DD140037A5 - Verfahren zur isolierung und reinigung von acrylnitril oder methacrylnitril aus diese enthaltenden reaktionsgemischen - Google Patents
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Description
Titel der Erfindung^
Verfahren zur Isolierung und Reinigung von Acrylnitril oder Methacrylnitril aus diese enthaltenden Reaktionsgemischen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, mit Hilfe dessen das Volumen der Feststoff enthaltenden Abwässerströme stark vermindert wird, die bei Isolierung und Reinigung von Acrylnitril bzw. Methacrylnitril anfallen.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen;
Isolierungs- und Reinigungssysteme für Acrylnitril bzw. Methacryl nitril, wie sie bei der Ammoxidation von Propylen bzw« Isobutylen anfallen, sind dem Fachmann wohl bekannt (vgl. US-PS 3 433 822, 3 399 120, 3 535 849 und 3 936 360). Das einen Ammoxidationsreaktor verlassende gasförmige Reaktionsprodukt wird zuerst direkt mit einer Abkühlflüssigkeit in Berührung gebracht, um das Abgas abzukühlen und wesentliche Mengen an während der Umsetzung gebildeten Verunreinigungen wie Polymerisatiohsprodukten abzutrennen. Im allgemeinen werden die so gekühlten gasförmigen Produkte einer Waschkolonne bzw. -absorberturm zugeführt, indem das gasförmige Produkt mit Wasser in Berührung gebracht wird. Der am Boden des Absorbers anfallende flüssige Produktenstrom enthält die verschiedenen Nitrile, Wasser und gewisse Mengen
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Verunreinigungen, Dieser Flüssigkeitsstrom wird sodann einer Destillationskolonne zugeführt. Als Lösungsmittel dienendes Wasser wird eingesetzt, um diesen Produktenstrom einer Extraktionsdestillation zu unterwerfen. Hierbei entsteht am Kopf der Kolonne ein dampfförmiger Produktenstrom von Acrylnitril bzw. Methacrylnitril. Wie in der US-PS 3 999 120 beschrieben, kann das Bodenprodukt der Extraktionsdestillationskolonne sodann einer zweiten Stripperkolonne zugeführt werden. Das am Kopf dieser Stripperkolonne abgenommene Produkt enthält Acetonitril mit untergeordneten Mengen Wasser, während die flüssigen Bodenprodukte Wasser und Verunreinigungen enthalten. In einer in dieser Vorveröffentlichung beschriebenen alternativen Verfahrensweise wird ein Seitenstrom aus der Extraktionsdestillationskolonne abgenommen. Dieser Seitenstrom enthält zum größten Teil Acetonitril und Wasser und wird einer kleineren Stripperkolonne zugeführt, aus der über Kopf Acetonitril abgetrennt wird, während die zum größten Teil aus Wasser bestehenden flüssigen Bodenprodukte wieder zu der Extraktionsdestillationskolonne zurückgeführt werden. Wird dieses Gewinnungsverfahren angewandt, bestehen die flüssigen Bodenprodukte aus der Extraktionsdestillationskolorme zum größten Teil aus . Wasser sowie Verunreinigungen mit Spuren von Acetonitril.
Die zur Durchführung der Gewinnungsverfahrensmaßnahmen notwendige Hitze wird auf die Bodenprodukte sowohl der Extraktionsdestillationskolonne als auch der Stripperkolonne angewandt. Diese Wärmeenergie, die im allgemeinen mit Hilfe einer indirekt wirkenden Heizvorrichtung angewandt wird, verursacht bedauerlicherweise eine Polymerisation der Verunreinigungen in den hiermit verbundenen Kolonnen.
Die Behandlung der Abwasser dieser Badenströme ist sowohl schwierig wie auch mit hohen Kosten verbunden. Der Feststoffgehalt dieser Bodenströme aufgrund der Polymerisation ist so
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hoch, daß eine übliche Abwasserbehandlung nicht durchgeführt werden kann. Auch ist das Volumen dieser Bodenprodukte sehr groß, wodurch große besondere Ausrüstungen zu ihrer Handhabung notwendig sind. So beschreibt die deutsche Patentschrift 050 722 ein Verfahren zur Reinigung solcher Abwasser unter Verwendung einer getrennten Destillationskolonne und großer Mengen Dampf zur Verdampfung des Wassers, wodurch die Größe der erwähnten besonderen Ausrüstungen zur Abwasserbehandlung vermindert wird.
