DD156268A1 - METHOD FOR SEPARATING MICROORGANISMS FROM SEMI-SALT-CONTAINING FERMENTATION TASKS - Google Patents

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DD156268A1 DD22912981A DD22912981A DD156268A1 DD 156268 A1 DD156268 A1 DD 156268A1 DD 22912981 A DD22912981 A DD 22912981A DD 22912981 A DD22912981 A DD 22912981A DD 156268 A1 DD156268 A1 DD 156268A1
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Benno Konieczny
Dieter Beck
Henning Pickert
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Benno Konieczny
Dieter Beck
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  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Liquid Carbonaceous Fuels (AREA)
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Abtrennung von Mikroorganismen aus einem durch Zuechtung von Mikroorganismen auf fluessigen Kohlenwasserstoffen erhaltenen Fermentationsgemisch. Ziel der Erfindung ist die Entwicklung einer Verfahrensweise, die auch bei alternierenden Parametern des Fermentations- und Aufrahmprozesses eine stabile Phasentrennung durch Kontaktierung mit emulsionsbrechenden Feststoffoberflaechen bei hohen Trennleistungen ermoeglicht. Aufgabe der Erfindung ist es, durch entsprechende Auswahl der Behandlungsmethoden eine optimale Trennstabilitaet zu erreichen sowie eine weitgehendste Phasenreinheit durch Beruecksichtigung des Koaleszenzverhaltens der Oelphase zu erhalten. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, indem nach Abtrennung eines Teiles der waerigen Phase durch Aufrahmung ein wiederholter Wechsel von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung vorgenommen wird, wobei eine Phaseninversion des Fermentationsgemisches auftritt. Die Erfindung kann eingesetzt werden in Anlagen, in denen die fluessige Kohlenwasserstoffphase aus Fermentationsgemischen abgetrennt wird oder bei Verfahren, bei denen die Abtrennung fluessiger hydrophober Phasen aus Dispersionen zur Aufgabe steht.More particularly, the invention relates to the separation of microorganisms from a fermentation mixture obtained by culturing microorganisms on liquid hydrocarbons. The aim of the invention is the development of a procedure that enables stable phase separation by contacting with emulsion-refracting solid surfaces at high separation rates even with alternating parameters of the fermentation and Aufrahmprozesses. The object of the invention is to achieve optimum separation stability by appropriate selection of the treatment methods and to obtain a most extensive phase purity by taking into account the coalescing behavior of the oil phase. According to the invention, the object is achieved by carrying out a repeated change of coalescence treatment and phase pacification after separation of a part of the aqueous phase by creaming, wherein a phase inversion of the fermentation mixture occurs. The invention can be used in plants in which the liquid hydrocarbon phase is separated from fermentation mixtures or in processes in which the separation of liquid hydrophobic phases from dispersions is the object.

Description

-1 - 2 2 9 12 9-1 - 2 2 9 12 9

Titeltitle

Verfahren zur Abtrennung von Mikroorganismen aus nährsalzhaltigen FermentationsabläufenProcess for the separation of microorganisms from nutrient salt-containing fermentation processes

Anwendungsgebietfield of use

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Mikroorganismen aus nährsalzhaltigen Fermentorabläufen, die in einem aeroben Fermentationsprozeß auf der Basis flüssiger Kohlenwasserstoffe kultiviert werden.The invention relates to a process for the separation of microorganisms from nutrient salt-containing fermenter effluents, which are cultivated in an aerobic fermentation process based on liquid hydrocarbons.

