DD142709A5 - Verfahren zur herstellung von harnstoff - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kombinierten Herßtellung von Ammoniak und Harnstoff· Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff im Verbund mit der Synthese von Ammoniak unter Bildung von Ammoniumcarbamat, bei dem eine Umsetzung des Ammoniumcarbamats in einer Harnstoffsynthesevorrichtung zu Harnstoff, Zersetzung des restlichen Ammoniumcarbamates in der Harnstofflösung in HHo und CO2 und Rückführung dieser Gase in die HarnstoffSyntheseVorrichtung erfolgt·
Die ältere Anmeldung DE-P 27 56 059·4 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff im Verbund mit der Synthese von Ammoniak durch gemeinsame Zufuhr von wasserfreiem Ammoniak oder einer wäßrigen Ammoniaklösung und einem Ammoniumcarba-' matstrom in eine Harnstoffsynthesevorrichtung, Sersetzung des noch in der abströmenden Harnstofflösung enthaltenen Ammoniumcarbamats in Ammoniak und Kohlendioxid und Rückführung dieser Gase in die Harnstoffsynthesevorrichtungs welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
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- 2 - Berl±n,d,9.8o1979 55 164 11
a) die in dem Carbamatzersetzer anfallende noch etwa 50 % Carbamat enthaltende Harnstofflösung aus einer Harnstoffeynthesevorrichtung einer adiabatisch betriebenen Abstreifkolonne zugeführt wird, wo sie auf einen in üblicher Weise reformierten im wesentlichen aus Wasserstoff, Stickstoff und Kohlendioxid bestehenden im Gegenstrom herangeführten Gasstrom trifft,
b) das hierbei erhaltene Abstreifgemisch gemeinsam mit den bei der Carbamatzersetzung frei gewordenen Gasen einer Kohlendioxidabsorptionskolonne zugeführt wird, die durch eine stark ammoniakhaltige wäßrige Ammoniumcarbonatlösung gespeist wird, welche ihrerseits durch Waschen des aus der Absorptionskolonne abgezogenen ammoniakhaltigen und sonst praktisch aus Wasserstoff und Stickstoff bestehe'nden Stromes nicht absorbierter Gase mit aus dem Niederdruckabschnitt der Harnstoffanlage stammender wäßriger Ammoniumcarbonatlösung erhalten worden war,
c) das so erhaltene Ammoniumcarbamat der Synthesevorrichtung zugeleitet wird und .
d) das aus dem Ammoniumkondensator nach dem Auswaschen des Ammoniaks in einem Rieselturm erhaltene Gemisch von Wasserstoff und Stickstoff der Ammoniaksynthese zugeführt wird·
nachteilig bei diesem älteren Verfahren ist der hohe COo-Gehalt der aus dem Boden des adiabatischen Abstreifers kommenden in die Niederdruckzersetzung zu leitende Lösung (10 - 15 Gew«-%), so daß die Zersetzer überdimensioniert
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und der Aufwand für dessen Betrieb ungewöhnlich hoch sein muß·
Andererseits ist der Betrieb des adiabatischen Abstreifers abhängig von der Anwendung von EO2 als Abstreifmittel, da dieses durch teilweise Umsetzung mit dem in der Harnstofflösung enthaltenen Ammoniak einen, üeil der Wärmeenergie zur Verfügung stellt, die für die Zersetzung von Ammoniumcarbamat in der Harnstofflösung aufgebracht werden muß« Leider bleibt jedoch der COp-Gehalt hoch, so daß die Mederdruck-Zersetzungsstufe beträchtlich überdimensioniert werden muß«
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens zur kombinierten Herstellung von Ammoniak und Harnstoff© .
