DD150627A1 - Verfahren zur gewinnung und loesungsmittelextraktion von feststoffen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Loesungsmittelextraktion von Feststoffen mit dem Ziel, den Aufwand an Apparaten und Energie gegenueber den bekannten Verfahren zu senken, wobei die Qualitaet des Endproduktes gesichert wird. Der Erfindung liegt hierbei die Aufgabe zugrunde, durch eine bestimmte vorbereitende Behandlung der zur extraktiven Reinigung gelangenden Feststoffe ein effektives und stabiles Extraktionsverfahren zu entwickeln. Die Aufgabe wird geloest, indem Feststoffe, die auf Kohlenwasserstoffen gezuechtet werden, in einem Wirbelschichtprozesz getrocknet werden und das Granulat durch eine mechanische Behandlung, vorzugsweise Mahlen, auf ein geeignetes Kornspektrum zerkleinert wird sowie waehrend oder nach der mechanischen Behandlung Wasser oder Wasserdampf zum Zwecke der Anquellung der Feststoffe zugefuehrt wird.
Description
Verfahren zur Gewinnung und Lösungsmittelextraktion von Peststoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Lösungsmittelextraktion von Peststoffen, insbesondere Biomassen, die durch Kultivierung von Mikroorganismen auf der Basis flüssiger Kohlenwasserstoffe als Kohlenstoff- und Energiequelle gewonnen wurden*
Die Erfindung kann eingesetzt werden in der Biotechnologie sowie in der Futtermittel- und Lebensmittelindustrie,
ft O
Die Gewinnung von Feststoffen^ insbesondere von Biomassen aus der Kultivierung von Mikroorganismen auf flüssigen Kohlenwasserstoffen ist im allgemeinen gekennzeichnet durch die Verfahrensstufen Kultivierung « Abtrennung aas dem Kulturmedium - Trocknen « Extrahieren Trocknen„ Für diese eiiizelnen Verfahrensstufen sind eine Vielzahl von Verfahren bekannt«· So werden Biomassen nach ihrer Kultivierung und Ab« trennung aus dem Kulturmedium zunächst einer Trocknung unterworfen«, Dabei wird vorzugsweise die Sprühtrocknung angewendet 9 die eine schonend© Trocknung temperaturempfindlicher Produkte durch geringe Verweilzeit der feinverteilten Partikel ermöglicht« Durch die Sprühtrock» Hang werden kugelförmige Teilchen mit einem bestimmten Kohiraumanteilg· der.Luft·* bzw«. Extraktionsmitteleinschlüsse ermöglicht t erzeugte
Weiterhin ist die Waisentrocknung bekannts bei der die Biomassen auf beheizten rotierenden Walzen getrocknet
!0 v/erdenβ Dabei v/erden Peststoffe in Plättchenform erzeugte Nachteilig wirken sich bei diesem Verfahren die örtlichen Überhitzungen aaf die Qualität, des zu trocknenden Produktes aus β In einem moderneren Verfahren werden Biomassen oder Eiweiße nach einer Verweilzeit von 60 Minatens bei einem pH-Wert von 3$5 bis 8s0 und einer Temperatur von maxo 10O0Cg vorzugsweise 400C 9 unter Druckerhöhung von Ojj.196 bis 10 MPa in einen Wirbelschichttrockner gedüsts bei einem Feststoffanteil bis 40 Massen-»^ vorzugsweise
JO 12 Massen-% und bei einem zugeführten Luftstrom von 5000C getrocknet, in einem nachgeschalteten Fließbettapparat gekühlt und auf 5 Massen-% nachgetrocknetβ
Dabei werden Feststoffgranulate erzeugt mit einem Durchmesser von 12 mm (DD-PS 140078)· Um die so getrockneten Biomassen von den ihnen noch anhaftenden Kohlenwasserstoffresten und den nicht erwünschten biogenen Zeilinhaltsstoffen zu befreien, werden diese einer Lösungsmittelextraktion unterzogen. Um den notwendigen Reinheitsgrad der Biomassen zu erreichen, der den Qualitätsanforderungen an Futtermittel entspricht, werden in den modernen Extraktionsverfahren
;0 vorzugsweise Lösungsmittelgemische verwendet, die sich aus polaren und apolaren Lösungsmitteln zusammensetzen* Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß zur vollständigen Entfernung des Extraktionsmittels die Peststoffe, insbesondere Biomassen, einer aufwendigen Nachbehandlung unterzogen werden müssen (WP C 12C/207 425).
