DD156596A5 - Verfahren zum ausgleich der explosionsneigung bei harnstoffsynthese-anlagen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verringerung der Explosionsgefahr bei Harnstoffsynthese-Anlagen. Ziel der Erfindung ist, die Explosionsneigung durch Verduennen der Abgase zu vermindern ohne dabei deren Heizwert herabzusetzen. Erfindungsgemaess werden die Abgase aus der Harnstoffsynthese mit einer oder mehreren Gasstroemung(en) gemischt, welche in der Ammoniaksynthese verfuegbar sind und deren Gehalt an H tief 2 0,1 bis 77 Vol. -%, von N tief 2 0,1 bis 29 Vol.-%, von CO, CO tief 2, Ar und/oder He 0,1 bis 50 Vol.-%, Rest Methan, betraegt. Dabei werden erfindungsgemaess als in der Ammoniaksynthese verfuegbare Gase eines oder mehrere folgender Gase verwendet: Erdgas, bestehend im wesentlichen aus Methan; Gas aus der Dampfreformierung von Methan, bestehend im wesentlichen aus H tief 2, N tief 2, CO und CO tief 2; von CO tief 2 befreites Gas aus b); mit Ammoniak gesaettigter Gasstrom aus Stickstoff und Wasserstoff, gegebenenfalls mit Wasser gesaettigt, enthaltend Argon, Helium und Methan.
Description
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Berlin, den 23.1.1981 AP C 01 C/223 619 58 017/11
Verfahren zur Verringerung der Explosionsgefahr bei Harnstoff synthese-Anlagen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um die Explosionsneigung der aus der Harnstoffsynthese ausgetragenen Gase herabzusetzen, indem diesen ein oder mehrere Ströme zugesetzt werden, die in der Anlage zur Ammoniaksynthese verfügbar sind und die 0,1 bis 77 Vol.-% H2, 0,1 bis 29 Vol.-% Ii2, 0,1 bis· 50 Vol.-% GO und/oder CO2 und/oder Ar und/oder He, Rest Methan, enthalten»
Charakteristikjier^ bekannten technischen Lösungen
• Harnstoff wird bekanntlich aus Ammoniak und Kohlendioxid unter erhöhtem Druck (50 bis 450 atm) und erhöhter Temperatur (170 bis 220 0G) synthetisiert· Das erhaltene Reaktionsprodukt besteht aus Harnstoff, Ammo ni urne ar barnat und Wasser und verläßt den Reaktor zusammen mit Ammoniak, der im Überschuß angewandt v/orden ist. Das Ganze wird einem Zersetzer zugeführt, der im wesentlichen unter dem gleichen Druck wie in der .Harnstoffsynthese arbeitet und worin das in der Harnstoff Io sung enthaltene Carbamat zu Ammoniak und Kohlendioxid zersetzt wird«
Aus dem Zersetzer kommendes Ammoniak und Kohlendioxid gelangen dann in einen Hochdruck-Kodensator, der im v/esentliehen unter dem Arbeitsdruck der Synthese arbeitet« In diesem Kondensator bildet sich aus Ammoniak und Kohlendioxid wieder Ammoniumcarbamat, welches in die Harnstoffsynthese rückgeleitet wird.
B 19
"" -2- 23.1.1981
AP C 01 Ό/223 619 58 017/11
Die von überschüssigem, d. h. nicht umgesetztem Car"bamat befreite "Harnstofflö"sung gelangt aus dein Hochdruck-Zersetzer in einen Mitteldruck-Zersetzer, indem ein weiterer Teil des nicht umgesetzten Carbamate in Ammoniak und Kohlendioxid zersetzt wird. Letztere gelangen in einen Kondensator, indem der Druck entsprechend dein im Mitteldruck-Zersetzer gehalten v/ird, d. h, etwa 25 bis 10 atm, vorzugsweise etwa 18 atm. In diesem Kondensator wird der Hauptteil der kondensiebaren Produkte kondensiert»
Aus dem Mitteldruck-Kondensator gelangen die Kondensate und die nicht kondensierten Produkte in eine Rektifizierkolonne. Aus dem Kopf der Kolonne erhält man reinen Ammoniak und nicht kondensierbare Produkte, während man aus dem Boden der Kolonne Ammoniumcarbonat austrägt und.diesen Strom in den Hochdruck-Carbamatkondensator rückführt* Der aus der Rektifizierkolonne gewonnene Ammoniak v/ird in die Synthese rückgeleitet.
