DD152120A1

DD152120A1 - Verfahren zur herstellung von siliziumoxid als aufdampfmaterial

Info

Publication number: DD152120A1
Application number: DD22255380A
Authority: DD
Inventors: Rudolf Tuemmler; Siegfried Schiller; Goetz-Volker Olschock; Wolfgang Schwarz; Dieter Effenberger; Guenther Beister; Herbert Roth; Ekkehard Buedke; Wolfgang Nedon; Dieter Lambrecht; Wolfgang Engemann; Hans Becker; Heinz Schicht
Original assignee: Rudolf Tuemmler; Siegfried Schiller; Olschock Goetz Volker; Wolfgang Schwarz; Dieter Effenberger; Guenther Beister; Herbert Roth; Ekkehard Buedke; Wolfgang Nedon; Dieter Lambrecht; Wolfgang Engemann; Hans Becker; Heinz Schicht
Priority date: 1980-07-11
Filing date: 1980-07-11
Publication date: 1981-11-18

Abstract

Das Ziel der Erfindung ist die Herstellung von SiO mit geringen Kosten und energiesparend. Die Aufgabe besteht darin, keinen zusaetzlichen Vakuumprozess durchzufuehren, sondern die Verarbeitung an Luft auszufuehren. Geloest wird dies erfindungsgemaesz dadurch, dass Si und SiO2 grosser Reinheit in aequimolaren Mengen oder durchzufuehren, sondern die Verarbeitung an Luft auszufuehren. Geloest wird dies erfindungsg. dadurch, dass Si und SiO&ind2! grosser Reinheit in aequimolaren Mengen oder mit Si-Ueberschuss trocken vermischt und mechanisch aktiviert wird. Unter Zusatz eines organischen Bindemittels in waessriger Loesung wird das Gemisch verformt und durch eine exotherme chemische Reaktion an Luft formiert, verfestigt und vorgetrocknet. Nach der anschliessenden Aushaertung bei erhoehter Temperatur wird das Material zerkleinert.

Description

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Verfahren zur Herstellung von Siliziumoxid als Aufdampfmaterial

Anwendungsgebiet der Erfindung ' "

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Aufdampfmaterials zur· Erzeugung von Siliziumoxidschichtjen in Vakuumverdampfungsprozessen. Schichten aus Siliziumoxid werden beispielsweise für elektronische Bauelemente oder in wärmestrahlenreflektierenden Thermoscheiben angewendet. 'j ...

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

ku'fdampfschichten aus Siliziumoxid werden üblicherweise! durch Verdampfung von stückigem Siliziummonoxid (SiO) im Vakuum hergestellt. Dieses stückige Siliziummonoxid wird durch einen gesonderten Vakuumprozeß, bei dem ein Gemisch aus Silizium (Si) und Siliziumdioxid (SiOp) verdampft, auf· einer Kondensa|tionsflache niedergeschlagen und anschließend das Kondensat jin Stücke zerkleinert'wird, hergestellt. j

Weiterhin.wurde versucht, Siliziummonoxid durch Sintern| eines Gemisches aus stückigem Silizium und Siliziumdioxid! ebenfalls in einem .aufv/endigen, gesonderten Vakuumprozeß hejrzu- stellen, wobei das gesinterte'Material anschließend gebrochen

oder gemahlen wird· j

Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß das benötigte Verdam'pfungsmaterial in einem externen, energieaufwendigen Vakuumprozeß hergestellt wird« Diese komplizierten Hersitel-

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längsverfahren führten zu relativ hohen Kosten für das Ver-

; dampfungsmaterial· . * / ' \

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2-iel der ErflndtmA' . ' · !'-',-

Es soll ein Verfahren geschaffen werden, mit welchem Silizium- ' ox"id energiesparend und .kostengünstig, als Aufdampfmaterial hergestellt wird. Das Material darf keine Verschlechterung der Eigenschaften der damit erzeugten Schichten, hervorrufen.

