CZ294042B6

CZ294042B6 - Optický lešticí prostředek

Info

Publication number: CZ294042B6
Application number: CZ20002969A
Authority: CZ
Inventors: Ronald W. Laconto Sr.; Rami Schlair
Original assignee: Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc.
Priority date: 1998-02-18
Filing date: 1999-02-16
Publication date: 2004-09-15
Also published as: DE69909597T2; JP2002504588A; DE69909597D1; SK11452000A3; US6258136B1; TWI239995B; NO20004122L; CN1187426C; FI20001800L; AU729245B2; US5989301A; MY123257A; AU2677799A; HUP0101154A3; ZA991150B; IL137804A0; PL186840B1; BR9908020B1; EP1060221B1; NO319039B1

Abstract

Optický lešticí prostředek, který obsahuje vodnou suspenzi sestávající v podstatě z 5 až 20 % hmotn. pevných látek, kde 85 až 95 % z obsahu pevných látek představuje složka alfa aluminy s D.sub.50.n. velikostí částic menší než 0,5 mikrometrů, a odpovídajících 15 až 5 % hmotn. z obsahu pevných látek představuje ceria ve formě prášku s D.sub.50.n. velikostí částic od 0,2 do 4 mikrometrů.ŕ

Description

Optický leštící prostředek

Oblast techniky

Předložený vynález se týká prostředku pro leštění optických povrchů. Leštěné povrchy mohou být skleněné nebo z umělé hmoty.

Dosavadní stav techniky

Je velmi dobře známo, že pro výrobu uspokojivého optického povrchu je nutné, aby tento povrch neobsahovat škrábance a aby měl co možná nejnižší R_a. Toto měření R_a znamená průměrnou vzdálenost mezi nejvyšším a nejnižším bodem povrchu kolmo k rovině skleněné desky, která je leštěna. Jestliže tedy přijmeme, že povrch nebude úplně rovný v submikronovém měřítku, tato hodnota je mírou změny mezi nejvyšším a nejnižším bodem povrchu. Je jasné, že čím je tato číslice menší, tím lepší je optická jasnost a tím menší je distorze.

V úvahu je třeba vzít i další skutečnost a tou je rychlost, kterou se dosáhne žádaná úroveň optické dokonalosti. Leštění skla je chemicko-mechanický proces, který probíhá pouze ve vodném prostředí. Pro leštění sloučeniny je nutné, aby reagovala s povrchem skla a vodou a také s povrchem předmětu, kteiý je vystaven obrušování. Některé materiály, jako je ceria, jsou dostatečně reaktivní, ale nejsou velmi brousivými činidly. Jiné materiály, jako je alumia (oxid hlinitý), jsou dostatečnými brusnými činidly, ale nemají velkou reaktivitu s povrchem. Tento předmět je dobře zpracován v článku Lee Clarka nazvaném „Chemical Processes in Glass Polishing“ („Chemické procesy při leštění skla“), publikovaném v Joumal of Non-Crystalline Solids, 1990,120, 152 až 171. Při průmyslové výrobě jsou významnou výhodou při konečné úpravě spíše kratší než delší doby, zvláště jestliže není vyžadováno vzdát se kvality a nebo jestliže může být kvalita zlepšena.

Při způsobech zlepšení existují dva přístupy. Podle prvého způsobu se suspenze brousicích částic ve vodném prostředí (obvykle na bázi deionizované vody) umístí do kontaktu s povrchem, který má být leštěn, a polštářkem se pohybuje přes povrch předem stanoveným způsobem tak, aby brusné činidlo v suspenzi leštilo povrch. Podle druhého způsobu jsou brusné částice obsaženy v pryskyřičné matrici ve formě prostředku a tento prostředek se pak používá pro leštění optického povrchu. Předložený vynález se týká prvního přístupu, podle kterého se používá suspenze.

V oblasti techniky byly navrženy rozmanité prostředky ve formě suspenze. Patentu US 4 576 612 vyrábí suspenzi v regulovaných množstvích tak, že se získává polštářek s povrchovou vrstvou obsahující brusné částice v pryskyřici, která se postupně během použití rozpustí a uvolňuje tak leštící částice. Mezi částice, o nichž se uvádí, že jsou užitečné, patří oxid ceričitý („ceria“), oxid zirkoničitý („zirkonia“) a oxid železitý.

