DD147772A3 - Verfahren zur herstellung von phosphorduengemitteln - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phosphorduengemitteln mit hoher Start- und Langzeitwirkung sowie hoher Naehrstoffausnutzung bei universeller Einsetzbarkeit. Die Erfindung hat das Ziel, den Aufschluszprozesz zu vereinfachen u. auch den Einsatz bisher ungeeigneter Phosphate moeglich zu machen. Der Aufschlusz der Rohphosphate wird ausschlieszlich durch Einwirkung mechanischer Energie vorgenommen. Erfindungsgemaesz wird das dadurch erreicht, dasz der Aufschlusz von natuerlichen Apatiten und Phoshoriten in einer Zentrifugalmuehle durchgefuehrt wird, wobei durch die Festlegung von Beschleunigungswert und Durchsatz solche Energiekonzentrationen auftreten, dasz dabei die Kristallstruktur des Apatits bis zur weitgehenden Amorphisierung zerstoert wird. Das erfindungsgemaesz hergestellte Duengemittel ist in alkalischer Ammoncitratloesung vollstaendig loeslich und nach dem Aufschlusz direkt oder in granulierter Form einsetzbar. Es zeigt bei universeller Einsetzbarkeit eine den wasserloeslichen Duengemitteln aequivalente Startwirkung und infolge der verzoegerten Festlegung der Phosphorkomponente im Boden eine verbesserte Langzeitwirkung.
Description
-ι-. 205660
Titel der Erfindung:
Verfahren zur Herstellung von Phosphordüngemitteln
Anwendungsgebiet:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phosphordüngemitteln mit hoher Start- und Langzeitwirkung sowie hoher Nährstoffausnutzung·
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:
Zum weitaus überwiegenden Teil werden die natürlichen Apatite und Phosphorite ,/in bekannter Weise dem chemischen Aufschluß
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mit Mineralsäure unterworfen, um eine für den Einsatz als Düngemittel erforderliche Löslichkeit der Phosphorkomponente zu erreichen· Diese Verfahren sind sehr kostenintensiv und erfordern bis zur Herstellung des Düngemittels mehrwöchige Reifezeiten.
Ea wurde bereits ein Verfahren zur Steigerung der Reaktivität von Apatiten vorgeschlagen, wonach durch eine Aktivierung in einer Schwingmühle eine Störung des Apatitgitters erfolgt und dadurch die Umsetzungsgeschwindigkeit und der Aufschluß» grad des nachfolgenden chemischen Aufschlusses erhöht werfen (DT - WP 50 043).
Des weiteren wurde bereits ein tribochemischer Aufschluß durch Aktivierung von Rohphosphaten in Gegenwart von anorganischen und/oder organischen Zusatzstoffen gegebenenfalls mit bekannten Aufschlußmitteln vorgeschlagen, wobei der Aufschluß in Schwingmühlen, Strahlmühlen, Walzmühlen oder-in Attritoren durchgeführt wird (DT - WP 107 195, DT - WP 119 406, DT - WP 119 569).
Die Mahlung von Phosphorrohstoffen in flüssiger Phase in Anwesenheit von Zusatzstoffen (ζ·Β· NiO, MnOp, CuO oder CUpO) im einer Menge von 0,1 - 0,5 % führt zu einer Erhöhung des verfügbaren P2O5-Gehaltes (SU 586155).
Auch beim thermischen Phosphataufschluß wurde eine mechanische Aktivierung der SiOp-haltigen Rohstoffe und gegebenenfalls eines Teils der phosphathaltigen Rohstoffe, vorzugsweise bis zu einem Amorphisierungsgrad unter 20 % zum Zwecke der Senkung der Reaktionstemperatur vorgeschlagen (DT -WP 125 513). Die vorstehend beschriebenen Verfahren führen lediglich auf der Basis der Aktivierung der Rohphosphate zur Beschleunigung der für den Aufschluß erforderlichen chenu Umsetzung bzw· zu einer günstigeren Prozeßführung, ζ·Β· durch Senkung der Reaktionstemperatur, das heißt, es werden nach wie vor neben dem Rohphosphat weitere Stoffe als Aufschlußmittel benötigt· Es ist jedoch auch bekannt, daß die Löslichkeit einiger Phosphorite sedimentären Ursprungs durch eine Peinmahlung ohne weitere Aufschlußmittel soweit erhöht werden kann, daß ein direkter Einsatz als Phosphatdüngemittel in begrenztem Umfange
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auf speziellen sauren Böden bei schlechter Ausnutzung der Phosphorkomponente möglich ist· Auf neutralen und alkalischen Böden sind derartige Produkte jedoch nicht einsetzbar«
Es ist weiterhin bekannt, daß sich die Düngewirkung von Phosphoriten durch tribomechanische Aktivierung im Desintegrator gegenüber feingemahlenen Phosphoriten erhöht, wobei jedoch nicht die Düngewirkung chemisch aufgeschlossener Produkte erreicht wird und keine universelle Ersetzbarkeit gewährleistet ist (Hint, J. "Zur tribomechanischen Aktivierung von Festkörpern unter Anwendung hoher mechanischer Energien", Silikattechnik 21, 116, 1970).
