CZ289893B6

CZ289893B6 - Orální prostředek

Info

Publication number: CZ289893B6
Application number: CZ1997853A
Authority: CZ
Inventors: Peter George Vernon
Original assignee: Unilever N. V.
Priority date: 1994-09-21
Filing date: 1995-09-20
Publication date: 2002-04-17
Also published as: AU692609B2; PL180991B1; SK35497A3; KR100249441B1; PL319355A1; CA2199027C; ZA957980B; ES2150584T3; CA2199027A1; EP0782438A1; WO1996009034A1; MX9702006A; DE69518331D1; KR970705971A; BR9508844A; DE69518331T2; RU2139034C1; CZ85397A3; AU3650895A; HUP0002216A2

Abstract

Vyn lez se t²k v²robk pro p i o ·stn dutinu, jako jsou zubn pasty, ze zlep en²m senzoricky vn man²m istic m · inkem. Toho je dosa eno zahrnut m aglomer t do prost°edk p e o ·stn dutinu. Aglomer ty v podstat neobsahuj organick a/nebo anorganick pojiva a jsou vytvo°eny alespo ze dvou chemicky a/nebo fyzik ln odli n²ch sticov²ch materi l o ur en velikosti stic. Zahrnut l tek, maj c ch l ebn² · inek na zuby i d sn , jako je citr t zine nat², do aglomer t , poskytuje dal p° nos t m, e l tka je z aglomer t uvol ov na pomalu, co zaji uje dod v n t to l tky v dlouh m asov m ·seku. B hem pou it se budou p skovit p sob c aglomer ty rozpadat na men stice a poskytovat tak u ivateli pocit po te n ho i t n a n sledn ho vyhlazen .\

Description

Orální prostředek

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká orálních prostředků pro používání v lidských ústech. Konkrétněji se pak týká orálních prostředků, obsahujících aglomeráty částicových materiálů, a tyto aglomeráty poskytují orálním prostředkům smyslový, senzorický přínos, který je postřehnutelný během používání těchto orálních prostředků.

Předkládaný vynález se zvlášť konkrétně týká orálních prostředků, obsahujících aglomerovaný (nahloučený) částicový materiál, který obsahuje alespoň částicové zubní abrasivně působící čisticí činidlo, udělující orálnímu prostředku smyslově postřehnutelný přínos při čištění.

Dosavadní stav techniky

Orální prostředky výše zmíněného typu již byly v oboru navrženy. V patentových přihláškách EP-A-269 966, EP-A-473 171 a GB-A-2 252 042 byly popsány orální prostředky, obsahující granule, vytvořené z částicových zubních abrasivních čisticích činidel, která byla aglomerována za pomoci organických nebo anorganických pojiv. Během použití takových orálních prostředků v ústech spotřebitel vnímá přítomnost těchto granulí, což mu poskytuje smyslový vjem čisticí účinnosti. Během čištění zubů těmito orálními prostředky jsou pak granule „rozmělňovány“ tlakem kartáčku, aby se rozpadaly na menší částice, poskytující leštící, vyhlazující účinek, který spotřebitel smyslově vnímá jako pocit jemnosti orálního prostředku i zubů. Typické příklady takových granulí jsou vytvořeny ze zeolitu a koloidního křemíku, za použití hořečnatých metakřemičitanů nebo ethylceluiosy jako pojivá.

V patentové přihlášce GB-A-2 272 640 jsou popsány orální prostředky s abrasivními částicemi, které jsou drolivé za podmínek, při nichž se prostředky používají. Tyto částice jsou vytvořeny z částicového zubního abrasivního čisticího činidla jako je oxid křemičitý, aglomerovaného působením vody a následným vysušením bez přítomnosti anorganického nebo organického vodou nerozpustného pojivá.

Ačkoli tyto dřívější návrhy mohou vést k orálním prostředkům, schopným poskytovat jistý smyslový přínos, není tento přínos v některých ohledech příliš zřetelný. Kromě toho, pokud jsou aglomerovány směsi různorodých materiálů, vyžaduje to použití organického či anorganického pojivá, což činí výrobu takových aglomerátů finančně náročnější.

Podstata vynálezu

Autoři tohoto vynálezu nyní zjistili, že aglomeráty, v zásadě neobsahující organická a/nebo anorganická pojivá a mající:

A) velikost částic takovou, že hodnota Dio je rovna nebo větší než 50 mikrometrů, hodnota D₉o je rovna nebo menší než 2000 mikrometrů a D50 leží v rozmezí od 80 mikrometrů do 1500 mikrometrů, přičemž jsou uvedené aglomeráty vytvořeny z alespoň dvou částicových materiálů a tyto materiály se vzájemně chemicky a/nebo fyzikálně odlišují, tak aby alespoň jeden částicový materiál měl

B) velikost částic takovou, že hodnota Di₀ je rovna nebo větší než 0,1 mikrometru a hodnota D90 je rovna nebo menší než 80 mikrometrů, přičemž hodnota D_s0 leží v rozmezí od 4 mikrometrů do 35 mikrometrů, a

-1 CZ 289893 B6

C) alespoň jeden další částicový materiál má velikost částic takovou, že hodnota D]₀ je rovna nebo větší než 0,1 mikrometru a hodnota Dm je rovna nebo menší než 100 mikrometrů, přičemž hodnota D₅₀ leží v rozmezí od 9 mikrometrů do 70 mikrometrů;

poskytují, pokud jsou začleněny do orálního prostředku, takový orální prostředek, který spotřebiteli přináší smyslově postřehnutelný čistící a vyhlazující účinek během použití takového orálního prostředku na čištění zubů.

