DD150606A5 - Verfahren zur herstellung von melamin - Google Patents
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Abstract
Es ist das Ziel der Erfindung, kaum welche oder ueberhaupt keine Entaminierungsprodukte zu bilden bei der Herstellung von Melamin. Die Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von Melamin, indem man Harnstoff und/oder thermische Zersetzungsprodukte dieses Stoffes in einem Flieszbett mit katalytisch aktiv. Masse in Anwesenheit eines NH&ind3! und CO&ind2! enthaltenden Gasgemisches umgesetzt zu ermoeglichen. Erfindungsgemaesz wird diese Aufgabe dadurch geloest, dasz der Partialdruck von Ammoniak im Flieszbett zumindest 70 kPa betraegt.
Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Melamin, indem man Harnstoff und/oder thermische Zersetzungsprodukte dieses Stoffes in einem aus katalytisch aktiver Masse bestehenden Fliessbett in Anwesenheit eines NH und CO0 enthaltenden Gasgemisches umsetzt.
Charakteristik der bekannten technischen Losungen Aus Hydrocarbon Processing, September 1969, Seite 184-186 ist bekannt, dass sich Melamin bei atmosphärischem Druck herstellen und anschliessend mittels eines sog. 'Trockenfangverfahrens' aus den anfallenden Reaktionsgasen abscheiden lasst. Die nunmehr melaminfreien und im wesentlichen aus NH_ und CO0 bestehenden Gase werden teilweise als Fliessgas für das aus katalytisch aktiver Masse bestehende Fliessbett zurUckgewalzt.
Dieses Verfahren zeigt den Nachteil, dass beim jeweiligen Druck und dem entsprechenden Partialdruck von Ammoniak soviel Entaminierüngsprodukte von Melamin anfallen, dass diese Produkte vor der Melaminabscheidung unbedingt aus dem Reaktionsgasen entfernt werden müssen. Dies bedingt eine Heissgasfiltration, die einen sehr hohen Aufwand an Investitionen und Arbeit erfordert.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist nunmehr ein Verfahren zur Herstellung von Melamin, bei dem sich kaum welche oder überhaupt keine Entarainierungsprodukte bilden.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zur Herstellung von Melamin, indem man Harnstoff und/oder thermische Zersetzungsprodukte dieses Stoffes in einem Fliessbett mit katalytisch aktiver Masse in Anwesenheit eines NH und CO enthaltenden Gasgemisches
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umsetzt zu verschaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass der Partialdruck von Ammoniak im Fliessbett zumindest 70 kPa betragt.
Überraschenderweise hat sich nämlich ergeben, dass bei Partialdrücken von Ammoniak von minimal 70 kPa schon sehr weinig Entaminierungsprodukte erhalten werden.
In einer bevorzugten Ausfuhrungsform des erfindungsgemassen Verfahrens betragt der Partialdruck von Ammoniak minimal 100 kPa und insbesondere 350 kPa.
Die Abscheidung von Melamin aus von dem Reaktor stammenden Gasen kann durch direkte oder indirekte Kühlung vorgenommen werden. So können kaltes NH -Gas oder Gasgemisches von NH„ und CO0 mit den Reaktions-
O Oa
gasen vermischt werden.
Eine andere Möglichkeit ist eine Entsublimierung von Melamin in einem oder mehreren aus Melaminteilchen bestehenden Fliessbetten unter
. Anwendung von indirekter Kühlung. Diese indirekte Külung wird vorzugsweise mit Kuhlwasser erfolgen, wobei sich durch Leiten dieses Kühlwassers im Gegenstrom zu den Melaminreaktionsgasen hochwertiger Wasserdampf bildet. Ein solches Verfahren zeigt den Vorteil, dass verh'ältnismässig grosse Melaminteilchen mit relativ schmaler Verteilung der Teilchengrösse erhalten werden. Ausserdem ist das auf diese Weise erhaltene Melamin freifliessend, so dass Beförderung als Massengut möglich ist, was bei Anwendung einer direkten Kühlung nicht der Fall ist.
Dass als Fliessgas im Reaktor benutzte NH -CO -Gasgemisch
ο 2
besteht vorzugsweise zu 90 Gew.% aus NH und CO , wahrend das Volumen-
Oa
verhältnis zwischen NH und CO zwischen 1,5-1 und 2,5-1 liegen kann.
Oa
Der Gesamtdruck im Fliessbett betragt vorzugsweise maximal 2.500 kPa und insbesondere maximal 1.250 kPa.
Als Katalysator im Flies.sbett des Reaktors kann einer der bekannten Katalysatoren dienen, wie Aluminiumoxid, Aluminiumoxid-auf-Siliciumoxid, Siliciumoxid, Titanoxid, Zirkonoxid, Borphosphat oder Aluminiumphosphat oder ein Gemisch aus 2 oder mehr dieser Katalysatoren. Mit Katalysator oder katalytisch wirksamer Substanz wird hier jeder Stoff geineint, der unter den jeweiligen Reaktionsbedingungen die Umsetzung von Harnstoff in Melamin fördert.
Die Temperatur, bei der sich aus Harnstoff das Melamin bildet, betragt im allgemeinen mehr als 325 C. Gewöhnlich wird diese Temperatur
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460 C nicht übersteigen, und es werden Temperaturen zwischen 370 und 400 °C bevorzugt. Die jeweilige Temperatur wird zum Teile auch durch den Druck im Reaktor bedingt.
