DD149794A1 - METHOD FOR SEPARATING HYDRAZINE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Hydrazin aus waeszrigen Loesungen durch Adsorption. Sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung hydrazinfreier Loesungen durch Einsatz von Ionenaustauschern. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das in den bei der Aufarbeitung des Reaktionsproduktes der Hydrazinsynthese anfallenden Destillaten enthaltene Hydrazin zu entfernen und so bei der Rueckfuehrung der hydrazinbefreiten Loesung in die Reaktionsstufe eine Zersetzung des Einsatzproduktes Natriumhypochlorit zu vermeiden.Die mit Hydrazin beladenen Ionenaustauscher werden mit Saeuren regener..Die dabei entstehend.Hydrazinsalze sind unmittelb.technisch verwertbar.The invention relates to a process for the separation of hydrazine from aqueous solutions by adsorption. It relates in particular to a process for the preparation of hydrazine-free solutions by using ion exchangers. The object of the invention is to remove the hydrazine contained in the distillates obtained during the work-up of the reaction product of the synthesis of hydrazine and thus to avoid decomposition of the by-product sodium hypochlorite on the return of the hydrazine-free solution to the reaction stage. The ion exchangers loaded with hydrazine are acid-treated Regen. The resulting hydrazine salts are immediately usable.
Description
21 9 55021 9 550
Leuna-werke »waiter Ulbricht" Leuna, 26. 02. 1930Leuna works »waiter Ulbricht" Leuna, 26. 02. 1930
DI.R/RyDI.R / Ry
L.P. 79101L.P. 79101
Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Abtrennung von HydrazinProcess for the separation of hydrazine
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung kann angewendet werden bei der Herstellung und Aufkonzentrierung hydrazinhaltiger lösungen nach Verfahren, die auf einer Reaktion von Ammoniak und Natriumhypochlörit basieren·The invention can be used in the preparation and concentration of hydrazine-containing solutions by processes based on a reaction of ammonia and sodium hypochlorite.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es ist bekannt, daß Gemische aus Hydrazin, Ammoniak, Natriumchlorit und wasser destillativ aufgearbeitet werden mit dem Ziel, hochkonzentrierte Hydrazin-Wasser-Lösungen herzustellen (US-PS 2 935 451, DR-PS 767 296). Die dabei anfallenden Destillate enthalten trotz hohem Trennaufwand Anteile von Hydrazin. Die teilweise Rückführung der Destillate in die Reaktionsstufe zum Zweck der Verdünnung der Reaktionsprodukte bewirkt nach GleichungIt is known that mixtures of hydrazine, ammonia, sodium chlorite and water are worked up by distillation with the aim to produce highly concentrated hydrazine-water solutions (US-PS 2,935,451, DR-PS 767 296). The resulting distillates contain despite high separation costs shares of hydrazine. The partial recycling of the distillates to the reaction stage for the purpose of dilution of the reaction products is effected by equation
+ 2 NaOd > 2 NaCl + 2 H2O + H2 + 2 NaOd> 2 NaCl + 2 H 2 O + H 2
219 550219 550
eine Zersetzung des EinsatzprodukteLS watriumhydrochlorit, woraus eine Ausbeuteverminderung resultiert. Es ist ferner bekannt, daß ein hydrazinfreies wasser in die Reaktionsstufe zurückgeführt werden kann, wenn das Hydrazin vorher mittels Oxidationsmittel zerstört wird (JP-PS 174 801, JP-PS 174 802).a decomposition of the feedstock LS sodium hydrochlorite, resulting in a yield reduction. It is also known that a hydrazine-free water can be recycled to the reaction stage, if the hydrazine is previously destroyed by means of oxidizing agent (JP-PS 174 801, JP-PS 174 802).