Hodnota D]₀ je velikost částic, vztahující se k nejvýše 10 hmotnostním % celkového množství částic; hodnota D10 rovná 50 mikrometrům tedy například znamená, že ne více než 10 hmotnostních procent z celkového množství částic může mít velikost částice 50 mikrometrů nebo menší. Hodnota D50 udává velikost částice, kdy 50 hmotnostních % z celkového množství částic převyšuje uvedenou hodnotu a 50 hmotnostních % z celkového množství částic je menší než udaná hodnota.

Hodnota Dm je taková velikost částic, kdy 90 hmotnostních % z celkového množství částic by mělo být této hodnotě rovno nebo být menší.

Pokud se týká Di₀, D₅o a D₉₀ podle A), upřednostňovanými hodnotami jsou:

D10 > 100 pm, zejména > 150 pm

Dm £ 1500 pm, zejména < 1000 pm

D50 od 150 pm do 800 pm, zejména pak od 200 pm do 600 pm.

Pro B) činí tyto hodnoty:

D10 ž 2 pm, zejména > 2,5 pm

D50 < 65 pm, zejména < 40 pm

D_J0 od 6 pm do 20 pm.

Pro C) činí tyto hodnoty:

D10 > 3 pm, zejména > 4 pm

Dm < 80 pm, zejména < 50 pm

D50 od 10 pm do 40 pm.

Veškeré výše uvedené velikosti částic jsou měřeny za použití přístroje „Mastersizer model X“ s jednotkou MG 15 pro vložení vzorku a za použití způsobu měření, uvedeného v instrukční příručce a 300 mikrometrových čoček v detektorovém systému.

Přesnější měření skutečného rozdělení velikosti aglomerátů se získá použitím síťové analýzy.

100 g vzorku se umístí na svrchní síto ze série sít BS, tvořené síty o hustotě, stupňující se přibližně po 50 mikrometrech v rozmezí hodnot 45 až 600 mikrometrů. Síta jsou uspořádána od nejjemnějšího na spodku k nejhrubšímu navrchu celé sestavy. Síta jsou umístěna v mechanickém vibrátoru, například v mechanické sítové třepačce „Inclyno Mechanical Sieve Shaker“ firmy Pascall Engineering Co. Ltd., uzavřené víkem a jsou protřepávána 10 minut.

Každý podíl z určitého síta je přesně zvážen a výsledky jsou vypočítány podle vztahu:

hmotnost zbytku x 100 % zbytku = -----------------hmotnost vzorku

-2CZ 289893 B6

Rozdělení velikosti částic pak může být vyhodnoceno ze získaných údajů.

Množství chemicky a/nebo fyzikálně odlišných částicových materiálů v aglomerátech se může měnit a představovat od 70 do 100 hmotnostních % aglomerátú; rovnovážného stavu, pokud nastává, se dosahuje dalšími přísadami, které budou diskutovány dále. Relativní hmotnostní poměr chemicky a/nebo fyzikálně odlišných částicových materiálů se může v aglomerátú lišit od poměru 20:80 až do poměru 80:20, s výhodou pak od poměru 25:75 do poměru 75:25.

Částicové materiály, vytvářející aglomerát, jsou chemicky a/nebo fyzikálně vzájemně odlišné. Vhodné částicové materiály zahrnují částicová abrasivní čisticí činidla jako jsou oxidy křemičité (siliky), oxidy hlinité (aluminy), uhličitany vápenaté, fosforečnany vápenaté, difosforečnany (pyrofosforečnany) vápenaté, hydroxyapatity, perlity, zeolity, pemza, sopečný popel, hektority, saponity, aragonity, dolomity, mastkové hlíny (magnézie), hydroxymagnézie, spangolity, zinkity (oxidy zinečnaté), zinkokřemičitany, metafosforečnany a směsi dvou či více z výše uvedených materiálů. Příkladem směsí částicových materiálů jsou oxidy křemíku (siliky) s uhličitany vápenatými, oxidy křemíku s fosforečnanem vápenatým, oxidy křemíku s perlitem, abrasivní oxidy křemíku se zahušťovacími oxidy křemíku, hydroxyapatity s oxidy křemíku či metafosforečnany, uhličitany vápenaté s fosforečnany vápenatými atd. Zvláštní přednost se dává směsím abrasivních oxidů křemíku a zahušťovacích oxidů křemíku.

