JPS61109760A - 尿素製造法 - Google Patents
尿素製造法Info
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- JPS61109760A JPS61109760A JP59232135A JP23213584A JPS61109760A JP S61109760 A JPS61109760 A JP S61109760A JP 59232135 A JP59232135 A JP 59232135A JP 23213584 A JP23213584 A JP 23213584A JP S61109760 A JPS61109760 A JP S61109760A
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- carbon dioxide
- pressure
- urea
- stripping
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明が属する技術分野］
この発明は尿素の製造プロセスにおけるイナートガスの
利用に関する。すなわちアンモニアと二酸化炭素から尿
素を合成し、その合成液から過剰のアンモニアも含めて
尿素への未転化物を、逐次。
利用に関する。すなわちアンモニアと二酸化炭素から尿
素を合成し、その合成液から過剰のアンモニアも含めて
尿素への未転化物を、逐次。
複数の圧力段階にてアンモニアおよびニー化炭素のガス
状混合物として分離し１分離されたｕ合ガスを対応する
該各圧力段階にて溶媒に吸収させるか凝縮させて再び合
成工程に返送する尿素の製造プロセスにおいて、プロセ
スに流入するイナートガスをそれら分離の際のストリッ
ピング剤として利用する方法に関する。
状混合物として分離し１分離されたｕ合ガスを対応する
該各圧力段階にて溶媒に吸収させるか凝縮させて再び合
成工程に返送する尿素の製造プロセスにおいて、プロセ
スに流入するイナートガスをそれら分離の際のストリッ
ピング剤として利用する方法に関する。
［従来技術について１
尿素の製造プロセスはかっての溶液循環法からいわゆる
ストリッピング法に変りつつある。すなわち１合成反応
器から流出する尿素を含む合成液は尿素の他に未転化の
アンモニウムカーバメートおよび過剰のアンモニア（こ
れらを以後単に未反応物と総称する）を含むので、これ
らは分離（正確には分離に先たちカーバメートの分解反
応があるが単に分離と称する）２回収され合成工程に返
送されるが、ストリッピング法とは、未反応物の分離に
原料である二酸化炭素またはアンモニアを恰もエアレー
ション（通気法）の際の空気のようにストリッピング剤
として用い、単なる加熱による分離よりも多くの未反応
物をアンモニアおよび二酸化炭素のガス状混合物として
分離する方法である。ストリッピングを行なう際の圧力
は通常合成圧力と実質的に等しい圧力である（以後同圧
力とらえば“実質的に等しい圧力”を意味するものとす
る）。このような圧力で操作する理由は分離されたガス
状混合物を吸収または凝縮させる際に発生する熱をなる
べく高い温度であるようにしてスチームまたは直接的に
プロセス流体の加熱源として回収するためである。従っ
てストリッピング法は直接には一見分離のためのみの手
段のようだが、その目的は高温度（したがって高圧）下
での熱回収を可能にすることにある。しかしあるプロセ
スではさらに低圧での分離段階でもストリッピングを行
なっているが、この場合の目的は熱回収の他にある。一
方原料である二酸化炭素ガス中には不純物として主に水
素０．５％ （ｖｏｌ、）以上、他に僅かではあるが
一酸化炭素、メタンなどが含まれており、また原料の液
体アンモニアにもトン当り０．１〜１．０−の水素およ
び窒素が溶解している。
ストリッピング法に変りつつある。すなわち１合成反応
器から流出する尿素を含む合成液は尿素の他に未転化の
アンモニウムカーバメートおよび過剰のアンモニア（こ
れらを以後単に未反応物と総称する）を含むので、これ
らは分離（正確には分離に先たちカーバメートの分解反
応があるが単に分離と称する）２回収され合成工程に返
送されるが、ストリッピング法とは、未反応物の分離に
原料である二酸化炭素またはアンモニアを恰もエアレー
ション（通気法）の際の空気のようにストリッピング剤
として用い、単なる加熱による分離よりも多くの未反応
物をアンモニアおよび二酸化炭素のガス状混合物として
分離する方法である。ストリッピングを行なう際の圧力
は通常合成圧力と実質的に等しい圧力である（以後同圧
力とらえば“実質的に等しい圧力”を意味するものとす
る）。このような圧力で操作する理由は分離されたガス
状混合物を吸収または凝縮させる際に発生する熱をなる
べく高い温度であるようにしてスチームまたは直接的に
プロセス流体の加熱源として回収するためである。従っ
てストリッピング法は直接には一見分離のためのみの手
段のようだが、その目的は高温度（したがって高圧）下
での熱回収を可能にすることにある。しかしあるプロセ
スではさらに低圧での分離段階でもストリッピングを行
なっているが、この場合の目的は熱回収の他にある。一
方原料である二酸化炭素ガス中には不純物として主に水
素０．５％ （ｖｏｌ、）以上、他に僅かではあるが
一酸化炭素、メタンなどが含まれており、また原料の液
体アンモニアにもトン当り０．１〜１．０−の水素およ
び窒素が溶解している。
これらは尿素合成反応に対して不活性であるので通常イ
ナートガスと呼ばれている。従ってこれらイナートガス
は当然尿素製造工程内に流入する。
ナートガスと呼ばれている。従ってこれらイナートガス
は当然尿素製造工程内に流入する。
そしてさらに通常、尿素合成反応器、未反応物のストリ
ッピングを行なうストリッパーまたはストリップされた
ガスの吸収、′９縮を行なうカーバメート凝縮器のいず
れかまたは全部の構成材料の防蝕のために、１１ｉ料二
酸化炭素に対して酸素２０００〜１００００ｐ、ｓ、（
ｖｏｌ、）が導入されている。この酸素の形態は純酸素
あるいは酸素富化ガスとすることも提案されているが、
一般的には空気である。導入方法は原料二酸化炭素ガス
に添加するのが一般的であるが別に圧縮して直接装置内
に導入する場合もある。従ってこれらイナートガス（原
料アンンモニアおよび二酸化炭素に由来するイナートガ
スならびに防蝕用に添加される空気を以後も単にイナー