Die vorliegende Erfindung wird anhand eines Ausfuhrungsbeispiels näher erläutert. In den zugehörigen Zeichnunge zeichen
Fig. 1 ein Diagramm, in dem der Gehalt an Entaminierungsprodukten in den Reaktorgasen als Funktion des naturlichen Logarithmus des Partialdrucks von Ammoniak im Fliessbett eingetragen ist, und Fig. 2 eine schematische Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung von Melamin, in der das erfindungsgemasse Verfahren verwendet wird.
Aus Fig. 1, wo der relative Gehalt an Entaminierungsprodukten im melaminhaltigen Reaktionsgas als Funktion des natürlichen Logarithmus des Partialdrucks von Ammoniak (in kPa) in diesem Gas eingetragen ist, geht klar hervor, dass dieses Gehalt bei Zunahme des Partialdrucks ergeblich nachlasst. Der Gehalt an Entaminierungsprodukten ist auf den auf 1 angesetzten Wert beim NH -Partialdruck von 100 kPa bezogen.
Fig. 2 zeigt schematisch eine AusfUhrungsform des erfindungsgemassen Verfahrens.
In Reaktor 1 wird über Düsen 2 und 3 Harnstoff in ein aus Katalysatorteilchen bestehendes Fliessbett verspritzt. Dieses Bett wird mit Hilfe eines durch Zufuhr 4 und Verteilerplatte 5 zufliessenden Gasgemisches aufgewirbelt. Das Fliessbett wird mit Hilfe von Wärmetauschrohren 6 (hier schematisch eingezeichnet) auf der gewünschten Temperatur gehalten. Die melaminhaltigen Reaktorgase werden durch Zyklon . und Leitung 8 dem Entsublimiergefass 9 zugeführt. In diesem Gefass 9, ausgeführt in Form von ein oder mehr Fliessbetten von Melamiηteilchen, wird Melamin entsublimiert.
Durch Tärmetauschrohre 10 wird die anfallende Warme abgeführt und in Hochdruckdampf umgesetzt.
Unten aus dem Entsublimiergefass 9 werden durch die Leitung 11 feste Melaminteilchen abgeführt. Im Abscheider 12 wird das Melamin von den Gasen getrennt. Diese werden durch Leitung 13 in das entsublimiergefass zurückgeführt. Das Melamin wird durch die Leitung 14 und nach Druckablass über Ventil 15 abgeführt.
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Das melaminfreie Abgasgemisch "geht über Zyklon 16 und Leitung 17 ab. Ein Teil des Abgasgemisches kann durch die Leitung 18 einer Harnstoffsynthese, einem NH /CO -Scheider oder einer Dungemittelanlage zugeführt werden. Der Rest wird durch die Leitung 19, Verdichter 20, Leitung 21 und Wärmetauscher 22 in den Reaktor zurückgewälzt.
Die vorliegende Erfindung wird anhand eines Beispiels erläutert, beschrankt sich aber nicht dazu.
Die Melaminherstellung erfolgt in der in Fig. 2 dargestellten Anlage.
Dem bei einem Druck von 900 kPa und einer Temperatur von 375 C betriebenen Melaminreaktor werden stündlich 20.000 kg Harnstoff und 30.000 kg gasförmiges NH und CO zugeführt. Der Partialdruck von
NH beträgt 600 kPa.
Die melamindampfhaltigen Reaktionsgase werden dem Entsublimierungsgefäss 9 zugeführt, das gleichfalls bei einem Druck von 900 kPa betrieben wird. In diesem Gefass befindet sich ein Fliessbett mit Melaminteilchen. Stündlich werden ungefähr 7000 kg Melamin mit guten freifliessenden Eigenschaften und einem Reinheitsgrad von 99,9 % aus dem Entsublimierungsgefäss abgeführt.
Das nunmehr weitgehend melaminfreie Abgasgemisch wird zu 80 % nach Verdichtung zum Ausgleich der Druchverluste im Reaktor und Entsublimiergefäss und nach Wärmeaustausch in den Melaminreaktor zurückgeführt. Der Rest (20 %) geht einem NH /CO Scheider zu.
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Claims (6)
- 221017ERFINDUNGSANSPRUCH1. Verfahren zur Herstellung von Melamin, indem man Harnstoff und/oder Zersetzungsprodukte dieses Stoffes in einem Fliessbett mit katalytisch aktiver Masse in Anwesenheit eines NH und CO0 enthaltenden Gasgemisches umsetzt, dadurch gekennzeichnet, dass der Partialdruck von Ammoniak im Fliessbett zumindest 70 kPa betragt.
- 2. Verfahren nach: Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Partialdruck von NH mindestens 100 kPa betragt.
- 3. Verfahren nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Partialdruck von NH zumindest 350 kPa betragt.
- 4. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gasgemisch zumindest zu 90 % aus NH und CO besteht.
- 5. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Vol-jmenverhaltnis zwischen NH und CO0 zwischen 1,5-1 mol 2,5-1 liegt.
- 6. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtdruck im Fliessbett höchstens 2.500 kPa, insonderheit aber 1.250 kPa betragt.Hierzu ^„Seiten Zeichnungen
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