Autoři navíc zjistili, že zahrnutí látek, majících léčebný účinek na dásně, nebo zuby či na ústní dutinu, do takových aglomerátú, poskytuje další výhodu v tom, že během rozpadu či rozdrobení aglomerátú se léčebné činidlo pomalu uvolňuje a poskytuje léčebný účinek činidla v delším časovém úseku. Vhodnými příklady takových léčebných činidel jsou soli zinku jako citrát zinečnatý; antimikrobiální činidla jako Triclosan; činidla působící proti zubnímu kazu jako fluorid sodný a monofluorofosfát sodný; činidla působící proti plaku jako pyrofosforečnan cínu; činidla působící proti zubnímu kameni jako pyrofosfát sodný a pyrofosfát draselný; činidla působící proti nadměrné citlivosti zubů jako draselné soli či soli stroncia a podobně.

Z tohoto hlediska bylo překvapivě zjištěno, že začlenění citrátu zinečnatého do aglomerátú (v množství do 25 % a lépe do 12 % hmotnosti aglomerátú) významně snížilo úroveň astringentní (stahující) schopnosti, vnímané zkušenými hodnotícími při testování zubních past obsahujících takové aglomeráty s ohledem na jejich senzorické vlastnosti.

Vynález bude nyní popsán detailně.

Pokud je orální prostředek podle vynálezu, jako zubní pasta, používán v ústech při čištění zubů, vytvářené smykové síly a/nebo síly rozpadu by měly dostačovat k přivedení částic aglomerátú k rozpadu až po určité době, s výhodou v krátké době, aby byl eliminován pískovitý vjem, pociťovaný uživatelem.

To znamená, že aglomeráty by měly mít takovou sílu jádra, aby se rozpadaly v takovém rozmezí smykových sil a/nebo sil drcení, které je normálně vytvářeno při odpovídajícím režimu čištění zubů, jelikož značně proměnné síly, vytvářené na jednotlivých místech v průběhu doby, umožňují přinejmenším některým z aglomerátú přežít beze změny dostatečně dlouho k uplatnění jejich čisticí funkce v uspokojivém stupni.

Dobu rozpadu aglomerátú je dokonce možné přizpůsobit, třeba řízením doby kontaktu při dané délce čištění prostředkem, pomocí kontroly průměrné síly rozpadu (drcení) aglomerátú; například výběrem konkrétního typu zdroje částicových materiálů a/nebo způsobu, jakým se provádí aglomerace ve výrobním procesu.

Při rozpadu aglomerátú účinkem smykových sil a/nebo sil rozpadu (drcení) bude výsledná průměrná velikost částice (průměr) typicky menší než 60 mikrometrů. Takto zmenšené velikosti

-3CZ 289893 B6 částic budou v ústech obecně oproštěny od jakéhokoli vjemu pískovitosti (křupavosti) a poskytnou pocit vyhlazených (naleštěných) zubů.

Zvláštní přednost se dává abrasivním oxidům křemíku, jako jsou mílo strukturované oxidy křemíku, dostupné od firmy „Crosfleld Chemicals“ pod obchodním názvem „AC77“. Použít lze i směsi různých abrasivních částicových materiálů.

Částicovými zahušťovacími činidly (plnivy), která lze použít v aglomerátech, mohou být jakákoli vhodná částicová plniva, jako jíly, ale přednost se dává plnivovým oxidům křemíku (silikám), 10 například plnivovým silikám, prodávaným pod obchodním názvem „Sident22S“ (od firmy Degussa). Jiné vhodné oxidy křemíku zahrnují například Zeodent 165 (od firmy Zeofrnn), Sorbosil TC 15 (od formy Crosfield Chemicals), Tixosil 43 (od firmy Rhone-Poulenc) a Sylox 15X (od firmy W. R. Grace).

Vzhledem k pórovité struktuře aglomerátů je možné, aby působily jako přenášecí prostředí pro různé látky jako jsou barvivové pigmenty, zakalovací činidla, příchutě, parfémy či jiné kosmetické látky, anebo, jak již bylo uvedeno, pro sloučeniny léčebně působící na zuby a/nebo ústní dutinu, například fluoridové sloučeniny, pro protibakteriální látky jako Triclosan a soli zinku jako je citrát zinečnatý, pro sloučeniny působící proti zubnímu kazu, pro činidla působící proti zubnímu kameni, pro činidla působící proti nadměrné citlivosti zubů a podobně. Takové látky mohou být obsaženy v pórech materiálu (například po zavedení do pórů běžnými technikami) a mohou se, jako částice rozpadající se během použití prostředku, z prostředku uvolňovat při jeho použití v ústech, například při čištění zubů.

Vhodný průmyslový postup pro vytváření aglomerátů, jaké byly popsány výše, zahrnuje: rozprašovací sušení směsi částicových materiálů, navlhčené vhodným množstvím odpařitelné kapaliny, jako je voda; granulací podobného typu, jaká se používá v případě pevných detergentních látek v granulované formě a tlakové slisování (kompakci). Takové postupy jsou v oboru dobře známé.