Die Erfindung kann eingesetzt werden in Anlagen zur Erzeugung von Futtereiweiß auf Mikroorganismenbasis und ist in die IPK C 12 N einzuordnen·The invention can be used in plants for the production of microorganism-based feed protein and is classified in the IPK C 12 N.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Zur Abtrennung von Mikroorganismen aus nährsalzhaltigen Fermentorabläufen, die auf der Basis von flüssigen Kohlenwasserstoffen als Kohlenstoffquelle kultiviert werden, sind eine Anzahl von Verfahrensweisen bekannt, bei denen das zu behandelnde Gemisch während des Durchströmens einer Packung aus koaleszenzförderndem Material eine Vergrößerung der Tropfen der dispergierten Phase erfährt, wodurch eine Phasentrennung erzielt wird.For the separation of microorganisms from nutrient salt-containing fermenter effluents, which are cultivated on the basis of liquid hydrocarbons as a carbon source, a number of procedures are known in which the mixture to be treated undergoes an enlargement of the droplets of the dispersed phase during the passage of a packing of coalescence-promoting material, whereby a phase separation is achieved.

So ist bekannt, daß eine Abtrennung von Mikroorganismen aus derartigen Fermentorabläufen durch Kontaktierung mit Teflonoberflächen in Gegenwart eines nichtionogenen Tensids als TrennhilfsmJLttel erfolgen kann (DD-VJP 141 390). Dazu wurde festgestellt, daß eine Verminderung der Effektivität bei An-Thus, it is known that separation of microorganisms from such Fermentorabläufen can be done by contacting with Teflon surfaces in the presence of a nonionic surfactant as TrennhilfsmJlttel (DD-VJP 141 390). It was found that a reduction in the effectiveness of

— . 2" —-. 2 "-

wen^ung des Verfahrens auf technisch erzeugte Fermentationsgemische auftreten kann, da ein hoher Wirkungsgrad des Trennverfahrens an Grenzwertbereiche von technischen Parametern der Trennstufe, aber auch speziellen physiko-chemischen Para- metern des zu trennenden Gemisches gebunden ist« Insbesondere beeinflussen Grenzflächenspannung, Filmbildungsprozesse und Tensid-ßiopolymer-Vi/echselwirkung in starkem Maße den komplexen Koaleszenzprozeß.if the process can be applied to technically produced fermentation mixtures, since a high efficiency of the separation process is bound to limit value ranges of technical parameters of the separation step, but also to specific physico-chemical parameters of the mixture to be separated. "In particular, interfacial tension, film formation processes and surfactant the interaction of the polymer with the complex coalescence process.

In einer weiteren Verfahrensweise sollen derartige Nachteile durch die Kombination dieser Trennvariante mit einem Zentrifugalapparat eingeschränkt werden (DD-WP C 12 d/217 591). Hierbei besteht die Zielstellung, die Abtrennung eines öl/ Wasser-Gemisches einerseits und einer höherkonzentrierten Hefe/Wasser-Phase andererseits zu erreichen. ..-*? " Desweiteren ist eine Vorrichtung bekannt, die die AbtrennungIn a further procedure, such disadvantages are to be limited by the combination of this separation variant with a centrifugal apparatus (DD-WP C 12 d / 217 591). Here, the objective is to achieve the separation of an oil / water mixture on the one hand and a higher concentrated yeast / water phase on the other hand. ..- *? "Furthermore, a device is known which the separation

.von ölen aus mikroorganismenhaltigen Gemischen durch Hetero- ::|coaleszenz beschreibt (DD-WP B Ol d/212 052). Hierbei wird auch vorgeschlagen, einen ölteilst rom . zum.· lvof»f. der Kolonne zurückzuführen» Diese ölteilstromrückführung erhöht zwar die ölkonzentration des zu trennenden Gemisches, was für einen Teil der auftretenden Prozeßzustände vorteilhaft sein kann, stellt, aber andererseits eine erhöhte Belastung der Trennvorrichtung dar, was zu Lasten des erzielbaren Massedurchsatzes geht« Desweiteren stellen sich durch die Kreislauffahrweise Anreicherungen von organischen Inhaltsstoffen der flüssigen Kohlenwasserstoffphase unS gegebenenfalls einer. of oils from microorganism-containing mixtures by hetero- :: coalescence describes (DD-WP B Ol d / 212 052). It is also proposed here, a ölteilst rom. to the · lvof »f. Although this oil partial recycle increases the oil concentration of the mixture to be separated, which may be advantageous for a part of the process conditions occurring, but on the other hand, an increased burden on the separator, which is at the expense of the achievable mass throughput "go also prove by the Circulation mode enrichment of organic constituents of the liquid hydrocarbon phase and optionally one