Ziel der Erfindung;
Ziel der vorliegenden Erfindung sind Verfahren, mit Hilfe deren das Volumen der schwer zu handhabenden Bodenproduktenströme mit möglichst geringen Kapital- und Betriebskosten vermindert werden kann.
Darlegung_d_e_s_Wesens. der Erfindung:
In Verbindung mit Verfahren zur Isolierung und Reinigung von Acrylnitril bzw. Methacrylnitril, wie es bei der Ammoxidation von Propylen bzw. Isobutylen, molekularem Sauerstoff und Ammoniak in Anwesenheit von Ammoxidationskatalysatoren anfällt, wurde die Verbesserung gefunden, die dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) die den Ammoxidationsreaktor verlassenden, Acrylnitril bzw. Methacrylnitril, Acetonitril und Verunreinigungen enthaltenden Abgase mit einer wäßrisen Kühlflüssigkeit in einem Kühlsystem in Berührung bringt, so daß ein aus dem Kühlsystem austretendes gasförmiges Produkt erhalten
b) das gasförmige Produkt aus dem Kühlsystem in Wasser unter Bildung einer wäßrigen Lösung absorbiert,
c) die wäßrige Lösung zu einem Zwischenboden einer Destillationskolonne mit einer Vielzahl von Böden zuführt,
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J
als Lösungsmittel verwendetes Wasser am Kopf dieser Kolonne zuführt und eine Wasserextraktionsdestillation durchführt, wobei am Kopf dieser Kolonne ein gasförmiger Strom von Acrylnitril bzw. Methacrylnitril zusammen mit etwas Wasser gebildet und abgetrennt wird und ein Wasser und Verunreinigungen enthaltender Flüssigkeitsstrom am Boden der Kolonne abgezogen wird,
d) einen ersten Seitenstrom aus der unteren Hälfte dieser Kolonne zur Gewinnung von Acetonitril abzieht,
e) zumindest einen Teil der flüssigen Bodenprodukte aus dieser Kolonne dem Kühlsystem als Kühlflüssigkeit wieder zuführt und
f) einen Wasser enthaltenden Dampfstrom aus dem unteren Viertel dieser Kolonne abzieht.
Bei einer anderen Ausführungsform dieser Verbesserung besteht die Erfindung in Verbindung mit einem Verfahren zur Isolierung und Reinigung von Acrylnitril bzw. Methacrylnitril, wie sie bei Ammoxidationsreaktionen von Propylen bzw. Isobutylen, molekularem Sauerstoff und Ammoniak· in Anwesenheit von Ammoxidationskatalysatoren anfallen, darin, daß man
c) die in der Stufe (b) anfallende wäßrige Lösung einem Zwischenboden in einer ersten Kolonne mit einer Vielzahl von Böden zuführt, wobei als Lösungsmittel dienendes Wasser am Kopf dieser ersten Kolonne zugeführt wird und eine Wasserextraktionsdestillation durchgeführt wird und wobei ein erster Dampfstrom von Acrylnitril bzw. Methacrylnitril zusammen mit etwas Wasser am Kopf der ersten Kolonne abgezogen und ein flüssiges, Acetonitril,
' . Verunreinigungen und Wasser enthaltendes Bodenprodukt am Boden der ersten Kolonne gewonnen wird,
d) zumindest einen Teil des Bodenproduktes der ersten Kolonne einer zweiten Kolonne zuführt, in der das Produkt einer Destillation unterworfen wird und als Kopfprodukt
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ein Strom von Dämpfen von Acetonitril und Wasser am Kopf der zweiten Kolonne und ein Wasser und Verunreinigungen enthaltender Flüssigkeitsstrom am Boden der zweiten Kolonne abgezogen wird,
e) zumindest einen Teil der flüssigen Bodenprodukte aus " · der zweiten Kolonne dem in der Stufe (a) verwendeten Kühlsystem als wäßrige Kühlflüssigkeit zuführt und
f) den Dampfstrom aus dem unteren Viertel der zweiten Kolonne abtrennt.
