DD160230A3

DD160230A3 - Verfahren zur extraktion getrockneter mikrobieller biomassen

Info

Publication number: DD160230A3
Application number: DD23014081A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Biedermann
Original assignee: Wolfgang Biedermann
Priority date: 1981-05-21
Filing date: 1981-05-21
Publication date: 1983-05-18

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen aus getrockneten Biomassen, die durch Zuecht. v. Mikroorganismen auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten erhalten wurden. Sie gehoert in d. Gebiet d. mikrobiellen Eiweissgewinnung. Es ist das Ziel der Erfindung, den Gehalt der trockenen Biomasse an Kohlenwasserstoffen deutlich zu erniedrigen und den Aufwand zur Extraktion zu verringern. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, Zusaetze im Gemisch Biomasse/Extraktionsmittel einzusetzen, um das Ziel der Erfindung zu erreichen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass die Extraktion der zuvor auf einen Wassergehalt von 20 bis 60 Ma.-% gebrachten Trockenbiomasse mit Kohlenwasserstoffen im Siedebereich von 40 bis 140 Grad C in Gegenwart von, bezogen auf Trockenbiomasse, 0,01 bis 5 Ma.-% Tensiden vom Polyethylenglycoltyp erfolgt. Die Zugabe der Tenside kann in den Stufen Fermentation und/oder Separation und/oder Extraktion erfolgen.

Description

230U0 8

Titel der Erfindung;

Verfahren zur Extraktion getrockneter mikrobieller Biomassen

Anwendungsgebiet der Erfindung:

Die Erfindung gehört in das Gebiet der mikrobiellen Eiweißgewinnung, in die IPK C 12 K. Die Erfindung kann eingesetzt werden in Anlagen, in denen mikrobielle Biomassen hergestellt werden und durch Lösungsmittelextraktion gereinigt werden, in denen aus proteinreichen Produkten durch Lösungsmittelbehandlung lypophile Bestandteile entfernt werden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen;

Mikrobielle Biomassen, die auf Kohlenwasserstoffen als Substrat gezüchtet werden, enthalten immer noch Substratanteile, d.h. Kohlenwasserstoffe, die aus den Biomassen entfernt werden müssen. Dafür sind Verfahren bekannt, bei denen eine Lösungsmittelextraktion der getrockneten Biomasse erfolgt. Als Lösungsmittel werden Hexan bzw. niedere Benzinschnitte, Ketone, Methanol oder Gemische aus Hexan bzw. hexanreichen Benzinschnitten mit Ketonen (Aceton), Alkoholen (Methanol, Ethanol, Isopropanol) und/oder Wasser verwendet.

Die Verwendung von Lösungsmittelgemischen, insbesondere aus Kohlenwasserstoffen und Alkohol, führt zu technologisch nur mit erheblichem Aufwand beherrschbaren Phasentrennungen bei inneren Kreisläufen, wird jedoch wegen der hohen Reinheit der erhaltenen gereinigten Produkte bevorzugt angewandt.

.2. 230U0 8

Ein technologisch leichter beherrschbares Verfahren besteht darin, die Extraktion mit Kohlenwasserstoffen durchzuführen (DD-AP 53984). Die enthaltenden Endproduktqualitäten sind jedoch wegen des höheren Gehaltes an Kohlenwasserstoffen schlechter.

Weiterhin ist bekannt, daß zur Verbesserung der Endproduktqualitäten bei der Extraktion (DD-PS 110 052) bzw. zur Verbesserung des Absinkverhaltens bei der Extraktion in kontinuierlich arbeitenden Rührwerkskolonnenextraktion (DD-PS 139 650) bei Verwendung von Kohlenwasserstoffen als Extraktionsmittel Wasser in das Extraktionssystem eingebracht wird, die resultierenden Peststoffe genügen in ihrem Gehalt an Kohlenwasserstoffen jedoch noch nicht den Forderungen, d.h., ihr Gehalt an Kohlenwasserstoffen aus dem als Kohlenstoffquelle bei der Fermentation eingesetzten Substrat (Erdöldestillatkohlenwasserstoffe) ist noch zu hoch. Nur durch eine Vielzahl von Extraktionsstufen kann er auf das erforderliche niedrige Niveau gebracht werden.

Ziel der Erfindung:

Ziel der Erfindung ist es, durch geeignete Mittel und Maßnahmen den Gehalt der extrahierten Biomasse an Kohlenwasserstoffen deutlich zu erniedrigen und somit den Aufwand zur Verbesserung des Extraktionseffektes zu verringern. Darlegung des Wesen der Erfindung;

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch einen Zusatzstoff bei der Extraktion getrockneter und nachträglich mit Wasser oder wasserhaltigen Biomassesuspensionen auf einen Wassergehalt von 20 bis 60 Masse-# gebrachten Biomassen eine raschere und damit gründlichere Entfernung der lipophilen Substanzen und damit auch der Kohlenwasserstoffe zu erreichen.