Die in den Reaktor zurückgeführten Reaktionspartner enthalten einen gewissen Teil gelöster Gas;e; diese stammen aus der Ammoniaksynthese und aus der COg-Quelle und sind im allgemeinen H2J Hg» CO, CH., Ar und He*
In die Harnstoffanlage, in den Reaktor und in den Zersetzer werden bestimmte Volumina von Luft oder Sauerstoff einge- . speist, um den Zersetzer, den Kondensator und den Reaktor gegen den korrosiven Angriff von Ammoniumcarbamat zu schützen.
Alle obigen nicht kondensierbaren Gase, und zwar sowohl die, die ursprünglich in frischem Kohlendioxid und Ammoniak enthalten waren} als auch solche, die für den passiven Schutz der Anlage gegen den korrosiven Angriff eingeführt v/erden,
Q C 1 Q O O β &
; : ;k -3- 23.1.1981
AP C 01 C/223 619 58 017/11
werden aus der Harnstoff-Synthese abgeleitet, nachdem sie von dem Sattigungs-Ammoniak abgestreift worden waren, bilden ein explosives Gemisch aufgrund der Anwesenheit von Sauerstoff, der für den passiven Korrosionsschutz zugesetzt worden ist»
All diese Gase werden im allgemeinen ausgetragen, zum Seil aus dem Hochdruck-Carbamat-Kondens.ator, aus dem sie vorzugsweise in die Mitteldruck-Rektifizierkolonne zur Wiedergev/innung von Ammoniak geführt werden und wo sie dann mit einem Strom, der aus dem Mitteldruck-Garbamat-Kondensator kommt, gemischt werden·
In der Kolonne zur Wiedergewinnung von Ammoniak erhält man diesen am Kopf zusammen mit diesen Gasen, welche nach Kondensation des Ammoniak ausgetragen werden und den oben erwähnten explosionsgefährdeten Gasstrom darstellen.
Es ist offensichtlich, daß ein Strom von explosiven, nicht kondensierbaren Gasen auch an anderen Stellen der Anlage anfallen kann, ohne daß dies eine Änderung des Problems darstellt·
Bisher hat man zur Verhinderung der Explosion derartiger Gasgemische diesem Gasstrom ein solches Volumen unbrennbarer Gase zugesetzt, daß das erhaltene Gasgemisch außerhalb der Explosionsgrenzen gebracht wurde·
Z je1 der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Verminderung der Explosionsgefahr bei Harnstoff synthese-Anlagen·
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-4- 23*1.1981
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Darlegung des 'Wesens,.,der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Ezplosionsneigung der ausgetragenen Gase aus der Harnstoffsynthese-·Anlage auch ohne Verdünnung dieser mit unbrennbaren Gasen und damit Verringerung deren Heizwerts herabgesetzt werden kann. Dies gelingt erfindungsgemäß durch nutzbarmachung der Gasströine aus der Ammoniaksynthese-Anlage, die in Harnstoff- , synthese-Anlagen im allgemeinen verfügbar sind.