Die aus dem Umsetzungsreaktor abfließenden gasförmigen Produkte, die im allgemeinen eine Temperatur zwischen 7000F. (3710C) und 9000F (4820C) haben, werden zuerst einem Kühlsystem zugeführt. Der Zweck dieses Kühlsystems ist die Abtrennung von überschüssigem Ammoniak, Polymerisation und schwereren, während der Umsetzung gebildeten Verunreinigungen und die Kühlung des aus dem Reaktor austretenden gasförmigen Reaktionsproduktengemisches. Im allgemeinen wird etwa Schwefelsäure enthaltendes Wasser als Kühlflüssigkeit verwendet. Die Reaktionsprodukte verlassen das Kühlsystem gasförmig mit einer Temperatur zwischen etwa 9O0F (320C) und etwa 2300F (1100C). Aus dem Kühlsystem wird ein Bodenprodukt abgetrennt, das Wasser, Säure, Polymerisationsprodukte und andere Verunreinigungen enthält« Dieses Produkt ist mit sehr schwierigen Abwässerproblemen verbunden. Wegen der großen Menge hierin enthaltender Feststoffe und anderer Ver-
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unreinigungen kann dieses Produkt zur Abwasserbehandlung nicht einem System auf der Basis aktivierter Schlämme oder einem Fermentor (Biopond) zugeführt werden. Typische Verfahren zur Behandlung, wie sie in der Vergangenheit angewandt wurden, bestehen darin, daß die Produkte tief im Boden liegenden Höhlungen zugeführt werden oder verbrannt werden. Wie vorstehend erläutert, wurden auch andere Verfahren wie der Einsatz anderer Destillationskolonnen in dem Versuch angewandt, das große Volumen dieser Produktenströme zu vermindern. Es ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, das Volumen der Bodenprodukte aus dem Kühlsystem und in Verbindung damit die Kosten der Reinigung zu vermindern.
Nachdem die Produkte in dem Kühlsystem gekühlt wurden, werden die Reaktionsprodukte einen Absorber bzw. einer Waschkolonne zugeführt. Hier werden die gasförmigen Produkte mit Wasser in Berührung gebracht. Das Wasser absorbiert Acrylnitril bzw. Methacrylnitril, Acetonitril und gewisse Mengen an Verunreinigungen. Diese wäßrige Lösung wird sodann am Boden der Waschkolonne abgezogen. Nicht absorbierte Gase werden als Dampfstrom am Kopf der Waschkolonne abgezogen.
Die als Bodenprodukt in dem Absorber anfallende wäßrige Lösung wird sodann zur Gewinnung von Acrylnitril bzw. Methacrylnitril und Acetonitril weiter verarbeitet. Diese Weiterverarbeitung geschieht im allgemeinen nach einem der folgenden zwei Verfahren. . ·
Zuerst wird die wäßrige Lösung einer Extraktionsdestillationskolonne zugeführt. Im allgemeinen weist diese Kolonne 60 bis 120 Böden auf. Als Lösungsmittel dienendes Wasser wird am Kopf der Kolonne zugeführt und läuft im Gegenstrom zum eingeführten und zu behandelnden Produkt. Hitze wird am Boden der Kolonne zugeführt, im allgemeinen mit Hilfe eines indirekten Wärmeaus-
tauschers. Acrylnitril und HCN werden als dampfförmigerProduktenstrom vom Kopf der Kolonne abgezogen. Dieser Produktenstrom geht sodann zur weiteren Verarbeitung zwecks Reinigung des hierin enthaltenden Acrylnitrils bzw. Methacrylnitrils. Acetonitril, Wasser und Verunreinigungen werden als Bodenprodukt aus der Extraktionsdestillationskolonne abgetrennt und einer Stripperkolonne zugeführt. In der Stripperkolonne werden große Mengen Dampf zugeführt, um das Acetonitril vom Wasser abzutrennen. Acetonitril wird als dampfförmiges Produkt am Kopf der Stripperkolonne abgezogen. Gleichzeitig fällt ein Wasser und Verunreinigungen enthaltendes Bodenprodukt an, das aus der Stripperkolonne abgezogen und als Kühlflüssigkeit in der Kühlkolonne eingesetzt wird.