Evropská patentová přihláška EP-A-608 730 popisuje brusnou suspenzi pro leštění povrchu v optickém prvku, která obsahuje brusné činidlo vybrané z aluminy, skla diamantového prášku, karborunda, karbidu wolframu, karbidu křemíku nebo nitridu boru s velikostí částic až jeden mikrometr.

Patent US 5 693 239 popisuje vodou suspenzi pro leštění a planazirování kovových obráběných předmětů, která obsahuje submikronové částice alfa aluminy společně s dalšími měkčími formami aluminy nebo amorfním oxidem křemičitým.

Značné množství odkazů z oblasti techniky existuje také v související oblasti suspenzních prostředků pro chemické mechanické leštění polovodičových substrátů. Tyto prostředky opět obvykle používají stejná brusná činidla s různými složkami disperzního média.

-1 CZ 294042 B6

I

Úspěch při leštění skel ovšem do jisté míry závisí na tvrdosti skla. U velmi tvrdých skel může leštění zabírat velmi dlouhou dobu a zvýšit problémy s dokončovacími pracemi, jestliže existuje snaha o zřejmě účelnější použití tvrdších brusných činidel.

Prostředky ve formě suspenze z oblasti techniky jsou často velmi účinné pro dosažení žádaného výsledku. Zabírají však také dost dlouhou dobu. Byl vyvinut nový prostředek, kde spolu synergickým způsobem pracují dva oxidy, „alumina a ceria“, takže jejich vzájemná interakce poskytuje lepší výsledky než je součet účinků jednotlivých složek samotných. Tento prostředek umožňuje dosažení velmi vysoké úrovně optické dokonalosti za mnohem kratší dobu, než je 10 dosažitelné se suspenzemi z oblasti techniky bez toho, aby bylo potřeba zvýšených teplot, které se někdy používají pro to, aby se reaktivita zvýšila. Navíc tyto prostředky leští velmi účinně dokonce tvrdá skla s malým poškozením nebo bez žádného doprovodného poškození povrchu. Tyto prostředky se mohou používat v čisticích přístrojích typu s „polštářkem“ nebo „pryskyřicí“.

Podstata vynálezu

Předložený vynález poskytuje optický leštící prostředek, který obsahuje disperzní médiu, v němž jsou dispergovány brousicí částice, při čemž brousicí činidlo obsahuje částice alfa aluminy a 20 částice cerie s poměrem aluminy kcerii 95:5 až 85:15, výhodněji od 96:4 do 88:12.

Ve výhodných prostředcích existuje alumina ve formě částic, které v podstatě všechny mají podmikronovou velikost, při čemž střední velikost částic je menší než 0,5 mikrometrů a nejvýhodněji je od 0,15 do 0,25 mikrometrů. V souvislosti s touto přihláškou je tomu třeba rozumět 25 tak, že „střední velikosti částic“, které jsou zde diskutovány jako hodnoty „D₅o“, jsou měřeny analyzátorem velikosti částic Horiba L-910. Tyto aluminy jsou získatelné například tak, že se použije způsob popsaný v patentu US 4 657 754.

Komerčně dostupná ceria je obvykle směsí oxidu kovů vzácných zemin s oxidem ceričitým jako 30 největší složkou. Mezi další složky může patřit neodym, samarium, praseodym a lanthan. Mohou být přítomny také další minoritnější složky jiných vzácných zemin. V praxi se zjišťuje, že čistota „cerie“ příliš neovlivňuje provedení brousicích částic v leštícím prostředku, takže vlastnost, o níž bylo v tomto vynálezu zjištěno, že je užitečná, se zdá být sdílena ve větším nebo menším rozsahu všemi oxidy kovů dalších vzácných zemin, které se vyskytují spolu s oxidem ceričitým 35 v komerčních materiálech, které jsou pod tímto názvem prodávány. Pro účely tohoto popisu budou směsi oxidů vzácných zemin, v nichž je oxid ceričitý významnou složkou, pokud jde o hmotnostní procenta tohoto produktu, označovány jako „ceria“. Mezi příklady komerčně dostupných zdrojů „cerie“ patří „50D1“ a „Superox 50“ (obě dostupné do Cercoa PenYan, N.Y.), které obsahují asi 75 %, respektive 34 % oxidu ceričitého a „Rhodox 76“ (od Rhone Poulenc), 40 který obsahuje asi 50 % oxidu ceričitého.