ν ebenfalls rückgeführten Zwischenschicht ein, die sich deshalb nachteilig auswirken, weil sie als Grenzfilmbildner zu einer erhöhten Stabilisierung der dispersen Phase gegen die beabsichtigten Koaleszenzprozesse führen.ν also recirculated intermediate layer, which therefore have a disadvantageous effect because they lead as boundary film former to an increased stabilization of the disperse phase against the intended coalescence.

-Letztlich tret-en bei Synchronkulturfermentation bzw. Fermentation mit teil- bzw. .vollsynchronisierten Kulturen Prozeßphasen auf, die- erhöhte Aufwendungen zur Abtrennung der ' flüssigen Kohlenwasserstoffphase aus dem Fermentationsprodukt notwendig machen. Mit den in der Fachliteratur beschriebenen-Finally, in synchronous culture fermentation or fermentation with partially or fully synchronized cultures, process phases occur which necessitate increased expense for separating the liquid hydrocarbon phase from the fermentation product. With those described in the literature

"Verfahrensweisen können dabei keine ausreichenden Abtrenner-"Procedures can not provide sufficient separation

. 2 2 9 12 9, 2 2 9 12 9

gebnisse erzielt werden, vielmehr ist das Auftreten hochemulgierter Zwischenschichten zu verzeichnen. Diese Zwischenschichten treten bei einer kontinuierlichen Verfahrensführung im konventionellen Sinne, also ohne die erfindungsgemäße Behandlung sehr häufig mit hoher Intensität auf, wodurch die Notwendigkeit besteht, sie entweder in die eine oder andere flüssige Phase zu schneiden. Dadurch erhöhen sich zwangsläufig die Aufwendungen zur nachträglichen Reinigung derselben. Bei Entfernung dieser Zwischenschichten entsteht ein nichtvertretbarer Verlust an Einsatzstoffen, besonders flüssigen Kohlenwasserstoffen. Führt man die entfernten Emulsionsschichten vor den Phasentrennapparat zurück, ergeben sich die bereits geschilderten Nachteile.rather, the emergence of highly emulsified interlayers occurs. These intermediate layers occur very frequently with high intensity in a continuous process procedure in the conventional sense, ie without the treatment according to the invention, whereby there is a need to cut them either into one or the other liquid phase. This inevitably increases the expenses for the subsequent cleaning of the same. Removal of these interlayers produces a non-representable loss of feedstocks, especially liquid hydrocarbons. Carrying back the removed emulsion layers before the phase separation apparatus, the disadvantages already described arise.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Abtrennung der ölphase derartiger Fermentationsgemische durch Auswahl einer solchen Verfahrensweise, die eine gute Trennleistung bei hoher Prozeßstabilität auch unter nicht konstanten technischen und physiko-chemischen Parametern der vorgelagerten Fermentations- und Aufrahmstufe ermöglicht.The aim of the invention is the separation of the oil phase of such fermentation mixtures by selecting such a procedure that allows a good separation efficiency with high process stability even under non-constant technical and physico-chemical parameters of the upstream fermentation and Aufrahmstufe.

Wesen der ErfindungEssence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, durch Auswahl und Anwendung spezieller Bedingungen eine weitgehendste ölabtrennung durch Heterokoaleszenz an festen Oberflächen zu erzielen.The object of the invention is to achieve a most extensive oil separation by hetero-coalescence on solid surfaces by selecting and applying special conditions.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man das zu behandelnde Fermentationsgemisch nach Abtrennung eines Teiles der wäßrigen Nährsalzlösung einem wiederholten Wechsel von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung unterzieht, wodurch die an den Feststoffoberflachen stattfindenden Heterokoaleszenzvorgänge wirkungsvoll durch Koaleszenzprozesse zwischen den flüssigen Phasenbestandteilen unterstützt werden, indem die dispergieren öltropfen in Kontakt mit einer zu-According to the invention, the object is achieved by subjecting the fermentation mixture to be treated after separation of a portion of the aqueous nutrient solution to a repeated change of coalescence treatment and phase pacification, whereby the taking place on the solid surfaces Heterokoaleszenzvorgänge be effectively supported by coalescing between the liquid phase components by the dispersed oil drops in contact with a

