CZ35498A3 - Synergický lakovaný azopigment, způsob jeho přípravy a použití - Google Patents
Synergický lakovaný azopigment, způsob jeho přípravy a použití Download PDFInfo
- Publication number
- CZ35498A3 CZ35498A3 CZ98354A CZ35498A CZ35498A3 CZ 35498 A3 CZ35498 A3 CZ 35498A3 CZ 98354 A CZ98354 A CZ 98354A CZ 35498 A CZ35498 A CZ 35498A CZ 35498 A3 CZ35498 A3 CZ 35498A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- pigment
- mixture
- added
- water
- mol
- Prior art date
Links
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 4
- NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M metanil yellow Chemical class [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC(N=NC=2C=CC(NC=3C=CC=CC=3)=CC=2)=C1 NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 3
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 claims description 2
- OYJFQUKKPGIUAD-UHFFFAOYSA-N 4-benzyl-5-oxopyrazole-3-sulfonic acid Chemical compound O=C1N=NC(S(=O)(=O)O)=C1CC1=CC=CC=C1 OYJFQUKKPGIUAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 abstract description 11
- 238000004040 coloring Methods 0.000 abstract description 6
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract description 6
- 125000005210 alkyl ammonium group Chemical group 0.000 abstract description 4
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N Octadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 6
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 6
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 5
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 5
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 5
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 5
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 4
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 4
- KISBHDLCXWCSEM-UHFFFAOYSA-L calcium dichloride trihydrate Chemical compound O.O.O.[Cl-].[Cl-].[Ca+2] KISBHDLCXWCSEM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- JEXVQSWXXUJEMA-UHFFFAOYSA-N pyrazol-3-one Chemical compound O=C1C=CN=N1 JEXVQSWXXUJEMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMZVMOAHUPPJEZ-UHFFFAOYSA-N 3-[(3-oxopyrazol-4-yl)methyl]benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC(CC=2C(N=NC=2)=O)=C1 ZMZVMOAHUPPJEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- 125000000751 azo group Chemical group [*]N=N[*] 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- YOCIQNIEQYCORH-UHFFFAOYSA-M chembl2028361 Chemical compound [Na+].OC1=CC=C2C=C(S([O-])(=O)=O)C=CC2=C1N=NC1=CC=CC=C1 YOCIQNIEQYCORH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000021615 conjugation Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- RUFPHBVGCFYCNW-UHFFFAOYSA-N 1-naphthylamine Chemical compound C1=CC=C2C(N)=CC=CC2=C1 RUFPHBVGCFYCNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UWPJYQYRSWYIGZ-UHFFFAOYSA-N 5-aminonaphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=C2C(N)=CC=CC2=C1 UWPJYQYRSWYIGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RMJRVSQNBIHNTK-UHFFFAOYSA-N 5-oxo-4-phenylpyrazole-3-sulfonic acid Chemical compound O=C1N=NC(S(=O)(=O)O)=C1C1=CC=CC=C1 RMJRVSQNBIHNTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000009226 Corylus americana Species 0.000 description 1
- 235000001543 Corylus americana Nutrition 0.000 description 1
- 235000007466 Corylus avellana Nutrition 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 229940065285 cadmium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000001662 cadmium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000027326 copulation Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- MOUPNEIJQCETIW-UHFFFAOYSA-N lead chromate Chemical compound [Pb+2].[O-][Cr]([O-])(=O)=O MOUPNEIJQCETIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000001053 orange pigment Substances 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- UOOVFPYJUPSROO-UHFFFAOYSA-M sodium;naphthalene-1-sulfinate Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(S(=O)[O-])=CC=CC2=C1 UOOVFPYJUPSROO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-N sulfamic acid Chemical compound NS(O)(=O)=O IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
Synergický směsný lakovaný pigment obecného
vzorce I, kde Me značí H+; Ba+2/2; nebo
Sr+2/2; nebo Mn+2/2; nebo Na+; nebo Ca+2/2;
nebo jejich směs; n je 12, 14 a/nebo 18; x je
1,8 až 1,99; y je 0,01 až 0,2, přičemž x+y=z,
pro barvení nátěrových hmot a způsobu jeho
přípravy. Pigment je směsí solí kovu a alkylamoniové
soli monoazobarviva, která se buď
vytváří před tvorbou soli s kovem, nebo současně,
nebo dodatečně, případně u již hotového
pigmentu.
