CZ67397A3 - Extraction process of a substance from a medium and apparatus for making the same - Google Patents

Description

Způsob extrakce látky z média a zařízení na jeho přovádění | cn^oa

Oblast techniky 1 |

Vynález se týká způsobu extrakce látky z médi$ 9 Jžéfříizení k jeho provádění, kdy je membránová trubka uložená i v tlakovém modulu, přičemž stěny trubky slouží jako rozhraní mezxjšLyglg^joaádJÍi, přičemž jedno médium je přiváděno do tlakového modulu buď na vnější nebo na vnitřní plochu trubky a druhé médium je přiváděno vždy na opačný a buď vnější nebo na vnitřní povrch trubky, přičemž alespoň jedno medium obsahuje látku určenou k extrakci a druhé médium pak slouží jako médium extrakční, přičemž tlak na obou plochách trubky je stejný a při extrakci je látka podél trubky vylučována koncentračním gradientem extrahované látky mezi médii.

Dosavadní stav techniky

Jsou známy postupy extrakce, kdy se použije zařízení s membránovým plynovým separačním modulem obsahující svazek dutých vláken. To je popsáno např. v EP 0 547 575. Britská přihláška č.2 268 096 popisuje způsob a zařízení pro kontinuální extrakci chemických substancí kdy je medium obsahující extrahovanou látku ve styku s polopropustnou membránou po jednou jejím povrchu a extrahovaná látka se vylučuje na povrchu druhém. Extrakčním médiem může být plyn nebo tlakový hustý plyn.

Jinak je rovněž známá tradiční metoda, kdy se použijí dvě kapalná média, kterými se naplní extrakční kolona. Jedním z příkladů pro tuto metodu je US patent 3 477 856. Týká se regenerace esence z materiálů, které ji obsahují a způsob sestává z extrakce z kapalného CO₂ smíchaného s extrahovanou látkou v extrakční koloně. Je to typický způsob, kdy se vodný roztok přivede do horní části kolony. Zároveň vystupuje kapalný CO₂ z nižších pater kolony. Z důvodů rozdílných hustot se vodný roztok dostává dolů, zatímco kapalný CO₂ stoupá vzhůru kolonou, čímž kapalný CO₂ vytváří roztok s organickou látkou k regeneraci. Tato fáze kapalný CO₂ - extrahovaná látka potom stoupá k vrcholu extrakční kolony, kde je organická látka separována vypařováním z CO₂.

Jedním z omezujících faktorů této tradiční metody je to, že způsob je založen na disperzi a gravitaci a proto se musí používat roztoky s různou hustotou. Dalším omezením je možnost vytvoření stabilních emulzí, ve kterých už k extrakci nedojde. Kromě toho se může kontaktní povrch uvnitř extraktoru snížit nežádoucí tvorbou kanálů. Když dvě fáze vzájemně dispergují, budou mít tendenci vytvořit dráhu a obíhat po té dráze, kde bude v koloně nejmenší odpor. Jestliže náplň kolony nebude dostatečně propustná, disperze dvou fází a proto i efektivita vylučování může být snížena.

Další vývojový krok v oblasti extrakce při nasazení dvou kapalin spočívá ve využití mikroporézních membrán z dutých vláken. V membránovém extraktoru je svazek mnoha vláken uložený ve vnějším plášti. Obvykle jedna kapalina obtéká vnější povrchy vláken a druhá kapalina protéká vnitřkem vláken a k vylučování látky dochází po délce membránového svazku. Protože membránová extrakce je operací bez probíhající disperze, způsob nevyžaduje rozdíl hustot mezi fázemi. Kromě toho je náchylnost k vytváření emulzí značně snížena, protože membrány stabilizují styk mezi oběma fázemi. Toto je rovněž popsáno v literatuře v časopise Separation Science and Technology, 28 (1-3) str 343-359 z roku 1993.

Nicméně extrakce prováděná s použitím modulů s membránovými dutými vlákny měla jen omezený úspěch. Efektivita vylučování látky z těchto modulů byla menší než se čekalo a to hlavně kvůli tomu, že hlavní množství kapaliny která obtéká vnější povrchy vláken ve svazku byla v kontaktu pouze s tou plochou svazku, která přiléhala k plášti modulu. Toto je vážný fenomén, protože se takto využívala pouze malá část povrchů vláken a to snižovalo účinnost zařízení. Takto bylo 70 až 90% celkové plochy vláken nevyužíváno.

Byla snaha řešit tento problém zařazením různých příček do modulu, které by měnily tok kapaliny a nutily jí do většího kontaktu s povrchem vláken. Problém se tím však nevyřešil a naopak se zdražila výroba modulu.

