DD140667A5 - Verfahren zum herstellen von hydrophobem siliciumdioxyd - Google Patents
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Description
' 209 389 mA~ Berlin,d.27.3.1979
AP 0 01Β/209 389
Anwendungsgebiet der Erfindung . .
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd.
Das erfindungsgemäß hergestellte hydrophobe Silioiumdioxyd kann angewandt v/erden als Füllstoff zu Elastomeren, Thermoplasten, als Bestandteile von Feuerlöschpulvern, als thermische Isolierungen, als Mattierungsmittel in Lacken,
Aus GB-PS 932 753 (veröffentlicht: 31. Juli 1963, Anmelder: Imperial Chemical Industries Limited), die BE-PS 595 889 entspricht, ist es bekannt, hydrophobes Siliciumdioxyd durch Behandeln von Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mehr als
50 m /g mit beispielsweise Octamethylcyclotetrasiloxan, also einer Organosiliciumverbindung mit 4 Siliciumatomen je Molekül, bei der an jedes Siliciumatom 2 Kohlenstoffreste gebunden und die nicht durch diese Kohlenwasserstoffreste abgesättigten Siliciumvalenzen durch Siloxansauerstoffatome abgesättigt sind, und mindestens einer weiteren Verbindung, nämlich einer Säure, herzustellen.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und
389 - 2 - ' Berlin,d.27.3·"»979
AP C O1B/2O9 389
wirtschaftlichen Verfahrens, mit dem hydrophoberes Siliziumdioxyd hergestellt werden kann und Korrosionsgefahren durch Mitverwendung einer Säure vermieden werden.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,die bisher bei der Herstellung von Siliciumdioxyd verwendete Säure durch eine andere Verbindung zu- ersetzen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Silioiumdioxyd durch Behandeln von Siliciumdioxyd
ο mit einer Oberfläche von mindestens 50 m /g mit mindestens einer Organosiliciumverbindung mit 2 bis 4 Siliciumatomen je Molekül, bei der an jedes Siliciumatom mindestens 2 Kohlenwasserstoffreste gebunden und die nicht durch diese
209 389 -J-
Kohlenwasserstoffreste abgesättigten Siliciumvalenzen durch Siloxansauerstoffatome abgesättigt sind, und mindestens einer weiteren Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu Organosiliciumverbindung mindestens eine Zinnverbindung, die unmittelbar an Zinn gebundenes Halogen und/oder organische Reste enthält, eingesetzt wird.
Die hier in Beschreibung und zumindest einem Patentanspruch angegebenen Werte für die Größe der Oberfläche des Siliciumdioxyds sind BET-Werte, also Werte, die.durch Stickstoffadsorption gemäß ASTM Special Technical Publication No. 51» Seite 95 ff. bestimmt wurden.
Als Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 50 m /g ist pyrogen erzeugtes Siliciumdioxyd bevorzugt. Falls erwünscht, kann aber auch unter Erhaltung der Struktur entwässertes Kieselsäurehydrogel und anderes gefälltes Siliciumdioxyd werden.
dioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 50 m /g verwendet
Vorzugsweise enthalten die Kohlenwasserstoffreste in den im Rahmen der Erfindung verwendeten Organosiliciumverbindungen 1 bis 12 Kohlenstoffatome. Das bei weitem wichtigste Beispiel
· ""> für solche Kohlenwasserstoffreste ist der Methylrest. Weitere -. .J
Beispiele für solche Kohlenwasserstoffreste sind andere Alkylreste als der Methylrest, wie der Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl- und n-Butylrest, sowie Dodecylreste; Cycloalkylreste, wie der Cyclohexylrest; Alkenylreste, wie der Vinylrest; Arylreste, wie der Phenylrest; Alkarylreste, wie Tolylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest.
Die wichtigsten Beispiele für im Rahmen der Erfindung verwendbare Organosiliciumverbindungen sind Hexamethyldisiloxan, Hexamethylcyclotrisiloxan, Octamethylcyclotetrasiloxan und 1,3»5i7-Te'fcramethyl-1 ^^»y-tetravinylcyclotetrasiloxan.
Vorzugsweise wird Organosiliciumverbindung in Mengen von 4 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der jeweils eingesetzten Menge von Siliciumdioxyd verwendet.
Liegt in den erfindungsgemäß eingesetzten Zinnverbindungen unmittelbar an Zinn gebundenes Halogen vor, so kann es sich .) dabei um Fluor, Chlor, Brom oder Jod handeln. Wegen der leichteren Zugänglichkeit ist Chlor bevorzugt.
Liegen in den erfindungsgemäß eingesetzten Zinnverbindungen organische Reste vor, so enthalten diese Reste vorzugsweise 1 bis Ί5 Kohlenstoffatome und sind aus Kohlenstoff-, Wasserstoff atomen und gegebenenfalls Sauerstoff-, Chlor- und Schwefelatomen aufgebaut.