Bei der Ammoniaksynthese sind folgende Gasströ'me verfügbar:
a) Erdgas enthaltend im wesentlichen Methan;
dieses wird im allgemeinen durch Dampfreformierung zur Herstellung des Synthesegases für Ammoniak verwendet;
b) Reformierungsgas aus a) bestehend im wesentlichen aus
H2, CO und CO2;
c) von COp befreites Reformierungsgas;
d) Bo un& H2 gesättigt mit Ammoniak und gegebenenfalls mit Wasser enthaltend Argon, Helium und Methan aus der . Ammoniaksynthese zur Verhinderung der Anreicherung des in die Ammoniaksynthese rückgeführten Gasstroms an Argon, Helium und Methan»
Derartige Gasströme enthalten beispielsweise 0,1 bis 77 Vol,-% H2, 0,1 bis 29 Vo1·-% H2, 0,1 bis 50 Vol,-% inerte Gase, nämlich CO, CO2, Argon und Helium, Rest Methan*
Bei den unter b bis d aufgeführten Gasströmen liegt das Molverhältnis H2 : N2 zwischen 2,5 und 3,3«
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Erfindungsgemäß wird die Explosionsgefahr von aus der Harnstoffsynthese ausgetragenen Gasen dadurch verringert, indem diesen Gasen ein Strom ein/oder mehrere Ströme zugesetzt wird, welche in der Ammoniaksynthese verfügbar sind, und zwar mit einer Zusammensetzung entsprechend 0,1 bis 77 Vol.-% H2, 0,1 bis 29 Vol.~% N2, 0,1 bis 50 Vol.~% 00 und/ oder CO2 und/oder Ar und/oder He, Rest Methan*
Es ist tatsächlich überraschend, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Explosionsneigung nicht nur durch die Veränderung der Zusammensetzung des Gasgemischs erreicht v/erden kann, sondern daß in nicht vorhersehbarer Weise der Explosionsbereich derartiger Gase eingeengt wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es nicht nur möglich, den Strom unkondensierbarer Gase aus der Harnstoff synthese-Anlage nichtexplosiv zu machen sondern es gelingt auch, das Gasgemisch als gasförmigen Brennstoff in der Anlage zu verwerten«
Die Erfindung wird an folgendem Beispiel weiter erläutert* In der beiliegenden Zeichnung zeigen:
Pig. 1: ein Fließschema einer Anlage zur Harnstoffsynthese in vereinfachter Form;
Pig. 2: Diagramm für Explosionsgrenzen; Fig. 3: Diagramm für Explosionsgrenzen;
;; . 2 2 3 6 19
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Unter Bezugnahme auf das Fließschema der Fig. .1, in der in vereinfachter Form eine Anlage zur Harnstoffsynthese gezeigt ist, soll im Mittel eine Harnstoffleistung von 1500 dato .angenommen v/erden« Das Volumen der in den Reaktionspartnern gelösten Gase beträgt - bezogen auf das Normalzustand ~ 410 m/h; sie wiesen folgende Zusammensetzung auf:
51,47 Vol.-f* H2, ,;;;. w
40,73 Vol.-?S H2,
7,56 Vole~% O2,
0,12 Vol.-% CO und
0,12 lol."% CH4.
Dem Hochdruck-Zersetzer wurden·zur Passivierung 333 m /h Luft (liormalbedingungen) zugeführt.
All diese Gase entweichen aus der Reaktionslösung und v/erden am Kopf der Aramoniak-Rektifizierkolonne abgezogen« In dieser wird unter einem Druck von etwa 18"-atm gearbeitet. Diese den Kopf der Kolonne über Leitung 12 verlassenden Gase werden nach Abscheidung des Hauptteils an Ammoniak in dem Kondensator 8 von diesem in dem Trenngefäß 1 befreit, aus welchem der Ammoniak über die Leitung 9 ausgetragen und seiner weiteren Bestimmung zugeführt wird· Die mit Ammoniak gesättigten Gase bei der Temperatur des Trenngefässes 1 (35 C) enthalten (unter ilormalbedingungen)
210,0 m3/h H2, 0,5 m3/h· CH4, 0,5 -nrVh CO,
430,0 m3/h N2 .+ Ar,
101,0 m3/h O2 und 2 977,0 m3/h
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• Sie werden über die Leitung 2 dem Absorber 6 zugeführt, indem der Ammoniak mit dem über Leitung 7 ankommenden Wasser ausgewaschen und über Leitung 10 abgezogen wird. Man erhält als Kopfprodukt ein zündfähiges Gas in einer Menge von
28,54 Vol.-%, bestehend aus 28,40 % H2,
0,07 % CH. und
0,07 % CO sowie 57,87 % H2 + Ar und 13,59 % O2.
