DD156268A1

DD156268A1 - Verfahren zur abtrennung von mikroorganismen aus naehrsalzhaltigen fermentationsablaeufen

Info

Publication number: DD156268A1
Application number: DD22912981A
Authority: DD
Inventors: Benno Konieczny; Dieter Beck; Henning Pickert
Original assignee: Benno Konieczny; Dieter Beck; Henning Pickert
Priority date: 1981-04-10
Filing date: 1981-04-10
Publication date: 1982-08-11
Also published as: SU1351980A1

Abstract

Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Abtrennung von Mikroorganismen aus einem durch Zuechtung von Mikroorganismen auf fluessigen Kohlenwasserstoffen erhaltenen Fermentationsgemisch. Ziel der Erfindung ist die Entwicklung einer Verfahrensweise, die auch bei alternierenden Parametern des Fermentations- und Aufrahmprozesses eine stabile Phasentrennung durch Kontaktierung mit emulsionsbrechenden Feststoffoberflaechen bei hohen Trennleistungen ermoeglicht. Aufgabe der Erfindung ist es, durch entsprechende Auswahl der Behandlungsmethoden eine optimale Trennstabilitaet zu erreichen sowie eine weitgehendste Phasenreinheit durch Beruecksichtigung des Koaleszenzverhaltens der Oelphase zu erhalten. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, indem nach Abtrennung eines Teiles der waerigen Phase durch Aufrahmung ein wiederholter Wechsel von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung vorgenommen wird, wobei eine Phaseninversion des Fermentationsgemisches auftritt. Die Erfindung kann eingesetzt werden in Anlagen, in denen die fluessige Kohlenwasserstoffphase aus Fermentationsgemischen abgetrennt wird oder bei Verfahren, bei denen die Abtrennung fluessiger hydrophober Phasen aus Dispersionen zur Aufgabe steht.

Description

-1 - 2 2 9 12 9

Titel

Verfahren zur Abtrennung von Mikroorganismen aus nährsalzhaltigen Fermentationsabläufen

Anwendungsgebiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Mikroorganismen aus nährsalzhaltigen Fermentorabläufen, die in einem aeroben Fermentationsprozeß auf der Basis flüssiger Kohlenwasserstoffe kultiviert werden.

Die Erfindung kann eingesetzt werden in Anlagen zur Erzeugung von Futtereiweiß auf Mikroorganismenbasis und ist in die IPK C 12 N einzuordnen·

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur Abtrennung von Mikroorganismen aus nährsalzhaltigen Fermentorabläufen, die auf der Basis von flüssigen Kohlenwasserstoffen als Kohlenstoffquelle kultiviert werden, sind eine Anzahl von Verfahrensweisen bekannt, bei denen das zu behandelnde Gemisch während des Durchströmens einer Packung aus koaleszenzförderndem Material eine Vergrößerung der Tropfen der dispergierten Phase erfährt, wodurch eine Phasentrennung erzielt wird.

So ist bekannt, daß eine Abtrennung von Mikroorganismen aus derartigen Fermentorabläufen durch Kontaktierung mit Teflonoberflächen in Gegenwart eines nichtionogenen Tensids als TrennhilfsmJLttel erfolgen kann (DD-VJP 141 390). Dazu wurde festgestellt, daß eine Verminderung der Effektivität bei An-

— . 2" —

wen^ung des Verfahrens auf technisch erzeugte Fermentationsgemische auftreten kann, da ein hoher Wirkungsgrad des Trennverfahrens an Grenzwertbereiche von technischen Parametern der Trennstufe, aber auch speziellen physiko-chemischen Para- metern des zu trennenden Gemisches gebunden ist« Insbesondere beeinflussen Grenzflächenspannung, Filmbildungsprozesse und Tensid-ßiopolymer-Vi/echselwirkung in starkem Maße den komplexen Koaleszenzprozeß.