U orálních prostředků podle předkládaného vynálezu se může množství aglomerátů pohybovat v širokém rozmezí, v závislosti například na fyzikální formě požadovaného výrobku.

Prostředky podle vynálezu mohou být pevné látky, formou se například podobající běžným 35 zubním práškům či pastám, krémům nebo gelům, jako například běžné zubní pasty; nebo dokonce i tekutiny.

Zvláště upřednostňované prostředky podle vynálezu jsou ve formě past, gelů, krémů či kapalin, jejichž přesné fyzikální vlastnosti mohou být řízeny například vhodnou úpravou poměru pevné 40 látky a tekutiny a/nebo viskozity kapalné fáze, například volbou vhodných obsahů pomocných složek, jak bude popsáno níže.

U zvláště upřednostňovaných prostředků podle vynálezu by aglomeráty měly být nerozpustné v prostředí (médiu) prostředku, do něhož jsou začleněny. V této souvislosti výraz „nerozpustný“ 45 označuje dostatečnou nerozpustnost při teplotě okolí, takže aglomeráty zůstávají v prostředku nerozpuštěné nebo v podstatě nerozpuštěné, a proto jejich drolivost za podmínek, při nichž je prostředek používán a tedy i jejich schopnost vykazovat čisticí/lešticí účinek, není negativně ovlivněna. Stupeň nerozpustnosti aglomerátů se s výhodou rozšiřuje i na jejich nerozpustnost v prostředí úst, v němž se prostředek používá, které může často obsahovat vyšší množství vody 50 než např. zubní pasta, a to vzhledem k přítomnosti slin a přidávané vody, často používané při čištění zubů.

V upřednostňovaném uspořádání vynálezu jsou aglomeráty v prostředcích přítomné v množstvích přibližně od 1 do 99 hmotn. %, lépe přibližně od 2 do 60 hmotn. % a ještě lépe přibližně od 3 do 55 40 hmotnostních % vzhledem k celkové hmotnosti prostředku. U kapalných prostředků je zvláště

-4CZ 289893 B6 vhodný poslední z upřednostňovaných intervalů. V prostředcích podle vynálezu ve formě pasty jsou aglomeráty s výhodou přítomné v množství přibližně od 1 do 25 hmotn. %, lépe přibližně od do 15 hmotn. % a ještě lépe přibližně od 2 do 10 hmotnostních % vzhledem k celkové hmotnosti prostředku.

Orální prostředky podle vynálezu mohou obsahovat jednu nebo více přídavných složek, jak bude nyní popsáno.

Orální prostředky podle vynálezu s výhodou zahrnují jednu nebo více povrchově aktivních látek, s výhodou zvolených z aniontových, neiontových, amfotemích a zwitteriontových povrchově aktivních látek a z jejich směsí, všech takové povahy, že jsou vhodné pro dentální a/nebo orální použití.

Vhodné aniontové povrchově aktivní látky mohou zahrnovat mýdla, alkylsulfáty, alkylethersulfáty, alkarylsulfonáty, alkanoylisethionáty, alkanoyltauráty, alkylsukcináty, alkylsulfosukcináty, N-alkoylsarkosináty, alkylfosfáty, alkyletherfosfáty, alkyletherkarboxyláty a alfaolefmsulfonáty, zvláště pak jejich sodné, hořečnaté, amonné a mono-, di- a triethanoiaminové soli. Alkylové a acylové skupiny obecně obsahují 8 až 18 uhlíkových atomů a mohou být nenasycené. Alkylethersulfáty, alkyletherfosfáty a alkyletherkarboxyláty mohou na 1 molekulu obsahovat od 1 do 10 ethylenoxidových či propylenoxidových jednotek a s výhodou obsahují na 1 molekulu 2 až 3 ethylenoxidové jednotky.

Příklady upřednostňovaných aniontových povrchově aktivních látek mohou zahrnovat laurylsulfát sodný, dodecylbenzensulfonát sodný, lauroylsarkosinát sodný a kokosový monoglyceridsulfonát.

Neiontové povrchově aktivní látky, které mohou být vhodné pro použití v prostředcích podle vynálezu, zahrnují sorbitanové a polyglycerolové estery mastných kyselin, stejně jako blokové kopolymery ethylenoxidu a propylenoxidu.

Amfoterní povrchově aktivní látky, které mohou být vhodné pro použití v prostředcích podle vynálezu, zahrnují například betainy, jako kokosový amidopropylbetain, a sulfobetainy.

Povrchově aktivní látka či látky mohou být v orálním prostředku podle vynálezu přítomny v celkovém množství přibližně od 0,1 do 3 hmotnostních % vzhledem k celkové hmotnosti prostředku.