Ziel der Erfindung: ·
Die Erfindung hat zum Ziel, den Aufschlußprozeß zu vereinfachen und ihn auch bisher ungeeigneten Phosphatrohstoffen zugänglich zu machen« Der Aufschluß der Rohphosphate zu Phosphordüngemitteln mit hoher Start- und Langzeitwirkung bei hoher Nährstoffausnutzung und universeller Einsetzbarkeit ist durch ausschließlich mechanische Einwirkung zu erreichen·
Darlegung "des We sens der Erfindung:
Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß der Aufschluß von natürlichen Apatiten und Phosphoriten in einer Zentrifugalmühle (auch Planetenmühle genannt) durchgeführt wird, wobei durch die Festlegung von Beschleunigungswert und Durchsatz solche Energiekonzentrationen auftreten, die zur Zerstörung der Kristallstruktur des Apatits bis zur weitgehenden Amorphisierung führen· Der Aufschluß der Rohphosphate wird in einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifugalmühle, die mit Beschleunigungswerten bis zu 100 g arbeitet, in der Weise vorgenommen, daß der Amorphisierungsgrad (Grad der röntgenamorphen Phase) der Phosphatkomponente mit Hilfe des Durchsatzes eingestellt wird. Der Amorphisierungsgrad steigt mit zunehmender Zentripetalbeschleunigung bei konstantem Durchsatz. Bei konstanter Zentripetalbeschleunigung sinkt der Amorphisierungsgrad mit
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zunehmendem Durchsatz. Deshalb wird vorteilhafterweise bei hoher Zentripetalbeschleunigung und angepaßtem Durchsatz zur Erzielung einer weitgehenden Amorphisierung gearbeitet. Der mechanische Aufschluß läßt sich sowohl trocken als auch in wässriger Suspension durchführen.
Die Phosphorkomponente des erfindungsgemäß hergestellten Düngemittels ist in alkalischer Ammonextratlösung löslich und nach dem Aufschluß direkt oder in granulierter Form, gegebenenfalls auch nach Zumischen weiterer düngewirksamer Stoffe als Mehrnährdüngemittel einsetzbar. Das Düngemittel zeigt bei universeller Einsetzbarkeit eine den wasserlöslichen Düngemitteln äquivalente Startwirkung und eine verbesserte Langzeitwirkung infolge der verzögerten Festlegung der Phosohorkomponente im Boden zu weniger pflanzenverfügbaren Verbindungen. Die besonderen Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß einmal der PgO,--Gehalt im Gegensatz zu den, den gegenwärtigen Stand der Technik repräsentierenden chemischen bzw. thermischen Verfahren nicht gesenkt wird und zum anderen infolge des ausschließlich mechanischen Aufschlusses keine weiteren Stoffe für den Aufschluß notwendig sind. Des weiteren lassen sich Rohphosphate magmatischen sowie sedimentären Ursprungs für den erfindungsgemäßen Aufschluß direkt in der beim Abbau vorliegenden Weise in unterschiedlicher P2Oc-Konzentration einsetzen. Die in den Phosphaterzen zum Teil vorhandenen Begleitstoffe, wie z.B. Magnesiumoxid bzw. verschiedene Carbonate belasten den Aufschluß mit Mineralsäure Ökonomisch. Bei höheren Gehalten an bestimmten Begleitstoffen liegen keine technologischen Lösungen für den chemischen Aufschluß vor.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht weiterhin darin, daß auch derartige Phosphatrohstoffe aufgeschlossen werden können, die für den chemischen Aufschluß nicht geeignet sind und gegenwärtig als nicht abbauwürdig gelten. Die Anreicherung des PpOj- - Anteils phosphorarmer Rohphpsphate ist sehr kostenintensiv und mit erheblichen PpO1--Verlusten verbunden.