Die großen Mengen Wärmeenergie, die notwendig sind, um das Acetonitril aus der wäßrigen Lösung abzutrennen, haben zusätzlich das unerwünschte Ergebnis, daß gewisse Verunreinigungen polymerisieren. Diese Polymerisation macht die Bodenprodukte zu sehr schwer zu handhabenden Abwässern.
Die vorliegende Erfindung reduziert das Volumen der Bodenprodukte in großem Umfang dadurch, daß aus dem unteren Viertel der Stripperkolonne ein Dampfstrom abgezogen wird. Dieser Dampfstrom besteht hauptsächlich aus Wasser, das, sofern überhaupt vorhanden, Acetonitril oder Verunreinigungen in sehr geringen Mengen enthält. Wird dieser Dampfstrom kondensiert, ist er somit frei von Feststoffen und kann zur weiteren Behandlung üblichen Abwässersystmen wie mit aktiviertem Schlamm arbeitenden Systemen oder biologisch arbeitenden Systemen (Biopond) zugeführt werden. Die vclumenmäßig stark verminderten Bodenprodukte der Stripperkolonne können sodann wie vorstehend erwähnt der Kühlkolonne Yfieder zugeführt werden.
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Es ist bevorzugt, daß der Dampf strom aus der Stripperkolonne unterhalb des ersten Bodens der Kolonne abgetrennt wird. Erfindungsgemäß kann der Dampfstrom jedoch an jeder beliebigen Stelle im unteren Viertel der Kolonne abgetrennt werden.
Wird ein Flüssigkeitsstrom aus der Stripperkolonne abgezogen', um der Extraktionsdestillationskolonne als Wasserrückfluß zugeführt zu werden, sollte der Dampfstrom unterhalb dieses Flüssigkeitsstromes abgezogen werden.
Bei einem zweiten Verfahren zur Reinigung der wäßrigen Lösung aus dem Absorberturm wird diese Lösung einer etwas andersartig gestalteten Extraktionsdestillationsko.lonne zugeführt. Ähnlich wie die in Verbindung mit dem ersten Verfahren beschriebene Kolonne wird in dieser Kolonne ein Acetonitril enthaltender Seitenstrom aus der unteren Hälfte der Kolonne abgezogen. Dieser Seitenstrom wird zu einer viel kleineren Stripperkolonne geleitet, die im allgemeinen 20-30 Böden aufweist. Acetonitril wird als dampfförmiges Kopfprodukt abgezogen, während die flüssigen Bodenströme wieder zu der Extraktionsdestillationskolonne zurückgeführt werden. Die Bodenprodukte aus dieser modifizierten Extraktionsdestillationskolonne sind ähnlich den Bodenprodukten, die aus der Stripperkolonne des vorgeschilderten ersten Verfahrens gewonnen werden. Die vorliegende Erfindung ist auch auf dieses Gewinnungsverfahren anwendbar, indem ein Dampfstrom aus dem unteren Viertel der Extraktionsdestillationskolonne abgezogen wird. Diese erfindungsgemäße zusätzliche Maßnahme hat den Vorteil, daß der Bodenproduktenstrom volumenmäßig stark vermindert wird.
Die Figuren 1 und 2 der Zeichnungen geben die vorliegende Erfindung schematisch wieder, wie sie auf Acrylnitril in Verbindung mit den zwei Gewinnungsmethoden angewandt wird.
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Unter Bezug auf Figur 1 wird das Reaktorabgas in der Leitung 100, das Acrylnitril, HCN, Acetonitril, Wasserdampf und Verunreinigungen enthält, zuerst der Kühlkolonne 102 zugeführt. In der Kühlkolonne wird das Gas mit der Kühlflüssigkeit 130 in Berührung gebracht. Ein Wasser und Verunreinigungen enthaltendes Bodenprodukt wird über die Leitung 106 abgezogen und der WasSerbehandlung zugeführt.
Die gekühlten Reaktorabgase verlassen das Kühlsystem durch die Leitung 108 und werden hierdurch dem Absorber 110 zugeführt. Waschwasser tritt am Kopf des Absorbers über die Leitung 112 ein» Nicht kondensierbare Gase werden aus dem Absorber über die Leitung 114 abgeführt. Eine Wasser, Acrylnitril, Acetonitril und Verunreinigungen enthaltende wäßrige Lösung wird als Bodenproduktenstrom über die Leitung 116 abgezogen und der Extraktionsdestillationskolonne 118 zugeführt.