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, geeignete Verfahrensschritte und Reaktionsbedingungen aufzufinden, die das Verfahren wirtschaftlicher gestalten·
Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß CO2 als Abstreifmittel vermieden v/erden kann, wodurch das Endprodukt wesentlich weniger CO2 enthält, ohne daß man jedoch von dem adiabatischen Abstreifen abgehen müßte«
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Dies wird ermöglicht durch die Auswahl entsprechender Verhältnisse von H2O : CO2 und HHo : CO2 in der Harnstoffsynthesevorrichtung· Erfindungsgemäß beträgt das Verhältnis HgO : COp : 0,9 bis 1,3» vorzugsweise 1,1 und das Verhältnis Mo : CO2 : 4>5 bis 6,5» vorzugsweise 5ι5·
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff im Verbund mit der Synthese von Ammoniak und ist durch folgende Verfahrensstufen gekennzeichnet:
a) ein Gasstrom aus der Dampfreformierung oder teilweisen Oxidation von flüssigen oder gasförmigen Kohlenwasserstoffen zusammen mit dem Rohgas aus der Ammoniaksynthese, welches im wesentlichen aus Wasserstoff, Stickstoff und Kohlendioxid besteht, wird einem CO2-Absorptionssystem zugeführt, in dem eine konzentrierte wäßrige Ammoniaklösung zur Anwendung gelangt und welches aufgebaut ist aus zwei hintereinander angeordneten unabhängigen Absorberstufen, in der ersten wird eine konzentrierte wäßrige Ammoniaklösung (über 70 Gew»-% UH^, vorzugsweise 80 %) und in der zweiten als Waschflüssigkeit eine wäßrige ammoniakhaltige Lösung von Ammoniumcarbonat angewandt, welche aus der Hiederdruck-Zersetzungsstufe oder - so eine solche nicht vorhanden ist - aus der Vakuumzersetzung der Harnstofflösung herangeführt wird;
b) aus dem COp-Absorptionssystem wird ein Gasstrom abgeleitet, welcher im wesentlichen aus Stickstoff und Wasserstoff mit möglicherweise Spuren an Ammoniak oder Kohlendioxid besteht, und zwar zusammen mit einem flüssigen Strom, der im wesentlichen eine wäßrige Lösung von Ammo» niumcarbamat ist;
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c) diese wäßrige Lösung von Amrnoniumcarbamat wird in eine Harnstoffsynthesevorrichtung eingeleitet, wo sie teilweise in Harnstoff zersetzt wird;
d) aus der Harnstoffsynthesevorrichtung wird eine wäßrige Harnstofflösung abgezogen, welche nicht umgesetztes Ammoniumcarbamat und überstöchiometrischen Ammoniak enthält sowie gegebenenfalls aus dem Kopf des Reaktors ein Gasstrom, der im wesentlichen aus den inerten Bestandteilen und einem gewissen Anteil von Ammoniak und Kohlendioxid besteht;
e) die wäßrige Harnstofflösung aus d) wird in einen adiabatischen Abstreifer geleitet, in dem zumindest 50 % des vorhandenen Carbamate zersetzt werden· Die Harnstofflöeung wird aus dem Abstreifer zur Aufarbeitung ausgetragen· Die CarbamatZersetzungsprodukte, bestehend aus Ammoniak und Kohlendioxid werden in die Dampfphase der Harnstoffsynthesevorrichtung zurückgeführt;
f) dem Abstreifer wird der H2- und H2-haltige Gasstrom aus b) als Abstreifmittel zugeführt und aus dem Abstreifer über Kopf Abstreifmittel und Wasserdampf sowie als Zersetzungsprodukte des Carbamate Ammoniak und Kohlendioxid abgezogen und
g) in einen Kondensator geführt, worin Ammoniak und Kohlen« dioxid durch Abkühlen aufgrund von indirektem Wärmeaustausch mit einem Kühlmedium in Gegenwart einer ammoniakalischen Ammoniumcarbonatlösung kondensiert wird, welche aus der Biederdruck-Zersetzungsstufe kommt, aus der ein
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- 6 ~ Berlin,d*9.8*1979 55 164 11
Strom von Wasserstoff und Stickstoff am Kopf abgeleitet land nach Methanisierung in die Ammoniaksynthesevorrichtung zusammen mit inerten Gasen, Stickstoff und Wasserstoff aus der Kohlendioxidabsorption geleitet wird;
h) das Kondensat aus g) geht zur Kohlendioxidabsorption;