230U0 8

Überraschenderweise wurde gefunden, daß als Zusatzstoffe bei der Extraktion von mit Wasser bzw. wasserhaltigen Biomassesuspensionen befeuchteter Biomasse mit Kohlenwasserstoffen im Siedebereich von 40 - 14O°C Tenside besonders wirksam sind. Eine besonders gute Wirksamkeit zeigen nichtionogene Tenside vom Polyethylenglycoltyp. Von diesen Tensiden sind sowohl solche mit niedriger HLB-Zahl (öl- bzw. benzinlösliche) als auch solche mit mittlerer bzw· hoher HLB-Zahl (wasserlösliche) geeignet.

So sind Verbindungen der allgemeinen Formel HO - (CH₂-CH₂-O)_n - R₁-R₂

in Mengen von 0,01 bis 5,00 Ma.-%, bezogen auf Peststoffe besonders wirksam. Hierbei bedeutet:

R₁ einen Alkylen- oder Acylenrest mit 6-22 C-Atomen oder einen Rest (-CH-CH₂-O-)_ffl mit

m β 3 bis 250

R₂ einen Rest(-OH-CH₂-CH₂)_n- CH oder H η eine Zahl von 3 bis 200

Beispielsweise sind Polyethylenglycoläther mittel- bis langkettiger Fettalkohole oder Polyethylenglycolester mittel- bis langkettiger Fettsäuren sowie Polykondensationsprodukte von Ethylenoxid an Polypropylenglycol einzeln oder in Mischung von guter Wirksamkeit.

Die Zugabe des Tensides oder der Tenside kann in Jeder Stufe des Prozesses der Herstellung der Biomasse bis einschließlich der Extraktion erfolgen· Bevorzugt sind die Stufen Fermentation, Aufrahmung, Separation oder Extraktion einzeln oder in Kombination· Auch die Zugabe unterschiedlicher Tenside in einzelnen Stufen ist möglich. Zweckmäßigerweise erfolgt die Zugabe der Tenside mit mittlerer bzw· hoher HLB-Zahl über das wäßrige System und die der Tenside niedriger HLB-Zahl über das Extraktionsmittel.

-230U0 8

Wegen der Verwendung der extrahierten Biomassen als Tierfuttermittelzusätze sind die Tenside vom Typ der ethoxylierten Polypropylenglycole oder der ethoxylierten geradkettigen Alkohole mittlerer bis hoher Kettenlänge bzw. der Polyethylenglycolfettsäureester mittel- bis langkettiger Fettsäuren sowie biogene Phospholipide oder Diglyceride von mittel- bis langkettigen Fettsäuren (C_Q bis C₂₂) oder grenzflächenaktive Zuckerester besonders geeignet·

Ausführungsbeispiele:

1» Beispiel;

In einem Umlaufextraktor von 10 Litern Inhalt gibt man 2,5 kg sprühgetrocknete Biomasse, welche durch Züchtung von Lotteromyces elongisporus auf einem Erdöldestillat des Siedebereiches 250 bis 36O⁰C als einzige C-Quelle erhalten wurde· Man fügt unter Rühren 1,25 kg Wasser hinzu, so daß die Biomasse einen Wassergehalt von 40% aufweist· Während 15 Minuten rührt man zur gleichmäßigen Verteilung des zugesetzten Wassers gelegentlich um· Dann gibt man 5 kg Benzin des Siedebereiches 60/85⁰C hinzu, welches eine Temperatur von 40⁰C besitzt und in dem 25 g 7-Eto-Dodecanol gelöst sind. Unter Aufrechterhaltung der Temperatur wird 15 Minuten lang gerührt und anschließend filtriert· Der abgetrennte Filterkuchen wird noch dreimal analog mit einer Lösung von 25 g 7-Eto-Dodecanol in 5 Litern Benzin vom Siedebereich 60 bis 85⁰C bei 40⁰C extrahiert und nach Abtrennen der Miszella der Filterkuchen luftgetrocknet. Der Kohlenwasserstoffgehalt des extrahierten Produktes betrug 0,14 Ma.-%, die Extraktmenge 450 g. In einem Vergleicheversuch ohne Tensidzugabe betrug der Kohlenwasserstoffgehalt des extrahierten Produktes 0,58 Ma.-%, die Extraktmenge 235 Gramm.

-5-230U0 8

2» Beispiel:

In einem Extraktor wie im Beispiel 1 wurden 2,5 kg Biomasse wie im Beispiel 1 gegeben« Die Befeuchtung erfolgte außerhalb des Extraktors mit einem Liter einer 19 %igen Biomassesuspension, welche 0,3% eines Tensides enthielt. Dieses Tensid war ein ethoxyliertes Polypropylenglycol vom mittleren Molekulargewicht 1950 und einem Verhältnis Propylenoxid : Ethylenoxid 53 : 47· Der befeuchtete Feststoff wurde viermal bei einer Temperatur von 4O⁰C mit einem Benzin vom Siedebereich 60 bis 85⁰C wie im Beispiel 1 beschrieben extrahiert. Der getrocknete Peststoff hatte einen Kohlenwasserstoffgehalt von 0,23%, es fielen 325 g Extrakt an. In einem Vergleichsversuch ohne Tensid hatte der extrahierte Peststoff einen Kohlenwasserstoffgehalt von 0,67 Ma.-% und es wurden lediglich 215 g Extrakt erhalten.