トガスと称する。）の総量は０産１０００トンの尿素プ
ラントでは３５０〜１００Ｇ＋１ｊ ／時にも達する。
ッピングを行なうストリッパーまたはストリップされた
ガスの吸収、′９縮を行なうカーバメート凝縮器のいず
れかまたは全部の構成材料の防蝕のために、１１ｉ料二
酸化炭素に対して酸素２０００〜１００００ｐ、ｓ、（
ｖｏｌ、）が導入されている。この酸素の形態は純酸素
あるいは酸素富化ガスとすることも提案されているが、
一般的には空気である。導入方法は原料二酸化炭素ガス
に添加するのが一般的であるが別に圧縮して直接装置内
に導入する場合もある。従ってこれらイナートガス（原
料アンンモニアおよび二酸化炭素に由来するイナートガ
スならびに防蝕用に添加される空気を以後も単にイナー
トガスと称する。）の総量は０産１０００トンの尿素プ
ラントでは３５０〜１００Ｇ＋１ｊ ／時にも達する。
さて、プロセスに流入したイナートガスの殆んどは合成
反応器頂部からか、あるいはカーバメート凝縮器から抜
き出される。その際、イナートガスにアンモニアおよび
二酸化炭素ガスが同伴するが。
反応器頂部からか、あるいはカーバメート凝縮器から抜
き出される。その際、イナートガスにアンモニアおよび
二酸化炭素ガスが同伴するが。
これら有用ガスは合成圧力かあるいは低い圧力下で洗滌
１回収された後、イナートガスはプロセス外に排東され
ていた。そしてこれら洗滌２回収時にアンモニアおよび
二酸化炭素の吸収により発生する熱は多くの場合プロセ
ス内で有効に利用されていた。このようにイナートガス
のプロセス内での処理は合理的のようであるが、よく考
察するとなお無駄に扱っていることが分った。すなわち
アンモニアおよび二酸化炭素ガスが除かれたイナートガ
スは別の見方をすれば非常に良いストリッピング剤とな
る性質をもっていることである。ストリッピング作用だ
けに１ｇすればストリッピング剤はアンモニア・二酸化
炭素のいずれでもないガスが当然望ましい。その理由は
、ストリッピング操作時に尿素の加水分解、ビウレット
生成の増加がなければ、そのようなガスによるストリッ
ピングは原理的には残留未反応物を実質的に零にするこ
とが望めることにある。従って大量の空気あるいはアン
モニア合成用ガスを用いるストリッピング法も既に提案
されているが、実用化されていないのはストリッピング
により分離されたアンモニアおよび二酸化炭素ガスの吸
収または凝縮を低温で行なわなければならなくなり良質
の熱回収が不可能になるからである。一方、二酸化炭素
をス“ドリッピング剤とする方法はその合成工程におい
て次第に過剰アンモニアを多く使用する方法に変りつつ
ある。尿素の合成率が高く未反応物分離のためのスチー
ム消費量が少なくなるからである。しかし他方、この過
剰アンモニア（６）に応じストリッピングが困難になる
。苛酷な条件下でのストリッピングの強行は尿素の加水
分解、ビウレット生成の増加さらにはより高温操作であ
るためのＳ！置の腐蝕も懸念されるからである。従って
合成工程に高過剰アンモニア（アンモニア二二酸化炭素
モル比約３．３以上）を使用するストリッピング法では
いわゆる中圧（約１５〜２５気圧）段階での分離／吸収
操作を併用して合成圧力下でのストリッピングによる未
反応物の分離層を調整している。そして高過剰アンモニ
アに基因する未反応物の分離の困難さは合成圧力下のそ
れ程ではないにしても中圧および低圧の分離／吸収操作
にまで及んでいる。
１回収された後、イナートガスはプロセス外に排東され
ていた。そしてこれら洗滌２回収時にアンモニアおよび
二酸化炭素の吸収により発生する熱は多くの場合プロセ
ス内で有効に利用されていた。このようにイナートガス
のプロセス内での処理は合理的のようであるが、よく考
察するとなお無駄に扱っていることが分った。すなわち
アンモニアおよび二酸化炭素ガスが除かれたイナートガ
スは別の見方をすれば非常に良いストリッピング剤とな
る性質をもっていることである。ストリッピング作用だ
けに１ｇすればストリッピング剤はアンモニア・二酸化
炭素のいずれでもないガスが当然望ましい。その理由は
、ストリッピング操作時に尿素の加水分解、ビウレット
生成の増加がなければ、そのようなガスによるストリッ
ピングは原理的には残留未反応物を実質的に零にするこ
とが望めることにある。従って大量の空気あるいはアン
モニア合成用ガスを用いるストリッピング法も既に提案
されているが、実用化されていないのはストリッピング
により分離されたアンモニアおよび二酸化炭素ガスの吸
収または凝縮を低温で行なわなければならなくなり良質
の熱回収が不可能になるからである。一方、二酸化炭素
をス“ドリッピング剤とする方法はその合成工程におい
て次第に過剰アンモニアを多く使用する方法に変りつつ
ある。尿素の合成率が高く未反応物分離のためのスチー
ム消費量が少なくなるからである。しかし他方、この過
剰アンモニア（６）に応じストリッピングが困難になる
。苛酷な条件下でのストリッピングの強行は尿素の加水
分解、ビウレット生成の増加さらにはより高温操作であ
るためのＳ！置の腐蝕も懸念されるからである。従って
合成工程に高過剰アンモニア（アンモニア二二酸化炭素
モル比約３．３以上）を使用するストリッピング法では
いわゆる中圧（約１５〜２５気圧）段階での分離／吸収
操作を併用して合成圧力下でのストリッピングによる未
反応物の分離層を調整している。そして高過剰アンモニ
アに基因する未反応物の分離の困難さは合成圧力下のそ
れ程ではないにしても中圧および低圧の分離／吸収操作
にまで及んでいる。
これを改善するためにこれらの圧力下での二酸化炭素ガ
スによるストリッピングの適用が考えられるが、圧力が
低くなるほど熱回収は困難になり。
スによるストリッピングの適用が考えられるが、圧力が
低くなるほど熱回収は困難になり。
不経済となる。
［解決すべきｒＪｉ題とその過程１
以上の事情から、解決すべき課題は高過剰アンモニアを
使用するプロセスでは上述の好ましくない彩管をいかに
して減少させるかでありしかもなるべく圧力の高い段階
でこれを行なうかにある。
使用するプロセスでは上述の好ましくない彩管をいかに
して減少させるかでありしかもなるべく圧力の高い段階
でこれを行なうかにある。
具体的には、未反応物分離の効率向上およびその工程の
操作性ならびにこれらが及ぼす、プロセス流入への影響
に対する考察から各段階での未反応物分離後の合成液中
