xHC 1.
Obdobně se získá:
z cyklo-(Arg-Gly-Asp-Aha) cyklo-(Arg-Gly-Asp-Aha)xHCl z cyklo-(Arg-Gly-Asp~Btd-Val) cyklo-(Arg-Gly-Asp-Btd-Val)xHCl z cyklo-(Arg-Gly-Asp-Btd-Val) cyklo-(Arg-DAla-Asp-Btd-V al)xHC 1 z cyklo-(Arg-DAla-Asp-Btd-Val) zpracováním kyselinou octovou
-8CZ 286705 B6 cyklo-(Arg-DAla-Asp-Btd-Val)xH3C-COOH z cyklo-(Arg-Gly-Asp-Aha) zpracováním 0,01 N kyselinou dusičnou cyklo-( Arg-Gly-Asp-Aha)xHN O3.
Příklad 4
K výrobě afínitních fází se suspenduje 0,9 g polymeru CI-(CH2)3-CONH-(CH2)3 [získaného kondenzací C1-(CH2)3-COOH s polymerem H2N-(CH2)3] v 10 ml 0,1 M natriumfosfátového pufru při hodnotě pH 7 a při teplotě 4 °C se přidá 1 ekvivalent cyklo-(Arg(Mtr)-GlyAsp(ONa)-Btd. Míchá se 4 hodiny za současného ohřevu reakční směsi na teplotu místnosti, pevný zbytek se odfiltruje a promyje dvakrát 10 ml pufrovaného roztoku (hodnota pH 7) a následně třikrát vždy 10 ml vody. Získá se cyklo-(Arg(Mtr)-Gly-Asp(O(CH2)3-CONH)(CH2)3-polymer)-Btd).
Příklad 5
Obdobně jako podle příkladu 2 se získá odštěpením skupiny Mtr z cyklo-(Arg(Mtr)-GlyAsp(O(CH2)3-CONH)-(CH2)3-polymer)-Btd) cyklo-(Arg-Gly-Asp(0(CH2)3-C0NH)-(CH2)3polymer)-Btd).
Příklad 6
Obdobně jako podle příkladu 4 se získá kondenzací polymeru -Ο(ΟΗ2)3-ΝΗ2 (obdobně dostupného) a cyklo(Arg-Gly-Asp-Biphl) následná polymerová fáze: cyklo(Arg-Gly-Asp(NH-(CH2)3-0-polymer)Biph 1).
Následující příklady objasňují farmaceutické prostředky.
Příklad A: Injekční ampulky
Roztok 100 g cyklopeptidu obecného vzorce I a 5 g dinatriumhydrogenfosfátu se nastaví ve 3 1 dvakrát destilované vody 2n kyselinou chlorovodíkovou na hodnotu pH 6,5, sterilně se zfiltruje, naplní se do injekčních ampulek, za sterilních podmínek se lyofilizuje a sterilně se uzavře. Každá injekční ampulka obsahuje 5 mg účinné látky.
Příklad B: čípky
Roztaví se směs 20 g účinné látky obecného vzorce I se 100 g sojového lecitinu a 1400 g kakaového másla, nalije se do forem a nechá se vystydnout. Každý čípek obsahuje 20 mg účinné látky.
Příklad C: Roztok