Description
Vynález se týká synergického směsného lakovaného'pigmentu pro barvení plastů a nátěrových hmot.
Dosavadní stav techniky
Dosud známé lakované oranžové pigmenty, určené pro tuto oblast použití, obecného vzorce
Me+ kde Me značí Ba+2/2; neboSr+2/2; neboMn+2/2; nebo Mg+2/2; nebo Na+ nebo zejména Ca+2/2;
přičemž obzvláště cenné jsou ty z nich, kde sulfoskupina v naftalenovém jádře je v poloze 4-; případně 6- k azoskupině a sulfoskupina ve fenylovém jádře pyrazolonu je v poloze 3-; nebo 4-; k dusíku heterocyklu.
Tyto pigmenty jsou obzvláště ceněny v poslední době jako náhrada anorganických pigmentů na bázi sloučenin kadmia, chromanu olovnatého či molybdátů, které byly shledány jako toxikologicky a ekologicky škodlivé.
Tyto pigmenty však jeví výrazný polymorfismus, přičemž často mohou nekontrolované přecházet z jedné polymorfní formy do jiné, případně koloristicky značně odlišné, a hlavně jeví velmi značný sklon k agregaci a aglomeraci, což způsobuje potíže při sušení hotové masy barviva. Aglomerovaný pigment pak je tvrdý, špatně se v plastech i nátěrových hmotách zpracovává, je málo vydatný s kalným odstínem. Další nevýhodou těchto barviv je pak poměrně značná rozpustnost ve vodě, řádově až stovky miligramu v jednom litru. Absolutní ······ ··· · · · 4 ··· ··· · · · · • · · · · · · · · · · • · 4 · 4 ······ · · · · · ······· ···
44 44 4 44 44 nerozpustnost ve vodě není u pigmentů, používaných v plastech a nátěrových hmotách, sice bezpodmínečně nutná, avšak vysoká rozpustnost ve vodě snižuje stálosti vybarvení vůči vodě, potu, praní, povětrnosti, zhoršuje i výtěžnost barviva při výrobě a zatěžuje hospodářství odpadních vod vysokou barevností.Rozpustnost barviva ve vodě a v dalších polárních rozpouštědlech závisí na disocjaci a polaritě barviva. Vysoká polarita se nepříznivě projevuje jednak v jejich vysoké aglomeraci během sušení a mletí (opačně nabité části molekul se elektricky přitahují) a zejména v jejich obtížné dispergovatelnosti v málo polárním prostředí nátěrových hmot a polyvinylchloridu a zvláště v nepolárním prostředí polyetylénu a polypropylenu, jimiž se obtížně smáčejí a dispergují. To se odráží v obtížné zpracovatelnosti takových vybarvení, zhoršení vydatností a tokových vlastností. Například při vybarvování folie PVC je nutno k dosažení dostatečné homogenity vybarvení (bez nerozdispergovaných teček či čárek pigmentu) potřeba delších časů tepelně náročné dispergace, při vytlačování polypropylenových vláken, vybarvených takovými barvivý rychle stoupá tlak, potřebný k protlačení vláken tryskami, trysky se ucpávají a vlákna trhají. Tuto nepříznivou vlastnost je jen do jisté míry možno zmírnit speciální závěrečnou úpravou pigmentu při výrobě, např. sušením ve zmrazeném stavu v kapalném dusíku za vysokého vakua, sušením ve speciálních typech rozprašovacích sušáren za ekologicky či tepelně náročných podmínek sušení, větrným tříděním částic a pod. Rozpustnost pigmentu ve vodě může být do jisté míry upravena volbou Me+ v molekule, avšak tendence k polymorfísmu a aglomeracím se nesníží a lipofilnost - smáčivost v plastech se nezvýší.