sammenhängenden ölphase gebracht und von dieser nach erfolgter Koaleszenz aus der rnikroorganismenhaltigen wäßrigen Phase __ entfernt werden.brought together oil phase and are removed from this after coalescence from the microorganism-containing aqueous phase __.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet» daß man das nach der Kultivierung von Mikroorganismen, bevorzugt von Hefene auf der Basis flüssiger Kohlenwasserstoffe erhaltene Fermentationsgemisch zunächst ^in an sich bekannter Weise unter Ausnutzung des Dichte-unterschiedes zwischen Hefe-Öl-Agglomeraten und Nährsalzlösung von einem Teil dieser wäßrigen Phase befreit und dieses aufgerahmte Gemisch einer Kontaktierung mit festen Oberflächen unterzieht, wobei ein ·'-Anteil der dispergieren öltropfen durch Heterokoaleszenz an dem Kontaktmaterial abgeschieden wird. Dabei ist ein hoher Abscheidegrad zwar günstig für die nachfolgende Behandlung jedoch nicht unbedingt notwendig zum Erreichen des erfindungsgemäßen Vorteils.The inventive method is characterized in 'that the first ^ in manner known per se one after cultivation of microorganisms, preferably obtained from yeasts e based on liquid hydrocarbons fermentation mixture by utilizing the difference in density between the yeast-oil agglomerates and nutrient solution of Freeing part of this aqueous phase and subjecting this creamed mixture to contact with solid surfaces, depositing an amount of dispersed oil drops onto the contact material by hetero-coalescence. Although a high separation efficiency is favorable for the subsequent treatment ", it is not absolutely necessary for achieving the advantage according to the invention.

Der Anteil abgetrennter ölphase' wird daraufhin zu einer zusammenhängenden Volumenphase, zumindestens aber zu vergrößerten Volumenanteilen im Gemisch, zusammengeführte Eine zusammenhängende Volumenphase kann beispielsweise durch kurzzeitiges Passieren eines Beruhigungsgefäßes mit weitgehendst turbulenzfreien Strömungsbedingungen ausgebildet werden. Unter ungünstigeren hydrodynamischen Bedingungen wird unter Umständen diese zusammenhängende ölvolumenphase nicht erhalten, sondern es bilden sich nur"vergrößerte regellose ölvolumenphasene Wenn nun innerhalb der Volumenphasen keine Redispergierung auftritt, sondern das Bestreben zur Phasenvergrößerung dominiert, sind auch unter solchen Bedingungen die erfindungsgemäßen Vorteile des Verfahrens zu erzielen.The proportion of separated oil phase 'is then combined into a coherent volume phase, but at least to increased volume fractions in the mixture, merged A coherent volume phase can be formed for example by briefly passing a sedative vessel with largely turbulence-free flow conditions. Under unfavorable hydrodynamic conditions, this contiguous oil volume phase may under certain circumstances not be obtained, but only "increased random oil volume phases e. If no redispersion occurs within the volume phases, but the tendency to increase the phase dominates, the advantages of the process according to the invention are also possible under such conditions achieve.