i) die Harnstofflösung aus dem Boden des Abstreifers wird im Vakuum konzentriert,und zwar entweder direkt oder nach einer vorhergehenden Niederdruck-Zersetzungsstufe (4 bis 5 bar). Man erhält also sowohl aus dem Kopf der Niederdruckzersetzung als auch aus der Konzentration ein Gasgemisch, enthaltend Ammoniak, Kohlendioxid und Wasserdampf, welches nach Kondensation die Ammoniakhaltige Ammoniumcarbonat lösung bildet, die in die Stufen a) und h) zu-: rückgeführt wird. Der Harnstoff wird dann geschmolzen und vom Boden der Konzentrationsstufe im Vakuum abgezogen·
Die Erfindung wird an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert· Die beiliegende Zeichnung zeigt ein Fließschema für das erfindungsgemäße Verfahren·
Rohgas, welches im wesentlichen aus CO2, N2 und H2 besteht, wird verdichtet und über 1 in den C02-Absorber 17 eingeführt· Darin besteht die Waschflüssigkeit in der Hauptsache aus einer wäßrigen Ammoniaklösung, die über die Leitung 6 aus der Ammoniaksynthesevorrichtung herangeführt v/ird·
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- 7 - Berlin,d.9.8,1979 55 164 11
Das vom GO2 befreite Gas verläßt den Absorber 17 und gelangt über die Leitung 2 in den Ammoniakabstreif-Kondensator 19» in dem als Waschflüssigkeit eine wäßrige Ammoniumcarbonat lösung dient, die über die Leitung 16 aus der Hlederdruckstufe mit Hilfe der Pumpe 20 herangeführt wird. Die im Ammoniakkondensator 19 gebildete ammoniakhaltige Waschflüssigkeit gelangt über die Leitung 13 in den Absorber 17· Die Gasphase aus dem Ammoniakkondensator 19 verläßt diesen über die Leitung 3 und wird der adiabatisch arbeitenden Abstreifkolonne 21 zugeführt, und zwar zusammen mit der über Leitung 10 aus dem Carbamatzersetzer 22 kommenden Harnstoff lösung· Die Gasphase aus dem Abstreifer 21 verläßt diesen über Leitung 4 und tritt in den Carbamatkondensator 23 ein, wo sie mit einer wäßrigen Ammoniumcarbonat lösung zusammentrifft, die über die Leitung 14 mit Pumpe 20 und Leitung 15 aus der Ifiederdruckstufe kommt· Das im Kondensator 23 gebildete Carbamat wird über die Leitung 12 und Pumpe 24 in den COg-Absorber 17 geführt·
Die den Kondensator 23 verlassenden reinen Gase gelangen über die Leitung 5 in die Methanisierung und dann in die Ammoniaksynthesevorrichtung, in der man eine ammoniakhaltige Lösung erhält und diese über die Leitung 6 in den CO2-Absorber 17 einspeist*
Die Carbamatlösung geht über die Leitung 7 in die Harnstoffsynthesevorrichtung 18, in der die Zersetzung zu Harnstoff stattfindet· Die Harnstofflösung wird nun über die Leitung 8 in den Carbamatzersetzer 22 geführt, in dem die Aufspaltung in COg und MLa stattfindet, welch letztere über die Leitung 9 wieder in die Synthesevorrichtung 18 zurückgeführt werden·
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- 8 - Berlin,d.9.8»1979 55 164 11
Die nicht zersetztes Carbamat enthaltende Harnstofflösung strömt über die Leitung 10 in den Abstreifer 21, die Harnstofflösung aus dem Abstreifer 21 wird dann wie üblich über die Leitung 11 in die Harnstoffgewinnungsanlage zum Eindampfen und damit Konzentrieren im Vakuum geleitete
Es ist überraschend·, daß es durch das erfindungsgemäße Verfahren möglich ist, aus dem Abstreifer 21 eine Harnstofflösung austragen zu können, die so hoch konzentriert ist, daß man sie direkt in die Vakuumstufe einführen kann· Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt somit darin, daß die aufwendigen Stufen der Zersetzung von restlichem Carbamat im mittleren Druckbereich (19 bar 18 atm -) und unterem Druckbereich (5»5 bar - 4,5 atm -) entfallen können und die entwickelten Dämpfe wieder kondensiert werden können»
Dies steht im Gegensatz zum Stand der Technik, nach dem die Lösung im Vakuum eingedampft wird, wozu beträchtlicher Energieaufwand erforderlich ist.