In einer weiteren Verfahrensweise sollen derartige Nachteile durch die Kombination dieser Trennvariante mit einem Zentrifugalapparat eingeschränkt werden (DD-WP C 12 d/217 591). Hierbei besteht die Zielstellung, die Abtrennung eines öl/ Wasser-Gemisches einerseits und einer höherkonzentrierten Hefe/Wasser-Phase andererseits zu erreichen. ..-*? " Desweiteren ist eine Vorrichtung bekannt, die die Abtrennung

.von ölen aus mikroorganismenhaltigen Gemischen durch Hetero- ::|coaleszenz beschreibt (DD-WP B Ol d/212 052). Hierbei wird auch vorgeschlagen, einen ölteilst rom . zum.· lvof»f. der Kolonne zurückzuführen» Diese ölteilstromrückführung erhöht zwar die ölkonzentration des zu trennenden Gemisches, was für einen Teil der auftretenden Prozeßzustände vorteilhaft sein kann, stellt, aber andererseits eine erhöhte Belastung der Trennvorrichtung dar, was zu Lasten des erzielbaren Massedurchsatzes geht« Desweiteren stellen sich durch die Kreislauffahrweise Anreicherungen von organischen Inhaltsstoffen der flüssigen Kohlenwasserstoffphase unS gegebenenfalls einer

ν ebenfalls rückgeführten Zwischenschicht ein, die sich deshalb nachteilig auswirken, weil sie als Grenzfilmbildner zu einer erhöhten Stabilisierung der dispersen Phase gegen die beabsichtigten Koaleszenzprozesse führen.

-Letztlich tret-en bei Synchronkulturfermentation bzw. Fermentation mit teil- bzw. .vollsynchronisierten Kulturen Prozeßphasen auf, die- erhöhte Aufwendungen zur Abtrennung der ' flüssigen Kohlenwasserstoffphase aus dem Fermentationsprodukt notwendig machen. Mit den in der Fachliteratur beschriebenen

"Verfahrensweisen können dabei keine ausreichenden Abtrenner-

. 2 2 9 12 9

gebnisse erzielt werden, vielmehr ist das Auftreten hochemulgierter Zwischenschichten zu verzeichnen. Diese Zwischenschichten treten bei einer kontinuierlichen Verfahrensführung im konventionellen Sinne, also ohne die erfindungsgemäße Behandlung sehr häufig mit hoher Intensität auf, wodurch die Notwendigkeit besteht, sie entweder in die eine oder andere flüssige Phase zu schneiden. Dadurch erhöhen sich zwangsläufig die Aufwendungen zur nachträglichen Reinigung derselben. Bei Entfernung dieser Zwischenschichten entsteht ein nichtvertretbarer Verlust an Einsatzstoffen, besonders flüssigen Kohlenwasserstoffen. Führt man die entfernten Emulsionsschichten vor den Phasentrennapparat zurück, ergeben sich die bereits geschilderten Nachteile.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Abtrennung der ölphase derartiger Fermentationsgemische durch Auswahl einer solchen Verfahrensweise, die eine gute Trennleistung bei hoher Prozeßstabilität auch unter nicht konstanten technischen und physiko-chemischen Parametern der vorgelagerten Fermentations- und Aufrahmstufe ermöglicht.

Wesen der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, durch Auswahl und Anwendung spezieller Bedingungen eine weitgehendste ölabtrennung durch Heterokoaleszenz an festen Oberflächen zu erzielen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man das zu behandelnde Fermentationsgemisch nach Abtrennung eines Teiles der wäßrigen Nährsalzlösung einem wiederholten Wechsel von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung unterzieht, wodurch die an den Feststoffoberflachen stattfindenden Heterokoaleszenzvorgänge wirkungsvoll durch Koaleszenzprozesse zwischen den flüssigen Phasenbestandteilen unterstützt werden, indem die dispergieren öltropfen in Kontakt mit einer zu-