Připraví se roztok z 1 g účinné látky obecného vzorce I, 9,38 g dihydrátu natriumdihydrogenfosfátu, 28,48 g dinatriummonohydrogenfosfátu s 12 molekulami vody a 0,1 g benzalkoniumchloridu v 940 ml dvakrát destilované vody. Nataví se na hodnotu pH 6,8, doplní se na 1 litr a steriluje se ozářením. Tento roztok lze použít jako očních kapek.
-9CZ 286705 B6
Příklad : Mast
Smísí se 500 mg účinné látky obecného vzorce I s 99,5 g vazelíny za aseptických podmínek.
Příklad E: Tablety
Směs 100 g cyklopeptidu obecného vzorce I, 1 kg laktózy, 600 g mikrokrystalické celulózy, 600 g kukuřičného škrobu, 100 g polyvinylpyrrolidonu, 80 g mastku a 10 g stearátu hořečnatého se obvyklým způsobem vylisuje na tablety tak, že každá tableta obsahuje 10 mg účinné látky.
Příklad D: Dražé
Podobně jako podle příkladu E se vylisují tablety, které se pak obvyklým způsobem opatří povlakem ze sacharózy, kukuřičného škrobu, mastku, tragantu a barviva.
Příklad G: Kapsle
Obvyklým způsobem se plní účinnou látkou obecného vzorce I tvrdé želatinové kapsle tak, že každá kapsle obsahuje 5 mg účinné látky.
Příklad H: Inhalační sprej
Roztok 14 g účinné látky obecného vzorce I v 10 1 izotonického roztoku chloridu sodného se naplní do obchodně dostupných sprejových nádobek se stříkacím mechanismem. Roztok lze vstřikovat do úst nebo do nosu. Jeden zdvih stříkací pumpičky (asi 0,1 ml) odpovídá dávce přibližně 0,14 mg.
Test účinnosti
Vázání vitronectinu (VN) na izolovaný receptor se stanovuje podobným způsobem, jaký popsal Smith a kol. (J. Biol. Chem. 265, str. 12267 až 12271, 1990). Následující hodnoty IC50 (koncentrace v nmol/1, to je 50% inhibice vázání vitronectinu na receptor) se stanovily pro některé charakteristické sloučeniny obecného vzorce I. Tyto hodnoty jsou v následující tabulce.
Tabulka I cyklo-fArg-A-Asp-R^R2)
A R ic50 ανβ3/νΝ FAB (M+H)+ strana/ řádek
Gly Btd 40 527 15/5
Gly Biphl 200 538 15/8
Gly Act 1,9 15/12
Btd = 8-ammo-4-thiapiperolidin-9-on-2-karboxylová kyselina
Biph = o-aminomethylbifenyl-o'-karboxylová kyselina
Act = 2-aminomethylthiofen-5-octová kyselina
-10CZ 286705 B6
Průmyslová využitelnost
Cyklopeptid a jeho fyziologicky vhodné soli jakožto inhibitor integrinu, vhodný pro výrobu léčiv zvláště pro profylaxi a léčení nemocí krevního oběhu a kostí, nádorů, a jako antibakteriálně a antivirově účinná látka.