Im Anschluß an diese Behandlungsstufe, die als Phasenberuhigung gekennzeichnet ist, wird sowohl die Restemulsion wie auch die zusammengeführten ölphasenanteile gemeinsam einer Wiederholung der ersten Behandlungsstufe, die als Koaleszenzbehandlung gekennzeichnet ist, unterzogeneFollowing this treatment step, which is characterized as phase soaking, both the residual emulsion and the combined oil phase fractions are co-subject to a repeat of the first treatment step, which is characterized as a coalescing treatment

In dieser zweiten Koaleszenzbehandlungsstufe wird das zusammenhängende ölvolumen durch Energieeintrag wieder in Kontakt mit der Resteinulsion gebracht, wobei ein weiterer Anteil der dis-In this second coalescence treatment stage, the coherent oil volume is brought back into contact with the residual emulsion by introduction of energy, whereby a further portion of the disperse

229129229129

pergierten öltropfen abgetrennt wird und sich mit der ölvolumenphase vereinigt. In einem nachfolgenden Beruhigungsgefäß erfolgt wiederum die Ausbildung von zusammenhängenden Volumenphasen und die räumliche Trennung von der mikroorga-5· nismenhaltigen wäßrigen Phase.pergared oil drops is separated and combined with the oil volume phase. In a subsequent settling vessel, the formation of coherent volume phases and the spatial separation from the microorganism-containing aqueous phase take place again.

Diese Behandlung kann mit der notwendigen Zyklenanzahl solange weitergeführt werden, bis der gewünschte Abtrenngrad der Kohlenwasserstoffphase erreicht ist· Die untere Phase im Beruhigungsgefäß stellt die mikroorganis-This treatment can be continued with the necessary number of cycles until the desired degree of separation of the hydrocarbon phase has been reached. The lower phase in the settling vessel represents the microorganism.

5,0 . menhaltige wäßrige Phase dar, woraus die Mikroorganismen5.0. containing aqueous phase, from which the microorganisms

mittels bekannter Verfahren abgetrennt und weiteren Aufarbei- tungsstufen zugeführt werden können· Bei der weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde gefunden, daß die Abtrennung der Kohlenwasserstoffphase aus dem Fermentationsgemisch besonders dann mit hohem Wirkungsgrad verläuft, wenn unter den beim Trennprozeß vorliegenden turbulenten Strömungsbedingungen eine Phaseninversion des emulgierten Kohlenwasserstoff/Nährsalzlösungsgemi« sches erreicht wird, so daß die mikroorganismenhaltige Nährsalzlösungsphase die innere Phase und die Kohlenwasserstoffphase die äußere Phase des dispersen Systems bilden· Unter diesen Bedingungen wird eine Redispergierung der bereits abgetrennten und zu einer zusammenhängenden Volumenphase vereinigten ölanteile nicht nur wirksam verhindert, sondern darüber hinaus koaleszieren die Restöltropfen, die noch dispergiert in oer wäßrigen Phase vorliegen, mit dieser äußeren ölphase. Dabei wird der Abtrenngrad durch den erfindungsgemäßen wiederholten Wechsel von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung auch dadurch erhöht, indem bei jedem neuen Zyklus eine Tropfenneubildung der wäßrigen Phase eintritt, so daß ein intensiver Kontakt zwischen den Reaktanten erzielt wird. Mit der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, den Prozeß der Abtrennung der Kohlenwasserstoffphase 'durch Auswahl der Zyklenanzahl von Koaleszenzbehandlung undWith the further development of the method according to the invention, it has been found that the separation of the hydrocarbon phase from the fermentation mixture proceeds with high efficiency, particularly if, under the turbulent flow conditions present during the separation process, a phase inversion of the emulsified one Hydrocarbon / Nährsalzlösungsgemi matic is achieved so that the microorganism-containing nutrient broth phase form the inner phase and the hydrocarbon phase, the outer phase of the disperse system · Under these conditions, a redispersion of the already separated and combined to a coherent volume phase oil components is not only effectively prevented, but about addition coalesce the residual oil drops that are still dispersed in the aqueous phase present oer, with this outer oil phase. In this case, the degree of separation is also increased by the repeated change of coalescence treatment and phase pacification according to the invention by the formation of new droplets of the aqueous phase with each new cycle, so that an intensive contact between the reactants is achieved. With the application of the method according to the invention, it is possible to complete the process of separating the hydrocarbon phase by selecting the number of cycles of coalescence treatment and