sammenhängenden ölphase gebracht und von dieser nach erfolgter Koaleszenz aus der rnikroorganismenhaltigen wäßrigen Phase __ entfernt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet» daß man das nach der Kultivierung von Mikroorganismen, bevorzugt von Hefen_e auf der Basis flüssiger Kohlenwasserstoffe erhaltene Fermentationsgemisch zunächst ^in an sich bekannter Weise unter Ausnutzung des Dichte-unterschiedes zwischen Hefe-Öl-Agglomeraten und Nährsalzlösung von einem Teil dieser wäßrigen Phase befreit und dieses aufgerahmte Gemisch einer Kontaktierung mit festen Oberflächen unterzieht, wobei ein ·'-Anteil der dispergieren öltropfen durch Heterokoaleszenz an dem Kontaktmaterial abgeschieden wird. Dabei ist ein hoher Abscheidegrad zwar günstig für die nachfolgende Behandlung „ jedoch nicht unbedingt notwendig zum Erreichen des erfindungsgemäßen Vorteils.

Der Anteil abgetrennter ölphase' wird daraufhin zu einer zusammenhängenden Volumenphase, zumindestens aber zu vergrößerten Volumenanteilen im Gemisch, zusammengeführte Eine zusammenhängende Volumenphase kann beispielsweise durch kurzzeitiges Passieren eines Beruhigungsgefäßes mit weitgehendst turbulenzfreien Strömungsbedingungen ausgebildet werden. Unter ungünstigeren hydrodynamischen Bedingungen wird unter Umständen diese zusammenhängende ölvolumenphase nicht erhalten, sondern es bilden sich nur"vergrößerte regellose ölvolumenphasen_e Wenn nun innerhalb der Volumenphasen keine Redispergierung auftritt, sondern das Bestreben zur Phasenvergrößerung dominiert, sind auch unter solchen Bedingungen die erfindungsgemäßen Vorteile des Verfahrens zu erzielen.

Im Anschluß an diese Behandlungsstufe, die als Phasenberuhigung gekennzeichnet ist, wird sowohl die Restemulsion wie auch die zusammengeführten ölphasenanteile gemeinsam einer Wiederholung der ersten Behandlungsstufe, die als Koaleszenzbehandlung gekennzeichnet ist, unterzogene

In dieser zweiten Koaleszenzbehandlungsstufe wird das zusammenhängende ölvolumen durch Energieeintrag wieder in Kontakt mit der Resteinulsion gebracht, wobei ein weiterer Anteil der dis-

229129

pergierten öltropfen abgetrennt wird und sich mit der ölvolumenphase vereinigt. In einem nachfolgenden Beruhigungsgefäß erfolgt wiederum die Ausbildung von zusammenhängenden Volumenphasen und die räumliche Trennung von der mikroorga-5· nismenhaltigen wäßrigen Phase.

Diese Behandlung kann mit der notwendigen Zyklenanzahl solange weitergeführt werden, bis der gewünschte Abtrenngrad der Kohlenwasserstoffphase erreicht ist· Die untere Phase im Beruhigungsgefäß stellt die mikroorganis-

5,0 . menhaltige wäßrige Phase dar, woraus die Mikroorganismen

mittels bekannter Verfahren abgetrennt und weiteren Aufarbei- tungsstufen zugeführt werden können· Bei der weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde gefunden, daß die Abtrennung der Kohlenwasserstoffphase aus dem Fermentationsgemisch besonders dann mit hohem Wirkungsgrad verläuft, wenn unter den beim Trennprozeß vorliegenden turbulenten Strömungsbedingungen eine Phaseninversion des emulgierten Kohlenwasserstoff/Nährsalzlösungsgemi« sches erreicht wird, so daß die mikroorganismenhaltige Nährsalzlösungsphase die innere Phase und die Kohlenwasserstoffphase die äußere Phase des dispersen Systems bilden· Unter diesen Bedingungen wird eine Redispergierung der bereits abgetrennten und zu einer zusammenhängenden Volumenphase vereinigten ölanteile nicht nur wirksam verhindert, sondern darüber hinaus koaleszieren die Restöltropfen, die noch dispergiert in oer wäßrigen Phase vorliegen, mit dieser äußeren ölphase. Dabei wird der Abtrenngrad durch den erfindungsgemäßen wiederholten Wechsel von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung auch dadurch erhöht, indem bei jedem neuen Zyklus eine Tropfenneubildung der wäßrigen Phase eintritt, so daß ein intensiver Kontakt zwischen den Reaktanten erzielt wird. Mit der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, den Prozeß der Abtrennung der Kohlenwasserstoffphase 'durch Auswahl der Zyklenanzahl von Koaleszenzbehandlung und