Claims (8)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Cyklopeptid obecného vzorce I
    CykloXArg-Gly-Asp-R1) (I) kde znamená
    R1 skupinu o-aminomethyl-o'-karboxybifenylovou (Biph), 2-aminomethyl-5-karboxymethylthiofenovou (Act) nebo 2-karboxy-8-amino-4-thiapiperolidin-9-onovou (Btd), a jeho fyziologicky vhodné soli ve formě enantiomeru nebo diastereomerů.
  2. 2. Cyklopeptid obecného vzorce I podle nároku 1, kterým je
    a) cyklo(Arg-Gly-Asp-Biph),
    b) cyklo(Arg-Gly-Asp-Act),
    c) cyklo(Arg-Gly-Asp-Btd).
  3. 3. Způsob přípravy cyklopeptidu obecného vzorce I nebo jeho soli ve formě enantiomeru nebo diastereomerů podle nároků 1 a 2, v y z n a č u j í c í se tím, že se tyto sloučeniny uvolňují z příslušného či odpovídajícího cyklopeptidu obecného vzorce I, jehož Arg podíl je chráněn 4methoxy-2,3,6-trimethylfenylsulfonylovou skupinou a R1 mají v nároku 1 uvedený význam, zpracováním solvolyzačním nebo hydrogenolyzačním prostředkem, nebo se peptid obecného vzorce II
    H-Z-OH (II) kde znamená
    Z -Arg-Gly-Asp-R1-Gly-Asp-R-Arg-Asp-R-Arg-Gly-R^Arg-Gly-Asp- nebo
    -Arg-Gly-Asp-R1kde R1 má v nároku 1 uvedený význam, nebo peptid obecného vzorce II, kde Z má shora uvedený význam a jehož Arg podíl je chráněn 4-methoxy-2,3,6-trimethylfenylsulfonyIovou skupinou, nechává reagovat s cyklizačním činidlem a/nebo se bazická nebo kyselá sloučenina obecného vzorce I převádí zpracováním kyselinou nebo zásadou na svoji sůl.
  4. 4. Farmaceutický prostředek, vyznačující se tím, že obsahuje alespoň jeden cyklopeptid obecného vzorce I podle nároku 1 a/nebo jeho fyziologicky vhodnou sůl.
    -11CZ 286705 B6
  5. 5. Použití cyklopeptidu obecného vzorce I podle nároku 1 a/nebo jeho fyziologicky vhodné soli pro výrobu farmaceutického prostředku k léčení nemocí.
    5
  6. 6. Cyklopeptid obecného vzorce I podle nároku 1 a/nebo jeho fyziologicky vhodné soli k léčení nemocí.
  7. 7. Použití cyklopeptidu obecného vzorce I podle nároku 1 pro přípravu imobilizovaných ligand pro afinitní sloupcovou chromatografii.
    o
  8. 8. Použití cyklopeptidu obecného vzorce I podle nároku 1 pro čištění integrinů afinitní chromatografii.
    Konec dokumentu
CZ19951073A 1994-04-30 1995-04-26 Cyclopeptide, process of its preparation, its use and pharmaceutical preparation containing thereof CZ286705B6 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4415310A DE4415310A1 (de) 1994-04-30 1994-04-30 Cyclopeptide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ107395A3 CZ107395A3 (en) 1995-11-15
CZ286705B6 true CZ286705B6 (en) 2000-06-14