3* Beispiel;

Auf einem Erdöldestillat vom Siedebereich 250 - 36O⁰C wurde in einem kontinuierlich arbeitenden Rührfermentor von 3 30 nr Inhalt eine Hefestamm der spezies Lodderomyces elongisporus kontinuierlich kultiviert. Die Rührleistung des Permentors betrug 20 kW bei einem Lufteintrag von 750 nr/h. Das Kulturmedium besaß, bezogen auf 1 nr Flüssigkeit, folgende Zusammensetzung: Phosphorsäure (70 %ig) 600 ml, Kaliumchlorid 600 g, Magnesiumsulfat 280 g, Eisen(II)Chlorid 20 g, Mangansulfat 20 g, Zinksulfat 15 g· Zur Verbesserung des Extraktionsverhalten des sprühgetrockneten Produktes wurden der Fermentorflüssigkeit erfindungsgemäß 800 g des Tensides wie im Beispiel 2 pro nr Kulturflüssigkeit zugegeben. Gleichzeitig hielt die Temperatur auf 33⁰C und den pH-Wert durch Ammoniakzugabe bei 4,2« Die Produktivität lag bei 3,8 kg/nr^#h. Durch Aufrahmen erfolgte eine Aufkonzentration an Biomasse auf 3,2 g/l bei gleichzeitiger Entgasung. Die Suspension wurde anschließend erfindungsgemäß nochmals mit 1 kg/nr Rahm des Tensides wie im Beispiel 2 versetzt

- 230U0 8

und nach Erhitzen auf eine Temperatur im Bereich von 80 85⁰C einer separativen Abtrennung der Hauptmenge an Öl unterzogen· In einer 2. Separationsstufe wurde auf einen Peststoffgehalt von 20,4% aufkonzentriert. Diese Suspension wurde mittels eines konventionellen Sprühtrockners mit Druckdüsenzerstäubung getrocknet und besaß folgende Zusammensetzung: Rohprotein 58,3%, Wasser 14,3%, Lipide 22,2%, Kohlenwasserstoffe 8,3%, Tensidgehalt 1,27%, Korngröße 0,050 bis 0,500 mm· Nach Befeuchtung auf 30% Wassergehalt wurde wie im Beispiel 1 viermal jedoch mit η-Hexan extra*- hiert". Der Peststoff hatte einen Kohlenwasserstoffgehalt von 0,32%. Eine vergleichsweise ohne Tensid fermentierte und separierte Probe hatte nach der Extraktion noch einen Kohlenwasserstoffgehalt von 0,85%.

4« Beispiel;

Die sprühgetrocknete Biomasse aus Beispiel 3 wurde wie im Beispiel 1 angegeben auf 45 % Wassergehalt befeuchtet und unter Zusatz von 0,5% Laurinsäurepentaethylenglycolester zum Extraktionsbenzin extrahiert. Die Extraktion erfolgte 4-stufig bei 45°C. Der erhaltene Peststoff hatte einen Kohlenwasserstoffgehalt von 0,12%.

In einem Vergleichsversuch erfolgte die Extraktion des gleichen Peststoffes mit reinem Benzin, also ohne Zusatz des Tensides. Dieser extrahierte Peststoff enthielt noch 0,24% Kohlenwasserstoffe.

Claims

230U0 8 Erfindungsanspruch

1· Verfahren zur Extraktion getrockneter mikrobieller
Biomassen aus auf Erdöldestillaten gezüchteten Mikroorganismen mit Kohlenwasserstoffen im Siedebereich von 40 bis 140⁰C, vorzugsweise 55 bis 90⁰C, bei einem Wassergehalt der Biomassen von 20 bis 60% dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion in Gegenwart von 0,01 bis 5,0%, bezogen auf Biomasse, eines oder mehrerer Tenside der allgemeinen Formel
HO-(CH₂-CH₂-O)_n-R₁-R₂

durchgeführt wird, wobei R- einen Alkylen- oder Acylenrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder einen Rest
(-CH - CH₂- 0 -)_m

mit m = 3 bis 250, R₂ einen Rest (- 0 - CH₂- CH₂-)_n OH oder H und η eine Zahl von 3 bis 200 bedeutet.

2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Tensides zum Lösungsmittel erfolgt.

3· Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Befeuchtung und Tensidzugabe vor dem Kontakt der Biomasse mit den Extraktionskohlenwasserstoffen durchgeführt wird.

230U0 8

4· Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß Befeuchtung und Tensidzugabe nach dem Kontakt der Biomasse mit den Extraktionskohlenwasserstoffen erfolgt.

5· Verfahren nach Punkt 3 und 4» dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Tensides zum Peststoff vor, während oder nach der Befeuchtung mit Wasser und/oder wäßriger Biomassesuspension erfolgt·

6. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Tensides in der Stufe der Fermentation und/oder Separation erfolgt·