Es wird über Leitung 5 abgeführt. In dem Diagramm der Fig. 2 sind die Esplosionsgrenzen dieses Gases angegeben, wobei in dem Dreiecksdiagramm A= 100 % O2, B = 100 % Inertgas und C = 100 % entflammbare Gase bedeutet. Der Punkt D bezieht sich auf ein derartiges repräsentatives Gas und liegt innerhalb des Explosionsbereiches«
ETach der Erfindung werden nun dem Gas in der.-Leitung 2 an der Gaszuführung 11 die Abgase aus der Ammoniaksynthese über Leitung 3 zugeführt, wobei eine Ammoniakproduktion von 865 dato angenommen werden kann· Dieses Abgas aus der Ammoniaksynthese kommt mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 7 6 33 m /h (Itformalbedingungen) an und enthält
54,86. Vol.-% H2,
10,92 VoI.-^ CH4, 21,94 Vol.-# IT2 und 12.28 Vol
3 β 1 Q
3 y ι j
-8- 23.1.1981
AP C 01 C/223 58 017/11
Das Gasgemisch aus den Teilströmen der Leitungen 2 und 3s welches nun über Leitung 4 in den Absorber 6 geführt wird, kommt mit einer Geschwindigkeit von 11 352 m /h (Normalbedingungen) an und enthält
4 398,0 m3/h H2, 833,5 m3/h CH.,
0,5 m3/h CO, 2 105,0 m3/h N0 +Ar,
3 914,0 m3/h IJH-·
Nach, dem Abstreifen des Ammoniaks erhält man einen Gasstrom von
. ' 59,14 Vol«-% H2,
11,21 Vol.-% CH4, 28,30 YoI.-% N2 + Ar und 1,35 Vol.~% O2,
insgesamt 70,35 Vol,-% entzündbares Gas*
In dem Dreiecksdiagramm der Fig. 3» ähnlich dem der Fig. 2, sind die Explosionsgrenzen obigen Gasgemischs angedeutet, wobei der repräsentative Punkt für dieses Gas D weit abseits dieser.Linien liest«
Claims (2)
- 223613-9- 23.1.1981AP C 01 C/223 58 017/11Erfindung s anspruch1· Verfahren zur Verringerung der Explosionsgefahr von die Harnstofi'synthese verlassenden Gasen, gekennzeichnet dadurch, daß man sie mit einer oder mehreren Gasströmungen mischt, welche in der Aminoniaksynthese verfügbar sind und deren Gehalt an H2 0,1 bis 77 Vol,~%, von IT2 0,1 bis 29 Vol,-%, von CO, 0O2, Ar und/oder He 0,1 bis 50 Vol.-%, Rest Methan, beträgt.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man als in der Ammoniaksynthese verfügbare Gase eines oder mehrere folgender Gase verwendet:a) Erdgas, bestehend im wesentliehen aus Methan;b) Gas aus der Dampfreformierung von Methan, bestehend im wesentlichen aus H2, IT2, CO und CO2;c) von CO2 befreites Gas aus b);d) mit Ammoniak gesättigter Gasstrom aus Stickstoff und.Wasserstoff, gegebenenfalls mit Wasser gesättigt, enthaltend Argon, Helium und Methan»Hierzu 1 Seite Zeichnungen
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