Am Kopf der Kolonne 118 wird durch die Leitung 120 als Lösungsmittel dienendes Wasser eingeführt, um so eine Extraktionsdestillation zu bewirken. Acrylnitril und HCN wird als dampfförmiges Kopfprodukt über die Leitung 122 abgezogen und (hier .nicht gezeigten) v/eiteren Reinigungsmaßnahmen zugeführt. Ein Acetonitril und Wasser enthaltender Bodenproduktenstrom wird über die Leitung 124 abgezogen und der Stripperkolonne 126 zugeführt. Wärmeenergie wird der Stripperkolonne zugeführt, um Acetonitril als dampfförmiges Kopfprodukt über die Leitung abzuleiten. Die Wasser, Polymerisationsprodukte und andere Verunreinigungen enthaltenden Bodenprodukte werden über die Leitung 130 abgeführt und wieder zu dem Kühlsystem zurückgeführt. Über die Leitung 132 gerade unterhalb des ersten Bodens der Stripperkolonne wird ein Dampfstrom abgezogen. Dieser Dampfstrom, der zum größten Teil Wasser enthält, kann sodann kondensiert und' üblichen Abwasserbehandlungsvorrichtungen wie einer mit aktiviertem Schlamm arbeitenden Vorrichtung oder einem Biopond zugeführt werden« Durch die Abtrennung dieses
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Dampf stromes wird die Menge des als Bodenprodukt der Stripperkolonne anfallenden Wassers sehr beträchtlich reduziert.
Zusätzlich kann aus der' unteren Hälfte der Stripperkolonne über die Leitung 120 ein Flüssigkeitsstrom abgezogen werden und als Lösungsmittelwasser für die Extraktionsdestillationskolonne wieder verwendet werden.
Figur 2 zeigt eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die wäßrige Lösung aus dem Absorberturm 110 wird über die Leitung 116 einer abgewandelten Extraktionsdestillationskolonne 150 zugeführt. Das als Lösungsmittel dienende Wasser zur Absorption des Acetonitrile wird dieser Kolonne über die Leitung 152 am Kopf zugeführt. Acrylnitril und HCN wird als Dampf über die Leitung 154 am Kopf der Kolonne abgezogen. Ein Acetonitril und Wasser enthaltender Flüssigkeitsstrom wird aus der Bodenhälfte dieser Kolonne über die Leitung 158 abgezogen und einer kleinen Stripperkolonne 160 zugeführt. Acetonitril geht über Kopf als Dampf über die Leitung 162 ab. Ein im wesentlichen aus Wasser bestehender Flüssigkeitsstrom wird vom Boden der Kolonne 160 über die Leitung 164 abgezogen und zu der Extraktionsdestillationskolonne zurückgeführt. Der erfindungsgemäße Dampfstrom wird gerade unterhalb des ersten Bodens der Destillationskolonne über die Leitung 166 abgezogen und im Kondensator 168 kondensiert. Der kondensierte Produktenstrom besteht praktisch nur aus Wasser und wird über die Leitung wie vorstehend beschrieben einer üblichen Abwasserbehandlung zugeführt.
Der V/asser, Polymerisationsprodukt und Verunreinigungen enthaltende Bodenproduktenstrom wird über die Leitung 156 abgezogen und dem Kühlsystem wieder zugeführt. Zusätzlich kann ein Flüssigkeitsstrom von einem der dem Boden der Kolonne nächstliegenden Böden abgezogen und über die Leitung 152 als Lösungsmittelwasser der Extraktionsdestillationskolonne wieder zugeführt werden.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Vergleichsbeispiel A und Beispiel 1
Ein Acrylnitrilgewinnungsverfahren wird im wesentlichen wie in Figur 2 beschrieben durchgeführt. Gemäß dem Vergleichsbeispiel A wird die Gesamtmenge der Bodenströme aus der Extraktionsdestillationskolonne dem Kühlsystem wieder zugeführt. Beispiel 1 ist identisch mit dem Vergleichsbeispiel A mit der Ausnahme, daß ein Dampfstrom von einer Stelle gerade unterhalb des ersten Bodens der Extraktionsdestillationskolonne abgezogen wird. Die Menge dieses Dampfstromes ist gleich 45 Gewichtsprozent der Menge des ursprünglichen Bodenproduktenstroms gemäß Vergleichsbeispiel A. Durch das Abziehen dieses Dampfstromes wird die Wärmeenergiemenge, die zur Durchführung der Destillation notwendig ist, um 12% gesteigert. Die nachfolgende Tabelle zeigt die Menge Polymerisationsprodukt in Gewichtsprozent, die in den verschiedenen Produktenströme der beiden Produkte anwesend ist.