Es wurde bereits gefunden, daß der strukturelle Aufbau des Feststoffes wesentlich die Stabilität und die Effektivität des ExtraktionsVerfahrens beeinflussen kann* So-wurde ein Verfahren vorgeschlagen (B 01 D/213 719), in welchem sprühgetrocknete Biomassen durch Einwirkung von hohen bis sehr hohen Scher- und Druckkräften verdichtet und gepreßt werden« Anschließend v/erden die Preßlinge zu einem feinkörnigen Granulat zerkleinert und mit einem Lösungsmittelgemisch aus Benzin/Athanol/ Wasser extrahiert» Zur Entfernung der der Biomasse noch anhaftenden Restextraktionsmittel wird die extrahierte Biomasse 10 Minuten bei 7O0C und anschließend 10 Minuten bei 1200C getrocknet· Dieses Verfahren weist aber den Nachteil auf, daß für die Vorbereitung der zu extrahierenden Biomassen ein sehr hoher apparatetechnischer und energetischer Aufwand erforderlich ist«
Ziel der Erfindung ist ess den Aufwand an Apparaten und Energie gegenüber den bekannten Verfahren zu senken bei gleichbleibender Qualität des Endproduktes,
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde s durch eine gezielte vorbereitende Behandlung der zu extrahierenden Biomassen ein effektives und stabiles Extraktionsverfahren zu entwickeln«
Ausgehend von der Erkenntnis, daß der strukturelle Aufbau der Peststoffe wesentlich, die Stabilität und die Effektivität des Extraktionsverfahrens beeinflußt^ wurde überraschend gefunden, das Peststoffe, insbesondere Biomassen5 die einer Wirbelschichttrocknung unterzogen wurden, eine bestimmte physikalisch-chemische Struktur aufweisen, durch die das Absinkverhalten, das Durchsatzvermögen, der Stoffaustausch und das Retentionsverhalten gegenüber Extraktionsrnittelgemischen entscheidend verbessert wird«,
ErfindungsgemäQ wird die Aufgabe dadurch gelöst? daß man wirbelschichtgetrocknete Peststoffe, insbesondere Biomassens die in granulierter Form vorliegen^ durch eine mechanische Behandlung, vorzugsweise Mahlen, auf ein Kornspektrum von 100 bis 500 Aim zerkleinert« Während oder nach der mechanischen Behandlung werden den Feststoffen*, ins» besondere Biomassen, Wasser oder Wasserdampf bei einer Temperatur von 10 bis 800C5 vorzugsweise 20 bis 60°C, in einer solchen Menge zugeführt, bis der Wassergehalt in den Feststoffen, insbesondere Biomassen8 10 bis 20 % beträgt«,
Nach 15 bis 45 Minuten werden die so vorbehandelten Peststoffe, insbesondere Biomassen, einer Lösungsmittelextraktion unter Verwendung der bekannten Lösungsmitielgemische zugeführt. Als besonders vorteil« haft hat sich aber erwiesen, daß durch die erfindungsgemäße Vorbehandlung der Feststoffe, insbesondere Biomassen, die Extraktion bei Erzielung der gleich guten Ergebnisse mit nur einem Lösungsmittel, beispielsweise Benzin, durchgeführt werden kann. Dadurch kann die sehr aufwendige Austreibung sowie destillative Auftrennung der Lösungsmittelgemische nach der Extraktion entfallen.