Family

ID=6516993

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ19951073A CZ286705B6 (en) 1994-04-30 1995-04-26 Cyclopeptide, process of its preparation, its use and pharmaceutical preparation containing thereof

Country Status (21)

Country Link
US (1) US5693612A (cs)
EP (1) EP0683173B1 (cs)
JP (1) JP3711154B2 (cs)
KR (1) KR100360831B1 (cs)
CN (1) CN1161374C (cs)
AT (1) ATE183199T1 (cs)
AU (1) AU697614B2 (cs)
CA (1) CA2148194C (cs)
CZ (1) CZ286705B6 (cs)
DE (2) DE4415310A1 (cs)
DK (1) DK0683173T3 (cs)
ES (1) ES2137394T3 (cs)
GR (1) GR3031696T3 (cs)
HU (1) HU216795B (cs)
NO (1) NO311892B1 (cs)
PL (1) PL181272B1 (cs)
RU (1) RU2151776C1 (cs)
SK (1) SK281843B6 (cs)
TW (1) TW354790B (cs)
UA (1) UA46699C2 (cs)
ZA (1) ZA953467B (cs)

Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7244622B2 (en) * 1996-04-03 2007-07-17 Applera Corporation Device and method for multiple analyte detection
DE19736772A1 (de) * 1997-08-23 1999-02-25 Merck Patent Gmbh Cyclopeptidderivate
AU2592600A (en) 1998-12-23 2000-07-31 G.D. Searle & Co. Method of using an integrin antagonist and one or more antineoplastic agents as a combination therapy in the treatment of neoplasia
CA2439852A1 (en) * 2001-03-02 2002-09-12 Christine Dingivan Methods of preventing or treating inflammatory or autoimmune disorders by administering integrin alphav beta3 antagonists
CA2478317A1 (en) * 2002-03-04 2003-09-18 Medimmune, Inc. Methods of preventing or treating disorders by administering an integrin .alpha.v.beta.3 antagonist in combination with an hmg-coa reductase inhibitor or a bisphosphonate
WO2003075957A1 (en) * 2002-03-04 2003-09-18 Medimmune, Inc. The prevention or treatment of cancer using integrin alphavbeta3 antagonists in combination with other agents
WO2003086458A1 (en) 2002-04-12 2003-10-23 Medimmune, Inc. Recombinant anti-interleukin-9 antibodies
WO2004066956A2 (en) * 2003-01-30 2004-08-12 Medimmune, Inc. Uses of integrin alphavbeta3 antagonists
AU2004229501B2 (en) 2003-04-11 2011-08-18 Medimmune, Llc Recombinant IL-9 antibodies and uses thereof
CN100429223C (zh) * 2004-02-06 2008-10-29 南京工业大学 环(d-苯丙-d-组)二肽的制备方法
US7351739B2 (en) * 2004-04-30 2008-04-01 Wellgen, Inc. Bioactive compounds and methods of uses thereof
PT2484365E (pt) 2004-06-04 2013-12-12 Scripps Research Inst Composições e métodos para o tratamento de doenças neovasculares
US20060116316A1 (en) * 2004-10-14 2006-06-01 Kinsella Todd M Heterocyclic inhibitors of IRES-mediated translation and methods of use thereof
CA2585717A1 (en) 2004-10-27 2006-05-04 Medimmune Inc. Modulation of antibody specificity by tailoring the affinity to cognate antigens
WO2006048473A1 (es) * 2004-10-30 2006-05-11 Universidad Del Pais Vasco/Euskal Herriko Unibertsitatea CICLOPÉPTIDOS RGD β-LACTÁMINOS GIROS GAMMA (Ϝ)
EP2043603A4 (en) 2006-07-11 2010-10-27 Arubor Corp PREVENTION AND THERAPY OF RHINOSINUSITIS WITH PROINFLAMMATORY CYTOKINHERMERS
HUE048024T2 (hu) 2006-08-10 2020-05-28 Roy C Levitt Anakinra bronchiolitis obliterans szindróma kezelésében való alkalmazásra
PT2408802T (pt) * 2009-03-16 2017-08-03 Governing Council Univ Toronto Moléculas de aminoácido ciclicas e métodos para as preparar
SI3350222T1 (sl) * 2015-09-18 2022-01-31 Technische Universitaet Muenchen Ligandi za integrin avbeta6, sinteza in uporaba le-teh
US11072616B2 (en) 2015-11-11 2021-07-27 Universite De Montreal Cyclic peptides targeting alpha-4-beta-7 integrin
ES2884107T3 (es) 2016-11-11 2021-12-10 Zealand Pharma As Multímeros de péptidos cíclicos con diana en la integrina alfa-4 beta-7
EP3388445A1 (en) * 2017-04-10 2018-10-17 F. Hoffmann-La Roche AG Peptide macrocycles and use thereof in the treatment of bacterial infections
US11286281B2 (en) 2017-05-10 2022-03-29 Zealand Pharma A/S Homodetic cyclic peptides targeting alpha-4-beta-7 integrin