Podstata vynálezu
Uvedené nevýhody částečně odstraňuje lakovaný pigment podle tohoto vynálezu, obecného vzorce -částečně odstraňuje
/ (Me+)x (CnH2n+lNH3+ )y
-2• · · · • · ··· ···· · · · · ·· ··· ······ ···· · ···· ··· ··· ·· · · ·· · · · ·· kde Me značí H+; Ba+2/2; neboSr+2/2; neboMn+2/2; nebo Mg+2/2; nebo Na+ nebo Ca+2/2; nebo jejich směs; n je 12; 14 a/nebo 18;
xje 1,8 až 1,99; y je 0,01 až 0,2, přičemž x + y = 2.
Obzvláště cenné jsou ty pigmenty, kde sulfoskupina v naftalenovém jádře je v poloze 4- nebo
6- k azoskupině a sulfoskupina ve fenylovém jádře pyrazolonu je v poloze 3- nebo 4-; k dusíku heterocyklu, případně jejich směsi, vzniklé diazotační a kopulační reakcí směsí příslušných komponent..
Pigmenty se připravují kopulací diazotované naftylaminsulfokyseliny ge sulfofenylpyrazolonem a převedením vzniklého azopigmentu na směs solí, přičemž alkylamoniová sůl monoazobarviva se vytváří buď před tvorbou soli s kovem nebo současně, nebo dodatečně, případně u již hotového a izolovaného pigmentu.
Použitím vhodného lipofilního kationtu tj. v tomto případě amoniového iontu s dlouhým alifatickým řetězcem se sníží rozpustnost ve vodě, zlepší se výrazně dispergovatelnost v plastech a nátěrových hmotách, ale hlavně zvýší stabilita pigmenty vůči nežádoucím rekrystalizacím, polymorfismu a tvorbě agregátů a aglomerátů. Tato vlastnost v žádném případě není pouhým součtem vlastností jednotlivých složek pigmentu, ale jejich vzájemným násobkem.
Tento synergický efekt je možno vysvětlit tím, že v menší míře přítomná alkylamoniová skupina s dlouhým alifatickým řetězcem se svým polárním kladně nabitým koncem přichytí na záporně nabitém aniontu barviva, který tím elektricky zneutralizuje a odstíní. Dlouhým alkylovým řetězcem působí pak v prostoru jak rozpěra bránící aglomeraci částic a svým lipofilním charakterem zlepšuje smáčivost a dispergaci v olefínech a jiných nepolárních či málo polárních mediích.
Vzájemným poměrem alkylamoniových a kovových kationtů lze do jisté míry obměňovat hydrofilně-lipofilní charakter pigmentu - hydrphilic-lipophilic balance - a tím přizpůsobivost různým mediím - nátěrové hmoty, polyvinylchlorid, polystyren, polyestery, polyolefiny.
-34 4 4 4 4 · · 4 4444 • 4 4 4 · 4 444 • · 444 4444·· 444· 4
4444 4 · 4 444
44 44 4 44 44
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Diazotace :
Ve 400 ml vody se rozpustí 25,6 g (j. 100%) naftionátu sodného (0,1045 molu) úpravou pH na 8,0 při teplotě 25°C. Přidá se 40 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 8 mol HC1/1 (0,32 molu), pak se přídavkem 100 g ledu dovnitř ochladí pod 5°C. Pak se přidá během 15 minut za vnějšího chlazení 44 ml odměrného roztoku dusitanu sodného o koncentraci 2,5 mol NaNO2/l (0,110 molu). Je-li třeba, přidává se led k udržení teploty pod5°C, zkouší se přebytek dusitanu a kongo-reakce. Směs se míchá 30 minut k dokončení diazotace. Pak se přidává kys. ami dosulfonová v dávkách po 0,5 g, vždy se 5 minut vymíchává a zkouší se, zda vymizela reakce na dusitan. Pak se přidá další led k dosažení teploty pod 0°C.