Einzelne Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Zinnverbindungen sind Zinntetrachlorid, Di-n-butylζinndilaurat, Di-2-äthylhexylzinnmaleat, Di-n-butylzinnadipat, Di-n-butylzinndichlorid, Di-n-butylzinndibenzoat, Di-n-butylζinn-. dilactat, Stanno-2-äthylhexoat, Di-n-butylzinn-di-2-äthyl-. hexoat, Di-n-butylzinndiacetat, Carbomethoxyphenylzinntrisuberat, Dimethylzinndibutyrat, Divinylzinndiacetat, Diisoamylzinnbistrichlorbenzoat, Triäthylzinntartrat, Tri-n-butylzinnacetat, Triphenylzinnacetat, Tricyclohexylzinnacrylat, Tritolylzinnterephthalat, Di-n-butylzinndimethoxyd, Dimethyl zinndiäthoxyd, Di-n-butylzinndi-n-butoxyd, Zinntetraisopropoxyd, Zinntetramethoxyd, Tributylzinnmethoxyd, Zinn-
209 389 -5-
naphthenat, Bis-(di-n-butylzinnoleat)-oxyd, Bis-(di-n-butylzinnstearat)-oxyd, Di-n-butylzinnoleathydroxyd und Dibutylzinn-n-butoxychlorid sowie ein Di-n-butylzinndiacylat, wobei sich die Acylatgruppen jeweils von einem Gemisch aus 9 "bis 11 Kohlenstoffatome je Molekül aufweisenden Carbonsäuren, worin die Carboxylgruppe bei mindestens 90 Gewichtsprozent der Säuren an ein tertiäres Kohlenstoffatom gebunden sind, ableiten.
Sollen Korrosionsgefahren, die durch Sn-gebundenes Halogen bedingt sind, vermieden werden, so sind von Sn-gebundenem Halogen freie Zinnverbindungen, wie Di-n-butylzinndilaurat, bevorzugt.
Vorzugsweise werden die Zinnverbindungen in Mengen von 0,001 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht'der jeweils vorhandenen Menge von Siliciumdioxyd, verwendet.
Die Behandlung des Siliciumdiox^ds mit einer Oberfläche von mindestens 50 m /g mit Organosilicium- und Zinnverbindung kann durch einfaches Vermischen, Besprühen oder Bedampfen bzw. Begasen, beispielsweise in einer Mischtrommel oder einem gegebenenfalls mit einem Rührer ausgestatteten Behälter oder in Wirbelschichtgeräten oder Mahlgeräten, wie Strahlmahlen oder Kugelmühlen, erfolgen.
Während und/oder nach der Behandlung des Siliciumdioxyds mit Organosilicium- und Zinnverbindung kann erwärmt werden, vorzugsweise auf Temperaturen im Bereich von 50 bis 35O0C. Dieses Erwärmen ist jedoch nicht unbedingt erforderlich. Das erfindungsgemäße Verfahren kann vielmehr mit gutem Erfolg auch bei Raumtemperatur, d.h. bei 180C oder et-
/6.
- β - Berlin,d.27.3.1979 AP C 01B/209 389
wa 180C, durchgeführt werden, . .
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise beim Druck der umgebenden Atmosphäre, d.h. bei 1 bar', oder etwa 1 bar, durchgeführt. Falls erwünscht, können jedoch auch höhere oder niedrigere Drücke angewandt werden.
Wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erwärmt, so können für die Dauer der Behandlung 5 Minuten bis 5 Stunden ausreichend sein.
Lösungsmittel, die gegenüber den jeweils verwendeten Organosilicium- und Zinnverbindungen inert sind, wie bei 180C und 1 bar flüssige aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, Äther und Ketone, z.B. Benzol, Toluol, Xylol, Aceton und Diathylather, können mitverwendet werden. Vorzugsweise werden sie jedoch nicht mitverwendet.
Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte können überall dort angewendet werden, wo die Verwendung von hydrophobem feinteiligem Siliciumdioxyd vorteilhaft ist. Beispielhaft für eine solche Verwendung ist insbesondere diejenige als Füllstoff oder als Teil der Füllstoffe in zu Elastomeren härtbaren Massen auf Grundlage von Diorganopolysiloxanen, die durch Kondensation in Gegenwart von Kondensationskatalysatoren, wie Zinnverbindungen, vernetzt v/erden, \7eitere Beispiele für Verwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind ihre Verwendung als Mattierungsmittel in Lacken, als Füllstoffe für Thermoplaste, wie Polyvinylchlorid, für Duroplaste, wie Phenol- Formaldehydharze und für natürlichen oder synthetischen rein-organischen.Kautschuk, als Bestandteile von Feuerlöschpulvern und als thermische Isolierung,
Aus führ ung sbeispiel
Nachstehend wird die Erfindung an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert.