Einfluß der Dampfableitung auf die Konzentration an Polymerisationsprodukten
Gewichtsprozent Polymerisationsprodukt
Dampfseitenstrom Bodenprodukte- Bodenproduld
Vergleichsbeispiel A - 1,5 10
Beispiel 1 0,1 2?75 24,4
Aus der Tabelle ergibt sich, daß der aus der Destillationskolonne abgezogene Dampfstrom nur sehr geringe Mengen an Polymerisationsprodukt enthält. Das Ergebnis der Anwendung der zusätzlichen erfindungsgemäßen Maßnahme läßt sich leicht aus dem sehr deutlichen
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Anstieg der Konzentration der Bodenproduktenströme aus dem Kühlsystem an Polymerisaten ersehen. Diese Konzentration an Polymerisationsprodukten kann durch Anwendung der erfindungsgemäßen Zusatzmaßnahme verdoppelt werden. Zusätzlich wird die Menge der Bodenströme aus dem Kühlsystem um etwa 60% vermindert. Somit wird eine viel geringere Menge Produktenstrom erhalten, d&£ eine hohe Konzentration an den Polymerisationsprodukten aufweist. Dies hat den Vorteil, daß hierdurch die Kosten und die zu verarbeitende Menge an diesem Produktenstrom stark vermindert werden.
Die Menge der Dämpfe, die erfindungsgemäß abgetrennt werden können, steht in Verbindung mit den Bodenströmen der Kolonne. Die Menge abgetrennter Dämpfe kann 10 bis etwa 70 Gewichtsprozent des vor der Dampfabtrennung anfallenden Bodenproduktes betragen. Es wird jedoch bevorzugt, daß etwa 30 bis etwa 50 Gewichtsprozent in Dampfform abgezogen werden. Hierdurch bleibt eine genügend Menge Wasser zum Einsatz in dem Kühlsystem übrig.
Wie vorstehend erwähnt, kann der erfindungsgemäß abgezogene Dampfstrom kondensiert und wegen seines sehr geringen Gehalts an Polymerisaten üblichen Systemen zur Reinigung von Abwässern wie einem Biopond oder einer Behandlung mit aktiviertem Schlamm zugeführt werden.
Durch Anwendung der erfindungsgemäßen Zusatzmaßnahme wird die Menge der im Kühlsystem anfallenden und zu reinigenden Bodenprodukte stark vermindert und die Konzentration der Polymerisationsprodukte hierin erhöht. Dies macht die Abwasserbehandlung derartiger Bodenproduktenströme weit wirtschaftlicher und vermindert die Größe der hiermit verbundenen Ausrüstungen.