Cílem vynálezu je tedy způsob extrakce a zařízení k jejímu provádění, kdy se vychází z metody s využitím membrány z dutých porézních vláken, ovšem při redukci planého průchodu média bez styku s povrchem membrány, čímž by se zvýšila výtěžnost zařízení.

Podstata vynálezu

Výše uvedené nedostatky odstraňuje způsob extrakce látky z média, jehož podstata spočívá v tom, že membránové prvky jsou porézní a univerzální pro extrahované látky, přičemž jedním z médií je tlakový plyn o hustotě alespoň 0,5 g/cm³, přičemž druhé médium a tlakový plyn jsou vzájemně nemísitelné a vytvářejí dvě fáze.

Podle výhodného provedení se porézní membránové prvky na jednom z povrchů vysuší tlakovým plynem dříve než je k opačnému povrchu přivedeno druhé médium.

U jiného provedení jsou pohyby tlakového plynu a druhého média po opačných površích porézních membránových prvků protisměrné.

U dalšího výhodného provedení je kapalina, jako druhé médium, vybrána ze skupiny produktů jako jsou ovocné štávy, ovocná pyré, zeleninové šťávy, emulze oleje ve vodě, živé buňky fermentoru vývaru a enzymy vývaru.

Další provedení je typické tím, že i druhým médiem je tlakový plyn o hustotě alespoň 0,5 g/cm³.

Podle jiného provedení je extraktovaná látka esence, farmaceutický nebo chelatový kov.

U dalšího provedení probíhá operace za teploty od -10° C do 200° C.

U jiného provedení probíhá operace při tlaku od 2 x 10⁵ Pa do 7 x 1O^S Pa.

Podle dalšího provedení je extrahovanou látkou esence, přičemž porézní membránové prvky jsou univerzální a tlakovým plynem je C0₂, přičem pohyby C0__ a druhého média po opačných plochách porézních membránových prvků jsou protisměrné a alespoň jedno médium obsahuje esenci k extrakci, přičemž druhé médium spouží jako médium extrakční.

U dalšího provedení je tlakový plyn plynem ze skupiny methan, ethan, propan, butan, isobutan, ethen, propen, hydrofluorkarbon, tetrafluormethan, chlordifluormethan, oxid dusný, fluorid sírový, amoniak a chlormethan.

Další provedení je charakteristické tím, že hydrofluorkarbon je je vybrán ze skupiny obsahující fluorinové methany, ethany a propany.

Pro aplikaci způsobu podle vynálezu je navrženo zařízení k jeho provádějí jehož podstata spočívá v tom, že membránové prvky jsou porézní a univerzální pro extrahované látky, přičemž jeden z přívodů médií je přívodem tlakového plynu.

Podle výhodného provedení je k tlakovému modulu se svazkem membránových prvků je napojen kapalinový vstup a kapalinový výstup, dále také plynový vstup a plynový výstup pro tlakový plyn ústící vždy k opačnému a to buď k vnějšímu povrchu nebo k vnitřnímu povrchu membránových prvků.

Jiné provedení je typické tím, že kapalinový vstup a kapalinový výstup, dále také plynový vstup a plynový výstup pro tlakový plyn jsou upraveny tak, že jejich výstupní konce ústící vždy k opačnému a to buď k vnějšímu povrchu nebo k vnitřnímu povrchu membránových prvků jsou orientovány protisměrně.

Podle dalšího provedení je před tlakovým modulem uspořádán tlakový zásobník.

U jiného provedení obsahuje tlakový zásobník oddělovací prvek uložený mezi dvěma médii.

Další provedení je charakteristické tím, že oddělovacím prvkem je membrána.

Podle jiného výhodného provedení jsou mezi přívodem a výstupem ze zařízení uspořádány kontrolní jednotky toku médii jako jsou ovládací jednotka, tlakový zásobník, kapalinové čerpadlo, plynový vstupní ventil, kapalinový vstupní ventil a druhý plynový ventil.

Podle dalšího provedení jsou mezi přívodem a výstupem ze zařízení jsou uspořádány kontrolní jednotky pro měření průtoku médii jako jsou kapalinový průtokoměr, plynový průtokoměr a detektor.

Podle dalšího provedení ústí do tlakového zásobníku zpětné kapalinové vedení.

U jiného provedení je svazek membránových prvků tvořen po5 rézními dutými vlákny. Další provedení je typické tím, že porézní vlákna jsou vyrobena z materiálu ze skupiny polypropylen, polyetylén, polytetrafluoroetylénu, polyvinyliden difluorid, nylon, polysulfonát, polykarbonát, polyester, acetát celulózy, nitrát celulózy nebo akrylové polymery.