の残留未反応物の約１５％以上の間が減少させられるこ
とが望ましいことが判明した。例えば中圧分離後の合成
液中の残留未反応物は１０〜１５％（ｗｔ、）残留して
いるとすれば、これをさらに１．５〜２．２５Ｘ（ｗｔ
、）以上減少させることが望まれる。合成圧下のストリ
ッピング段階での残留未反応物の減少は非常に困難で、
したがって他の段階において減少させることになるがそ
の方法が問題となる。最も容易な操作は、圧力を変えな
いのであれば温度を上げることであるが、これは尿素の
加水分解、ビウレット生成の増加および装置の腐蝕をも
たらすので好ましくない。そこで我々は前述のイナート
ガスのストリッピング剤としての活用に想到した。すな
わち検討と試験の結果。
操作性ならびにこれらが及ぼす、プロセス流入への影響
に対する考察から各段階での未反応物分離後の合成液中
の残留未反応物の約１５％以上の間が減少させられるこ
とが望ましいことが判明した。例えば中圧分離後の合成
液中の残留未反応物は１０〜１５％（ｗｔ、）残留して
いるとすれば、これをさらに１．５〜２．２５Ｘ（ｗｔ
、）以上減少させることが望まれる。合成圧下のストリ
ッピング段階での残留未反応物の減少は非常に困難で、
したがって他の段階において減少させることになるがそ
の方法が問題となる。最も容易な操作は、圧力を変えな
いのであれば温度を上げることであるが、これは尿素の
加水分解、ビウレット生成の増加および装置の腐蝕をも
たらすので好ましくない。そこで我々は前述のイナート
ガスのストリッピング剤としての活用に想到した。すな
わち検討と試験の結果。
このロセスに流入して来るイナートガスの唾はこの程度
の未反応物の減少用に最適であり、しかも吸収工程には
支障を来たさない適（６）でもあるという利点があるこ
とも判明した。こうして次に述べる発明に到達し得た。
の未反応物の減少用に最適であり、しかも吸収工程には
支障を来たさない適（６）でもあるという利点があるこ
とも判明した。こうして次に述べる発明に到達し得た。
［発明とその構成］
この発明はアンモニアと二酸化炭素を原料とし。
かつ過剰のアンモニアを存在させて尿素を合成し。
その合成液から過剰のアンモニアならびに、尿素へ未転
化のアンモニウムカーバメートの分解により生成するア
ンモニアおよび二酸化炭素を分離するため、二酸化炭素
またはアンモニアをストリッピング剤とする高圧力下で
のストリッピングを行ない１次いでさらに低い圧力での
、少なくとも一段階の分解９分離層作を行ない、こうし
て得られたアンモニアと二酸化炭素の混合ガスを溶媒に
吸収または凝縮させて再び合成工程に返送する尿素合成
プロセスにおいて、プロセス流入する尿素合成反応に不
活性なガスを、それが蓄積する箇所から抜き出し少なく
とも一つの低圧段階での未反応物のストリッピング剤と
して利用することを特徴とする尿素製造法である。 さ
らに理解を具体的かつ容易にするために高過剰アンモニ
アを用いる標準的ストリッピング法につき第１図によっ
てこの発明の詳細な説明する。ＣＯ２（二酸化炭素）ス
トリッピング法のプロセスでは合成は圧力１４０〜２２
０気圧、温度１８０〜２００℃１合成工程へ返送されて
来る未反応物も含めてアンモニア二二酸化炭素（モル比
）−２，３〜５．０の範囲内で行なわれている。概して
、このモル比が高いほど合成圧力は高くされ二酸化炭素
の尿素への転化率も５５％から７５％へと高くなる。こ
うして得られた合成液はライン３８よりストリッパー１
４の頂部に尋びかれライン３４から送入される原料二酸
化炭素ガスによるストリッピングに付されその合成液中
の大半の未反応物がアンモニアおよび二酸化炭素のガス
状混合物として分離される。ストリッパー内１４の圧力
は通常合成圧力と同圧力である。前述の原料二酸化炭素
中のイナートガスもストリッパー内を１腎し１分離され
たアンモニアおよび二酸化炭素のガス状混合物ならびに
原料二酸化炭素ガスとともにライン４２を経てカーバメ
ート凝縮器２２に導かれる。
化のアンモニウムカーバメートの分解により生成するア
ンモニアおよび二酸化炭素を分離するため、二酸化炭素
またはアンモニアをストリッピング剤とする高圧力下で
のストリッピングを行ない１次いでさらに低い圧力での
、少なくとも一段階の分解９分離層作を行ない、こうし
て得られたアンモニアと二酸化炭素の混合ガスを溶媒に
吸収または凝縮させて再び合成工程に返送する尿素合成
プロセスにおいて、プロセス流入する尿素合成反応に不
活性なガスを、それが蓄積する箇所から抜き出し少なく
とも一つの低圧段階での未反応物のストリッピング剤と
して利用することを特徴とする尿素製造法である。 さ
らに理解を具体的かつ容易にするために高過剰アンモニ
アを用いる標準的ストリッピング法につき第１図によっ
てこの発明の詳細な説明する。ＣＯ２（二酸化炭素）ス
トリッピング法のプロセスでは合成は圧力１４０〜２２
０気圧、温度１８０〜２００℃１合成工程へ返送されて
来る未反応物も含めてアンモニア二二酸化炭素（モル比
）−２，３〜５．０の範囲内で行なわれている。概して
、このモル比が高いほど合成圧力は高くされ二酸化炭素
の尿素への転化率も５５％から７５％へと高くなる。こ
うして得られた合成液はライン３８よりストリッパー１
４の頂部に尋びかれライン３４から送入される原料二酸
化炭素ガスによるストリッピングに付されその合成液中
の大半の未反応物がアンモニアおよび二酸化炭素のガス
状混合物として分離される。ストリッパー内１４の圧力
は通常合成圧力と同圧力である。前述の原料二酸化炭素
中のイナートガスもストリッパー内を１腎し１分離され
たアンモニアおよび二酸化炭素のガス状混合物ならびに
原料二酸化炭素ガスとともにライン４２を経てカーバメ
ート凝縮器２２に導かれる。
ここで合成圧と同圧下、イナートガスの高圧洗滌器２０
よりライン５６を経て供給されるカーバメート水溶液中
に、アンモニアおよび二酸化炭素ガスの一部は吸収され
る。カーバメート凝縮器２２内で発生した吸収熱はスチ
ームとして回収されてプロセス内で有効に利用される。
よりライン５６を経て供給されるカーバメート水溶液中
に、アンモニアおよび二酸化炭素ガスの一部は吸収され
る。カーバメート凝縮器２２内で発生した吸収熱はスチ
ームとして回収されてプロセス内で有効に利用される。
こうして生成した濃厚力−バメト溶液、未吸収のアンモ
ニアおよび二酸化炭素ガスならびにイナートガスはライ
ン４０を経て合成反応器１２の底部に返送される。また