Další upřednostňovanou složkou orálních prostředků podle vynálezu je voda, která může být přítomna v množství přibližně od 1 do 90 hmotnostních %, lépe přibližně od 10 do 60 hmotn. % a nejlépe přibližně od 15 do 50 hmotnostních % vzhledem k celkové hmotnosti prostředku.

Zubní pasty a krémy podle tohoto vynálezu mohou rovněž obsahovat zvlhčovači prostředky, například polyoly jako glycerol, sorbitolový sirup, polyethylenglykol, laktitol, xylitol a hydrogenovaný kukuřičný sirup. Celkové množství zvlhčovacího činidla, pokud je toto přítomno, se může pohybovat například v rozmezí přibližně od 10 do 85% hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti prostředku.

V orálních prostředcích podle tohoto vynálezu se dává zvláštní přednost tomu, aby bylo začleněno jedno nebo více zahušťovacích činidel a/nebo suspenzních činidel, poskytujících prostředku požadované fyzikální vlastnosti (např. zda se jedná o pastu, krém nebo tekutinu) a zajišťujících, aby aglomeráty zůstaly v prostředku stabilně rozptýleny.

Zvláštní přednost se pro zahuštění orálních prostředků podle vynálezu dává inklusi, zahrnutí běžných zahušťovacích činidel, jako jsou zahušťovací oxidy křemíku, siliky, jejichž příklady byly uvedeny výše.

-5CZ 289893 B6

Jiná vhodná suspenzní/zahušťovací činidla jsou v oboru dobře známa a zahrnuji například polyakiylovou kyselinu, kopolymery a zesítěné polymery kyseliny akrylové, kopolymery kyseliny akrylové s hydrofobním monomerem, kopolymery monomerů s obsahem karboxylové kyseliny a akrylových esterů, zesítěné kopolymery kyseliny akrylové a akrylátových esterů, estery ethylenglykolu či estery polyethylenglykolu (např. jeho estery odvozené od mastné kyseliny), heteropolysacharidové gumy a celulosové deriváty jako je sodná karboxymethylcelulosa.

Zvláště vhodnými zahušťovacími činidly jsou heteropolysacharidové gumy jako xanthanová guma a guarové gumy.

Zahušťovací činidlo a/nebo suspenzní činidlo (které může být použito samostatně nebo jako směs dvou nebo více takových materiálů) může být v prostředku přítomno v celkovém množství od asi 0,1 do přibližně 50 hmotnostních %; s výhodou přibližně od 5 do 15 % hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti prostředku u silikových zahušťovacích činidel a s výhodou přibližně od 0,1 do 5% hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti prostředku u polymerových suspenzních činidel.

Prostředky podle vynálezu mohou obsahovat jednu či více dalších složek, běžně se vyskytujících v orálních prostředcích. Mezi vhodné přídavné složky patří: příchutě, např. mentol, máta pepmá; umělá sladidla; parfémy či látky k osvěžení dechu; činidla dodávající perleťový vzhled, peroxysloučeniny, například peroxid vodíku nebo peroctová kyselina; zneprůhledňující (opacifikační) činidla; barviva a zabarvující činidla; konzervační látky; zvlhčující činidla; sloučeniny s obsahem fluoridů; činidla proti zubnímu kazu; činidla působící proti plaku (povlaku zubů); léčebná činidla jako citrát zinečnatý, Triclosan (od firmy Ciba-Geigy); bílkoviny; soli a činidla upravující hodnotu pH. Dále prostředky obvykle obsahují přídavná abrasivní čisticí činidla v množství 5 až 60 % hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti prostředku, jako abrasivní siliky, křídy, hydratované aluminy, fosforečnan vápenatý, vápenaté pyrofosfáty, hydroxyapatity, nerozpustné metafosforečnany a podobně.

Prostředky podle předkládaného vynálezu mohou být vyráběny běžnými metodami výroby orálních prostředků. Pasty a krémy mohou být vyráběny běžnými postupy například za použití systémů k míšení za vysokého střihu ve vakuu, a za přidání aglomerátů, charakterizujících vynález, k předem smíšenému základnímu prostředku až ve druhém kroku, který zahrnuje rozptýlení/smísení v předem připraveném prostředku za podmínek nízkého střihu (malých smykových sil).

Při výrobě prostředků podle vynálezu je obecně důležité to, že jakýkoli uskutečňovaný krok míšení je prováděn při dostatečně nízkém střihu a/nebo rychlosti, takže aglomeráty podle vynálezu nepřicházejí do styku se silami tak velkými, aby způsobily rozbití částic.

Orální prostředky podle vynálezu mohou být používány podobným způsobem jako běžné orální prostředky, např. zubní pasty, tj. vhodné množství prostředku se nanese na kartáček, nebo i přímo do úst, a pokud je to nezbytné i za přidání určitého množství vody, a kašovitá směs působí na zuby, dásně a/nebo, pokud je to nezbytné či žádoucí, i na jiné části úst, tak, aby se účinky aglomerátů uplatnily na zamýšlené povrchy v ústech. Vzhledem kdrobivosti aglomerátů se jakýkoli vjem pískovitosti, pociťovaný uživatelem, brzo ztratí; takže poté co aglomeráty jednou prokáží svou čisticí funkci, je prostředek volný k uplatnění dalšího leštícího účinku či například k uplatnění jedné nebo více dalších přínosných funkcí, zajišťovaných dalšími složkami prostředku. Nakonec lze ústa vypláchnout vodou, jako při používání normálních orálních prostředků. Tento postup použití může být opakován tolikrát, kolikrát je žádoucí.