-5 - 205660
Ausfuhrungsbeispiele:
In einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifugelmühle, die mit drei mit Stahlkugeln gefüllten Mahlrohren ausgestattet ist, wird Kingisepp-Phosphat mit einem I^s " Gehalt von 27,5 % bei einem Durchsatz von 36O kg/h und einer Zentripe-talbeschleunigung von 40 g mechanisch aufgeschlossen· Das Produkt zeigte eine Löslichkeit von 92,7 % in alkalischer Ammoncitratlösung bei einem Araorphisierungsgrad von 81 %, Das Ausgangs-Kingisepp -Phosphat zeigte unter gleichen Bedingungen eine Ammoncitratlöslichkeit von 1,5 % und keine Amorphisierung. Ein bei gleichem Durchsatz im Desintegrator aktiviertes Kingisepp-Phosphat zeigt keine Amorphisierung und eine Ammoncitratlöslichkeit vo$ 4,1 %·
Ein bei gleichem Durchsatz auf der Schwingmühle aktiviertes Kingisepp-Phosphat ergab eine Ammoncitratlö'slichkeit von 11,9 % bei einem Amorphisierungsgrad von 6 %. Das erfindungsgemäß in der Zentrifugalmühle aufgeschlossene Kingisepp-Phosphat führte bei zweijähriger Vegetationsprüfung mit Grünmais auf neutralem Boden gegenüber dem im Desintegrator aktivierten Produkt zu einem Mehrertrag von 28 % und gegenüber dem in der Schwingmühle aktivierten Produkt zu einem Mehrertrag von 12 %,
Beispiel 2: .
In einer kontinuierlichen Zentrifugalmühle wurden bei einem Durchsatz von 280 kg/h und einer Zentripetalbeschleunigung von 50 g verschiedene Kara Tau - Phosphate mit unterschiedlichem PpOc - Gehalt mechanisch aufgeschlossen. Es wurden verwendet: _ Gehalt
2 5/ % /
Gewöhnliches Kara Tau - Phosphat 23,2 Phosphorarmes Kara Tau - Phosphat 21,0 Kara Tau Phosphorit 18,3
Angereichertes Kara Tau - Phosphat 28,0
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Die erfindungsgemäß aufgeschlossenen Düngemittel zeigten im Anwendungsjahr die gleiche Düngewirkung wie die chemisch auf· geschlossenen Düngemittel mit wasserlöslicher Phosphorkomponente auf einem neutralen Schwarzerdeboden· Im zweiten Versuchsjahr zeigten die erfindungsgemäß aufgeschlossenen Dünge· mittel eine um 10 bis 13 % höhere Ertragswirkung.
In einer diskontinuierlich arbeitenden Planetenmühle wurde mit einer Zentrifugalbeschleunigung von 40 g Kolaapatitkonzentrat mit einem P2°5 " Geilal't von 39,2 % 30 Minuten mechanisch aufgeschlossen· per so aufgeschlossene Kolaapatit zeigte in Gefäßversuchen im Vergleich zu Superphosphat den gleichen Düngeeffekt sowohl in der Startwirkung im Anwendungsjähr als auch in der Nachwirkung im 2· Versuchsjahr· Die Übereinstimmung in der Düngewirkung mit dem Superphosphat zeigte sich im Ertrag an Körnermasse und im Ernteertrag an Weizen, Gerste und Erbsen auf sauren Böden und auf neutralen Schwarzerdeboden·
Claims (6)
- -τ- 205660Erfindungsanspruch:1« Verfahren zur Herstellung von Phosphatdüngemitteln mit hoher Start- und Langzeitwirkung sowie hoher Nährstoff« ausnutzung, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß von natürlichen Apatiten und Phosphoriten in einer Zentrifugalmühle (auch Planetenmühle genannt) durch die Festlegung von Beschleunigungswert und Durchsatz solche Energiekonzentrationen auftreten, die zur Zerstörung der Kristallstruktur des Apatits und zu einem Amorphisierungsgrad von mindestens 30 % führen.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mechanische Aufschluß kontinuierlich in einer Zentrifugalmühle bei Beschleunigungswerten von 20 bis-100 g, vorzugsweise bei 30 bis 50 g durchgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der mechanische Aufschluß als Trockenmahlung durchgeführt wird. ·
- 4. Verfahren nach Punkt 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß der mechanische Aufschluß in wäßriger Suspension durchgeführt wird.
- 5. Verfahren nach Punkt 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohphosphate für den mechanischen Aufschluß in der beim Abbau vorliegenden PpOc - Konzentration verwendet werden.
- 6. Verfahren nach Punkt 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohphosphate für den mechanischen Aufschluß in einer angereicherten Form (z.B. Flotation) zum Einsatz gelangen.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100355706C (zh) * | 2006-10-20 | 2007-12-19 | 清华大学 | 一种超细活化磷矿复合肥的制备方法 |
| CN101429071B (zh) * | 2008-12-09 | 2011-04-20 | 山东农业大学 | 一种非酸化制备高效磷肥的方法 |
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1978
- 1978-05-30 DD DD20566078A patent/DD147772A3/de not_active IP Right Cessation
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