U dalšího provedení je průměr pórů porézních dutých vláken od Ο,ΟΟΙμπι do Ιμπι a tlouška stěny je od 0,005 do 3 mm.

U jiného provedení je průměr pórů porézních dutých vláken od Ο,ίμπι do 0,2μπι a tlouška stěny je od 0,2 do 0,6 mm.

Podle dalšího provedení jsou póry porézních dutých vláken symetrické.

Přehled obrázků na výkresech

Vynález bude dále popsán pomocí výkresů, na kterých obr.l představuje schéma výhodného provedení zařízení pro extrakci roztoku z kapaliny, přičemž proud tlakového plynu je vyznačen černými šipkami, zatímco směr proudu kapaliny je naznačen světlými šipkami, obr.2 znázorňuje řez tlakovým modulem s membránou z dutých vláken, obr.3 představuje představuje schéma toku u jiného provedení, kdy je proud tlakového plynu opět vyznačen černými šipkami, zatímco směr proudu kapaliny je naznačen světlými šipkami a obr.4 znázorňuje schéma toku zařízením, které bylo použito při pokusu uvedeném v příkladu, kdy je opět proud tlakového plynu vyznačen černými šipkami, zatímco směr proudu kapaliny je naznačen světlými šipkami.

Příklady provedení vynálezu

Zařízení pro extrakci rozpuštěné látky v kapalině je schematicky znázorněno na obr.l. Zařízení 10 sestává z přívodu 12 tlakového plynu a tlakového zásobníku 24 pro dodávku tlakového plynu a kapaliny k tlakovému modulu 16, kde se provede exrakce látky. Zařízení 10 sestává dále ze separátoru 18 ve tvaru velkého písmene U, který je operativně připojen ke tlakovému modulu 16 pro získání extrahované látky z obohaceného média.

Přívod 12 tlakového plynu sestává z plynového zásobníku 20 a ovládací jednotky 22. Plynový zásobník 20 je standardní kon6 strukce a je naplněn C0₂ stlačeným na 70 kPa. Ovládací jednotka 22 je integrální součástí tlakového čerpadla s řízením teploty a proudu, upraveného k přeměně plynu na tlakový plyn o hustotě alespoň 0,5 g/cm³ a zajišťuje regulaci proudu tlakového plynu vcházejícího do zbytku zařízení 10.

Tlaková komora 14 kapaliny je uložena v tlakovém zásobníku 24 s utěsnitelným otvorem, který není znázorněn. Tlakový zásobník 24 může být otevírán pro přidání kapaliny a/nebo získávané látky. V tomto provedení slouží tlaková komora 14 jako prostředek k dodatečnému vyrovnávání tlaků tlakového plynu a kapaliny, a protože je tlakový zásobník 24 situován před tlakovým modulem 16, tlakový plyn a kapalina mají v zásadě stejný tlak, když procházejí přes tlakový modul 16. Tlakový zásobník 24 dále obsahuje plovoucí membránu 26 uloženou mezi vrstvou tlakového plynu a kapalinou. Membrána 26 má průměr odpovídající vnitřnímu průměru tlakového zásobníku 24 a zabraňuje pronikání kapaliny nahoru do tlakové komory 14. Protože získávaná látka je rozpustitelná jak v kapalině, tak i v tlakovém plynu, mohlo by dojít k určitému průsaku po hranici obou fází v tlakovém zásobníku 24 před extrakcí v tlakovém modulu 16. Proto, aby se průsaku v tlakovém zásobníku 24 zabránilo, používá se membrána 26.

Experimentální tlakový modul 16 je znázorněn v detailu na obr.2. Tlakový modul 16 sestává ze svazku 30 čtyř porézních dutých trubek 28 uložených podél modulu 16.. V dodávaném provedení bude mít ovšem svazek 30 v tlakovém modulu 16 mnoho trubek 28. Každá dutá porézní trubka 28 končí v trubkovnici 31 na obou čelech tlakového modulu 16. Svazek 30 trub 28 je obalen vnitřním pláštěm 32. ve kterém jsou na obou čelech natěsno upevněny trubkovnice 31. Vnitřní plášť obklopuje ještě vnější plášť 34 a poloha vnitřního pláště 32 v něm je zajištěna distančními kroužky 56.

Vnější plášť 34 je vyroben z nerezové oceli a materiál ostatních komponent může být různý. Trubky 28. trubkovnice 31 a vnitřní plášť 32 jsou obvykle z polypropylenu, ale mohou být i z polyetylénu, pólytetrafluoroetylénu, polyvinylden fluoridu, nylonu, polysulfonátu, polykarbonátu, polyesteru, acetátu celulózy, nitrátu celulózy nebo akrylových polymerů.