Vynález je dále doložen následujícími příklady.

-6CZ 289893 B6

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Následující částicové (sypké) silikové látky byly smíchány dohromady a smíseny strihydrátem citrátu zinečnatého a/nebo oxidu titaničitého k poskytnutí dokonalé směsi:

	1 hmotnostní díly	2 hmotnostní díly
Sorbosil AC 77 (*)	43,15	48,5
Sorbosil TC15 (*)	43,15	48,5
oxid titaničitý	3,0	3,0
trihydrát citrátu zinečnatého	10,7	0,0

Siliky měly následující vlastnosti:

	Sorbosil AAC77	Sorbosil TC15
plocha povrchu (m²/g)	120	260
průměr D_I0	2,7	5,6
průměr D₅₀	8,1	12,9
průměr D90	17,8	29,3

(*) získatelné od firmy Joseph Crosfield & Sons, Anglie

K této směsi byla přidána voda k získání poměru vody a pevných látek rovného 1,33:1 a výsledná směs byla granulována v miskovém granulátoru.

Vzniklé vlhké aglomeráty byly poté sušeny v peci 4 hodiny při teplotě 120 °C, anebo částečně vysušeny za 30 minut v sušičce s fluidním ložem a během 2 hodin dosušeny v peci při stejné teplotě, jako v prvním případě. Rozložení velikosti částic bylo upraveno prosíváním při 150 a 400 mikrometrech.

Hmotnostní průměr velikosti částic silik a aglomerátů byl stanoven za použití přístroje „Malvem Mastersizer model X“ s jednotkou pro předkládání vzorku „MS 15“. Před měřením, popsaným v instrukční příručce přístroje a využívajícím 300 mikrometrových čoček v detektorovém systému, byly siliky rozptýleny pomocí ultrazvuku a aglomeráty byly míchány mechanicky.

Po stanovení rozdělení hmotnostního průměru velikosti částic aglomerátů jak bylo popsáno výše, byl další vzorek aglomerátů rozptýlen za použití dezintegrace ultrazvukem v trvání 2 minut a při nastavení na hodnotu 100. Poté byl podroben postupu měření. Hodnoty D]₀, D₅₀ a D90 tedy mohou být odvozeny (interpolovány) z distribuce velikosti částic a čím vyšší jsou hodnoty, získané po vystavení vzorku dezintegraci ultrazvukem, tím pevnější jsou aglomeráty.

Získány byly následující výsledky:

	dezintegrace ultrazvukem	D10	O ΙΛ O	D90
směs 1	0	193	334	502
	100	3,3	14,3	42
směs 2	0	268	391	539
	100	3,3	12	39

S aglomeráty směsi 1 byla připravena zubní pasta o následujícím složení:

Přísady % hmotnostní sorbitolový sirup 70 %45,00 fluorid sodný0,32 sacharin0,20 oxid titaničitý0,10 polyethylenglykol (mol. hm. 1500)5,0 modře. 1 0,0003 abrasivní silika (oxid křemičitý) (AC77)8,0 zahušťovací silika (TC15)7,0 celulosová guma (CMC9)0,80 laurylsulfát sodný1,80 příchuť1,20 aglomeráty směsi 17,0 voda do 100

Tento přípravek (A) byl podroben testu kvalitativní deskripční analýzy za využití zkušených hodnotitelů, přičemž v testu pro účely srovnání byl přípravek porovnáván s přípravkem (B), obsahujícím zeolitové aglomeráty podle EP 269 966.

Získány byly následující výsledky (za použití stupnice 0 až 10):

	činitel viditelnosti	tvrdost	snadnost rozrušení
přípravek A	5,5	3,7	7,7
přípravek B	6,0	4,0	7,0

Pokud byl poměr TC15 a AC77 v aglomerátech směsi 1 změněn na hodnotu 75:25 (C), byly získány následující údaje:

	činitel viditelnosti	tvrdost	snadnost rozrušení
přípravek C	4,1	4,2	6,8

Příklad 2

Zopakování Příkladu 1, ale za použití aglomerátů směsi 2, poskytlo následující výsledky:

	činitel viditelnosti	tvrdost	snadnost rozrušení
přípravek A¹	7,1	6,5	5,1
přípravek B*	6,0	4,0	7,0

Pokud byl poměr TC15 a AC77 v aglomerátech směsi 2 změněn na hodnotu 75:25 (D), byly získány následující údaje:

	činitel viditelnosti	tvrdost	snadnost rozrušení
přípravek D	4,1	5,1	6,4

-8CZ 289893 B6

Příklad 3

Aglomeráty směsi 1 byly testovány vzhledem ke schopnosti zadržovat v sobě citrát zinečnatý.