Nach der Extraktion v/erden die Peststoffe, insbesondere Biomassen, zur Entfernung der Restextraktionsmittel zweistufig getrocknet, wobei in der ersten Stufe 5 bis 10 Minuten bei 9O0G und in der zweiten Stufe 5 bis 10 Minuten bei 1300C getrocknet wird. Mit der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Aufwand in apparatetechnischer Hinsicht und an Energie wesentlich gesenkt werden» So ist beispielsweise die Sorbehandlung des Extraktionsgutes wesentlich einfacher als bei den bekannten technischen Verfahren, als auch der zusätzliche Aufwand nach der Extraktion für die Entfernung der Extraktionsmittelreste nicht mehr erforderlich.
In den nachfolgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert.
Eine Biomassesaspension, hergestellt durch Kultivierung des Produktionsstammes Loddercmyces elongisporus auf einer Dieselkraftstoffraktion im Kohlenstoffkettenlängen·
bereich von C^ bis Cgc weist folgende Zusammensetzung aufs -
Trockensubstanz σ 2098 Wasser : 76s0 Ma 5' Dieselkraftstoffs 3g2 Masse-%
Diese Suspension wurde in einem halbtechnischen Versuchs-, Wirbelschichttrockner schonend bei einer Guttemperatur von etwa 1500C getrocknet· Hierbei wurden kugelförmige Granulate mit einem Durchmesser von 8 bis 12 mm and einer Zusammensetzung von
Trockensubstanzs 83S8,Masse-% Wasser ϊ 9y4 Masse-% Dieselkraftstoffs 6S8 Masse-%
erhalten^
Die Granulate wurden, in einer Laborkugelmühle bei 250C gemahlen und eine Kornfraktion von 90 % mit einer Größe zwischen 100 bis 500/um gewonnen» Die erhaltene Kornfraktion wurde mit Wasser versetzt und 25 Minuten einer Quellung unterzogen«, Das angequollene Trockengut hat folgende Zusammensetzung ι Trockensubstanz % 74g ;5. Masse-%
γ/asser : 18^5 Masse-% Dieselkraftstoffs T6O Masse~%
Das so vorbehandelte Trockengut wurde diskontinuierlich mit einem Benzin:Äthanol»Wasser-Gemisch = 80 :. 19 °* 4-stufig extrahiert und das lösungsmittelhaltige Extraktionsgut durch eine jeweils lO^minütige Erhitzung auf 9.0 C und 130 C zweistufig von anhaftenden Lösungsmittel» resten befreite
Die auf diesem V/ege gewonnene Biomasse hat folgende Zu- saramensetzungi
Trockensubstanz: Benzin : Äthanol : Wasser ι Kohlenwasserstoffe:
90,43 MB.sse-% 0,03 Masse-% 0,04 Masse-% 9>4 Masse-%
0,1 Masse«$ nach alkalischer Hydrolysemethode
Eine wäßrige Suspension von Biomasse, die auf der Grund lage der Konvertierung von einer Dieseikraftstoff-Fraktion im Siedebereich von 24O0C bis 36O0C und eines n-alkanutilisierenden Bakterienstammes der Art Acinetobacter calcoaceticus gewonnen wurde, wurde in einem Wirbelschichttrockner getrocknet» Zusammensetzung der Suspension:
Trockensubstanz: 18,4 Massö-% Wasser : 78,8 Masse-% Dieselkraftstoff: 2,8 lasse-%
Zusammensetzung des Peststoffes:
Trockensubstanz: 80,6 Masse-% Wasser : 14,1 Masse-% Dieselkraftstoff: 6,3 Masse-%
Der Feststoff hat eine tropfenförmige Gestalt und weist e.i.ne hohe Schüttdichte auf«,
Der Feststoff wurde anschließend in einer Mühle auf die Korngröße 0,1 mm bis 0,8 mm· gemahlen» Danach wurde der Feststoff unter Rühren mit Wasser bis auf einen Wassergehalt von 17*5 % befeuchtet und der QuellungsVorgang nach 30 Minuten abgeschlossen*