Materiál trub 28 může být buď z hydrofobiku nebo jiného materiálu s podobnými vlastnostmi. Například, jestliže tlakovým modulem 16 prochází vodná kapalina, je žádoucím materiálem trub 28 hydrofobik. Hydrofobní trubky 28 tlačí kapalinu od pórů, čímž umožní průchod kapaliny tlakovým modulem 16 za vyšší rychlosti, aniž by byl unášen tlakový plyn z pórů. Pokud se jako kapalina použije olej nebo jiná hydrofobní tekutina, potom je rovněž žádoucí hydrofobní trubka 28 z těch samých důvodů. V obou případech se zlepší průtok kapaliny.

Tlakový modul 16 má kapalinový vstup 36 a kapalinový výstup 38. takže kapalina proudí po vnitřním povrchu 44 dutých porézních trubek 28.. Tlakový modul 16 má také plynový vstup 40 a plynový výstup 42 pro tlakový plyn, který je veden na vnější povrch 46 trubek 28. Takto dochází k extrakci napříč dutých porézních trubek 28 díky koncentračního gradientu obou médií, přičemž se extrahovaná látka pohybuje z kapaliny na vnitřním povrchu 44 napříč trubkou 28 k tlakovému plynu na vnějším povrchu 46. Jestliže je to výhodné, ke tlakovému modulu 16 mohou být napojeny příčné přívodní vedení 48 tlakového plynu a podélné přívodní vedení 50 kapaliny, stejně jako příčné odvodní vedení 48 tlakového plynu a podélné odvodní vedení 50 kapaliny, takže kapalina teče přes tlakový modul 16 po vnějším povrchu 46., zatímco tlakový plyn proudí po vnitřním povrchu 44. Pokud je to výhodné, tlakový nodul 16 může být sestaven podle US patentu 5 015 585.

Separátor 18ve tvaru písmene U je spojen s plynovým výstupem 42 přes výstupní vedení 52 tlakového plynu. Když tlakový plyn obohacený o rozpuštěnou látku prochází separátorem 18., plyn se roztahuje a extrahovaná látka je oddělována v separátoru 18. Jestliže je to výhodné, zařízení může být sestaveno tak, že získávaná látka je extrahována z tlakového plynu do kapaliny. V tom případě by regenerační jednotka byla spojena s kapalinovým výstupem 38 přes odvodní potrubí 54 kapaliny, takže látka může být regenerována z kapaliny pomocí některé ze známých separačních technologií jako je distilace nebo podobně.

Extrakční zařízení znázorněné na obr.1 sestává i z dalších komponent. Na podélném odvodním vedení 50 kapaliny je instalováno kapalinové čerpadlo 70 pro pohon kapaliny při průchodu tlakovým modulem 16. Zařízení 10 obsahuje i vícero senzorů pro kontrolu pohybu kapaliny i tlakového plynu před a po průchodu tlakovým modulem 16. Plynový vstupní ventil 72 reguluje vstup tlakového plynu do příčného přívodního vedení 48 tlakového plynu a kapalinový vstupní ventil 74, uložený na pod tlakovým zásobníkem 24 reguluje tok kapaliny z tlakové komory 14.. Tok tlakového plynu zařízením je regulován druhým plynovým ventilem 76 uloženým na výstupním vedení 52 tlakového plynu mezi plynovým výstupem 42 a separátorem 18.

Zařízení 10 obsahuje dále několik monitorovacích stanovišť pro sledování toku kapaliny a tlakového plynu. Druhý kapalinový ventil 78 a třetí plynový ventil 80 umožní uživateli podle potřeby vynechat průchod tlakovým modulem 16, přičemž pošle kapalinu a/nebo tlakový vzduch přes zbytek zařízení 10, aniž by proběhla extrakce látky. Aby se dala měřit rychlost jakou prochází kapalina a tlakový vzduch zařízením 10, má tento zabudován kapalinový průtokoměr 82 a plynový průtokoměr 86. Zařízení 10 má také celkový kapalinový měřič 84 a celkový plynový měřič 88, které měří celkové objemy kapaliny a tlakového plynu, které projdou zařízením 10.