>5 Phasenberuhigung in Abhängigkeit von'den Trenneigenschaften des Fermentationsproduktes, die sich bekanntermaßen nicht in jedem Fall.über einen längeren Zeitraum konstant darstellen, zu

22 9 1 2 a

steuern. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteils daß die 'Kohlenwasserstoffphase in gleichbleibend guter Qualität von der mikroorganismenhaltigen wäßrigen Phase abgetrennt wird, insbesondere auch bei Schwankungen in der Substratkonzentration im Fermentations- und Aufrahmprozeß, wobei die wäßrige Phase nur noch solche Mengen an verunreinigenden Kohlenwasserstoffen enthält, die im Vergleich zu bekannten Verfahrensweisen der zentrifugalschwerkraftfreien Emulsionsbrechung nach dem Heterokoaleszenzprinzip wesentlich vermindert sind. - ;'".. · ....: ·..;. Bei Synchronkulturfermentation bzw«, Fermentation mit teil- bzw* vollsynchronisierten Mikroorganismenkulturen wird durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise auch in solchen Prozeßzuständen, die eine erhöhte Koaleszenzstabilität während der Phasentrennung aufweisen« eine entscheidende Erhöhung des· Abtrenngrades der flüssigen"Kohlenwasserstoffphase erreicht· Desweiteren stellt es einen besonderen Vorteil des Verfahrens dar, daß bei seiner Anwendung emulgierte Schichten während der räumlichen Trennung der beiden flüssigen Phasen rait einen hohen Wirkungsgrad beseitigt werden. Von besonderer Auswirkung ist dieser Vorteil auf die bereits mehrfach erwähnte Zwischenschichtausbildung, wodurch letztlich die Notwendigkeit aufwendiger Nachreinigungsprozesse vermindert wird.

Die nachstehenden Beispiele sollen die erfindungsgemäße Verfahrensweise näher erläutern.

Beispiel 1

Ein Fermentationsgemisch der Kohlenvvasserstoffverhefung wurde durch Aufrahmen von einem Anteil der Prozeßwasserphase getrennt, so daß sich ein Gemisch der Zusammensetzung 3,1 % 0' Hefetrockensubstanz, 21,1 % Erdöldestillat, 75_t8 % wäßrige Nährsalzlösung ergibt© ...'.,.

₇_ 2 2 9 12 9

Dieses Gemisch wurde nach Zusatz eines als Trennhilfsmittel dienenden Äthylenoxid-Propylenoxid-Adduktes in einer Konzentration von 1,0 g/kg aufgerahmtes Produkt auf eine Temperatur von 85 C erwärmt und einer Phasentrennung durch Kontaktierung mit Teflonoberflächen in einem Trennbehälter unterzogen· Nach einer Minute wurde der Trennvorgang unterbrochen und eine Phasenberuhigung von zwei Minuten vorgenommen· Anschließend wurde der Koaleszenzprozeß wie auch der Phasenberuhigungsschritt wiederholt* Diese Verfahrensweise wurde mehrmals 10· angewendet und damit folgende Ergebnisse erzielt:

• Anzahl der Zyklen Abtrenngrad der Volumenanteil Koaleszenzbehandlung/ Kohlenwasser- der Restemulsion Phasenberuhigung Stoffphase (%)

1 14 38

2 57,1 26

3 71,4 15

4 83,4 12

5 91,5 5

6 95,6 2 7 96,0 1

8 96,4 1

Die vergleichsweise Anwendung einer iOminütigen Kontaktierungs· zeit ohne zyklischen Wechsel von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung führte zu einem Abtrenngrad von 36 %.