>5 Phasenberuhigung in Abhängigkeit von'den Trenneigenschaften des Fermentationsproduktes, die sich bekanntermaßen nicht in jedem Fall.über einen längeren Zeitraum konstant darstellen, zu> 5 phase soaking, depending on the separation properties of the fermentation product, which are known to be not constant in each case over a longer period constant

22 9 1 2 a22 9 1 2 a

steuern. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteils daß die 'Kohlenwasserstoffphase in gleichbleibend guter Qualität von der mikroorganismenhaltigen wäßrigen Phase abgetrennt wird, insbesondere auch bei Schwankungen in der Substratkonzentration im Fermentations- und Aufrahmprozeß, wobei die wäßrige Phase nur noch solche Mengen an verunreinigenden Kohlenwasserstoffen enthält, die im Vergleich zu bekannten Verfahrensweisen der zentrifugalschwerkraftfreien Emulsionsbrechung nach dem Heterokoaleszenzprinzip wesentlich vermindert sind. - ;'".. · ....: ·..;. Bei Synchronkulturfermentation bzw«, Fermentation mit teil- bzw* vollsynchronisierten Mikroorganismenkulturen wird durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise auch in solchen Prozeßzuständen, die eine erhöhte Koaleszenzstabilität während der Phasentrennung aufweisen« eine entscheidende Erhöhung des· Abtrenngrades der flüssigen"Kohlenwasserstoffphase erreicht· Desweiteren stellt es einen besonderen Vorteil des Verfahrens dar, daß bei seiner Anwendung emulgierte Schichten während der räumlichen Trennung der beiden flüssigen Phasen rait einen hohen Wirkungsgrad beseitigt werden. Von besonderer Auswirkung ist dieser Vorteil auf die bereits mehrfach erwähnte Zwischenschichtausbildung, wodurch letztlich die Notwendigkeit aufwendiger Nachreinigungsprozesse vermindert wird.control. The inventive method has the advantage that the 'hydrocarbon phase is separated in consistently good quality of the microorganism-containing aqueous phase, especially in variations in the substrate concentration in the fermentation and Aufrahmprozeß, the aqueous phase contains only such amounts of contaminating hydrocarbons in the Compared to known procedures of centrifugal shear force-free emulsion refraction according to the hetero-coalescence principle are substantially reduced. In the case of synchronous culture fermentation or fermentation with partially or fully synchronized microorganism cultures, the procedure according to the invention also results in such process states which have increased coalescence stability during the phase separation " achieved decisive increase of the liquid Abtrenngrades · "hydrocarbon phase · in addition, it is a particular advantage of the process is that in its application emulsified layers during the physical separation of the two liquid phases Rait high efficiency are eliminated. Of particular consequence, this advantage is on the already mentioned several times intermediate layer formation, which ultimately reduces the need for expensive Nachreinigungsprozesse.

Die nachstehenden Beispiele sollen die erfindungsgemäße Verfahrensweise näher erläutern.The examples below are intended to explain the procedure according to the invention in more detail.

Beispiel 1example 1

Ein Fermentationsgemisch der Kohlenvvasserstoffverhefung wurde durch Aufrahmen von einem Anteil der Prozeßwasserphase getrennt, so daß sich ein Gemisch der Zusammensetzung 3,1 % 0' Hefetrockensubstanz, 21,1 % Erdöldestillat, 75t8 % wäßrige Nährsalzlösung ergibt© ...'.,.A hydrogenation mixture fermentation mixture was separated from a portion of the process water phase by creaming to give a mixture of the composition 3.1 % O ' yeast dry matter, 21.1 % petroleum distillate, 75 tonnes 8 % aqueous nutrient broth.