Tak, jak je komerčně dostupná, existuje cerie obvykle ve formě částic s dvojsložkovou distribucí velikosti částic s maximy velikostí částic kolem 0,4 a 4 mikrometrů. Větší velikost poskytuje objemnější částice. To pak dává celkovou hodnotu D₅₀ tohoto prášku menší než 4 a obvykle od 3 45 do 3,5 mikrometrů. Bylo zjištěno, že v případě, kdy se tato distribuce mletím cerie sníží na relativně jednotnou velikost částic kolem 0,2 mikrometrů, a nejvýhodněji kolem 0,4 mikrometrů, provedení prostředku není velmi ovlivněno, pokud sklo není zvláště tvrdé a pokud není vyžadována také vysoká úroveň vizuální dokonalosti. Za těchto podmínek se často zjišťuje, že účinnější je distribuce velikosti nerozemletých částic.

Prostředí, ve kterém jsou brousicí částice dispergovány, je vodné, i když může být přítomno menší množství kapalin mísitelných s vodou, jako jsou alkoholy. Nejobvykleji se používá deionizovaná voda spolu s povrchově aktivním činidlem, které napomáhá tomu, aby se brousicí částice udržovaly dobře dispergované. Obsah pevných částic v suspenzi je typicky od 5 do 15 nebo 55 dokonce od 20 % hmotn., méně nebo více zředěné (v procentech) v pryskyřici. Obecně platí, že

-2CZ 294042 B6 suspenze s nižším obsahem pevných částic bude leštit pomaleji a u suspenze s vyšším obsahem pevných částic mohou nastat problémy s utahováním brousicích částic ze suspenze. Praktické úvahy proto diktují, aby obsah pevných částic byl od 5 do 15, výhodněji od 8 do 12 % hmotn. pevných částic v suspenzi.

Příklady provedení vynálezu

Tento vynálezu je dále popsán pomocí následujících příkladů, které jsou myšleny jako demonstrace užitečnosti vynálezu a účinků různé čistoty a různých velikostí částic ceriové složky. Tyto příklady však nejsou zamýšleny tak, že by zahrnovaly nějaká nutná omezení rozsahu vynálezu.

Příklad 1

V tomto příkladu je srovnáváno provedení brousicích směsí podle vynálezu se suspenzními prostředky, které obsahují samotné složky.

Leštící testy byly prováděny na dvojstranném zařízení AC 500 Peter Wolters s leštícími polštářky „Suba 500“, dostupnými od Rodei, lne. Vzorky leštěného skla byly vyrobeny z taveného křemičitého křemence (Coming) stím, že šlo o dost tvrdé sklo (560 až 640 Knoop).

Vzorky byly leštěny použitím suspenze každého ze tří brousicích činidel s množstvím 10% hmotn. pevných látek v suspenzi. Prvním byla 100 % alumina, druhým 100% ceria a třetím směs 90:10 stejných složek aluminy a cerie. Alumina byla získána od Saint-Gobain Industrie Ceramics, lne., a byla tvořena částicemi alfa aluminy s velikostí mezi asi 20 až 50 nanometry ve formě aglomerátů s průměrem asi 0,15 až 0,25 mikrometrů. V podstatě žádné aglomeráty nebyly větší než jeden mikrometr. Ceriovou složkou byl Rhodox 76, produkt oxidu kovů vzácných zemin obsahující asi 50 % cerie, který byl rozemlet na částice s D₅₀ asi 0,4 mikrometry. Suspenze byly vyrobeny v deionizované vodě, ke které bylo přidáno 0,07 % hmotn. povrchově aktivního činidla (polyakrylát sodný dostupný od R. T. Vanderbilt pod obchodním označením Darvan 811).