ライン３２より供給される原料の液体アンモニア中の溶
解水素および窒素も合成反応器１２に流入する。合成反
応器１２に流入したこれらイナートガスはその頂部より
扱き出されるが２合成条件に応じた量のアンモニアおよ
び二酸化炭素ガスがこれに同伴する。それらの含有率は
多い場合９０χ（ｖｏ ｌ 、 ）にも達する。次いで
この発明では（１）アンモニア、二酸化炭素およびイナ
ートガスの混合物は同圧下の高圧洗滌器２０に導びかれ
、その中のアンモニアおよび二酸化炭素の大半が洗滌さ
れその後のこれらの含有率が４０％（ｖｏｌ、）以下に
低下させられる。この際発生する吸収熱は回収されて有
効にプロセス内で利用される。−ガスドリッピングによ
り含有未反応物が２０〜３０％（ｗｔ、）に減少した尿
素合成液はライン４４を経て１５〜２５気圧に減圧され
中圧分解塔１６中で中圧分離操作に付される。分離は減
圧によるフラッシュに加えて加熱にもよるが、この発明
では（２）この加熱と同時にかまたは後に、高圧洗滌後
のイナートガス（ライン６０）を減圧後中圧分解塔１６
の底部に導びきストリッピング剤として用いて尿素合成
液中の残留未反応物を従来方法よりもさらに減少させる
。この方法により従来方法の残留量よりも１５％（ｗｔ
、）以上少なくなる。例えば元来残留未反応物が８．０
Ｘ（Ｗｔ、）だったのであれば６．８χ（ｗｔ、）以下
に減少する。加熱と同時のストリッピングでは加熱は短
時間内であることを要するので加熱器はフォーリングフ
ィルム型がよい。この操作で分離されたアンモニアおよ
び二酸化炭素ならびにイナートガスから成る混合ガスは
塔頂部よりライン４６を経て同圧下の中圧吸収器２４に
導かれて、ライン６６を経て供給される。低圧吸収器２
６よりのカーバメート溶液にその中のアンモニアおよび
二酸化炭素は吸収される。吸収後のイナートガスは、な
お少量に含むアンモニアおよび二酸化炭素をその程度に
応じて、除去するために水で洗滌される。なお吸収器２
４で発生する吸収熱は尿素の濃縮工程での水の蒸発に利
用される。吸収または洗滌後のライン６４のイナートガ
スは必要に応じ適宜処理を受けて、プロセス外へ排棄さ
れるかまたは、この発明により（３）さらに低圧分解塔
１８でのストリッピングに利用される。方法は先の中圧
分解塔でのそれと同様であり、またストリッピング後の
処理も中圧吸収器におけるそれと同様である。このよう
にして低圧分解塔１８の出口すなわちライン５２の尿素
合成液中の残留未反応物もまた減少する。なお低圧分離
工程では既に行なわれている少量の二酸化炭素によるス
トリッピングを併用してもよい。 以上は、過剰アンモ
ニアを用い。
ニアおよび二酸化炭素ガスならびにイナートガスはライ
ン４０を経て合成反応器１２の底部に返送される。また
ライン３２より供給される原料の液体アンモニア中の溶
解水素および窒素も合成反応器１２に流入する。合成反
応器１２に流入したこれらイナートガスはその頂部より
扱き出されるが２合成条件に応じた量のアンモニアおよ
び二酸化炭素ガスがこれに同伴する。それらの含有率は
多い場合９０χ（ｖｏ ｌ 、 ）にも達する。次いで
この発明では（１）アンモニア、二酸化炭素およびイナ
ートガスの混合物は同圧下の高圧洗滌器２０に導びかれ
、その中のアンモニアおよび二酸化炭素の大半が洗滌さ
れその後のこれらの含有率が４０％（ｖｏｌ、）以下に
低下させられる。この際発生する吸収熱は回収されて有
効にプロセス内で利用される。−ガスドリッピングによ
り含有未反応物が２０〜３０％（ｗｔ、）に減少した尿
素合成液はライン４４を経て１５〜２５気圧に減圧され
中圧分解塔１６中で中圧分離操作に付される。分離は減
圧によるフラッシュに加えて加熱にもよるが、この発明
では（２）この加熱と同時にかまたは後に、高圧洗滌後
のイナートガス（ライン６０）を減圧後中圧分解塔１６
の底部に導びきストリッピング剤として用いて尿素合成
液中の残留未反応物を従来方法よりもさらに減少させる
。この方法により従来方法の残留量よりも１５％（ｗｔ
、）以上少なくなる。例えば元来残留未反応物が８．０
Ｘ（Ｗｔ、）だったのであれば６．８χ（ｗｔ、）以下
に減少する。加熱と同時のストリッピングでは加熱は短
時間内であることを要するので加熱器はフォーリングフ
ィルム型がよい。この操作で分離されたアンモニアおよ
び二酸化炭素ならびにイナートガスから成る混合ガスは
塔頂部よりライン４６を経て同圧下の中圧吸収器２４に
導かれて、ライン６６を経て供給される。低圧吸収器２
６よりのカーバメート溶液にその中のアンモニアおよび
二酸化炭素は吸収される。吸収後のイナートガスは、な
お少量に含むアンモニアおよび二酸化炭素をその程度に
応じて、除去するために水で洗滌される。なお吸収器２
４で発生する吸収熱は尿素の濃縮工程での水の蒸発に利
用される。吸収または洗滌後のライン６４のイナートガ
スは必要に応じ適宜処理を受けて、プロセス外へ排棄さ
れるかまたは、この発明により（３）さらに低圧分解塔
１８でのストリッピングに利用される。方法は先の中圧
分解塔でのそれと同様であり、またストリッピング後の
処理も中圧吸収器におけるそれと同様である。このよう
にして低圧分解塔１８の出口すなわちライン５２の尿素
合成液中の残留未反応物もまた減少する。なお低圧分離
工程では既に行なわれている少量の二酸化炭素によるス
トリッピングを併用してもよい。 以上は、過剰アンモ
ニアを用い。
かつ立酸化炭素をストリッピング剤としたプロセスでイ
ナートガスは合成反応器より扱き出される場合の説明で
あったが、アンモニアをストリッピング剤としたり、あ
るいはイナートガスをカーバメート凝縮器から抜き出す
場合でも適用出来る。
ナートガスは合成反応器より扱き出される場合の説明で
あったが、アンモニアをストリッピング剤としたり、あ
るいはイナートガスをカーバメート凝縮器から抜き出す
場合でも適用出来る。
また低過剰アンモニアを用いるストリッピング法にも適
用可能であり、効果が生じる。すなわち高圧洗滌後のイ
ナートガスを直ちに低圧分離工程でのストリッピングに
利用するのである。 いずれにしてもプロセス内に流入
するイナートガス自体およびその量は、高圧下のストリ
ッピングより後の分離工程での残留未反応物をさらに減
少させようとする際に、この発明を適用するのに好適で
ある。この意味ではこの発明の適用範囲はストリッピン
グプロセスのみに限定されない。すなわち従来の溶液循