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4472305A (en) * 1983-05-17 1984-09-18 Sterling Drug Inc. Hexapeptide amides
DE3703159A1 (de) * 1987-02-03 1988-08-11 Hoechst Ag Cyclische peptide mit cytoprotektiver wirkung
JP2945680B2 (ja) * 1988-09-09 1999-09-06 旭硝子株式会社 ペプチド誘導体およびその用途
DE3915361A1 (de) * 1989-05-11 1990-11-15 Merck Patent Gmbh Cyclopeptide
US5192746A (en) * 1990-07-09 1993-03-09 Tanabe Seiyaku Co., Ltd. Cyclic cell adhesion modulation compounds
AU666853B2 (en) * 1991-04-05 1996-02-29 Genentech Inc. Platelet aggregation inhibitors having high specificity for GP IIbIIIa
ATE155486T1 (de) * 1991-08-13 1997-08-15 Takeda Chemical Industries Ltd Zyklische peptide und ihre verwendung
IL103252A (en) * 1991-09-30 1997-03-18 Du Pont Merck Pharma CYCLIC COMPOUNDS USEFUL AS INHIBITORS OF PLATELET GLYCOPROTEIN IIb/IIIa AND PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS CONTAINING THEM
UA43823C2 (uk) * 1992-07-06 2002-01-15 Мерк Патент Геселлшафт Міт Бесшренктер Хафтунг ФАРМАЦЕВТИЧНА КОМПОЗИЦІЯ ДЛЯ ІНГІБУВАННЯ ІНТЕГРИН <font face="Symbol">a</font><sub>V</sub><font face="Symbol">b</font><sub>3</sub>-ОПОСЕРЕДКОВАНОЇ КЛІТИННОЇ АДГЕЗІЇ КЛІТИН ССАВЦІВ, СПОСІБ ЛІКУВАННЯ ТА ПРОФІЛАКТИКИ ЗАХВОРЮВАННЯ, АСОЦІЙОВАНОГО З ПОРУШЕННЯМ АДГЕЗІЇ КЛІТИН, СПОСІБ БЛОКУВАННЯ ЗВ'ЯЗУВАННЯ ФІБРИНОГЕНОМ ІНТЕГРИНУ, КОМПОЗИЦІЯ ДЛЯ ЗАГОЄННЯ РАН
DE4310643A1 (de) * 1993-04-01 1994-10-06 Merck Patent Gmbh Cyclische Adhäsionsinhibitoren

Also Published As

Publication number Publication date
HUT75057A (en) 1997-03-28
DK0683173T3 (da) 2000-03-13
NO951645D0 (no) 1995-04-28
CN1161374C (zh) 2004-08-11
HU216795B (hu) 1999-08-30
UA46699C2 (uk) 2002-06-17
ZA953467B (en) 1996-01-17
SK55895A3 (en) 1995-12-06
AU1772495A (en) 1995-11-09
JPH07304795A (ja) 1995-11-21
EP0683173A1 (de) 1995-11-22
DE59506568D1 (de) 1999-09-16
CZ107395A3 (en) 1995-11-15
CN1116628A (zh) 1996-02-14
NO951645L (no) 1995-10-31
KR100360831B1 (ko) 2003-01-24
NO311892B1 (no) 2002-02-11
US5693612A (en) 1997-12-02
ES2137394T3 (es) 1999-12-16
CA2148194A1 (en) 1995-10-31
SK281843B6 (sk) 2001-08-06
PL181272B1 (pl) 2001-07-31
RU2151776C1 (ru) 2000-06-27
GR3031696T3 (en) 2000-02-29
ATE183199T1 (de) 1999-08-15
PL308420A1 (en) 1995-11-13
HU9501253D0 (en) 1995-06-28
TW354790B (en) 1999-03-21
RU95106821A (ru) 1997-01-10
KR950032275A (ko) 1995-12-20
JP3711154B2 (ja) 2005-10-26
DE4415310A1 (de) 1995-11-02
CA2148194C (en) 2007-04-10
AU697614B2 (en) 1998-10-15
EP0683173B1 (de) 1999-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ286705B6 (en) Cyclopeptide, process of its preparation, its use and pharmaceutical preparation containing thereof
RU2157379C2 (ru) Циклопептиды, способ их получения, содержащая их фармацевтическая композиция, способ ее получения
RU2130030C1 (ru) Циклопептиды, способ их получения, содержащие их фармацевтические композиции и способ их получения
MXPA96004100A (en) Cyclic compounds, adhes inhibitors
CA2250861C (en) Cyclic adhesion inhibitors
CZ70394A3 (en) Linear adhesive inhibitors
US6534478B1 (en) Cyclic azapeptides with angiogenic effect
SK280597B6 (sk) Cyklopeptidy, spôsob ich výroby, farmaceutický pro
CZ465899A3 (cs) Derivát cyklického azapeptidu s angiogenním působením
CZ2000636A3 (cs) Derivát cyklického peptidu jakožto inhibitor adheze
SK2132000A3 (en) Cyclopeptide derivatives as adhesion inhibitors

Legal Events

Date Code Title Description
IF00 In force as of 2000-06-30 in czech republic
MK4A Patent expired

Effective date: 20150426