Aglomeráty byly rozmělněny ve vodě na kašovitou směsi (Příklad 1) a ve směsi sorbitol/voda (Příklad 2) a množství zinkových iontů, uvolněných do vody a/nebo do směsi sorbitol/voda, bylo stanovováno v různých časových intervalech. Získány byly následující výsledky:

% rozpustnosti Zn
doba (min.)	60	480	1440	2880
příklad 1	36,57	35,45	36,29	34,94
příklad 2	12,24	12,25	13,47	13,29

Uvolňování zinku z aglomerátů během čištění bylo rovněž měřeno za použití čisticího zařízení. Bylo zjištěno, že po 2 minutách čištění bylo za použití hladkého povrchu uvolněno 60 % hmotn. dostupného zinku a 70 % hmotn. za použití pískovitého (zrnitého) povrchu.

Příklad 4

Srovnání komerčně dostupné zubní pasty s obsahem citrátu zinečnatého, Mentadentu P, s přípravkem A, týkající se astringentního působení produktů, bylo provedeno za využití testu kvalitativní deskripční analýzy, prováděného zkušenými hodnotiteli. U Mentadentu P byla 20 získána hodnota 7,6 a u přípravku A hodnota 4,0.

Příklad 5

Připravena byla řada různých aglomerátů a jejich senzorické vlastnosti byly testovány v přípravku zubní pasty A či B třemi hodnotiteli.

Přípravek zubní pasty A měl následující složení:

% (hmotn.)

Přísady

sorbitol 70 %	45,00
fluorid sodný	0,32
sacharin	0,20
oxid titaničitý	0,10
polyethylenglykol (mol. hm. 1500)	5,00
modř č. 1	0,0005
abrasivní silika	8,00
zahušťovací silika	7,00
karboxymethylcelulosa (CMC9)	0,80
laurylsulfát sodný	1,80
příchuť	1,00
aglomeráty	7,00
voda	do 100

-9CZ 289893 B6

Přípravek zubní pasty B měl následující složení:

Přísady glycerol fluorid sodný sacharin oxid titaničitý polyethylenglykol (mol. hm. 1500) abrasivní silika zahušťovací silika kyselý uhličitan sodný karboxymethylcelulosa (CMC9) laurylsulfát sodný příchuť aglomeráty voda % (hmotn.)

35,00

0,32

0,27

1,00

5,00

8,00

7,00

10,00

0,70

1,80

1,50

7,00 do 100

Všechny aglomeráty vykazovaly rozdělení velikosti částic v rozmezí od 150 do 400 mikrometrů a veškerý částicový materiál, z něhož byly aglomeráty vytvořeny, vykazoval rozdělení velikosti částic v rozmezích, která byla udána v této přihlášce.

Aglomeráty měly následující složení:

hmotnostní %
číslo	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
uhličitan vápenatý	50	50	50	45	45	45	50	45	100	67	57
fosforečnan vápenatý	50	—	-	45	-		-	—	—	—	—
zahušťovací silika	-	25	-	-	22,5		—	—	—	—	—
abrasivní silika	-	25	-	-	22,5		-	—	—	—	—
perlit	-	-	50	-	—		-	—	—	—	—
kys. uhličitan vápenatý	-	-	-	-	-		50	45	—	—	—
citrát zinečnatý	—	—	—	10	10		—	10	—	—	10
pyrofosforečnan vápenatý	-	-	-	-	-		-	-	-	33	33

hmotnostní %
číslo	12	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22
uhličitan vápenatý
fosforečnan vápenatý	50	50	45	-	-	67	45	-	—	33	30
zahušťovací silika	25	-	22,5	25	22	-	—	-	-	17	15
abrasivní silika	25	-	22,5	25	22	-	—	-	-	17	15
perlit	-	50	-	—	—	-	45	50	45	—	—
kys. uhličitan vápenatý	-	-	-	50	46	-	—	-	-	33	30
citrát zinečnatý	-	-	10	-	10	-	10	-	10	—	10
pyrofosforečnan vápenatý	-	-	-	-	-	33	-	50	45	-	—

-10CZ 289893 B6

Výsledky testů senzorických vlastností byly následovně:

aglomerát	zubní pasta	vnímání částic	vjem v ústech při použití
1	B	velmi dobré	dobrý
2	B	dobré	dobrý
3	B	obtížné	dobrý
4	B	velmi dobré	dobrý
5	B	dobré	dobrý
6	B	obtížné	dobrý
7	B	obtížné	dobrý
8	B	velmi dobré	dobiý
9	B	velmi dobré	dobrý
10	A	velmi dobré	dobrý
11	A	obtížné	dobrý
12	A	velmi dobré	dobrý
13	A	velmi dobré	pískovitý
14	A	velmi dobré	slabě pískovitý
15	B	velmi dobré	dobrý
16	B	velmi dobré	dobrý
17	A	velmi dobré	pískovitý
18	A	velmi dobré	pískovitý
19	A	velmi dobré	pískovitý
20	A	velmi dobré	dobrý
21	A	velmi dobré	pískovitý
22	A	velmi dobré	pískovitý