7_ 2 2 9 12 9 7 _ 2 2 9 12 9

Dieses Gemisch wurde nach Zusatz eines als Trennhilfsmittel dienenden Äthylenoxid-Propylenoxid-Adduktes in einer Konzentration von 1,0 g/kg aufgerahmtes Produkt auf eine Temperatur von 85 C erwärmt und einer Phasentrennung durch Kontaktierung mit Teflonoberflächen in einem Trennbehälter unterzogen· Nach einer Minute wurde der Trennvorgang unterbrochen und eine Phasenberuhigung von zwei Minuten vorgenommen· Anschließend wurde der Koaleszenzprozeß wie auch der Phasenberuhigungsschritt wiederholt* Diese Verfahrensweise wurde mehrmals 10· angewendet und damit folgende Ergebnisse erzielt:This mixture was heated to a temperature of 85 ° C. after addition of an ethylene oxide-propylene oxide adduct serving as release agent at a concentration of 1.0 g / kg and subjected to phase separation by contacting with Teflon surfaces in a separation vessel The process of coalescing was repeated as well as the phase soaking step. This procedure was used several times for 10 times to obtain the following results:

• Anzahl der Zyklen Abtrenngrad der Volumenanteil Koaleszenzbehandlung/ Kohlenwasser- der Restemulsion Phasenberuhigung Stoffphase (%) • Number of Cycles Degree of separation Volume fraction Coalescence treatment / Hydrocarbon Residual Emulsion Phase Soak Substance Phase (%)

1 14 381 14 38

2 57,1 262 57.1 26

3 71,4 153 71.4 15

4 83,4 124 83.4 12

5 91,5 55 91.5 5

6 95,6 2 7 96,0 16 95.6 2 7 96.0 1

8 96,4 18 96.4 1

Die vergleichsweise Anwendung einer iOminütigen Kontaktierungs· zeit ohne zyklischen Wechsel von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung führte zu einem Abtrenngrad von 36 %. The comparative application of a 10-minute contacting time without cyclical change of coalescence treatment and phase pacification resulted in a degree of separation of 36 %.

Beispiel 2Example 2

Ein Fermentationsgemisch der Kohlenwsvsserstoffverhefung, welches hinsichtlich des Pppulationszustandes teilsynchronisierte Hefezellen als Mikroorganismen enthielt, wies nach dem Aufrahmprozeß eine Zusammensetzung wie folgt auf;A fermentation mixture of the carbohydrate sweetener which contained yeast cells which were partially synchronized with respect to the state of pppulation as microorganisms had a composition after the creaming process as follows;

3,2 % Hefetrockensubstanz3.2 % yeast dry substance

36,2 % Erdöldestillat 60,6 % wäßrige Nährsalzlösung36.2 % petroleum distillate 60.6 % aqueous nutrient brine

22 9 12922 9 129

Dieses Gemisch wurde weiterbehandelt wie im Beispiel 1 beschrieben. Dabei wurden folgende Ergebnisse hinsichtlich der Phasentrennung erzielt:This mixture was further treated as described in Example 1. The following results regarding the phase separation were achieved:

Anzahl der Zyklen Koaleszenzbehandlung/ PhasenberuhigungNumber of Cycles Coalescence Treatment / Phase Calm

1 2 3 4 5 61 2 3 4 5 6

Abtrenngrad derSeparation degree of Volumenanteilvolume fraction Kohlenwasserhydrocarbon der Restemulthe restemul stoffphase {%) substance phase {%) sion (%) sion (%) 56,856.8 3232 79,179.1 2121 87,587.5 1010 94,294.2 22 97,397.3 11 97,597.5 11

Bei der vergleichsweisen Anwendung einer 15minütigen Kontaktierungszeit ohne wiederholten Wechsel von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung wurde nur ein Abtrenngrad von 66 % erhalten. In the comparative application of a 15-minute contacting time without repeated change of coalescence treatment and phase pacification only a degree of separation of 66 % was obtained.

Beispiel 3 . ... .-...- Example 3 . ....-...-

Ein Fermentationsgemisch der Kohlenwasserstoffverhefung, das einem Aufrahmprozeß unterzogen wurde, wies eine Zusammensetzung vonA hydrocarbon blending fermentation mixture subjected to a creaming process had a composition of

3,2 % Hefetrockensubstanz3.2 % yeast dry substance

28,4% Erdöldestillat.28.4% petroleum distillate.