環法ではイナートガスは合成反応器より中圧分解塔を経
て中圧吸収器から排棄されていたがイナートガスを低圧
分離工程でのストリッピングに利用しても、この発明の
効果は生じる。
用可能であり、効果が生じる。すなわち高圧洗滌後のイ
ナートガスを直ちに低圧分離工程でのストリッピングに
利用するのである。 いずれにしてもプロセス内に流入
するイナートガス自体およびその量は、高圧下のストリ
ッピングより後の分離工程での残留未反応物をさらに減
少させようとする際に、この発明を適用するのに好適で
ある。この意味ではこの発明の適用範囲はストリッピン
グプロセスのみに限定されない。すなわち従来の溶液循
環法ではイナートガスは合成反応器より中圧分解塔を経
て中圧吸収器から排棄されていたがイナートガスを低圧
分離工程でのストリッピングに利用しても、この発明の
効果は生じる。
以上の説明から明らかな通り、この発明の適用により次
の効果が生じる。
の効果が生じる。
［発明の効果］
１）中圧分離工程で分離効率が向上するため吸収工程で
必要な溶媒としての水の世が減少でき合成率の向上、さ
らにはスチーム原単位の向上を招く。 ２）中圧分離工
程で分離効率が向上するため低圧吸収装置は小型化し、
さらに低圧分離工程にす、この発明を適用した場合には
尿素の濃縮工程で蒸発する水に含まれるアンモニアおよ
び二酸化炭素量が減少し、これらの回収に要する装置が
小型化し所要のユーティリティーも減少する。 ３）こ
の発明により必然的に酸素が中圧分解塔に導入されるの
で、もしそこに防蝕用酸素を必要とする材料を用いても
別途のく圧縮−などの）酸素供給のための装置は全く必
要ない。あるいは材料の品質を低級化できる。
必要な溶媒としての水の世が減少でき合成率の向上、さ
らにはスチーム原単位の向上を招く。 ２）中圧分離工
程で分離効率が向上するため低圧吸収装置は小型化し、
さらに低圧分離工程にす、この発明を適用した場合には
尿素の濃縮工程で蒸発する水に含まれるアンモニアおよ
び二酸化炭素量が減少し、これらの回収に要する装置が
小型化し所要のユーティリティーも減少する。 ３）こ
の発明により必然的に酸素が中圧分解塔に導入されるの
で、もしそこに防蝕用酸素を必要とする材料を用いても
別途のく圧縮−などの）酸素供給のための装置は全く必
要ない。あるいは材料の品質を低級化できる。
次にこの発明の適用および効果を具体的かつ数値をもっ
て示すために実施例を挙げる。
て示すために実施例を挙げる。
［実施例］
この発明の実施態様の好適例を第１図によって説明する
。 以下では過剰のアンモニアおよび未反応アンモニウ
ムカーバメートをアンモニアおよび二酸化炭素に換篩し
て表現する。 ａ過剰アンモニアを用い、かつ二酸化炭
素をストリッピング剤とする口座６００トンの尿素を製
造するストリッピングプロセスにおいて、圧力１７５気
圧、温度１９０℃、アンモニア二二酸化炭素（モル）比
４．０の条件で操作される合成反応器１２から尿素６１
０．アンモニア６１４．二酸化炭素２１１および水３４
８トン／日を含む合成液が得られ、同圧下で操作される
ストリッパー１４に供給された。ストリッパー１４の加
熱器下部には新規の原料二酸化炭素ガス４４０１−２７
日がライン３４よりストリッピング用に吹き込まれた。
。 以下では過剰のアンモニアおよび未反応アンモニウ
ムカーバメートをアンモニアおよび二酸化炭素に換篩し
て表現する。 ａ過剰アンモニアを用い、かつ二酸化炭
素をストリッピング剤とする口座６００トンの尿素を製
造するストリッピングプロセスにおいて、圧力１７５気
圧、温度１９０℃、アンモニア二二酸化炭素（モル）比
４．０の条件で操作される合成反応器１２から尿素６１
０．アンモニア６１４．二酸化炭素２１１および水３４
８トン／日を含む合成液が得られ、同圧下で操作される
ストリッパー１４に供給された。ストリッパー１４の加
熱器下部には新規の原料二酸化炭素ガス４４０１−２７
日がライン３４よりストリッピング用に吹き込まれた。
この二酸化炭素ガスには不純成分として主として水素が
２．０％（ｖｏｌ、）含まれ、さらに装置防蝕用として
の酸素が二酸化炭素に対して５０００ｐ。
２．０％（ｖｏｌ、）含まれ、さらに装置防蝕用として
の酸素が二酸化炭素に対して５０００ｐ。
ｐ、１．（ｖｏｌ、）となるように空気として２３ＯＮ
ｄ ／時添加されていた。ストリッパー１４では高圧ス
チームによる加熱とストリッピング作用でアンモニア５
２５、二酸化炭素４８１および水４７トン／日がライン
３４からの二酸化炭素ガスとの混合ガスとして分離され
、ストリッピング後のストリッパー１４の塔底よりライ
ン４４を経て流出する尿素合成液は尿素６０８、アンモ
ニア１５０．二酸化炭素１６５および水３００トン／日
を含んでいた。ライン４２の混合ガスは同圧下で操作さ
れるカーバメート凝縮器２２に導かれ、高圧洗滌器２０
からのカーバメート水溶液にその中のアンモニアおよび
二酸化炭素の約ｅｏｘ（ｗｔ、）が１８０℃で吸収され
、残りの約４０χ（ｗｔ、）の未吸収ガスおよびイナー
トガスと共にライン４０を経て合成反応器１２の底部に
返送された。凝縮器２２で発生する熱はスチームとして
回収されプロセス内の他工程に有効に利用された。合成
反応器１２に流入したイナートガスは、ライン３２より
の新規の原料液体アンモニアに含まれる主として水素と
窒素から成るイナートガス３−７時と共にその頂部に蓄
積し、そこから減圧されることなくライン５４を経て抜
き出されたが、このイナートガスにはアンモニア７６、
二酸化炭素２５および水７トン／日の混合ガスが同伴し
ていた。この混合ガスのうちその大半が高圧洗滌器２０
で、後述の中圧吸収器２４よりライン６２を経て供給さ
れるカーバメート水溶液に吸収されてイナートガス中の
アンモニア、二酸化炭素および水は夫々１５． ３．
１トン／日に減り９組成の大半がイナートガスとなった
。このライン６０のイナートガスは１８気圧に減圧され
この発明により後述の中圧分解塔１６の加熱器の下部に
導かれた。
ｄ ／時添加されていた。ストリッパー１４では高圧ス
チームによる加熱とストリッピング作用でアンモニア５
２５、二酸化炭素４８１および水４７トン／日がライン
３４からの二酸化炭素ガスとの混合ガスとして分離され
、ストリッピング後のストリッパー１４の塔底よりライ
ン４４を経て流出する尿素合成液は尿素６０８、アンモ
ニア１５０．二酸化炭素１６５および水３００トン／日
