DD149794A1 - Verfahren zur abtrennung von hydrazin - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Hydrazin aus waeszrigen Loesungen durch Adsorption. Sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung hydrazinfreier Loesungen durch Einsatz von Ionenaustauschern. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das in den bei der Aufarbeitung des Reaktionsproduktes der Hydrazinsynthese anfallenden Destillaten enthaltene Hydrazin zu entfernen und so bei der Rueckfuehrung der hydrazinbefreiten Loesung in die Reaktionsstufe eine Zersetzung des Einsatzproduktes Natriumhypochlorit zu vermeiden.Die mit Hydrazin beladenen Ionenaustauscher werden mit Saeuren regener..Die dabei entstehend.Hydrazinsalze sind unmittelb.technisch verwertbar.
Description
21 9 550
Leuna-werke »waiter Ulbricht" Leuna, 26. 02. 1930
DI.R/Ry
L.P. 79101
Titel der Erfindung
Verfahren zur Abtrennung von Hydrazin
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung kann angewendet werden bei der Herstellung und Aufkonzentrierung hydrazinhaltiger lösungen nach Verfahren, die auf einer Reaktion von Ammoniak und Natriumhypochlörit basieren·
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, daß Gemische aus Hydrazin, Ammoniak, Natriumchlorit und wasser destillativ aufgearbeitet werden mit dem Ziel, hochkonzentrierte Hydrazin-Wasser-Lösungen herzustellen (US-PS 2 935 451, DR-PS 767 296). Die dabei anfallenden Destillate enthalten trotz hohem Trennaufwand Anteile von Hydrazin. Die teilweise Rückführung der Destillate in die Reaktionsstufe zum Zweck der Verdünnung der Reaktionsprodukte bewirkt nach Gleichung
+ 2 NaOd > 2 NaCl + 2 H2O + H2
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eine Zersetzung des EinsatzprodukteLS watriumhydrochlorit, woraus eine Ausbeuteverminderung resultiert. Es ist ferner bekannt, daß ein hydrazinfreies wasser in die Reaktionsstufe zurückgeführt werden kann, wenn das Hydrazin vorher mittels Oxidationsmittel zerstört wird (JP-PS 174 801, JP-PS 174 802).
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, das in den Destillaten enthaltene Hydrazin zu entfernen und rückzugewinnen, den Aufwand für die destillative Trennung zu verringern und eine Erhöhung der Hydrazinausbeute zu erreichen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das in den bei der Aufarbeitung des Reaktionsproduktes der Hydrazinsynthese anfallenden Destillaten enthaltene Hydrazin zu entfernen, um bei der Rückführung in die Reaktionsstufe eine Zersetzung des Einsatzproduktes natriumhypochlorit zu vermeiden.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß aus den Hydrazin enthaltenden lösungen das Hydrazin mittels Absorbentien entfernt wird, das dabei entstehende hydrazinfreie wasser zur Verdünnung der Reaktionsprodukte verwendet wird und die durch Regenerierung der hydrazinbeladenen Adsorbentien mit sauren gebildeten Salze zur weiteren technischen Verwendung abgeführt werden. :
Vorzugsweise werden als Adsorbentien ionenaustauscher eingesetzt. ; '
Es ist zweckmäßig, wenn die entstandene hydrazinfreie Lösung zur Verdünnung der Hydrazinsyntheseeinsatzprodukte in die Reaktionsstufe zurückgeführt wird.
Zur Regenerierung wird vorrangig schwefelsäure verwendet.
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Die Adsorption erfolgt in selektiven Trennsäulen, die periodisch in folgenden Arbeitsstufen betrieben werden:
- Beschicken der Trennsäule mit hydrazinhaltiger wäßriger Lösung bis zum Beginn des Hydrazindurchbruchs, der durch Leitfähigkeitsmessung oder ρH-Wert-Messung ermittelt werden kann·
- Regenerierung des mit Hydrazin beladenen .Adsorbens mit Säure, vorrangig mit lOprozentiger schwefelsäure;
- Spülen der Trennsäule mit Kondensat,
Das folgende Beispiel soll die Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken·
Eine wäßrige Lösung aus 0,1 Mß-% Hydrazin und 99»9 Mß-% Wasser wurde mit einer Geschwindigkeit von 50 Volumenteilen Lösung pro Volumenteil ionenaustauscherschüttung und stunde durch eine Trennsäule geführt. Die Trennsäule war mit Kationenaustauscher gefüllt·
Am Austritt der Ionenaustauschersäule wurde zu Beginn des Adsorptionsprozesses hydrazinfreies Wasser abgezogen· Das Ende des Trennprozesses war erreicht, als der Hydrazingehalt des austretenden v/assers größer als 0,001 Mß-% war. Der ionenaustauscher wurde mit 1500 g 10%iger schwefelsäure pro Liter ionenaustauscher regeneriert.
Das entstandene Hydraζinsulfat wurde mit destilliertem Wasser bei einer Temperatur von 343 K aus der Trennsäule entfernt.
Claims (4)
1· Verfahren zur Abtrennung von Hydrazin aus wäßrigen Lösungen, gekennzeichnet dadurch, "daß aus den Hydrazin enthaltenden Lösungen das Hydrazin mittels Adsorbentien entfernt wird, das dabei entstehende hydrazinfreie Wasser zur Verdünnung der Reaktionsprodukte verwendet wird und die durch Regenerierung der hydrazinbeladenen Adsorbentien mit säuren gebildeten salze zur weiteren technischen Verwendung abgeführt werden·
2. verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorbentien ionenaustauscher eingesetzt werden·
3· Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die entstandene hydrazinfreie Lösung zur Verdünnung der Hydrazinsyntheseeinsatzprodükte in die Reaktionsstufe zurückgeführt wird.
4· Verfahren nach Punkt 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierung mit schwefelsäure erfolgt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD21955080A DD149794A1 (de) | 1980-03-10 | 1980-03-10 | Verfahren zur abtrennung von hydrazin |
Applications Claiming Priority (1)
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| DD21955080A DD149794A1 (de) | 1980-03-10 | 1980-03-10 | Verfahren zur abtrennung von hydrazin |
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| Publication Number | Publication Date |
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| DD149794A1 true DD149794A1 (de) | 1981-07-29 |
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| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD149794A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0167569A4 (de) * | 1983-12-16 | 1987-04-10 | Ecolochem Inc | Desoxygenierungsverfahren und vorrichtung. |
-
1980
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