Das einzige, was man bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise beachten muß, ist die Auswahl des Verhältnisses ^O : COp =0,9 bis 1,3, vorzugsweise etwa 1,1, und von NH^ : COo =4,5 bis 6,5, vorzugsweise etwa 5,5, innerhalb der HarnstoffSynthesevorrichtung·
In dem Fließschema ist noch eine Verfahrensvariante gezeigt, bei der anstelle der Pumpe 24 für die Rückführung der Carbamatlösung in den Absorber 17 ein Ejektor angewandt wird, dessen Arbeitsflüssigkeit die 80 %ige ammoniakalische Lösung aus der Ammoniaksynthesevorrichtung über Leitung 6 ist»
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- 9 - Berlin,d.S.8·1979
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Was den Arbeitsdruck bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anbelangt, so liegt dieser zwischen etwa 100 und 300 bar, also mit anderen Worten in etwa bei dem Druck in der Ammoniaksynthese vorrichtung und in diesem Fall benötigt man eine Pumpe, um die ammoniakalische Lösung aus der Ammoniaksynthesevorrichtung wie oben zurückzuführen, bzw· unter dem Druck von 10 bis 100 bar unterhalb des in der Ammoniaksynthese herrschenden Arbeitdrucks. In diesem Pail kann die Pumpe entfallen· . "
Die Erfindung wird an folgendem Beispiel weiter erläutert·
In den Tabellen 1 und 2 sind unter Bezugnahme auf das Fließschema die Arbeitsbedingungen sowie Zusammensetzung und Menge der verschiedenen Ströme zusammengefaßte
Bezugszeichen im Fließ-
| schema | SYNGAS+C02 | SYNGAS+NH^ | Kopfprodukt ί aus 21 | 3YITGAS+NH | !« Ammoniak— ·* Lösung | Carbamat- Lösung | Harnstoff- Lösung |
| Temp.0C bar | 135 200 | 35 198,5 | 194.7 | 194.2 | 140 200 | 185 |
norm· VoI- norm· VoI- norm· VoI- norm. VoI- kg/h
Λ rs r\ *\
m3/h %
nrfyh
nrfyh kg/h
kg/h
Gew.-%
17173 20 17173 22 53237 62 53237 68 15458 18
7823 .10
17173 12,5 17173 53237 38,7 53237
3247 2,4 63882 46,4
2998
Harnstoff
37909 30.9 14051 8,81 25926 80 68954 56.3 71178 44,63 6483 20 15687 12.8 32573 20,43
41667 26,13
85868 100 78233 100 137539 100 73408 100 32409 100 122550 100 159469 100
SYNGAS = Synthesegas norm. = unter Normalbedingungen VJl VJI
Bezugszeichen im Fließ-
11
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| schema | Kopfprodukt aus 22 | Hamstoff- Lo sung | Harnstoff- Lösung | Carbonat- Lb* sung | Carbonate Lösung |
| Temp·0C bar | 195 | 210 196.5 | 110 | 60 195 |
Summe
kg/h Gew«-% kg/h Gew,-% kg/h Gew.-% kg/h Gew.-jS kg/h Gew,-%
| H2 | 6698 | 18, | 1 | t | 9 | 7353 | 6 | 933 | 1,4 | 7080 | 11, | 1 | 660 | 18 |
| CO2 | 25835 | 70 | 45343 | 37 | 2177 | 3,3 | 48422 | 75, | 6 | 1540 | 42 | |||
| m3 | 4386 | 11, | 28187 | 23 | 21119 | 32,1 | 8535 | 13, | 3 | 1467 | 40 | |||
| H2O | 41667 | 34 | . 41667 | 63,2 | ||||||||||
| Harnstoff | ||||||||||||||
36919 100 122550 100 65896 100 64037 100 3667
100
VJl OS
—ι · VO
Claims (4)