を含んでいた。ライン４２の混合ガスは同圧下で操作さ
れるカーバメート凝縮器２２に導かれ、高圧洗滌器２０
からのカーバメート水溶液にその中のアンモニアおよび
二酸化炭素の約ｅｏｘ（ｗｔ、）が１８０℃で吸収され
、残りの約４０χ（ｗｔ、）の未吸収ガスおよびイナー
トガスと共にライン４０を経て合成反応器１２の底部に
返送された。凝縮器２２で発生する熱はスチームとして
回収されプロセス内の他工程に有効に利用された。合成
反応器１２に流入したイナートガスは、ライン３２より
の新規の原料液体アンモニアに含まれる主として水素と
窒素から成るイナートガス３−７時と共にその頂部に蓄
積し、そこから減圧されることなくライン５４を経て抜
き出されたが、このイナートガスにはアンモニア７６、
二酸化炭素２５および水７トン／日の混合ガスが同伴し
ていた。この混合ガスのうちその大半が高圧洗滌器２０
で、後述の中圧吸収器２４よりライン６２を経て供給さ
れるカーバメート水溶液に吸収されてイナートガス中の
アンモニア、二酸化炭素および水は夫々１５． ３．
１トン／日に減り９組成の大半がイナートガスとなった
。このライン６０のイナートガスは１８気圧に減圧され
この発明により後述の中圧分解塔１６の加熱器の下部に
導かれた。
一方ストリッパ−１４から出た尿素合成液はライン４４
を経て同じり１８気圧に減圧されて中圧分解塔１６の棚
段上部に導入され、引き続き下降する間に高圧スチーム
による加熱と、その下部にライン６０より導入されたイ
ナートガスのストリッピング作用によりアンモニア、二
酸化炭素および水が分離されて中圧分解塔１６の塔底（
１６０℃）を出るライン４８の尿素合成液は尿素６０６
．アンモニア５１．二酸化炭素２０および水２６６トン
／日を含んでいた。分解塔１６の頂部からは分離された
アンモニア、二酸化炭素および水とイナートガスとから
成る混合ガスが、ライン４６を経て同圧の中圧吸収器２
４に導かれて、後述の低圧吸収器２６よりライン６６を
経て供給されるカーバメート水溶液に１１０℃でイナー
トガス以外はほぼ完全に吸収された。吸収器の頂部から
は僅かにアンモニア、二酸化炭素を含むイナートガスが
抜き出され他の処理に向けられた。他方、ライン４８の
尿素合成液は減圧されて低圧分解塔１８に導かれ、その
中の未反応物がさらに分離されて後、仕上工程に送られ
た。この結果を、この発明の実施前のそれと比較すると
次の通りである。
を経て同じり１８気圧に減圧されて中圧分解塔１６の棚
段上部に導入され、引き続き下降する間に高圧スチーム
による加熱と、その下部にライン６０より導入されたイ
ナートガスのストリッピング作用によりアンモニア、二
酸化炭素および水が分離されて中圧分解塔１６の塔底（
１６０℃）を出るライン４８の尿素合成液は尿素６０６
．アンモニア５１．二酸化炭素２０および水２６６トン
／日を含んでいた。分解塔１６の頂部からは分離された
アンモニア、二酸化炭素および水とイナートガスとから
成る混合ガスが、ライン４６を経て同圧の中圧吸収器２
４に導かれて、後述の低圧吸収器２６よりライン６６を
経て供給されるカーバメート水溶液に１１０℃でイナー
トガス以外はほぼ完全に吸収された。吸収器の頂部から
は僅かにアンモニア、二酸化炭素を含むイナートガスが
抜き出され他の処理に向けられた。他方、ライン４８の
尿素合成液は減圧されて低圧分解塔１８に導かれ、その
中の未反応物がさらに分離されて後、仕上工程に送られ
た。この結果を、この発明の実施前のそれと比較すると
次の通りである。
すなわち、ライン４８の尿素合成液中のアンモニアおよ
び二酸化炭素は２５％（ｗｔ、 ）減少−していた。低
圧分解／吸収工程の装置が小型化された。さらにはライ
ン６６のカーバメート水溶液量が２Ｈ（ｗｔ、）減少し
たため合成反応器に流入する水が少なくなり合成率が向
上してスチーム消費看が尿素トン当り４０にり減少して
いた。
び二酸化炭素は２５％（ｗｔ、 ）減少−していた。低
圧分解／吸収工程の装置が小型化された。さらにはライ
ン６６のカーバメート水溶液量が２Ｈ（ｗｔ、）減少し
たため合成反応器に流入する水が少なくなり合成率が向
上してスチーム消費看が尿素トン当り４０にり減少して
いた。
また中圧分解塔１６へ供給する防食用空気を圧縮する必
要がなくなったため、その電力が同じくトン当り０．４
６ Ｋｗｈ節約された。
要がなくなったため、その電力が同じくトン当り０．４
６ Ｋｗｈ節約された。
第１図はこの発明の実施態様の一例を示す概略工程図で
ある。 実線は液体を示し、破線は気体を示す。 １２
・・・合成管、 １４・・・ストリッパー。 １６・・・中圧分解塔、 １８・・・低圧分解塔、
２０・・・高圧洗滌器、 ２２・・・カーバメート凝
縮器、２４・・・中圧吸収器、 ２６・・・低圧吸収器
、 ３２以降・・・プロセス流体のライン。
ある。 実線は液体を示し、破線は気体を示す。 １２
・・・合成管、 １４・・・ストリッパー。 １６・・・中圧分解塔、 １８・・・低圧分解塔、
２０・・・高圧洗滌器、 ２２・・・カーバメート凝
縮器、２４・・・中圧吸収器、 ２６・・・低圧吸収器
、 ３２以降・・・プロセス流体のライン。
Claims (1)
- アンモニアと二酸化炭素を原料とし、かつ過剰のアンモ
ニアを存在させ尿素を合成し、その合成液から過剰のア
ンモニアならびに、尿素へ未転化のアンモニウムカーバ
メートの分解により生成するアンモニアおよび二酸化炭
素を分離するため、二酸化炭素またはアンモニアをスト
リッピング剤とする高圧力下でのストリッピング、次い
で該圧力より低い圧力下での、少なくとも一段階の未転
化物の分解、分離操作を行ない、かくして得られるアン
モニアと二酸化炭素のガス状混合物を溶媒に吸収または
凝縮させて再び合成工程に返送する尿素合成プロセスに
おいて、該プロセスへ流入する尿素合成反応に不活性な
ガスを、それが蓄積する箇所から抜き出し少なくとも一
つの該低圧段階での該分離操作にストリッピング剤とし
て使用することを特徴とする尿素製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59232135A JPS61109760A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 尿素製造法 |
| IN784/DEL/85A IN165755B (ja) | 1984-11-02 | 1985-09-25 | |