Dále popisované aglomeráty, připravené cestou suchého stlačování, byly rovněž testovány v přípravku zubní pasty A a mohou být vnímány velmi dobře, s dobrým vjemem v ústech. Aglomeráty vykazovaly distribuci velikosti částic mezi 150 a 400 mikrometry a částicový materiál, z něhož byly aglomeráty vytvořeny, vykazoval distribuci velikosti částic v rozmezích, která byla udána v této přihlášce.

Aglomeráty měly následující složení:

hmotnostní %
číslo	1	2	3	4	5	6	7	8
abrasivní silika	10,3	23,81	26,3	23,3	27,65	24,5	36	41
zahušťovací silika	10,3	23,81	26,3	23,3	27,65	24,5	36	41
oxid titaničitý	3,0	3,0	3,0	3,0	3,0	3,9	3,0	3,0
draslík	76,4	43,3	—	—	—	—	-	-
pyrofosfát draselný		-	24,6	24,6	-	-	-	-
pyrofosfát čtyřsodný	—	—	19,8	19,8	-	-	-	-
dusičnan draselný	—	-	-	-	41,7	41,7	-	-
pyrofosfát cínatý	—	-	-	-	-	-	14,29	-
Triclosan	-	-	-	-	-	-	-	4,3

Claims

1. Orální čisticí prostředek sobsahem aglomerátů částicového materiálu, vyznačující se tím, že tyto aglomeráty v podstatě neobsahují organická a/nebo anorganická pojivá a uvedené aglomeráty mají A) velikost částic takovou, že hodnota D_]0 je rovna 50 mikrometrům nebo je větší, hodnota D90 je rovna 2000 mikrometrů nebo je menší a D₅₀ leží v rozmezí od 80 mikrometrů do 1500 mikrometrů, přičemž jsou uvedené aglomeráty vytvořeny z alespoň dvou částicových materiálů a tyto materiály se vzájemně chemicky a/nebo fyzikálně odlišují, tak, aby alespoň jeden částicový materiál měl B) velikost částic takovou, že hodnota Di₀ je rovna 0,1 mikrometru neboje větší, hodnota D90 je rovna 80 mikrometrům neboje menší a hodnota D50 leží v rozmezí od 4 mikrometrů do 35 mikrometrů, a C) alespoň jeden další částicový materiál má velikost částic takovou, že hodnota D10 je rovna 0,1 mikrometru neboje větší a hodnota D90 je rovna 100 mikrometrům neboje menší, přičemž hodnota D₅₀ leží v rozmezí od 9 mikrometrů do 70 mikrometrů.

2. Orální čisticí prostředek podle nároku 1, vyznačující se tím, že pro A) je D10 £ 100 pm, D90 < 1500 pm a D₅₀ od 150 pm do 800 pm, pro B) je D10 > 2 pm, D90 < 65 pm a D_So od 6 pm do 20 pm, a pro C) je D]₀ > 3 pm, D90 80 pm a D₅₀ od 10 pm do 40 pm.

3. Orální čisticí prostředek podle nároku 2, vyznačující se tím, že pro A) D10 £ 150 pm, D90 < 1000 pm a D₅o od 200 pm do 600 pm, pro B) je D₍₀ 2,5 pm, D90 < 40 pm a pro C) je D10 > 4 pm a D90 < 50 pm.

4. Orální čisticí prostředek podle nároku 1, 2 nebo 3, vyznačující se tím, že aglomeráty alespoň ze 70 hmotnostních % sestávají z částicových materiálů.

5. Orální čisticí prostředek podle nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že aglomeráty dále obsahují látku, mající kosmetický nebo léčebný dentální účinek.

6. Orální čisticí prostředek podle nároku 5, vyznačující se tím, že aglomeráty obsahují sloučeninu zinku.

7. Orální čisticí prostředek podle nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že obsahuje aglomeráty v množství 1 až 99 hmotnostních % vzhledem k hmotnosti prostředku.

8. Orální čisticí prostředek podle nároku 7, vyznačující se tím, že obsahuje aglomeráty v množství 3 až 40 hmotnostních % vzhledem k hmotnosti prostředku.

9. Orální čisticí prostředek podle nároků 1 až 8, vyznačující se tím, že aglomeráty jsou vytvořeny ze směsi zahušťovacích a abrasivních oxidů křemičitých v relativním hmotnostním poměru od 75:25 do 25:75.

10. Orální čisticí prostředek podle nároku 9, vyznačující se tím, že aglomeráty zahrnují zahušťovací a abrasivní oxidy křemičité v relativním hmotnostním poměru 50:50 a dále zahrnují oxid titaničitý a citrát zinečnatý.