Claims (9)
- Erfindungsansprüche; 6Λ1. Verfahren zur Isolierung und Reinigung von Acrylnitril bzw. Methacrylnitril, wie es bei der Ammoxidation von Propylen bzw. Isobutylen mit molekularem Sauerstoff und Ammoniak in Anwesenheit von Ammoxidatipnskatalysatoren anfällt, gekennzeichnet dadurch, daß mana) die den Ammoxidationsreaktor verlassenden, Acrylnitril bzw. Methacrylnitril, Acetonitril und Verunreinigungen enthaltenden Abgase mit einer wäßrigen Kühlflüssigkeit in einem Kühlsystem in Berührung bringt,' so daß ein aus dem Kühlsystem austretendes gasförmiges Produkt erhalten wird,b) das gasförmige Produkt aus dem Kühlsystem in Wasser unter Bildung einer wäßrigen Lösung absorbiert,c) die wäßrige Lösung zu einem Zwischenboden einer Destillationskolonne mit einer Vielzahl von Böden zuführt, als Lösungsmittel verwendetes V/asser am Kopf dieser Kolonne zuführt und eine Wasserextraktionsdestillation durchführt, wobei am Kopf dieser Kolonne ein gasförmiger Strom von Acrylnitril bzw. Methacrylnitril zusammen mit etwas V/asser gebildet und abgetrennt wird und ein Wasser und Verunreinigungen enthaltender Flüssigkeitsstrom am Boden der Kolonne abgezogen wird,d) einen ersten Seitenstrom aus der untersn Hälfte dieser Kolonne zur Gewinnung von Acetonitril abzieht,e) zumindest -einen Teil der flüssigen Bodenprodukte aus dieser Kolonne dem Kühlsystem als Kühlflüssigkeit wieder zuführt undf) einen Wasser enthaltenden Dampfstrom aus dem unteren Viertel dieser Kolonne abzieht.i 0, iijl· -jü K. :ι·7 ^/-ί Vi!-14.-206 955
- 2. Verfahren gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß manc) die in der Stufe (b) anfallende wäßrige Lösung einem Zwischenboden in einer ersten Kolonne mit einer Vielzahl von Böden zuführt," wobei als Lösungsmittel dienendes Wasser am Kopf dieser ersten Kolonne zugeführt wird und eine Wasserextraktionsdestillation durchgeführt wird und wobei ein erster Dampfstrom von Acrylnitril bzw. Methacrylnitril zusammen mit etwas Wasser am Kopf der ersten Kolonne abgezogen und ein flüssiges, Acetonitril, Verunreinigungen und Wasser enthaltendes Bodenprodukt am Boden der ersten Kolonne gewonnen wird,d) zumindest einen Teil des Bodenproduktes der ersten Kolonne einer zweiten Kolonne zuführt,, in der das Produkt einer Destillation unterworfen und als Kopfprodukt ein Strom von Dämpfen von Acetonitril und Wasser am Kopf der zweiten Kolonne und ein Wasser und Verunreinigungen enthaltender Flüssigkeitsstrom am Boden der zweiten Kolonne abgezogen wird,e) zumindest einen Teil der flüssigen Bodenprodukte aus der zweiten Kolonne dem in der Stufe (a) verwendeten"' Kühlsystem als wäßrige Kühlflüssigkeit zuführt undf) den Dampfstrom aus dem unteren Viertel der zweiten Kolonne abtrennt.
- 3. Verfahren gemäß Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Dampfstrom in der Stufe (f) unterhalb des ersten Bodens der Extraktionsdestillationskolonne abgetrennt wird.
- 4. Verfahren gemäß Punkt 1, 2 oder 3, gekennzeichnet dadurch, daß der Dampfstrom nach seiner Abtrennung aus der Kolonne kondensiert wird.
- 5. Verfahren gemäß Punkt. 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß ein flüssiger Produktenstrom aus dem unteren Viertelder Wasserextraktionsdestillationskolonne der Stufe (c) abgetrennt und der in der Stufe (a) verwendeten Kolonne als Lösungsmittel-Wasser wieder zugeführt wird.
- 6. Verfahren gemäß Punkt 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Menge des abgetrennten Dampfstromes.10 bis etwa 70 Gewichtsprozent der flüssigen Produkte der Stufe (c) beträgt. ·
- 7. Verfahren gemäß Punkt 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, r\ daß die Menge des abgetrennten Dampfstromes 30 bis etwa 50 Gewichtsprozent der flüssigen Bodenprodukte der Stufe (c) entspricht.
- 8. Verfahren gemäß Punkt 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Menge des abgetrennten dampfförmigen Produktenstromes bis etwa 70 Gewichtsprozent des zweiten Flüssigkeitsstromes der Stufe (d) entspricht.
- 9. Verfahren gemäß Punkt 5 und 8, gekennzeichnet dadurch, "'" daß die Menge der abgetrennten dampfförmigen Produkte 50 bis etwa 50 Gewichtsprozent der Menge des zweiten Flüssigkeitsstromes der Stufe (d) entspricht.Hierzu /f Seite Zeichnung•j Ο Mi;; -jQ / i; -;·. ''J '-ι, h ί> ί\ ' '
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