Darleftunp;· des Wesens der Erfindung ';

, Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren!zur Herstellung von Siliziumoxid zur Verwendung als Aufdampfmaterial bei d.er Erzeugung von SiO -Schichten zu schaffen, . .welches relativ einfach ist und keinen separaten Vakuumprozeß erfordert, sondern; an \luft·durchführbar ist.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe unter Verwendung von Silizium (Si) und Siliziumdioxid (SiOp) dadurch gelöst, daß; ein . Gemisch aus Silizium und Siliziumdioxid sehr feiner Körnung in äquimolaren Mengen oder mit einem Überschuß an Silizium mechanisch aktiviert wird. Anschließend wird bei Zimmertempe-. . ratur ein. anorganisches Bindemittel zugefügt und die entstandene Masse vorgeformt. Das Bindemittel wird so gewählt,; daß es beim 'späteren Vakuumprozeß und in 'der Aufdampf schicht nicht stört. Beim Lufttrocknen findet auf Grund der vorangegangenen mechanischen Aktivierung unter Wärmeentwicklung eine chemische ,' Formierungsreaktion statt, bei der das Material verfestigt wird und auf Grund der.besonderen Struktur günstige Verdamp-, fungseigenschaften erhält. Anschließend wird die noch geringe Restfeuchte bei ca. 120 ⁰G ausgetrieben. Das trockene Mate-, rial wird bis zur gewünschten Stückigkeit zerkleinert. Es ist vorteilhaft, wenn die Teilchen des Si und SiO₂ kleiner als 1100 ma sind und der Si-Übe-rschuß im Si-SiO₂-Gemisch 30 '% nicht überschreitet. ;.-.

Weiterhin ist es zweckmäßig, als Bindemittel Wasserglas! mit einem Gewichtsanteil unter 1,5 %, bezogen auf das Si-SiCU-Gemischj zu verwenden und daß das Gewichtsverhältnis Wasserglas su Wasser 1 : 8 bis 1 : 10 beträgt»

Ausführungsbeispiel

520 g Siliziumpulver (Scheibenschrott) und 1000 g Siliziumdioxid (Quarzmehl Y/ 12) der Teilchengrößen bis 100/^n werden . ι . . ' · . j

trocken gemischt und zur Aktivierung in einer Kugelmühle 1,5 h iritensiv gemahlen. Anschließend'wird das Gemisch mit 45 ml

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iiatronwasserglas (30 %) in 300 ml Wasser angefeuchtet und in eine Form 16 mm hoch eingebracht und festgewalzt. ITach ca. 10 h ist eine Formierung des Materials abgeschlossen und das

Material lufttrocken. Anschließend wird ..das Material 2 h imj Trokkenschrank bei 120. C nachgetrocknet.

Bas getrocknete Material wird in beliebiger Weise zerkleinert, wie es zum Einsatz in der Vakuumbeschichtungsanlage zurl Herstellung von SiO -Schichten erforderlich ist.

Claims

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IJ Verfahren aur Herstellung' von Siliziumoxid als Aufdampfmaterial unter Verwendung von Silizium und Siliziumdioxid, ^;, dadurch gekennzeichnet₃ daß Silizium und Siliziumdioxid großer Reinheit mit kleinen Teilchengrößen in äquimojlaren. ile.ngen oder mit Silizium.im Überschuß trocken vermischt

und mechanisch aktiviert wird, das aktivierte Gemisch mit

I einem geringen Zusatz eines anorganischen Bindemittels in wäßriger Lösung angefeuchtet und verformt wird, das !verformte, feuchte Gemisch durchweine exotherme chemische Re-, aktion in einer Formierung an Luft unter Uorma!bedingungen verfestigt und vorgetrocknet wird, das formierte Material anschließend bei erhöhter Temperatur vollständig getrocknet und ausgehärtet wird und daß das Material danach bisj zur erforderlichen Stückigkeit zerkleinert wird. j
2. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Teilchen des Siliziums und Siliziumdioxids kleiner als 100 /ami gewählt wird» '
3. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß d<bm Ge^

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, misch aus Silizium und Siliziumdioxid nur soviel Silizium 'zugefügt wirdj daß der Überschuß an Silizium 30 % nicht überschreitet.
4. Verfahren nach Pkto 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,!daß '. , als. anorganisches Bindemittel Wasserglas mit einem Ge-¹ wichtsverhältnis Wasserglas zu Wasser von 1:8 bis 1 : 10,

mit einem Gewichtsariteil Wasserglas, bezogen auf da; zium-Siliziumdioxid-'Gemisch, unter 1,5 %. verwendet wird.