209 389 -7-
In den folgenden Beispielen und Vergleichsversuchen wird als Ausmaß der Hydrophobierung die Methanolzahl angegeben. Dieser Wert wird .auf folgende Weise bestimmt: 0,2 g des zu prüfenden Siliciumdioxyds werden auf 50 ml Wasser gestreut. Aus einer Bürette, deren Spitze in das Wasser eintaucht,wird Methanol unter Rühren zu dem Wasser gegeben, bis etwa 95 Gewichtsprozent des Siliciumdioxyds untergetaucht sind. Der Verbrauch des Methanols in ml ist die Methanolzahl.
10 g pyrogen in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd mit
2 einer Oberfläche von $00 + $0 m /g (erhältlich unter der Be-Zeichnung "HDK T $0" bei der Firma Wacker-Chemie GmbH, München, Bundesrepublik Deutschland) werden in einem Rundkolben in einem Umlufttrockenschrank auf 200 C erwärmt. Anschliessend wird ein Glasgefäß mit etwa 200 mg Zinntetrachlorid in den Gasraum des Rundkolbens über dem Siliciumdioxyd gehängt, der Kolben verschlossen und wieder im Trockenschrank auf 2000C erwärmt. Nach dem Verdampfen des Zinntetrachlorids werden in das Glasgefäß, in dem sich das Zinntetrachlorid befand, 3 g Octamethylcyclotetrasiloxan gegeben, der Kolben wird verschlossen und wieder im Trockenschrank auf 200°C erwärmt. Nach 2 Stunden wird nicht-verbrauchte Organosiliciumverbindung durch Evakuieren des noch heißen Kolbens entfernt.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß anstelle der 3 g Octamethylcyclotetrasiloxan 3 g eines Gemisches aus 1 Gewichtsteil Hexamethylcyclotrisiloxan und 3i17 Gewichtsteilen Octamethylcyclotetrasiloxan eingesetzt werden.
/β.
Die in Beispiel 1 "beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß anstelle der 3 S Octamethylcyclotetrasiloxan 3 S eines Gemisches aus 1 Gewichtsteil Hexamethylcyclotrisiloxan und.1,5 Gewichtsteilen Octamethylcyclotetrasiloxan eingesetzt werden.
Beispiel Λ
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß anstelle der 3 g Octamethylcyclotetrasiloxan 3 g Hexamethylcyclotrisiloxan eingesetzt werden.
' «
20 g pyrogen in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 200 ± 20 m /g (erhältlich unter der Bezeichnung "HDK N 20" bei der Firma Wacker-Chemie GmbH, München, Bundesrepublik Deutschland) werden mit einer Mischung aus 2 g eines Gemisches aus 1 Gewichtsteil Hexamethylcyclotrisiloxan und 1,5 Gewichtsteilen Octamethylcyclotetrasi- . loxan und 2 mg Di-n-butylζinndilaurat besprüht. Dann wird das Siliciumdioxyd in Dosen aus Kunststoff gefüllt. Die Dosen werden dann verschlossen und in einem Trockenschrank 2 Stunden auf 1000C erwärmt und dabei öfter geschüttelt.
Vergleichsversuche V,- bis V1-
V. Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
Vo Die in Beispiel 2 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
V, Die in Beispiel 3 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
209 389 .
V^, ^ie in Beispiel 4 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
Vn Die in Beispiel 4 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß anstelle der Mitverwendung einer Zinnverbindung vor dem Erwärmen des Siliciumdioxyds durch das Siliciumdioxid einige Minuten Chlorwasserstoff geleitet wird.
| Kj | Beispiel bzw. versuch | Tabelle | Vergleichs- | Methanol zahl |
| 1 | 26 | |||
| 2 | 30 | |||
| 3 | 47 | |||
| 4 | 68 | |||
| 5 | 70 | |||
| V1 | 0 | |||
| V2 | 0 | |||
| ---·' | V3 | 0 | ||
| V4 | 3 | |||
| Vc | 35 | |||
Claims (2)
1» Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd durch Behandeln von Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 50 m /g mit mindestens einer Organosiliciumverbindung mit 2 bis 4 Siliciumätomen je Molekül, bei der an jedes SiIiciumatom mindestens 2 Kohlenwasserstoffreste gebunden and die nicht durch diese Kohlenwasserstoffreste abgesättigten Siliciumvalensen durch Siloxansauerstoffato» me abgesättigt sind, und mindestens einer weiteren Verbindung, gekennzeichnet dadurch, daß zusätzlich zu Organosiliciumverbindung mindestens eine Zinnverbindung, die unmittelbar an Zinn gebundenes Halogen und/oder organische Reste enthält, eingesetzt wird0.
2« Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Zinnverbindungen von Sn-gebundenem Halogen freie Zinnverbindungen verwendet werden«
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