Kopulace :
V jiné kádince se rozpustí ve 30 ml vody 29,4 g 3-sulfofenyl-metylpyrazolonu j. 100% (0,115 molu). Přidá se led ke snížení teploty pod 5°C a přídavkem odměrného roztoku NaOH o koncentraci 10 mol NaOH/1 se zvýší pH nad 6,5. Za rychlého míchání se k roztoku pyrazolonu připouští suspenze diaza v průběhu asi 1 hodiny. pH klesne na 4,0 a pak se drží přídavky roztoku NaOH v rozmezí 4-5. Chladí se zevně, je-li potřeba, přidává se led k udržení teploty pod 5°C. Po skončení připouštění diaza a výplachu se míchá při teplotě pod 10°C dvě hodiny při pH 4,0-5,0 a pak se pH upraví na 7,5. Směs se naředí na 1600 ml vodou a zahřívá na 30-35°C k dokonalému rozpuštění pevné fáze. Po rozpuštění se k čirému roztoku přidá 1,5 g filtrační křemeliny a 1,5 g aktivního uhlí, míchá se 20 minut k dosažení adsorbční rovnováhy. Pak se přefiltruje přes Btichnerovu nálevku s hustým papírovým filtrem. Roztok reakční směsi po filtraci musí být zcela čirý.
Lakování:
Ve skleněném kotlíku objemu 2,5 1, který je opatřen účinným míchadlem, spolehlivým teploměrem a je umístěn ve vyhřívané vodní lázni, se ve 300 ml vody rozpustí 300 g chloridu vápenatého - trihydrátu. Do vzniklého čirého roztoku se během cca 45 minut napustí čirý roztok přefiltrované kopulační směsi.
Během připouštění do chloridu vápenatého se reakční směs samovolně zahřeje o 10-15°C. Pak se zevně zahřívá během cca 1,5 hodiny na cca 75°C. Zahřívání se ukončí, směs se ještě 1 hodinu míchá a pak filtruje. Objem asi 2300 ml. Směs se promývá destilovanou vodou. Pak se rozplaví v destilované vodě bez zahřívání, přidá se 2,7 g oktadecylaminu (0,01 molu),
-4···· ··· ··· ·· · 4 44 4 44 44 míchá se 30 minut při teplotě 20-30°C a hodnotě pH 3,5-5,5, pak se pH upraví pomocí roztoku amoniaku na hodnotu 6-7, odfiltruje se a promývá destilovanou vodou tak dlouho, až filtráty jsou prosté chloridů ajejich vodivost je nižší, než 200 mS. Výtěžek je cca 125 g tq oranžové pasty, obsahující cca 40% sušiny (cca 50 g).
Sušení a aplikace :
Odfiltrovaná, promytá a dobře odsátá pasta pigmentu se umístí v tenké vrstvě na porcelánovou misku a suší v laboratorní lískové sušárně s nucenou ventilací při 60 +/-3°C do konstantní hmotnosti. Při vybarvení v polyvinylchloridové folii dává produkt připravený popsaným způsobem čistý brilantní oranžový odstín bez teček nerozpracovaného pigmentu a o trojnásobné vydatnosti proti vybarvení téže folie pigmentem připraveným stejným způsobem, do kterého však nebyl přidán oktadecylamin. Vybarvení pigmentem bez oktadecylaminu je tečko vité, mdlé a málo brilantní, pokud takový pigment bez oktadecylaminu nebyl sušen speciálním a v průmyslové výrobě nepoužitelným způsobem, jakým je například vysublimování vody při teplotě kapalného dusíku a za vysokého vakua difusní vývěvy.