Provedení v pojmech konečné úpravy povrchu bylo sledováno v závislosti na čase. Byl nakreslen graf získaných dat. Tento graf se objevuje jako obrázek 1 výkresů. Obrázek 2 ukazuje stejná data se expandovanou osou „konečné provedení“, která jasně ukazují získané zlepšení.

Z obrázků 1 a 2 lze vidět, že i když vzorek leštěný 100% cerií má lepší počáteční jakost povrchů (to znamená, že je před leštěním hladší) než další dva, nevyleštit se tak dobře. Jak lze vidět z obrázku 2, alumina samotná nikdy nedosáhla konečného provedení povrchu (Ra) 20 mm (200 angstromů). Na druhé straně tato úroveň konečného provedení povrchu byla dosažena cerií po asi 19 minutách a směsí podle vynálezu byla tato úroveň dosažena za méně než 10 minut. Z jiného hlediska měl materiál po asi 10 minutách leštění suspenzí cerie konečné provedení povrchu asi 90 mm (900 angstromů), materiál leštěný suspenzí aluminy měl konečné provedení povrchu trochu menší než 60 nm (600 angstromů) podle vynálezu poskytla konečnou úpravu menší než (200 angstromů) 20 nm.

Příklad 2

Tento příklad vysvětluje účinek různých velikostí částic cerie při leštění taveného oxidu křemičitého.

Prostředek podle vynálezu byl v podstatě ten, který byl použit v příkladu 1 s cerií Rhodox 76 získanou od Rhone Poulenx. Rhodox 76 byl však používán se čtyřmi různými velikostmi částic (jak bylo změřeno hodnotou D₅o, která byla stanovena analyzátorem velikosti částic Horiba

-3 CZ 294042 B6

LA910) ve čtyřech různých vyhodnoceních leštění. Použité velikosti částic byly 3,17 mikrometrů, 2,14 mikrometrů, 0,992 mikrometrů a 0,435 mikrometrů. Graf uvedený jako obrázek 3 tyto výsledky shrnuje. Z grafu na obrázku 3 lze vyhodnotit, že u tohoto skla existují malé rozdíly v provedení leštění, které lze uvést do vztahu s velikostí částic cerie. podobné výsledky byly 5 získány, jestliže se jako zdroje cerie použily „Superox 50“ a „50D-1“.

Příklad 3 ίο V tomto příkladu byl zkoumán zdroj cerie a specificky to, jestli čistota produktu má nějaký vliv na účinnosti čištění. Byly vyrobeny prostředky podle vynálezu, které obsahovaly asi 10 % hmotn. složky cerie a tomu odpovídajících asi 90 % hmotn. aluminy použitých v prostředcích v příkladu

1. Tyto prostředky byly testovány leštěním taveného křemičitého skla pomocí zařízení a postupů, které jsou stejné jako zařízení a postupy v příkladu 1. Byly získány výsledky, které jsou uvedeny 15 na obrázku 4. První vzorek „S“ znamená „Superox 50“, který obsahuje asi 34 % hmotn. cerie.

Druhý vzorek „R“ byl „Rhodex 76“, který obsahuje asi 50 % hmotn. cerie. Třetím vzorkem „D“ byl „50D1“, který obsahuje asi 75 % cerie. Bylo pozorováno, že mezi těmito třemi vzorky existují malé rozdíly v provedení leštění. Zdá se, že oxidy jiných kovů vzácných zemin se pravděpodobně v prostředcích podle vynálezu chovají podobným způsobem jako cerie.

Příklad 4

Tento příklad zkoumá účinnost leštění a vliv velikosti částic cerie na sklo B270 (tvrdé sklo 530 25 Knoop). Zatímco shora uvedené příklady byly vyhodnocovány za laboratorních podmínek a testovány pouze na „konečnou úpravu povrchu“ měřenou pojmy hodnot Ra, následující hodnocení byla dělána v průmyslovém prostředí pomocí zručného operátora, který vyhodnotil konečný bod v pojmech vizuální dokonalosti. To znamená více než právě hodnota R_a, která nutné neidentifikuje „šedost“ pocházející z nedokonalostí povrchu, které zůstaly po leštící operaci.