Beispiel 2

Ein Fermentationsgemisch der Kohlenwsvsserstoffverhefung, welches hinsichtlich des Pppulationszustandes teilsynchronisierte Hefezellen als Mikroorganismen enthielt, wies nach dem Aufrahmprozeß eine Zusammensetzung wie folgt auf;

3,2 % Hefetrockensubstanz

36,2 % Erdöldestillat 60,6 % wäßrige Nährsalzlösung

22 9 129

Dieses Gemisch wurde weiterbehandelt wie im Beispiel 1 beschrieben. Dabei wurden folgende Ergebnisse hinsichtlich der Phasentrennung erzielt:

Anzahl der Zyklen Koaleszenzbehandlung/ Phasenberuhigung

1 2 3 4 5 6

Abtrenngrad der	Volumenanteil
Kohlenwasser	der Restemul
stoffphase {%)	sion (%)
56,8	32
79,1	21
87,5	10
94,2	2
97,3	1
97,5	1

Bei der vergleichsweisen Anwendung einer 15minütigen Kontaktierungszeit ohne wiederholten Wechsel von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung wurde nur ein Abtrenngrad von 66 % erhalten.

Beispiel 3 . ... .-...-

Ein Fermentationsgemisch der Kohlenwasserstoffverhefung, das einem Aufrahmprozeß unterzogen wurde, wies eine Zusammensetzung von

3,2 % Hefetrockensubstanz

28,4% Erdöldestillat.

68,4 % wäßriger Nährsalzlösung

auf· .

Als Trennhxlfsmittel dienten hier Lipid-Kohlenwasserstoffextrakte, die bei der extraktiven Reinigung von auf flüssigen Kohlenwasserstoffen kultivierten Mikroorganismen erhalten wurden und als eine Komponente Phosphatide enthalten· Die Hilfsmittelkonzentration betrug 2,5.g/kg Fermentationsgemisch, berechnet auf den Phosphatidgehalt des Lipid-Kohlen-

229129

wasserstoffextraktes.

Nach einer Erwärmung auf 40 ⁰C wurde das Fermentationsgemisch einer Phasentrennung unterzogen, indem ein Polyäthylenmaterial enthaltendes Koaleszenzrohr durchströmt wurde» In einem nachfolgenden Beruhigungsgefäß erfolgte die Abtrennung eines Teiles der dispergierten ölphase» Diese abgetrennte ölphase und die Restemulsion wurden anschließend mittels eines Rührwerkes miteinander vermischt und einer weiteren Koaleszenzbehandlung unterzogen· Dieser Zyklus Koaleszenzbehandlung - Phasenberuhigung wurde mehrmals wiederholt und folgende Ergebnisse hinsichtlich des ölabtrenngrades erzielt:

Anzahl der Zyklen Koaleszenzbehandlung/ Phasenberuhigung

1 2 3

4 5 6

Abtrenngrad der Kohlenwasserstoffphase (%)

26,2 58,9 74,2 84,9 96,1 96,3

Volumenanteil der Restemulsion

(55)

44 36 16 11

Claims

22 9 129

Erf induncjsanspruch

Verfahren zur Abtrennung von Mikroorganismen aus nährsalzhaltigen Fermentationsabläufen eines .aeroben Fermentationsprozesses auf der Basis flüssiger Kohlenwasserstoffe in Gegenwart von koaleszenzfördernden Oberflächen und eines Trennhiifsmittels, gekennzeichnet dadurch» daß das Fermentationsgemisch nach Abtrennung eines Teiles der wäßrigen Nährsalzlösung einem wiederholten Wechsel· von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung unterzogen wird, wobei die nach Beendigung jeweils eines dieser beiden Verfahrensschritte bereits abgetrennte Kohlenwasserstoffphase zwischen den Verfahrensschritten nicht entnommen wirci.