Příklad 2
Ve 400 ml vody se rozpustí 23,3 g (j. 100%) kyseliny l-naftylamin-6-sulfonové (0,1045 molu) mícháním přes noc se 4,5 g hydroxidu vápenatého, 1,5 g křemeliny a 1,5 g aktivního uhlí při teplotě 25°C. Pak se roztok naftylaminsulfonátu vápenatého odfiltruje od nerozpustných podílů, přidá se 44 ml odměmého roztoku dusitanu sodného o koncentraci 2,5 mol NaNO2/l (0,110 molu), a roztok se napustí do 40 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 8 mol HC1/1 (0,32 molu), a 100 g ledu při teplotě pod 5°C. Směs se míchá 30 minut k dokončení diazotace, je-li třeba, přidává se led k udržení teploty pod 5°C, zkouší se přebytek dusitanu a kongo-reakce. Pak se přidává kys. amidosulfonová v dávkách po 0,5 g, vždy se 5 minut vymíchává a zkouší se, zda vymizela reakce na dusitan. Pak se přidá další led k dosažení teploty pod 0°C
Kopulace :
V jiné kádince se rozpustí ve 300 ml vody 29,4 g 3-sulfofenyl-metylpyrazolonu j. 100% (0,115 molu mícháním s 5 g hydroxidu vápenatého a s přídavkem 1,5 g křemeliny. Po odfiltrování nerozpustných podílů se přidá led ke snížení teploty pod 5°C a za rychlého míchání se k roztoku pyrazolonu připouští suspenze diaza.. pH se drží přídavky roztoku NaOH v rozmezí 4-5. Chladí se zevně, je-li potřeba, přidává se led k udržení teploty pod 5°C.
-5 ······ ·· · · · · · • · · · · · ···· ·· · · ··· · ··· • · ··· ······ ···· · • · · · ··· ··· • · ·· ·· · · · ··
Po skončení připouštění diaza a výplachu se míchá při teplotě pod 10°C dvě hodiny při pH 4,0-5,0 . Směs se naředí na 1200 ml vodou .
Lakování:
Směs po kopulaci se umístí do skleněného kotlíku objemu 2,5 1, který je opatřen účinným míchadlem, spolehlivým teploměrem a je umístěn ve vyhřívané vodní lázni. Do reakční směsi po kopulaci se vnese 5,4 g oktadecylaminu (0,02 molu). Po 30 minutách míchání se hodnota pH upraví přídavkem hydroxidu sodného na 6-7, vnese se 300 g chloridu vápenatého trihydrátu a směs se zvolna vyhřeje na teplotu 90°C, na které se udržuje 2 hodiny. Po následujícím samovolném zchladnutí na 60-70°C se vyloučený pigment odfiltruje a promývá destilovanou vodou tak dlouho, až filtráty jsou prosté chloridů a jejich vodivost je nižší, než 200 mS. Výtěžek je cca 125 g tq oranžové pasty, obsahující cca 40% sušiny (cca 50 g).
Sušení a aplikace :
Odfiltrovaná, promytá a dobře odsátá pasta pigmentu se umístí v tenké vrstvě na porcelánovou misku a suší v laboratorní lískové sušárně s nucenou ventilací při 60 +/-3°C do konstantní hmotnosti. Při vybarvení v polyvinylchloridové folii dává produkt připravený popsaným způsobem čistý brilantní oranžový odstín bez teček nerozpracovaného pigmentu a o trojnásobné vydatnosti proti vybarvení téže folie pigmentem připraveným stejným způsobem, do kterého však nebyl přidán oktadecylamin. Vybarvení pigmentem bez oktadecylaminu je tečkovité, mdlé a málo brilantní.
Příklad 3
Diazotace a kopulace :
Provedou se stejným způsobem, za použití stejných surovin ve stejných dávkách, jako v příkladě 1.
Lakování:
Přefiltrovaný čirý roztok kopulační směsi se doplní na 1900 ml vodou a umístí se do skleněného kotlíku objemu 2,5 1 , který je opatřen účinným míchadlem, spolehlivým teploměrem a je umístěn ve vyhřívané vodní lázni. Při teplotě 30-35°C se do roztoku vnese během 5 minut 300 g chloridu vápenatého trihydrátu, pak se reakční směs dohřeje na teplotu 75°C. Po opětovném rozmíchání se přidá 1,3 g oktadecylaminu (0,005 molu), po 30 minutách míchání se vyloučený pigment odfiltruje, promyje destilovanou vodou a suší v lískové
-6sušárně při 80°C do konstantní hmotnosti. Polyetylenovou folii vybarvuje v homogenním sytém oranžovém odstínu bez nerozpracovaných částic.
Příklad 4
Násady a provedení je stejné, jako v příkladu č. 4. s tím rozdílem, že se oktadecylamin v množství 0,3 g přidá do reakční směsi před přidáním chloridu vápenatého v množství 0,3 g.