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, das in den Destillaten enthaltene Hydrazin zu entfernen und rückzugewinnen, den Aufwand für die destillative Trennung zu verringern und eine Erhöhung der Hydrazinausbeute zu erreichen.The aim of the invention is to remove and recover the hydrazine contained in the distillates, to reduce the effort for the separation by distillation and to achieve an increase in the hydrazine yield.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das in den bei der Aufarbeitung des Reaktionsproduktes der Hydrazinsynthese anfallenden Destillaten enthaltene Hydrazin zu entfernen, um bei der Rückführung in die Reaktionsstufe eine Zersetzung des Einsatzproduktes natriumhypochlorit zu vermeiden.The object of the invention is to remove the hydrazine contained in the distillates obtained in the work-up of the reaction product of the synthesis of hydrazine, in order to avoid decomposition of the sodium hypochlorite feedstock when recycled to the reaction stage.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß aus den Hydrazin enthaltenden lösungen das Hydrazin mittels Absorbentien entfernt wird, das dabei entstehende hydrazinfreie wasser zur Verdünnung der Reaktionsprodukte verwendet wird und die durch Regenerierung der hydrazinbeladenen Adsorbentien mit sauren gebildeten Salze zur weiteren technischen Verwendung abgeführt werden. :The object is achieved in that from the hydrazine-containing solutions, the hydrazine is removed by means of absorbents, the resulting hydrazine water is used to dilute the reaction products and are removed by regenerating the hydrazine-loaded adsorbents with acid salts formed for further technical use. :
Vorzugsweise werden als Adsorbentien ionenaustauscher eingesetzt. ; 'Preferably, ion exchangers are used as adsorbents. ; '
Es ist zweckmäßig, wenn die entstandene hydrazinfreie Lösung zur Verdünnung der Hydrazinsyntheseeinsatzprodukte in die Reaktionsstufe zurückgeführt wird.It is expedient if the resulting hydrazine-free solution is recycled to the reaction stage for dilution of the hydrazine synthesis by-products.
Zur Regenerierung wird vorrangig schwefelsäure verwendet.Sulfuric acid is used primarily for regeneration.
_3_ 219 550_3_ 219 550
Die Adsorption erfolgt in selektiven Trennsäulen, die periodisch in folgenden Arbeitsstufen betrieben werden:Adsorption takes place in selective separation columns, which are operated periodically in the following stages:
- Beschicken der Trennsäule mit hydrazinhaltiger wäßriger Lösung bis zum Beginn des Hydrazindurchbruchs, der durch Leitfähigkeitsmessung oder ρH-Wert-Messung ermittelt werden kann·Charging the separating column with hydrazine-containing aqueous solution until the beginning of the hydrazine breakthrough, which can be determined by conductivity measurement or ρH value measurement.
- Regenerierung des mit Hydrazin beladenen .Adsorbens mit Säure, vorrangig mit lOprozentiger schwefelsäure;Regeneration of the hydrazine-loaded adsorbent with acid, primarily with 10% sulfuric acid;
- Spülen der Trennsäule mit Kondensat,Rinsing the separation column with condensate,
Das folgende Beispiel soll die Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken·The following example is intended to further illustrate the invention without, however, limiting it.
Eine wäßrige Lösung aus 0,1 Mß-% Hydrazin und 99»9 Mß-% Wasser wurde mit einer Geschwindigkeit von 50 Volumenteilen Lösung pro Volumenteil ionenaustauscherschüttung und stunde durch eine Trennsäule geführt. Die Trennsäule war mit Kationenaustauscher gefüllt·An aqueous solution of 0.1 % by mass of hydrazine and 99 % by mass of water was passed through a separating column at a rate of 50 parts by volume of solution per part by volume of ion exchange bed. The separation column was filled with cation exchanger.
Am Austritt der Ionenaustauschersäule wurde zu Beginn des Adsorptionsprozesses hydrazinfreies Wasser abgezogen· Das Ende des Trennprozesses war erreicht, als der Hydrazingehalt des austretenden v/assers größer als 0,001 Mß-% war. Der ionenaustauscher wurde mit 1500 g 10%iger schwefelsäure pro Liter ionenaustauscher regeneriert.At the exit of the ion exchange column, hydrazine-free water was withdrawn at the beginning of the adsorption process. The end of the separation process was reached when the hydrazine content of the exiting water was greater than 0.001 % by mass . The ion exchanger was regenerated with 1500 g of 10% sulfuric acid per liter of ion exchanger.
Das entstandene Hydraζinsulfat wurde mit destilliertem Wasser bei einer Temperatur von 343 K aus der Trennsäule entfernt.The resulting Hydraζinsulfat was removed with distilled water at a temperature of 343 K from the separation column.
Claims (4)
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| DD21955080A DD149794A1 (en) | 1980-03-10 | 1980-03-10 | METHOD FOR SEPARATING HYDRAZINE |
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| DD149794A1 true DD149794A1 (en) | 1981-07-29 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0167569A4 (en) * | 1983-12-16 | 1987-04-10 | Ecolochem Inc | Deoxygenation process and apparatus. |
-
1980
- 1980-03-10 DD DD21955080A patent/DD149794A1/en not_active IP Right Cessation
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