1# Verfahren zur Herstellung von Harnstoff im Verbund mit der Synthese von Ammoniak unter Bildung von Ammoniumcarbamat, Umsetzung des Ammoniumcarbamats in einer Harnstoffsynthesevorrichtung zu Harnstoff, Zersetzung des restlichen Ammoniumcarbamats in der Harnstofflöstmg in HHo "und COp und Rückführung dieser Gase in die Harnstoffsynthesevorrichtung, gekennzeichnet dadurch, daß man folgende Verfahrensstufen durchführt:
a) Hp, Kp und COp enthaltendes Rohgas aus der Dampfreformierung oder teilweisen Oxidation von Kohlenwasserstoffen wird in die CO2-AbSorption (17) geführt, in die als Absorptionsmittel eine konzentrierte wäßrige Ammoniaklösung (6) eingeleitet wird;
b) aus der COp-Absorption (17) wird ein im wesentlichen aus H2 und H2 bestehender Gasstrom und eine wäßrige Ammoniumcarbamatlösung ausgetragen, welche
c) in die Harnstoffsynthesevorrichtung (18) zur teilweisen Umwandlung in Harnstoff geführt wird;
d) aus der HarnstoffSynthesevorrichtung (18) wird eine wäßrige Harnstofflösung enthaltend nicht umgesetztes Ammoniumcarbamat und überschüssigen Ammoniak ausgetragen und
e) im adiabatischen Abstreifer (21) zumindest 50 % des vorhandenen Carbamats zersetzt, aus dem Abstreifer (21) die Harnstofflösung zur Aufarbeitung ausgetragen
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und die CarbamatZersetzungsprodukte in die Harnst off synthese vorrichtung (18) rückgeleitet;
f) dem Abstreifer (21) wird der H2" 1^ H2-haltige Gasstrom aus b) als Abstreifmittel zugeführt und aus dem Abstreifer (21) über Kopf Abstreifmittel und Wasserdampf abgezogen und
g) diese mit Hilfe einer ammoniakhaltigen Ammoniumcarbonatlösung durch indirekten Wärmeaustausch mit einer Kühlflüssigkeit im Kondensator (23) kondensiert, aus dem die inerten Gase H2 und N2 nach Methanisierung in die Ammoniaksynthesevorrichtung rückgeführt werden;
h) das Kondensat aus g) wird in den COg-Absorber (17) und
i) die Harnstofflösung aus dem Boden des Abstreifers (21) gegebenenfalls nach Zersetzung bei niederem Druck zum Konzentrieren der Lösung und Einschmelzen des Harnstoffs geleitet.
2* Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die CO2-Absorption in zwei hintereinander angeordneten Stufen stattfindet, wobei in der ersten Stufe als Waschflüssigkeit eine zumindest 70 Gew.-%ige wäßrige Ammoniaklösung und in der zweiten Stufe eine ammoniakhaltige Ammoniumcarbonatlösung verwendet wird»
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- 14 - Berlin,d.9.8.1979
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3# Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß man in der Harnstoffsynthesevorrichtung ein Verhältnis H2O : CO2 = 0,9 Ms 1,3 und HH^ : CO2 = 4,5 bis 6,5 einhält*
4· Verfahren nach Punkt 3» gekennzeichnet dadurch, daß man ein Verhältnis HgO : CO2 von etwa 1,1 und NH, : CO2 von etwa 5|5 einhält·
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