Etrakce látky je měřena pomocí světelného absorpčního detektoru 90. Detektor 90 je spojen s výstupním vedením 52 tlakového plynu a odvodním potrubím 54 kapaliny přes vícepolohový ventil 96, který umožní uživateli určovat buď průchod tlakového plynu nebo kapaliny přes detektor 90. Nadto, čerpadlo 94 unášecí kapaliny tlačí unášecí kapalinu potrubím 92 pro unášecí kapalinu a přes vícepolohový ventil 96 k detektoru 90. Unášecí kapalina může být použita ke zředění tlakového plynu nebo základní kapaliny po měření v detektoru 90 a neměla by mít schopnost absorpce ultrafialového záření a být schopna rozpustit se jak v základní kapalině tak v tlakovém plynu. Vhodnou unášecí kapalinou je např. metanol, když je jako základní kapalina použita voda a jako tlakový plyn C0₂.

Kapalina, která není testována světelným absorpčním detektorem 90 prochází vícepolohovým ventilem 96 do zpětného kapalinové9 ho vedení 98 a teče zpět do tlakového zásobníku 24.. Mezitím je tlakový vzduch, co neprošel detektorem 90 vypuštěn při běžném tlaku do ovzduší poté, co prošel expanzní jednotkou 100 připojenou na výstupní vedení 52. Jestliže je to žádoucí, zařízení 10. může být upraveno k recyklaci plynu z výstupního vedení 52 přes neznázorněné zpětné plynové vedení zpět k ovládací jednotce 22, kde je opět natlakován a znovu použit.

Mimoto má zařízení 10 udržovací tlakové vedení 102 spojené s příčným přívodním vedením 48 tlakového plynu a odvodním potrubím 54 kapaliny. Toto udržovací tlakové vedení 102 má první jednocestný kontrolní ventil 104 a představuje dodatečný prostředek pro udržování tlaku v zařízení 10. Druhý jednocestný kontrolní ventil 106 v odvodním potrubí 54 kapaliny rovněž pomáhá stabilizovat tlak. Dále ještě jsou na podélném přívodním vedení 50 vedoucím k tlakovému modulu 16 uspořádány průtokový senzor 112 a výměník tepla 110.

Při provozu je kapalina obsahující látku k extrakci zavedena do tlakového zásobníku 24 a zásobník 24 je pak utěsněn. Porézní duté trubky 28 jsou vysušeny a zařízení je tlakováno pomalým otvíráním plynového vstupního ventilu 72 při uzavřeném druhém plynovém ventilu 76. Po natlakování se jak vnitřní povrch 44 i vnější povrch 46 trubek 28 v tlakovém modulu 16 dostane do styku s tlakovým plynem. Tlakový plyn rovněž vyplní horní prostor tlakové komory 14 v tlakovém zásobníku 24 a tlaky tlakového plynu a kapaliny v zařízení 10 se vyrovnají.

Následně je kapalina čerpána do tlakového modulu 16 při otevření kapalinového vstupního ventilu 74., přičemž se zvolí požadovaný takt kapalinového čerpadla 70. Zároveň se otevře druhý plynový ventil 76., aby se dosáhlo požadovaného průtoku tlakového plynu, který pak zaznamenává plynový průtokoměr 86.

V tomto okamžiku prochází kapalina tlakovým modulem 16 po jedné z ploch porézních dutých trubek 28 a tlakový plyn vychází na druhé straně z tlakového modulu 16. S výhodou prochází kapalina po vnitřním povrchu 44, zatímco plyn po vnějším povrchu 46 porézních dutých trubek 28. Nicméně toto může být i opačně, když se zamění média v přívodních trubkách. Uvnitř tlakového modulu 16 dochází k extrakci látky díky koncentračnímu gradientu obou médií. Protože v tlakovém zásobníku 24 se v zásadě vyrovnají tlaky tlakového plynu a kapaliny, rozdíl tlaků podél porézních dutých trubek 28 je minimální.

Jak je zřejmé z obr.l, tlakový plyn obohacený o látku prochází plynovým výstupem 42 do výstupního vedení 52 tlakového plynu. Tlakový plyn pokračuje přes vícepolohový ventil 96 a druhý plynový ventil 76 do separátoru 18, kde je látka regenerována z plynu a plyn je vypouštěn do atmosféry. Mezitím kapalina zbavená exrahované látky pokračuje přes kapalinový výstup 38 do odvodního potrubí 54 kapaliny a dále přes druhý kapalinový ventil 78 a vícepolohový ventil 96. Kapalina potom proudí zpět do tlakového zásobníku 24 přes zpětné kapalinové vedení 98. Uživatel může měřit extrakci látky tak, že nechá proudit vzorek tlakového plynu nebo kapaliny přes světelný absorpční detektor 90. Je-li to žádoucí, může být zařízení 10 přestavěno tak, že látka je extrahována z tlakového plynu do kapaliny. V tomto případě je na odvodním potrubí 54 kapaliny uspořádána regenerační jednotka, jako je např. destilační komora, takže látku lze z kapaliny regenerovat.

Jiné výhodné provedení je znázorněno na obr.3. Toto provedení představuje kontinuální zařízení, ve kterém je tlakový plyn recyklován zpět do systému poté, co prošel tlakovým modulem 16. Toto provedení je v principu podobné zařízení z obr.l s několika odchylkami. Základní rozdíl je v přidání zpětného plynového potrubí 126. které vede plyn z regenerační jednotky 120 zpět k řídící jednotce 22, kde je plyn opět natlakován pro další použití v zařízení. Mimoto je zásobník kapaliny 15 separován od tlakového zásobníku 122, kde se vyrovnávají tlaky. Zásobník kapaliny 15 má utěsnitelný nálevný otvor, který není znázorněn a je spojen s řídící kapalinovou jednotkou 118, která řídí tlakování kapaliny. Tlakovaná kapalina a tlakový plyn procházejí přes své řídící jednotky 118 a 22 do podélného přívodního vedení 50 kapaliny a příčného přívodního vedení 48 tlakového plynu a pak se jejich tlaky vyrovnají v tlakovém zásobníku 122 opatřeném plovoucí membránou 26. Na rozdíl od zařízení na obr.l nemá toto zařízení kapalinové čerpadlo. Kromě toho regulační ventil 124 dovoluje uživateli re11 gulovat průtok kapaliny z odvodního potrubí 54 do zpětného kapalinového vedení 98 a do kapalinového kolektoru 128. Zařízení může být osazeno dalšími řídícími a monitorovacími jednotkami.

Příklad

Prováděla se extrakce kofeinu z vody pomocí tlakového C0₂ jako exrakčního média. Použije se zařízení znázorněné na obr.4, což je zjednodušená verze zařízení z obr.l.

Extrakce se prováděla za použití běžného plynového zásobníku 20 obsahujícího CO₂ o tlaku 70 kPa a tlakové nádoby o obsahu 300 cm³. Kapalinové čerpadlo 70 bylo typu LDC a čerpadlo bylo s nastavitelným taktem se safírovým pístem s výkonem 7,5 cm³/min. Materiálem tlakového zásobníku 24 byla nerezavějící ocel typu 316 a spojovací trubková vedení byla z prvků o průměru 3,12mm a rovněž z nerezavějící oceli.

Tlakový modul 16 byl v tomto případě vyroben z polypropylenu a nerezavějící oceli. Propylen byl použit pro porézní duté trubky 28. vnitřní plášť 32 a trubkovnice 31. Vnější plášť 34 byl vyroben z plechu z nerezavějící oceli typu 316 o tloušťce 2,5 mm a trubky 28 měli tloušťku stěny 2,8 mm a distanční kroužky mezi plášti byly z materiálu Buna N.

Polypropylenový vnitřní plášť měl délku 41 cm a vnější průměr 20 mm. Tlakový modul 16 obsahoval tři porézní duté trubky 28, každá o délce 41 cm. Vnitřní průměr každé trubky 28 byl 0,6 mm, vnější průměr 1 mm a póry měly velikost 0.2 Mm a porozitu 75%. Vnější povrch všech trubek 28 byl 40 cm². Objem modulu 16 byl 0,3 3 ml pro kapalinu a 5,lml pro C0₂. Plynový průtokoměr 86 byl proveden jako rotametr a celkový plynový měřič 88 byl běžného typu.

Zařízení použité v popisovaném příkladu také obsahovalo několik přídavných prvků. Příčné přívodní vedení 48 tlakového plynu bylo opatřeno zvlhčovačem 134 pro saturaci přicházejícího plynu vodou. Zvlhčovač 134 byl válec o objemu 10 cm³ naplněný 3 mm vysokým skleněným ložem a 15 cm³ vody. Výstupní vedení 52 tlakového plynu obsahovalo ohřívaný expanzní ventil 130, který ohříval tlakový plyn před tím, než plyn oděšel do separátoru 18. Oodvodní potrubí 54 kapaliny zahrnovalo vzorkové odběrné vedení 138 s odběrným ventilem 136. který dovoloval uživateli odběr procházejícího vzorku kapaliny poté, co prošla modulem 16. Kromě to obsahovala ještě zpětné kapalinové vedení 98 jednosměrný kontrolní ventil 132.

Každý běh byl proveden za specifického tlaku a teploty po určený čas a zvláště hodnoty toku C0₂ a vodného roztoku - kofein s vodou - jsou uvedeny v tabulce 1. U každého běhu bylo v tlakovém zásobníku přítomno 150g směsi destilované vody a kofeinu, kterého tam bylo 1% hmotnostní. Když byl ohřívaný expanzní ventil 130 v poloze zavřeno, celé zařízení bylo tlakováno pomalým otevíráním plynového vstupního ventilu 72. Po natlakování byl tlak CO₂ jak na vniřním povrchu 44., tak i na vnějším povrchu 46. v modulu 16 na požadované hodnotě. Tlakový C0₂ také zaplnil horní prostor 14 tlakového zásobníku 24 a tím se vyrovnaly tlaky tlakového CO a vodného roztoku.

V čase nula bylo spuštěno kapalinové čerpadlo 70 s 30% nebo 100% taktem, což odpovídá 2,25 nebo 7,5 cm³/min. Zároveň byl otevřen ohřívaný expanzní ventil 130. aby umožnil regulovaný proud C0₂, což se ukazovalo na plynovém průtokoměru 86. Na konci zvolené extrakční doby byly proudy tlakového plynu a vody zastaveny. Celkový objem CO₂ byl indikován na celkovém plynovém měřiči 88 v litrech při jedné atmosféře a zvolené teplotě. Tento objem byl převeden na gramy pro uvedení v tabulce 1.

Ve všech experimentálních bězích byla teplota na úrovni okolní teploty a proto byl CO₂ podkritický. Nicméně při tlacích, které byly použity což bylo 98, 210 a 280 kPa měl CO₂ hustotu 0.8,0.9 a 0.95 g/cm³. U experimentálního běhu 8, 9 a 10 byl tlakový CO₂ saturován vodou v rozsahu 0,1 až 0,2% hmotnostních, když procházel zvlhčovačem 134.

Materiál, který se regeneroval v separátoru 18 byl koncentrovaný roztok kofeinu ve vodě. Separátor 18 byl potom vypláchnut acetonem a rovněž byl vypláchnut ohřívaný expanzní ventil 130. Po odpaření byla váha krystalického kofeinu 0,1 mg a množství regenerovaného kofeinu získaného z jednotlivých běhů je zapsáno v tabulce 1.

Claims (18)

1. Způsob extrakce látky z média, kdy je v tlakovém modp^Upuložen svazek membránových prvků, přičemž membránové prvky slouží j^ko vých prvků a druhé médium je přiváděno vždy na opačný a to buď vnější nebo na vnitřní povrch membránových prvků, přičemž alespoň jedno medium obsahuje látku určenou k extrakci a druhé médium pak slouží jako médium extrakční, přičemž tlak na obou površích membránových prvků je stejný a při extrakci je látka podél membránových prvků vylučována díky svému koncentračnímu gradientu mezi médii, vyznačující se tím, že membránové prvky jsou porézní a univerzální pro extrahované látky, přičemž jedním z médií je tlakový plyn o hustotě alespoň 0,5 g/cm³, přičemž druhé médium a tlakový plyn jsou vzájemně nemísitelné a vytvářejí dvě fáze.

2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že porézní membránové prvky se na jednom svém povrchu vysuší tlakovým plynem dříve než je k opačnému povrchu přivedeno druhé médium.

3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že pohyby tlakového plynu a druhého média po opačných površích porézních membránových prvků jsou protisměrné.

4. Způsob podle jednoho z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že kapalina, jako druhé médium, je vybrána ze skupiny produktů jako jsou ovocné štávy, ovocná pyré, zeleninové šťávy, emulze z oleje ve vodě, živé buňky fermentoru vývaru a enzymy vývaru.

5. Způsob podle nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že i druhým médiem je tlakový plyn /o hustotě alespoň

0,5 g/cm³.

6. Způsob podle jednoho z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že extrahovaná látka je esence, farmaceutický nebo chelatový kov.

7. Způsob podle jednoho z předcházejících nároků, v y z n a č u j í c í se t í m , že probíhá za teploty od -10 C do 200’ C. 8. Způsob podle jednoho z předcházejících nároků, v y z n a č u j í c í se t í m , že probíhá při tlaku od 2 x 10^s Pa do 7 x 10^s Pa • 9. Způsob podle nároku 1, v yznačuj íc í se

tím, že extraktovaná látka je esence, přičemž porézní membránové prvky jsou univerzální a tlakovým plynem je C0₂, přičem pohyby C0₂ a druhého média po opačných plochách porézních membránových prvků jsou protisměrné a alespoň jedno médium obsahuje esenci k extrakci, přičemž druhé médium spouží jako médium extrakční.

10. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 9, vyznačující se tím, že tlakový plyn je plynem ze skupiny methan, ethan, propan, butan, isobutan, ethen, propen, hydrofluorkarbon, tetrafluormetan, chlorodifluormethan, dinitrogen monoxid, sulfur hexafluorid, amoniak a methyl chlorid.

11. Způsob podle nároku 10, vyznačující se tím, že hydrofluorokarbon je je vybrán ze skupiny obsahující fluorinové methany, ethany a propany.

12. Zařízení pro extrakci látky z média, sestávající z přívodů pro dodávku dvou médií, kdy v tlakovém modulu je uložen svazek membránových prvků, přičemž stěny membránových prvků slouží jako rozhraní mezi těmito dvěma médii, přičemž jedno médium je přiváděno do tlakového modulu buď na vnější nebo na vnitřní povrch membránových prvků a druhé médium je přiváděno vždy na opačný ato buď na vnější nebo na vnitřní povrch membránových prvků, přičemž alespoň jedno medium obsahuje látku určenou k extrakci a druhé médium pak slouží jako médium extrakční, a při extrakci je látka podél membránových prvků vylučována díky svému koncentračním gradiendu mezi médii a potom je regemnerovna v separátoru, vyznačující se tím, že membránové prvky (28) jsou porézní a univerzální pro extraktované látky, přičemž jeden z přívodů (12,14) médií je přívodem tlakového plynu.

13. Zařízení podle nároku 12, vyznačující se tím, že k tlakovému modulu (16) se svazkem membránových prvků (28) je napojen kapalinový vstup (36) a kapalinový výstup (38), dále také plynový vstup 40 a plynový výstup 42 pro stlačený plyn ústící vždy k opačnému a to buď k vnějšímu povrchu (46) nebo k vnitřnímu povrchu (44) membránových prvků (28).

14. Zařízení podle nároku 13, vyznačující se tím, že kapalinový vstup (36) a kapalinový výstup (38), dále také plynový vstup (40) a plynový výstup (42) pro stlačený plyn jsou upraveny tak, že jejich výstupní konce ústící vždy k opačnému a to buď k vnějšímu povrchu (46) nebo k vnitřnímu povrchu (44) membránových prvků (28) jsou orientovány protisměrně.

15. Zařízení podle jednoho z nároků 12 až 14, vyznačující se tím, že před tlakovým modulem (16) je uspořádán tlakový zásobník (24).

16. Zařízení podle nároku 15, vyznačující se tím, že tlakový zásobník (24) obsahuje oddělovací prvek uložený mezi dvěma médii.

17. Zařízení podle nároku 16, vyznačující se tím, že oddělovacím prvkem je membrána (26).

18. Zařízení podle jednoho z nároků 12 až 17, vyznačující se tím, že mezi přívodem (12) a výstupem ze zařízení jsou uspořádány kontrolní jednotky toku médii jako jsou ovládací jednotka (22), tlakový zásobník (24), kapalinové čerpadlo (70), plynový vstupní ventil (72), kapalinový vstupní ventil (74) a druhý plynový ventil (76).

19. Zařízení podle jednoho z nároků 12 až 18, vyznačující se tím, že mezi přívodem (12) a výstupem ze zařízení jsou uspořádány kontrolní jednotky pro měření průtoku médii jako jsou kapalinový průtokoměr (82), plynový průtokoměr (86) a detektor (90).

20. Zařízení podle jednoho z nároků 12 až 19,

vyznačující se tím ku (24) ústí zpětné kapalinové vedení , že (98). do tlakového zásobní- 21. Zařízení podle jednoho Z nároků 12 až 20, vyznačující se t í m , že svazek membráno-

vých prvků (28) je tvořen porézními dutými vlákny.

22. Zařízení podle jednoho z nároků 12 až 21, vyznačující se tím, že dutá porézní vlák-

na (28) jsou vyrobena z materiálu ze skupiny polypropylen, polyetylén, polytetrafluoroetylénu, polyvinyliden difluoridu, nylonu, polysulfonátu, polykarbonátu, polyesteru acetátové celulózy, nitrátové celulózy nebo akryliku.

23. Zařízení podle jednoho z nároků 12 až 22, vyznačující se tím, že průměr pórů porézních dutých vláken (28) je od Ο,ΟΟΙμιη do Ιμια a tlouška stěny je od 0,005 do 3 mm.

24. Zařízení podle jednoho z nároků 12 až 23, V y z n a č u jící se tím , že průměr pórů poréz- nich dutých vláken (28) je od Ο,ίμιη do 0 , 2μιη a tlouška stěny je od 0,2 do 0,6 mm. 25. Zařízení podle jednoho z nároků 12 až 24, v y z n a č u jící se tím , že póry porézních du-

tých vláken (28) jsou symetrické.