DD156597A1 - Verfahren zur herstellung von 3-amino-5-sulfosalicylsaeure - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von 3-Amino-5-sulfosalicylsaeure durch Reduktion von 3-Nitro-5-sulfosalicylsaeure mit einem Natriumsulfit/Natriumbisulfit-Gemisch. Dabei wird nach der Reduktion durch Zugabe von Wasserstoffperoxid-Loesung und ueberschuessiger Salzsaeure das Auskristallisieren anorganischer Salze so weit zurueckgedraengt, dass mit einem Minimum an Wasser als Loesungsmittel gearbeitet werden kann, was durch Einsatz der Nitroverbindung so, wie sie bei ihrer Synthese anfaellt, erreicht wird. Gegenueber dem bekannten Verfahren wird eine Steigerung der Raum-Zeit-Ausbeute auf das 3,5fache erreicht. Die 3-Amino-5-sulfosalicylsaeure dient als Zwischenprodukt bei der Herstellung von Farbstoffen.
Description
-A-
YEB CHEMIEKOMBBTAT BIITERFELD Bitterfeld, 23. 2. 1981
2131
Verfahren zur Herstellung von 3~Amino-»5~sulfosalicylsäure
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Herstellungsverfahren für 3~Amino-5-sulf©salicylsäure durch Reduktion von 3-Hitro-5-sulfosalicylsäure mit einem Natriumsulfit/ffatirLumbisulfit^Gemisch*
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die -Reduktion von 3-B"itro-5-sulf osalicylsäure mit einem Hatriumsulfit/Natriumbisulfit-Gemisch unter speziellen Bedingungen ist beschrieben in der DD-PS 124 417. Danach wird eine neutralisierte Maische der ITitroverbindung in das vorgelegte, wäßrige, heiße liatriumsulfitATatriumbisulfit-Gemisch
- 2 - ο ο 7 O Q -O 0 2131
gedrückt und das zunächst entstehende Amidosulfonat mit Säure versetzt.
Nachteil dieses Verfahrens ist die niedrige Raum-Zeit-Ausbeute (2,7 toj/m * h)e Die anzuwendende Wassermenge, d. h«, das Volumen, ist dabei nach unten begrenzt durch die Drückbarkeit der Fitro-Maische, vor allem aber dadurch, daß nach der Reduktion bei Herabsetzung der Wassermenge in zunehmendem Maße anorganische Salze auskristallisieren, die das Endprodukt in unerwünschter Weise verunreinigen. Die Reaktionszeit ist gegeben durch das Drücken der Hitro-Maisehe und durch die Zeit, die für das Verkochen des aus dem überschüssigen Sulfit stammenden Schwefeldioxids benötigt wird.
ZJeIn der Erfindung;
Ziel der Erfindung ist, die Herstellung von 3-Amino-5-sulfosalicylsäure durch Reduktion von 3-Nitro-5-sulfosalicylsäure mit einem ITatriumsulfit/Matriumbisulfit-Gemisch mit höherer Raum-Zeit-Ausbeute zu ermöglichen«
des WeSeIiS1 der Erfindung
Es wurde gefunden, daß das Auskristallisieren der anorganischen Salze überraschenderweise unterbleibt selbst nach drastischem Herabsetzen der anzuwendenden Wassermenge - , wenn man nach der Reduktion das überschüssige Sulfit mit wäßriger Wasserstoffperoxid-Lösung zu Sulfat oxydiert und die für die Zersetzung des Amidosulfonats einzusetzende Salzsäuremenge verdoppelt«
Die Herabsetzung des Volumens läßt sich dadurch
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erzielen, daß die Nitroverbindung nicht mehr angemaischt und neutralisiert wird, sondern so zum Einsatz kommt, wie sie im Herstellungsprozeß anfällt - einschließlich der von der Synthese her anhaftenden Schwefelsäure. Dazu ist es erforderlich, den Anteil an XTatriumsulfit im vorzulegenden Natriwasulfit/fTatriumbisulfit-Gemisch zu erhöhen. Ein Teil des für die Reduktion erforderlichen Natriumbisulfits wird so erst während der Reaktion durch den sauren Charakter der Mtroverbindung gebildet, die ihrerseits durch das Uatriumsulfit neutralisiert wird.