Příklad 5
Násady a provedení je stejné, jako v příkladech 4. a 5. s tím rozdílem, že se oktadecylamin přidává již do roztoku 3-sulfofenylmetylpyrazolonu před kopulací.
Claims (2)
1. Synergický lakovaný pigment obecného vzorce 2 (Me+)x (z)/ (CnH2n+1 NH3+ )y kde Me značí H+ ; Ba+2/2; neboSr+2/2; neboMn+2/2; nebo Mg+2/2; nebo Na+ nebo Ca*72;
nebo jejich směs;
nje 12; 14 a/nebo 18;
xje 1,8 až 1,99; yje 0,01 až 0,2, přičemž x + y = 2.
sulfofenylmetylpyrazolonem obecného vzorce ,CH3 ch2-C kde Me značí H+
Ba+2/2; neboSr+2/2; nebo Mn+2/2; nebo Mg+2/2; nebo Na+ nebo Ca’2/2;
li nebo jejich směs; f
- : 2 a převedením vzniklého azopigmentu na směs solí vyznačený tím, že se alkylamopiová sůl monoazobarviva vytváří buď před tvorbou soli s kovem, nebo současně, nebo dodatečně, případně i u již hotového a isolovaného pigmentu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ98354A CZ35498A3 (cs) | 1998-02-06 | 1998-02-06 | Synergický lakovaný azopigment, způsob jeho přípravy a použití |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ98354A CZ35498A3 (cs) | 1998-02-06 | 1998-02-06 | Synergický lakovaný azopigment, způsob jeho přípravy a použití |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ35498A3 true CZ35498A3 (cs) | 1999-08-11 |
Family
ID=5461602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ98354A CZ35498A3 (cs) | 1998-02-06 | 1998-02-06 | Synergický lakovaný azopigment, způsob jeho přípravy a použití |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ35498A3 (cs) |
-
1998
- 1998-02-06 CZ CZ98354A patent/CZ35498A3/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4310359A (en) | Pigment compositions | |
| CN100392022C (zh) | 颜料分散剂和含有该颜料分散剂的颜料组合物 | |
| JPS6342672B2 (cs) | ||
| CN101652431B (zh) | 基于c.i.颜料黄191的颜料组合物 | |
| CN1308655A (zh) | 热稳定的色淀单偶氮颜料组合物 | |
| US5360472A (en) | Waterfast dye compositions | |
| US6902612B2 (en) | Heat stable laked monoazo red pigment | |
| CN101747656B (zh) | 一种绿光黄色双偶氮色淀颜料 | |
| EP1313809B1 (en) | Heat stable monoazo magenta pigment compositions | |
| US5256772A (en) | Monoazo lake pigment and uses thereof | |
| CZ35498A3 (cs) | Synergický lakovaný azopigment, způsob jeho přípravy a použití | |
| AU2001285269A1 (en) | Heat stable monoazo magenta pigment compositions | |
| JP3737164B2 (ja) | キナクリドンキノンを含むピロロ［３，４−ｃ］ピロールの固溶体 | |
| KR910003845B1 (ko) | 디아릴 안료의 제조방법 | |
| TW200307018A (en) | Mono-or bisazo copper complex dyestuffs | |
| JP2009235337A (ja) | 新規な顔料誘導体及びその製造方法 | |
| JP3561847B2 (ja) | 顔料分散剤および顔料組成物 | |
| US6756486B1 (en) | Non-migrating metallized disazo green shade yellow pigment | |
| US2694056A (en) | Pigmentary substances of the azo type | |
| US6488759B1 (en) | Strong monoarylide pigment/hydrocarbyl polypropyleneamine compositions | |
| ES2399826T3 (es) | Pigmento rojo azo lacado y procedimientos para su preparación y uso | |
| CN1231684A (zh) | 热稳定的红色单偶氮锶色淀颜料 | |
| WO2019206697A1 (en) | A hybrid pigment, method for preparation thereof and uses thereof | |
| CS277656B6 (cs) | Způsob přípravy zelených homogenních směsných pigmentů | |
| JPS59193125A (ja) | 顔料分散剤 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic |