DD137575B1 - Verfahren zur herstellung von reinem aluminiumchloridhexahydrat - Google Patents

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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
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Description

Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumchlor idhexahydrat
Anwendungsgebiet der. Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von AICIq e бНрО-Kristallisat, bei dessen thermischer Zersetzung ausreichend rGine Tonerde für die Erzeugung von Aluminium entsteht·
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, ein ausreichend reines AlCl^ . бНрО-Kristallisat durch mehrmaliges Kristallisieren herzustellen (OS 1592064)* Eei diesem bekannten Verfahren wird das beim Verdampfen der Ausgangslösung anfallende unreine Kristallioat wieder in '//asser gelöst und durch mehrmaliges Verdampfen ein reineres Produkt erzeugt. Das Auflösen des Kristallisates und Verdampfen der Lösung werden so oft wiederholt, bis das Kristallisat ausreichend rein anfällt. Das mehrmalige Kristallisieren erlaubt zwar die Herstellung eines sehr reinen Aluminiumsalzes, erfordert jedoch das Verdampfen großer Wasseruengen und ist somit apparate-, energie- und kostenaufwendig.
Es ist ferner bekannt, daß die zu verdampfenden Wassermengen wesentlich geringer sind, wenn zur AlCl., β бНрО-Herstellung ein mehrstufiger fraktionierter Kristallisationsprozeß eingesetzt wird (OS 1592064-, OS 1592070).
Bei diesem bekannten Verfahren wird durch unvollständiges Verdampfen in der 1» Stufe ausreichend reines Kristallisat
erzeugt. Die mit Verunreinigungen angereicherte Restlösung läuft einer 2. Stufe vor. Das hier entstehende unreinere Kristallisat wird zur 1. Stufe rückgeführt und die stärker verunreinigte Restlösung in einer 3· Kristallisationsstufe weiter eingedampft. Das sehr unreine Kristallisat geht zur 2. Kristallisationsstufe zurück und die stark verunreinigte Restlösung wird abgestoßen.
Dieses bekannte Verfahren vermeidet zwar das Wiederauflösen von Kristallisat, erfordert jedoch 3 vollständige Kristallisationsanlagen einschließlich Verdampfer, Wärmetauscher und Zentrifuge. Hierzu kommen zwei beheizte Rührbehälter zum Anmaischen des Kristallisates der 2. und 3· Stufe. Von diesen drei Kristallisationsanlagen produziert nur die 1. Stufe ausreichend reines Kristallisat, während die beiden anderen Stufen der Anreicherung vorlaufender Verunreinigungen in möglichst geringen Abstoßlösungsmengen dienen.
Es ist auch bekannt, daß die Herstellung von ausreichend reinem AlCl., · 6H20-Kristallisat durch Grobkornkristallisation nach dem Fließbettverfahren und Waschen mit konz. Salzsäure auf der Zentrifuge erfolgen, kann
(H.0· Poppleton D.L. Sawyer
Hydrochloric Acid Leaching of Galcined Kaolin to Produce Aluminia TMS-paper selection, Paper N0 A 77-66)
Die Grobkornkristallisatlon von AlGi^ · 6H20-Kristallisat wird durch ein schmales metastabiles Gebiet und eine hohe Keimbildungsgeschwindigkeit erschwert. Außerdem ist die Endfallgeschwindigkeit der Kristalle in der Lösung wegen hoher Lösungsviskosität und geringem Dichteunterschied zwischen Kristall und Lösung sehr klein. Beim Fließbettverfahren führt das zu geringen Strömungsgeschwindigkeiten der übersättigten Lösung in der Kristallwirbelschicht, zu kloinen Kristallmengen je m·^ übersättigter Lösung und zu niedrigen spezifischen Kristallisationsleistungen. Ein weiterer Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist die Notwendigkeit der Rückge-
winnung konzentrierter Salzsäure aus der verunreinigten Waschlösung.
Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung ausreichend reinen AlCIo · öHoO-Kristallisates aus unreinen AICIq-Lösungen bekannt, das durch Zwangsumlauf der Kristallsuspension in der Siedezone des Kristallisators eine für den Abbau der Übersättigung durch Kristallwachstum ausreichende Kristalloberfläche anbietet.
Hierdurch entsteht ein rieselfähiges, grobkörniges Kristallisat mit geringer Restfeuchte, dessen Reinigung durch Waschen mit verunreinigungsarmer Ausgangslösung auf der Zentrifuge möglich ist. Bei diesem bekannten Verfahren muß wegen der praktisch temperaturunabhängigen Löslichkeit von AICIq · бН^О die Übersättigung der AlCl^-Lösung durch isothermes Verdampfen des Lösungsmittels hergestellt werden. Aus wärmetechnischen Gründen erfordert dies jedoch einen mehrstufigen Kristallisationst>rozeß, bei dem die Beheizung der kälteren Stufen vorwiegend durch die in den heißeren Stufen anfallenden Brüden erfolgt und Pleizdampf vorwiegend zur Beheizung der heißesten Stufe eingesetzt wird·
Ziel der [Erfindung
Ziel der Erfindung ist ein mehrstufiges Kristallisationsverfahren zur Erzeugung eines ausreichend reinen Kristallisates mit geringem energetischem Aufwand.
Darler"un.p; des »Yeseng der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines mehrstufigen Kristallisationsverfahrens.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das nach dem Zentrifugieren und Waschen anfallende Gemisch aus Mutterlösung (Zentrif ug,at) und Ausgangslösung (Waschlösung) der kältesten Kristallisationsstufe vorläuft und durch Rückwärtsspeisung bis zur heißesten Stufe gepumpt wird. Nur hier erfolgt die Entnahme der als Verunreinigungsschleuse dienenden Abstoßmutterlösung. Die Kristallmaische wird dagegen getrennt aus jedem Kristallisator abgezogen·
Durch, die Entnahme von Mutterlösung aus den Kristallisatoren werden die Verunreinigungskonzentrationen so eingestellt, daß beim Verdampfen neben AlCIo · 6H2O keine verunreinigungsreichen Phasen auskristallisieren. Von besonderer Bedeutung ist hierbei die Zweisalzparagenese AlCIo . б^О/КСІ, da diese bei üblichen KCl-Gehalten von etwa 0,5 blasse % in der Ausgangslösung zuerst erreicht wird. Die Mutterlösung enthält dann bei 55°C etwa 3,7 Masse % KGl und bei 85°C etwa 5,6 Masse % KCl, Die höheren Temperaturen der Abstoßmutterlösung bei Rückwärtsspeisung ermöglichen also eine höhere Anreicherung der Verunreinigungen· Hierdurch wird die erforderliche Abstoßmutterlösungsmenge geringer und das AlCIo-Ausbringen im Kristallisat, bezogen auf den AlCl-v-Vor lauf in der Aus gangs lösung, besser. Letzteres wird noch dadurch begünstigt, daß höhere Konzentrationen an MgCIo und anderen gut löslichen Verunreinigungen durch Aussalzen zu niedrigeren AlCl-y-Konzentrationen in der Abstokiutterlösung führen.
Die getrennte Entnahme der Kristallmaische aus jeder Kristallisationsstufe vermeidet, daß die in den kälteren Stufen aus verunreinigungsarmen Mutterlösungen entstandenen Kristalle mit den stärker verunreinigten Mutterlösungen heißerer Kristallisationsstufen in Berührung kommen. Hierdurch würde nicht nur die nach dem Zentrifugieren anhaftende Mutterlösung verunreinigungsreicher, sondern auch die Kristalle selbst, da FeCIo, FeCl2 und MgCl2 mit AlCIo . 6H2O Mischkristalle bilden, die dem Nernstseheη Verteilungsgesetz genügen.
Die Erfindung wird an einem Beispiel näher erläutert.
Fig. 1 zeigt das apparative Verfahrensfließbild einer zweistufigen Kristallisationsanlage. Die heiße gesättigte Ausgangslösung mit 29 Masse % AlCIo und beispielsweise 0,2 Masse-% NaCl, 0,5 Masse % KCl, 0,4 Masse % MgCl2, 0,25 Masse % CaCl2, 0,012 Masse % FeCl3, 0,003 Masse % SiO2, 0,003 Masse % TiO2 und 0,004 Masse % V2°5 dient zam Waschen des Kristallisates auf der Zentrifuge. Das anfallende Gemisch aus Zentrifugat und Waschlösung wird in der kalten Kristallisationsstufe unvollständig eingedampft und die Restlösung zur heißen Kristallisationsstufe gepumpt. Hier erfolgt der
Abstoß von. etwa 8 % Mutterlösung, bezogen, auf die Ausgangslosun.gsmen.ge. Die hieidurch bedingten AlCl^-Verluste betragen etwa 7 % vom Vorlauf, Das Kristallisat beider Stufen läuft über den Maischebehälter der Zentrifuge vor und enthält nach dem Waschen mit Ausgangslösung 0^02 Masse % NaOl, 0,05 Masse % KDl, 0,05 !»lasse % MgCl2, 0,025 Masse % CaCl2, 0,0014 Masse % FeCl3, 0,0003 Masse % SiO2, 0,0003 Masse % TiO2 und 0,0004· Masse % V2O,-. Der Wärmetauscher der heißen Kristallisationsstufe wird mit niederdruckdampf beheizt und der Wärmeinnalt der anfallenden Brüden zum Verdampfen von Lösungsmittel in der kalten Kristallisationsstufe genutzt. Der Dampfbedarf liegt bei 0,6 t/t Kristallisat.

Claims (2)

  1. Ansprüche:
    1. Verfahren zur Herstellung von reinem AlCl^ β 6H20-Kristallisat aus unreinen AlCl-y-Lösungen durch Grobkornkristallisation mit Zwangsumlauf der Kristallsuspension und Waschen mit verunreinigungsarmer Ausgangslösung auf der Zentrifuge,
    dadiirch ^ekennzeiebnet,
    daß in mehrstufigen Kristallisationsanlagen das beim Zentrifugieren und Waschen anfallende Gemisch аиз Mutterlösung (Zentrifugat) und Ausgangslösung (Waschlösung) der kältesten Kristallisationsstufe vorläuft, durch Rückwärtsspeisung bis zur heißesten Stufe gepumpt wird und hier die Entnahme der Abstoßmubterlösung erfolgt.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung von reinem AlCIo · 6H20-Krictallisat nach Punkt 1,
    dadurch (^kennzeichne t,
    daß die Kristallmaische getrennt aus jedem Kristallisator entnommen wird.
    Hierzu / Seite Zeichnung
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