Das Eintragen der ITitroverbindung kann zügig geschehen, wobei zusätzliche Heizung nicht mehr erforderlich ist. Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens ists daß nur noch die Hälfte der nach der alten Methode notwendigen Reaktionszeit benötigt wird.
Die Zersetzung des Amidosulfonats kann im Reduktionsgefäß selbst durch Säurezugabe geschehen. Es ist jedoch auch möglich, in einem zweiten Apparat die Säure vorzulegen und die heiße Reduktionsbrühe einlaufen zu lassen.
Die Raum-Zeit-Ausbeute beträgt 9»8 kj/nr · h* Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt am besten so, daß man eine Lösung von 0,9 bis 3» vorzugsweise 1,52 Gew.-Teilen Natriumsulfat und 0,4 bis 2, vorzugsweise 0,49 Gew.-Teilen Natriumbisulfit in 2 bis 6, vorzugsweise 3*35 Gew.-Teilen Wasser vorlegt und auf 100 bis 105 0C erhitzt, in diese lösung 1 Gew.-Teil 3-Nitro-5-sulf©salicylsäure so, wie diese bei ihrer Synthese anfällt, zügig einträgt,
-4- O 1 *7 O O O *> 2131
so daß sich die Temperatur von selbst "bei 100 bis 105 0C hält und schließlich 0,5 bis 3 Stunden bei 100 bis 105 0C nachrührt. Mach der Zugabe von 0,45 bis 0,064 Gew.-Teilen einer wäßrigen Wasserstoffperoxid-Lösung mit einem Gehalt von 10 bis 70 %, vorzugsweise nach Zugabe von 0,13 Gew.-Teilen eines 35 %igen Wasserstoffperoxids, läßt man 1,5 bis 3» vorzugsweise 2 Gew.-Teile konzentrierter Salzsäure zulaufen und rührt danach die entstehende Suspension, bis sie Raumtemperatur erreicht hat. Es kann auch so verfahren werden, daß man in einem zweiten Apparat 1,5 bis 3» vorzugsweise 2 Gew.-Teile konzentrierter Salzsäure vorlegt, die heiße Reduktionsbrühe zulaufen läßt und danaüh rührt,. bis die entstehende Suspension Raumtemperatur erreicht hat.
Es wird abgesaugt und mit kaltem Wasser gewaschen. Die Ausbeute beträgt 70 bis 80 % der Theorie.
Ausführun^sbeispiel
Eine Lösung von 2,9 Mol natriumsulfat und 1,1 Mol Natriumbisulfit in 780 ml Wasser wird auf 100 bis 105 C erhitzt und innerhalb einer Stunde mit 1 Mol 3-3Jitro-5-sulfosalicylsäure versetzt· Nach 1/2stündigem Hachrühren läßt man 34 ml einer 35 %igen Wasserstoffperoxid-Lösung zulaufen und danach 400 ml konzentrierte Salzsäure. Während des nun folgenden Kaltrührens fällt das Produkt aus.
Es wird bei Raumtemperatur abgesaugt und mit kaltem Wasser gewaschen.
Ausbeute: 288 g 3-Amino-5-sulf©salicylsäure (63 %ig)> das sind 181 g rein, das sind 78 % der Theorie.
Claims (1)
- - 5 - 2131ErfindungsanspruchVerfahren zur Herstellung von 3-Amino~5~sulfosalicylsäure durch Reduktion von 3~M"itro-5-sulfosalicylsäure mit einem Natriumsulfat/ Natriumbisulfit-Gemisch, gekennzeichnet dadurch, daß die STitroverbindung so, wie sie bei ihrer Synthese anfällt, eingesetzt, nach der Reduktion das überschüssige Sulfit mit Wasserstoffperoxid oxydiert und das Doppelte der für die Zersetzung des Amidosulfonats erforderlichen SaIssäuremenge verwendet wird·Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß auf 1 Gew.-Teil 3~Iiitro~5-sulfosalicylsäure 0,45 bis 0,064 Gew.-Teile einer .10 bis 70 %igen, vorzugsweise 0,13 Gewe-Teile einer 35 folgen Wasserstoffperoxid-Lösung und 1,5 bis 3» vorzugsweise 2 Gew.-Teile konzentrierter Salzsäiire eingesetzt werden.
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