Bylo použito dvojstranné leštící zařízení 4800 P. R. Hofman s leštícími polštářky „Suba 10“ od Rodei Corporation. Během leštění byl na kousky aplikován tlak přibližně 1,034.10⁴ Pa (1,5 psi). Konečným bodem leštění bylo to, že byla dosažena předem stanovená úroveň dokonalosti (jasnosti) povrchu.

Byly vyrobeny tři prostředky podle vynálezu. Všechny tři obsahovaly aluminu a povrchově aktivní složky popsány v příkladu 1 ve stejných množstvích a dispergovaných spolu s ceriovou složkou ve stejných relativních poměrech v deionizované vodě. Rozdíly mezi složkami spočívaly ve velikosti části cerie. V prvním prostředku („prostředek A“) byla ceriová složka rozemleta na 40 hodnotu D₅₀ 0,4 mikrometry. Ve druhém a v třetím případě („prostředky B a B'“) byla cerie (Superox 50) použita tak, jak byla dodána přímo výrobcem. Jediným rozdílem mezi těmito dvěma prostředky byly vzorky skla, které byly leštěny. V druhém případě ,,B'“ byla velikost leštěného vzorku menší a tedy tlak, který byl stejným zařízením během leštění vykazován na vzorky byl větší. To vedlo rychleji k dosažení konečného bodu. Ve čtvrtém prostředku, 45 „prostředku C“, byla také použita cerie, a to tak, jak byla dodána výrobcem (Rhodox 76). Jak bylo drive uvedeno, získané materiály měly bimodální distribuci s větším objemem částic o maximu částic podle analyzátoru velikosti částic Horiba 910 kolem 4. Výsledky jsou uvedeny níže v tabulce 1.

-4CZ 294042 B6

Tabulka 1

prostředek	počet vzorků	tloušťka na počátku	tloušťka na konci	doba(min)
A	24	4,180 mm	4,168 mm	120
B	10	4,186 mm	4,155 mm	60
B'	20	4,183 mm	4,163 mm	40
C	10	4,180 mm	4,150 mm	50

Prostředek A (který používal rozemletou cenovou složku) poskytl jednotnou světlešedou barvu po 90 minutách a vyžadoval dalších 30 minut na odstranění této šedosti a získání plochosti pod jednou desetinou vlnové délky. Prostředky B a B' leštily velmi agresivně a stejnoměrně jednotně obráběný kus. Prostředek C také leštil mimořádně dobře a rychle. Produkt ze skla B270 měl vynikající plochost povrchu. Jiné leštící materiály mohly leštit spíše „místně nepravidelně“ než stejnoměrně a jednotně po celém povrchu obráběného kusu než jak tomu bylo u těchto prostředků.

Zdá se tedy, že jestliže je rozhodující jasnost, leštění prostředky, které obsahují nemletou cenovou složku, poskytuje významné výhody. Naproti tomu prostředky, které mají mleté ceriové složky, leští rychle a rychle dosahují plochosti, ale trvá to delší dobu než se dosáhne vizuální dokonalosti.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Optický leštící prostředek, vyznačující se tím, že obsahuje vodnou suspenzi, která sestává v podstatě z 5 až 20 % hmotn. pevných látek, kde 85 až 95 % z obsahu pevných látek představuje složka alfa aluminy s D₅₀ velikostí částic menší než 0,5 mikrometrů, a odpovídajících 15 až 5 % hmotn. z obsahu pevných látek představuje ceria ve formě prášku s D₅₀ velikostí částic od 0,2 do 4 mikrometrů.
2. Optický leštící prostředek podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsah pevných látek v suspenzi je od 8 do 12 % hmotn.
3. Optický leštící prostředek podle nároku 1, vyznačující se tím, že složka aluminy má D50 velikost částic od 0,15 do 0,25 mikrometrů.
4. Optický leštící prostředek podle nároku 1, vyznačující se tím, že složka cerie má distribuci velikosti částic vykazující dvě složky a D₅₀ velikost částic od 3 do 4 mikrometrů.