| US06/782,854 US4864059A (en) | 1984-11-02 | 1985-10-02 | Process for producing urea |
| BR8504970A BR8504970A (pt) | 1984-11-02 | 1985-10-08 | Processo para a producao de ureia |
| CN85107834.6A CN1004809B (zh) | 1984-11-02 | 1985-10-23 | 尿素生产工艺过程 |
| GB08526934A GB2167066B (en) | 1984-11-02 | 1985-11-01 | Process for producing urea |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59232135A JPS61109760A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 尿素製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61109760A true JPS61109760A (ja) | 1986-05-28 |
Family
ID=16934540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59232135A Pending JPS61109760A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 尿素製造法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4864059A (ja) |
| JP (1) | JPS61109760A (ja) |
| CN (1) | CN1004809B (ja) |
| BR (1) | BR8504970A (ja) |
| GB (1) | GB2167066B (ja) |
| IN (1) | IN165755B (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63112552A (ja) * | 1986-10-30 | 1988-05-17 | Toyo Eng Corp | 未転化物の分離方法 |
| US6518457B1 (en) | 2001-07-23 | 2003-02-11 | Tokyo Engineering Corporation | Urea synthesis process |
| US10501407B2 (en) | 2015-09-08 | 2019-12-10 | Toyo Engineering Corporation | Urea manufacturing method and urea manufacturing apparatus |
| US10604477B2 (en) | 2015-09-08 | 2020-03-31 | Toyo Engineering Corporation | Urea manufacturing method and urea manufacturing apparatus |
Families Citing this family (10)
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|---|---|---|---|---|
| CN1051075C (zh) * | 1992-12-23 | 2000-04-05 | 中国五环化学工程公司 | 二氧化碳气提法尿素生产工艺及装置 |
| US5597454A (en) * | 1995-04-06 | 1997-01-28 | Lee; Jing M. | Process for producing urea |
| US6231632B1 (en) | 1999-05-25 | 2001-05-15 | Engelhard Corporation | Urea processing agent |
| EP1719755A1 (en) * | 2005-05-04 | 2006-11-08 | Urea Casale S.A. | Process for urea production and related plant |
| EP1918273A1 (en) * | 2006-11-04 | 2008-05-07 | Urea Casale S.A. | Process for urea production and related plant |
| US7642377B1 (en) | 2008-07-21 | 2010-01-05 | Kellogg Brown & Root Llc | Systems and methods for integrated ammonia-urea process |
| EP2402308A1 (en) | 2010-06-24 | 2012-01-04 | DSM IP Assets B.V. | Urea plant |
| EP3398935A1 (en) | 2017-05-05 | 2018-11-07 | Casale Sa | Process and plant for the synthesis of urea |
| JP7157684B2 (ja) * | 2019-03-14 | 2022-10-20 | 東洋エンジニアリング株式会社 | 尿素製造方法および装置 |
| CN116328669B (zh) * | 2022-12-14 | 2025-09-16 | 河南省中原大化集团有限责任公司 | 一种制备低含量缩二脲车用尿素溶液的装置及应用方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1147734A (en) * | 1966-03-29 | 1969-04-02 | Sumitomo Chemical Co | Method for the preparation of urea |