. Der so vorbehandelte Feststoff wurde mit einer Benzinfraktion (Siedebereich 60 bis 9O0C) auf konventionelle Art und Weise extraktiv gereinigt« Der extraktionsmittelhaltige Feststoff wurde zweistufig
bei etwa 9O0C und. 1300G von anhaftenden Lösungsmitteln befreit und v/eist folgende Zusammensetzung auf:
Trockensubstanz: 91^05 Massel Benzin ί 0f08 Masse«% Yfesser ι 8s90 Masse-% Kohlenwasserstoffes 0s15 Masse-% nach alkalischer
Hydrolysemethode
Eine Bioiaassesuspension, die durch Konvertierung eines n-sAlkangemisches im Kettenlängenbereich CL0 ·» C?. mit einem Hefestamm der Art Lodderomyces elongisporas gewonnen wurdeg wurde in einem v/irhelschichttrockner aufbereitet* Es wurden traubenförmige Peststoffe (Granulate) erhalten,, die eine große Dichte aufweisen* Die Zusammensetzung der Granulate ists
1.5 Trockensubstanz: 87s0 Ä1asse-% V/asser ; 1-2,5 Masse~$ n«Alkangemisch : 0^5 Masse-^
Der Peststoff wurde in einer Mühle gemahlen und anschließend unter Rühren mit überhitztem Wasserdampf bis
IQ zu einem Wassergehalt bis 20 %t vorzugsweise 14 bis 18 %, 25 Minuten behandelt*
Die Temperatur des zerkleinerten Peststoffes überschreitet nicht 90°Ce. Durch eine vorhergehende Siebung des gemahlenen Produktes kann auch ein für die v/eiterverar™
>5 beitung optimales Korngrößenspektrum für den Quellungsvorgang ausgewählt werden* Danach wurde der angequollene Feststoff auf herkömmliche Weise diskontinuierlich extraktiv gereinigt« Hierzu, diente ein. Benzinfraktion (Siedebereich 60 bis 900C)/Methanolgemisch « 80 ι 20 Vol-$·
JO- Der benzin·» und methanolhaltige Peststoff wurde bei zwei
verschiedenen Temperaturen im Bereich von 9O°C und 13O0C getoastet und damit vom Benzin and Methanol befreit und besitzt folgende Zusammensetzung:
T'rockensabstanz: 89f43 Masse-%
Wasser : 10,50 Masse-%
Benzin ι 0,03 Masse-%
Methanol : 0,01 Iäässe-%
n-Alkangemisch : 0,04 Masse-%
Claims (1)
- -AO-Verfahren zur Gewinnung und Lösungsmittelextraktion von Feststoffe^ insbesondere Biomassen9 die durch Kultivierung von Mikroorganismen auf der Basis flüssiger Kohlenwasserstoffe als Kohlenstoff- und Energiequelle gewonnen und einer Wirbelschichttrocknung unterworfen wurden und als Granulat vorliegen9 dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat durch mechanische Behandlung, vorzugsweise !fehlen auf ein Kornspektrum von 100 bis 500/Um zerkleinert wird, während oder nach der mechanischen Behandlung '//asser oder Wasserdampf bei einer Temperatur von 10 bis 8O0C, vorzugsweise 20 bis 600C in einer solchen Menge augeführt wird, bis der Wassergehalt in dem Granulat 10 bis 20 % beträgt und daß nach 15 bis 45 Minuten eine Lösungsmittelextraktion unter Verwendung bekannter Lösungsmittel' oder Lösungsmittelgemische angeschlossen, wird und anschließend das extrahierte Produkt in bekannter Weise zweistufig getrocknet wird*
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1980
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