68,4 % wäßriger Nährsalzlösung68.4 % aqueous nutrient solution

auf· . on· .

Als Trennhxlfsmittel dienten hier Lipid-Kohlenwasserstoffextrakte, die bei der extraktiven Reinigung von auf flüssigen Kohlenwasserstoffen kultivierten Mikroorganismen erhalten wurden und als eine Komponente Phosphatide enthalten· Die Hilfsmittelkonzentration betrug 2,5.g/kg Fermentationsgemisch, berechnet auf den Phosphatidgehalt des Lipid-Kohlen-Lipid hydrocarbon extracts which were obtained in the extractive purification of microorganisms cultured on liquid hydrocarbons and contain phosphatides as one component were used as separating agents. The auxiliary concentration was 2.5 g / kg of fermentation mixture, calculated on the phosphatide content of the lipid / carbon monoxide.

229129229129

wasserstoffextraktes.hydrogen extract.

Nach einer Erwärmung auf 40 0C wurde das Fermentationsgemisch einer Phasentrennung unterzogen, indem ein Polyäthylenmaterial enthaltendes Koaleszenzrohr durchströmt wurde» In einem nachfolgenden Beruhigungsgefäß erfolgte die Abtrennung eines Teiles der dispergierten ölphase» Diese abgetrennte ölphase und die Restemulsion wurden anschließend mittels eines Rührwerkes miteinander vermischt und einer weiteren Koaleszenzbehandlung unterzogen· Dieser Zyklus Koaleszenzbehandlung - Phasenberuhigung wurde mehrmals wiederholt und folgende Ergebnisse hinsichtlich des ölabtrenngrades erzielt:After heating to 40 0 C, the fermentation mixture to a phase separation was subjected, by using a polyethylene material containing Koaleszenzrohr was passed through "In a subsequent settling vessel, the separation of a portion of the dispersed oil phase" These separated oil phase and the remaining emulsion was were subsequently by means of an agitator mixed with one another and a subjected to a further coalescing treatment · This cycle coalescence treatment - phase soaking was repeated several times and the following results were obtained in terms of the degree of oil separation:

Anzahl der Zyklen Koaleszenzbehandlung/ PhasenberuhigungNumber of Cycles Coalescence Treatment / Phase Calm

1 2 31 2 3

4 5 64 5 6

Abtrenngrad der Kohlenwasserstoffphase (%) Degree of separation of the hydrocarbon phase (%)

26,2 58,9 74,2 84,9 96,1 96,326.2 58.9 74.2 84.9 96.1 96.3

Volumenanteil der RestemulsionVolume fraction of the residual emulsion

(55)(55)

44 36 16 1144 36 16 11

Claims (1)

22 9 12922 9 129 Erf induncjsanspruch Erf in duncjsanspruch Verfahren zur Abtrennung von Mikroorganismen aus nährsalzhaltigen Fermentationsabläufen eines .aeroben Fermentationsprozesses auf der Basis flüssiger Kohlenwasserstoffe in Gegenwart von koaleszenzfördernden Oberflächen und eines Trennhiifsmittels, gekennzeichnet dadurch» daß das Fermentationsgemisch nach Abtrennung eines Teiles der wäßrigen Nährsalzlösung einem wiederholten Wechsel· von Koaleszenzbehandlung und Phasenberuhigung unterzogen wird, wobei die nach Beendigung jeweils eines dieser beiden Verfahrensschritte bereits abgetrennte Kohlenwasserstoffphase zwischen den Verfahrensschritten nicht entnommen wirci.A process for the separation of microorganisms from nutrient salt fermentation processes of an aaerobic fermentation process based on liquid hydrocarbons in the presence of coalescence promoting surfaces and a separating agent, characterized in that the fermentation mixture after separation of a part of the aqueous nutrient solution is subjected to a repeated change of coalescence treatment and phase pacification, wherein the hydrocarbon phase already separated after completion in each case of one of these two process steps is not removed between the process steps.
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