| CH468356A (de) * | 1966-04-05 | 1969-02-15 | Inventa Ag | Verfahren zur Aufarbeitung des bei der Synthese von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd in einem Synthesereaktor bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur erhaltenen Synthesegemisches |
| NL156686B (nl) * | 1968-03-16 | 1978-05-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor de bereiding van ureum in combinatie met de synthese van ammoniak. |
| NL156391B (nl) * | 1968-03-16 | 1978-04-17 | Stamicarobon N V | Werkwijze voor de bereiding van ureum in combinatie met de synthese van ammoniak. |
| GB1268430A (en) * | 1968-12-16 | 1972-03-29 | Snam Progetti | Process for the production of urea |
| US3984469A (en) * | 1969-10-16 | 1976-10-05 | Snam Progetti S.P.A. | Process for the production of urea |
| BE757274A (fr) * | 1969-10-16 | 1971-03-16 | Snam Progetti | Procede de production d'uree |
| DE2619641A1 (de) * | 1976-05-04 | 1977-11-17 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von 2-alkoxy-6-brom-naphthalinen |
| IT1068268B (it) * | 1976-09-09 | 1985-03-21 | Snam Progetti | Procedimento per la produzione di urea e purificazione delle acque |
| IT1065422B (it) * | 1976-12-23 | 1985-02-25 | Snam Progetti | Processo ammoniaca-urea integrato per la produzione di urea |
| IT1094295B (it) * | 1978-04-05 | 1985-07-26 | Snam Progetti | Procedimento integrato ammoniaca-urea |
| US4500734A (en) * | 1980-12-11 | 1985-02-19 | Snamprogetti S.P.A. | Process for the production of urea |
| NL8104040A (nl) * | 1981-09-01 | 1983-04-05 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
-
1984
- 1984-11-02 JP JP59232135A patent/JPS61109760A/ja active Pending
-
1985
- 1985-09-25 IN IN784/DEL/85A patent/IN165755B/en unknown
- 1985-10-02 US US06/782,854 patent/US4864059A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-10-08 BR BR8504970A patent/BR8504970A/pt not_active IP Right Cessation
- 1985-10-23 CN CN85107834.6A patent/CN1004809B/zh not_active Expired
- 1985-11-01 GB GB08526934A patent/GB2167066B/en not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63112552A (ja) * | 1986-10-30 | 1988-05-17 | Toyo Eng Corp | 未転化物の分離方法 |
| US6518457B1 (en) | 2001-07-23 | 2003-02-11 | Tokyo Engineering Corporation | Urea synthesis process |
| US10501407B2 (en) | 2015-09-08 | 2019-12-10 | Toyo Engineering Corporation | Urea manufacturing method and urea manufacturing apparatus |
| US10604477B2 (en) | 2015-09-08 | 2020-03-31 | Toyo Engineering Corporation | Urea manufacturing method and urea manufacturing apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1004809B (zh) | 1989-07-19 |
| GB2167066A (en) | 1986-05-21 |
| BR8504970A (pt) | 1986-07-22 |
| GB2167066B (en) | 1987-11-11 |
| GB8526934D0 (en) | 1985-12-04 |
| CN85107834A (zh) | 1986-06-10 |
| IN165755B (ja) | 1990-01-06 |
| US4864059A (en) | 1989-09-05 |
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